KR102491236B1 - 탄화규소 분말 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조방법은, 탄소원 및 규소원을 혼합하여 혼합 분말을 형성하는 단계; 상기 혼합 분말은 합성하여 제 1 분말을 형성하는 단계; 및 상기 제 1 분말을 입성장하여 제 2 분말을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 미립 분말의 겉보기 밀도는 0.6g/㎤ 내지 1.1g/㎤일 수 있다.
본 발명 실시예에 따른 탄화규소 분말은 8% 이하의 압축도를 가질 수 있다.

Description

탄화규소 분말 및 이의 제조방법{SILICON CARBIDE POWDER AND METHOD OF FABRICATION THE SAME}
본 발명은 탄화규소 분말 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 탄화규소 분말은 최근에 다양한 전자 소자 및 목적을 위한 반도체 재료로서 사용되고 있다. 탄화규소 분말은 특히 물리적 강도 및 화학적 공격에 대한 높은 내성으로 인해 유용하다. 탄화규소 분말은 또한 방사 경도(radiation hardness), 비교적 넓은 밴드갭, 높은 포화 전자 드리프트 속도(saturated electron drift velocity), 높은 조작 온도, 및 스펙트럼의 청색(blue), 보라(violet), 및 자외(ultraviolet) 영역에서의 높은 에너지 양자의 흡수 및 방출을 포함하는 우수한 전자적 성질을 가진다.
상기 탄화규소 분말 제조방법으로는 다양한 방법이 있으며, 일례로, 애치슨법, 탄소열환원공법, 액상고분자열분해법 또는 CVD 공법 등을 이용하고 있다. 특히 고순도의 탄화규소 분말 합성 공법은 액상고분자열분해법 또는 탄소열환원공법을 이용하고 있다.
즉, 탄소원과 규소원의 재료를 혼합하고, 혼합물을 탄화공정 및 합성 공정을 진행하여 탄화규소 분말을 합성할 수 있다.
이렇게 제조되는 탄화규소 분말을 이용하여, 탄화규소 단결정을 제조할 수 있다. 이때, 탄화규소 단결정의 원료가 되는 탄화규소 분말에 의해 단결정의 품질이 변화할 수 있다.
따라서, 탄화규소 단결정 성장시 결함(defect)을 감소시킬 수 있는 탄화규소 분말의 제조 방법이 요구된다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 향상된 품질을 가지는 탄화규소 분말 제조 방법 및 이에 의해 제조되는 탄화규소 분말을 제공함에 있다.
본 발명 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조방법은, 탄소원 및 규소원을 혼합하여 혼합 분말을 형성하는 단계; 상기 혼합 분말을 합성하여 제 1 분말을 형성하는 단계; 및 상기 제 1 분말을 입성장하여 제 2 분말을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 미립 분말의 겉보기 밀도는 0.6g/㎤ 내지 1.1g/㎤일 수 있다.
본 발명 실시예에 따른 탄화규소 분말은 8% 이하의 압축도를 가질 수 있다.
본 발명 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법은, 압축도가 8% 미만인 탄화규소 분말을 제조할 수 있다. 이에 따라, 이를 이용하여 탄화규소 단결정을 성장할 때, 표면 결함 및 내부 결함을 감소시킬 수 있다.
이에 따라, 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법에 의해 제조되는 탄화규소를 이용하여 제조되는 탄화규소 단결정은 향상된 품질 및 신뢰성을 가질 수 있다.
도 1은 본 발명 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조방법의 공정 흐름도를 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명 실시예 1에 따른 탄화규소 단결정의 표면의 사진이다.
도 3 및 도 4는 본 발명 비교예 1, 2에 따른 탄화규소 단결정의 표면의 사진이다.
본 발명 실시예의 설명에 있어서, 각 층(막), 영역, 패턴 또는 구조물들이 기판, 각 층(막), 영역, 패드 또는 패턴들의 “상/위(on)”에 또는 “하/아래(under)”에 형성된다는 기재는, 직접(directly) 또는 다른 층을 개재하여 형성되는 것을 모두 포함한다. 각 층의 상/위 또는 하/아래에 대한 기준은 도면을 기준으로 설명한다.
본 발명 도면에서 각 층(막), 영역, 패턴 또는 구조물들의 두께나 크기는 설명의 명확성 및 편의를 위하여 변형될 수 있으므로, 실제 크기를 전적으로 반영하는 것은 아니다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하면 다음과 같다.
도 1을 참조하면, 본 발명 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법은, 혼합 분말을 형성하는 단계(ST10), 상기 혼합 분말을 합성하여 제 1 분말을 형성하는 단계(ST20) 및 상기 제 1 분말을 입성장하여 제 2 분말을 형성하는 단계(ST30)를 포함할 수 있다.
상기 혼합 분말을 형성하는 단계(ST10)에서는, 탄소원과 규소원을 혼합하여 혼합 분말을 제조할 수 있다.
상기 규소원은 규소를 제공할 수 있는 다양한 물질을 포함할 수 있다. 일례로, 상기 규소원은 실리카(silica)를 포함할 수 있다. 또한, 실리카 이외에도, 상기 규소원으로는 실리카 분말, 실리카 솔(sol), 실리카 겔(gel), 석영 분말 등이 이용될 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며 규소를 포함하는 유기 규소 화합물을 규소원으로 사용할 수 있다.
또한, 상기 탄소원은 고체 탄소원 또는 유기 탄소 화합물을 포함할 수 있다.
상기 고체 탄소원으로는 흑연(graphite), 카본 블랙(carbon black), 카본 나노 튜브(carbon nano tube, CNT) 및 풀러렌(fullerene, C60) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 유기 탄소 화합물로는 페놀(penol), 프랑(franc), 자일렌(xylene), 폴리이미드(polyimide), 폴리우레탄(polyunrethane), 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 및 폴리비닐아세테이트 (poly (vinyl acetate)) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 그 외에도 셀룰로오스(cellulose), 제당, 피치(pitch) 또는 타르(tar) 등을 포함할 수 있다.
이러한 규소원과 탄소원은 볼 밀(ball mill), 어트리션 밀(attrition bill) 등의 방법으로 혼합하여 혼합 분말을 회수할 수 있다. 상기 혼합 분말은 체(sieve) 등에 의해 걸려져서 회수될 수 있다.
상기 규소원 및 상기 탄소원은 일정한 비율로 혼합될 수 있다. 예를 들어, 규소원에 포함된 규소에 대한 탄소원에 포함된 탄소의 몰(mole)비(이하 “규소에 대한 탄소의 몰비”)는 약 1:1.5 내지 약 1:3 일 수 있다. 규소에 대한 탄소의 몰비가 약 3을 초과하는 경우에는 탄소의 양이 많아 반응에 참여하지 않고 잔류하는 잔류 탄소의 양이 많아져서 회수율을 저하시킬 수 있다. 그리고 규소에 대한 탄소의 몰비가 약 1.5 미만인 경우에는 규소의 양이 많아 반응에 참여하지 않고 잔류하는 잔류 규소의 양이 많아져서 회수율을 저하시킬 수 있다. 즉 상기 규소에 대한 탄소의 몰비는 회수율을 고려하여 결정된 것이다.
이때, 상기 규소원이 반응 단계의 고온에서 기체 상태로 휘발되는 것을 고려하여, 규소에 대한 탄소의 몰비를 약 1.8 내지 약 2.7로 할 수 있다.
이어서, 상기 혼합 분말을 합성하여 제 1 분말을 형성하는 단계(ST20)에서는 상기 혼합 분말을 일정한 온도 및 압력에서 반응시킬 수 있다.
상기 혼합 분말을 합성하여 제 1 분말을 형성하는 단계(ST20)는 탄화(carbonization) 공정 및 합성(synthesis) 공정으로 구분될 수 있다.
상기 탄화 공정에서는 상기 유기 탄소 화합물이 탄화되어 탄소가 생성될 수 있다. 상기 탄화 공정은 약 600℃ 내지 약 1200℃의 온도에서 진행될 수 있다. 더 자세하게, 상기 탄화 공정은 약 800℃ 내지 약 1100℃의 온도에서 진행될 수 있다. 상기 고체 탄소원을 탄소원으로 사용하는 경우에는 상기 탄화공정은 진행되지 않을 수 있다.
이후, 상기 합성 공정이 진행된다. 상기 합성 공정에서는 상기 규소원과 고체 탄소원이 반응하거나 또는 상기 규소원과 상기 유기 탄소 화합물이 반응하여, 아래의 반응식 1 및 2의 단계에 따른 반응식 3의 전체 반응식에 의하여 탄화규소 분말이 형성될 수 있다.
[반응식 1]
SiO2(s) + C(s) -> SiO(g) + CO(g)
[반응식 2]
SiO(g) + 2C(s) -> SiC(s) + CO(g)
[반응식 3]
SiO2(s) + 3C(s) -> SiC(s) + 2CO(g)
상술한 바와 같은 반응이 원활하게 일어날 수 있도록 가열 온도는 약 1300℃ 이상일 수 있다. 이때, 가열 온도를 약 1300℃ 내지 약 1700℃로 함으로써 제조되는 탄화규소 분말이 저온 안정상인 베타상을 가지도록 할 수 있다. 이러한 베타상은 미세한 입자로 이루어져서 탄화규소 분말의 강도 등을 향상할 수 있다.
상기와 같은 제조 공정에 의해 약 1㎛ 내지 약 10㎛의 입도를 가지는 미립의 제 1 분말을 제조할 수 있다. 즉, 상기 공정에 의해 약 1㎛ 내지 약 10㎛의 입도를 가지는 미립의 베타상 탄화규소 분말을 제조할 수 있다
상기 제 1 분말의 겉보기 밀도는 약 0.6g/㎤ 이상일 수 있다. 자세하게, 상기 제 1 분말의 겉보기 밀도는 약 0.6g/㎤ 내지 약 1.1g/㎤일 수 있다.
상기 제 1 분말의 겉보기 밀도의 크기는 이하에 설명하는 상기 제 2 분말의 압축도와 관련될 수 있다. 상기 제 2 분말의 겉보기 밀도와 상기 제 2 분말의 압축도는 이하에서 상세하게 설명한다.
상기 제 1 분말을 입성장하여 제 2 분말을 형성하는 단계(ST30)에서는, 상기 제 1 분말을 일정한 온도 및 압력에서 반응하여 제 2 분말을 제조할 수 있다. 자세하게, 상기 제 1 분말을 일정한 온도 및 압력에서 반응시켜, 상기 제 1 분말을 입성장시킬 수 있다.
자세하게, 상기 제 2 분말은 상기 제 1 분말을 약 1700℃ 내지 약 2200℃의 온도에서 반응시켜 제조될 수 있다. 또한, 상기 1 분말은 약 1000mbar 내지 약 1200mbar의 압력에서 반응될 수 있다.
즉, 상기 제 2 분말은 상기 1 분말을 약 1700℃ 내지 약 2200℃의 온도 및 약 1000mbar 내지 약 1200mbar의 압력에서 반응시켜 입성장시킴으로서 제조될 수 있다.
상기와 같은 제조 공정에 의해 약 200㎛ 내지 약 300㎛의 입도를 가지는 과립의 제 2 분말을 제조할 수 있다. 즉, 상기 공정에 의해 약 200㎛ 내지 약 300㎛의 입도를 가지는 과립의 탄화규소 분말을 제조할 수 있다. 즉, 상기 제 2 분말은 알파상 탄화규소 분말일 수 있다.
상기 제 2 분말의 겉보기 밀도는 상기 제 1 분말의 겉보기 밀도보다 클 수 있다. 자세하게, 상기 제 2 분말의 겉보기 밀도는 약 1.5g/㎤ 내지 약 1.9g/㎤일 수 있다.
상기 제 2 분말은 일정한 크기의 압축도를 가질 수 있다.
상기 압축도는 상기 제 2 분말 즉, 탄화규소 분말이 압축되는 정도를 의미할 수 있다. 자세하게, 상기 압축도는 탭 밀도와 겉보기 밀도에 의해 정의되는 하기의 수식에 의해 정의될 수 있다.
[수식]
압축도(%) = (탭 밀도-겉보기 밀도) / 탭 밀도 * 100
상기 겉보기 밀도는 단위 부피당 분말의 양으로 정의될 수 있다. 또한, 상기 탭 밀도는 분말을 도가니에 장입한 후, 탭핑(tapping) 후 측정한 밀도로 정의될 수 있다.
즉, 상기 겉보기 밀도는 상기 도가니 내에 장입되는 분말의 탭핑 전 밀도이고, 상기 탭 밀도는 분말의 탭핑 후 밀도를 의미할 수 있다.
즉, 상기 겉보기 밀도 측정시 측정되는 도가니 내의 분말 높이와 상기 탭 밀도 측정시 측정되는 분말의 높이는 다를 수 있다. 자세하게, 상기 겉보기 밀도 측정시 측정되는 도가니 내의 분말 높이는 상기 탭 밀도 측정시 측정되는 분말의 높이보다 클 수 있다.
상기 제 2 분말의 압축도는 약 8% 이하일 수 있다. 자세하게, 상기 제 2 분말의 압축도는 약 1% 내지 약 8%일 수 있다. 더 자세하게, 상기 제 2 분말의 압축도는 약 3% 내지 약 8%일 수 있다.
앞서 설명한, 상기 제 1 분말의 겉보기 밀도가 약 0.6g/㎤ 내지 약 1.1g/㎤의 범위를 벗어나는 경우, 상기 제 2 분말의 겉보기 밀도가 상기 범위를 벗어날 수 있고, 이에 따라, 상기 제 2 분말의 압축도가 8%를 초과할 수 있다.
상기 압축도가 약 8%를 초과하는 경우, 상기 제 2 분말 즉, 상기 입성장된 탄화규소 분말을 이용하여 탄화규소 단결정을 성장시에 단결정 내 표면 결함 및 내부 결함 밀도가 증가될 수 있고, 이에 따라, 탄화규소 단결정의 품질이 저하될 수 있다.
이하, 본 발명 실시예 및 비교예에 따른 탄화규소 분말의 제조 방법을 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다. 이러한 실시예는 본 발명을 좀 더 상세하게 설명하기 위하여 예시로 제시한 것에 불과하다. 따라서 본 발명이 이러한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
10g의 퓸드 실리카(fumed silica) 및 10g의 페놀수지를 혼합장치로 혼합하여 혼합 분말을 형성하였다. 또한 원료는 도가니 500φ × 100H에 6㎏을 투입하였다.
상기 혼합장치는 임펠러가 설치된 장치로 임펠러 속도를 200rpm으로 5시간 작동하여 혼합하였다.
이후, 상기 혼합 분말을 승온 온도를 3℃/min으로 하여 약 850℃의 온도에서 2시간 동안 탄화공정으로 거쳐, 승온 온도를 5℃/min으로 하여 약 1650℃의 온도에서 약 3시간 동안 합성공정을 거쳐, 미립의 결정상을 가지는 제 1 탄화규소 분말을 제조하였다.
이어서, 상기 1차 탄화규소 분말을 아르곤(Ar) 분위기에서, 승온 온도를 10℃/min으로 하여 약 2200℃의 온도 및 약 1050mbar에서 약 5시간 동안 유지하여 제 1 탄화규소 분말을 입성장하여 제 2 탄화규소 분말을 제조하였다.
이어서, 상기 제 2 탄화규소 분말을 약 1㎏만큼 도가니 내에 장입한 후, 단결정 성장 장치를 통해 탄화규소 단결정을 제조하였다.
이때, 상기 제 1 탄화규소 분말의 겉보기 밀도는 0.7g/㎤이었다.
이어서, 상기 제 2 탄화규소 분말의 압축도에 따른 탄화규소 단결정의 결함(MPE, EPD)를 측정하였다.
실시예 2
상기 제 1 탄화규소 분말의 겉보기 밀도가 0.9g/㎤이었다 점을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제 2 탄화규소 분말을 제조한 후, 단결정 성장 장치를 통해 탄화규소 단결정을 제조하엿다.
이어서, 상기 제 2 탄화규소 분말의 압축도에 따른 탄화규소 단결정의 결함(MPE, EPD)를 측정하였다.
비교예 1
상기 제 1 탄화규소 분말의 겉보기 밀도가 0.3g/㎤이었다 점을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제 2 탄화규소 분말을 제조한 후, 단결정 성장 장치를 통해 탄화규소 단결정을 제조하엿다.
이어서, 상기 제 2 탄화규소 분말의 압축도에 따른 탄화규소 단결정의 결함(MPE, EPD)를 측정하였다.
비교예 2
상기 제 1 탄화규소 분말의 겉보기 밀도가 1.5g/㎤이었다 점을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제 2 탄화규소 분말을 제조한 후, 단결정 성장 장치를 통해 탄화규소 단결정을 제조하엿다.
이어서, 상기 제 2 탄화규소 분말의 압축도에 따른 탄화규소 단결정의 결함(MPE, EPD)를 측정하였다.
압축도 제 2 분말의 겉보기 밀도 제 2 분말의 탭 밀도 MPD(ea/㎠) EPD(ea/㎠)
실시예1 7.89 1.75 1.90 70 5,517
실시예2 5.13 1.85 1.95 71 5,617
비교예1 10.5 1.78 1.95 80 7,069
비교예2 21.4 1.6 1.93 180 26,442
표 1, 도 2 내지 도 4를 참조하면, 본 발명 실시예에 따른 제 2 탄화규소 분말 즉, 입성장된 과립의 탄화규소 분말의 압축도는 8% 이하이고, 비교예에 따른 제 2 탄화규소 분말의 압축도는 8%를 초과하는 것을 알 수 있다.
이때, 실시예에 따른 제 2 탄화규소 분말 즉, 압축도가 8% 미만인 탄화규소 분말을 이용하여 탄화규소 단결정을 성장할 때, 표면 결함 및 내부 결함이 비교예들에 비해 작은 것들을 알 수 있다.
즉, 본 발명 실시예에 따른 탄화규소 분말은 비교예에 비해 낮은 압축도를 가질 수 있고, 이에 따라, 이를 이용하여 탄화규소 단결정을 성장할 때, 향상된 품질의 탄화규소 단결정을 제조할 수 있다.
상술한 실시예에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 적어도 하나의 실시예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
이상에서 본 발명 실시예들을 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부한 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (10)

  1. 탄소원 및 규소원을 혼합하여 혼합 분말을 형성하는 단계;
    상기 혼합 분말은 합성하여 제 1 분말을 형성하는 단계; 및
    상기 제 1 분말을 1700℃ 내지 2200℃의 온도와 1000mbar 내지 1200mbar의 압력에서 입성장시켜 제 2 분말을 형성하는 단계; 를 포함하되,
    상기 제 1 분말의 겉보기 밀도는 0.6g/㎤ 내지 1.1g/㎤ 이고,
    상기 제 2 분말의 압축도는 1% 내지 8% 이고,
    상기 제 2 분말의 겉보기 밀도는 1.5g/㎤ 내지 1.9g/㎤인 알파상 탄화규소 분말 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 제 1 분말의 입경은 1㎛ 내지 10㎛인 알파상 탄화규소 분말 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 제 2 분말의 입경은 200㎛ 내지 300㎛인 알파상 탄화규소 분말 제조방법.
  6. 제 1항 또는 제 4항 또는 제 5항 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조되는 알파상 탄화규소 분말.
  7. 탄소원 및 규소원을 포함하고 압축도가 1% 내지 8% 인 단결정 성장용 탄화규소 분말을 포함하되,
    상기 단결정 성장용 탄화규소 분말은 알파상 탄화규소 분말을 포함하고,
    상기 단결정 성장용 탄화규소 분말의 겉보기 밀도는 1.5g/㎤ 내지 1.9g/㎤인 단결정 성장용 탄화규소 분말.
  8. 삭제
  9. 제 7항에 있어서,
    상기 단결정 성장용 탄화규소 분말의 입경은 200㎛ 내지 300㎛인 단결정 성장용 탄화규소 분말.

  10. 삭제
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