KR102163295B1 - 탄화규소 분말 및 이의 제조방법 - Google Patents

탄화규소 분말 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

실시예에 따른 탄화규소 분말 제조방법은, 규소를 포함하는 규소원, 고체 탄소원 또는 유기 탄소 화합물을 포함하는 탄소원을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 상기 혼합물을 가열하는 단계; 및 상기 혼합물에 염소 가스(Cl2)를 공급하는 단계를 포함한다.

Description

탄화규소 분말 및 이의 제조방법{SILICON CARBIDE POWDER AND METHOD OF FABRICATION THE SAME}
실시예는 탄화규소 분말 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
탄화규소 분말은 최근에 다양한 전자 소자 및 목적을 위한 반도체 재료로서 사용되고 있다. 탄화규소 분말은 특히 물리적 강도 및 화학적 공격에 대한 높은 내성으로 인해 유용하다. 탄화규소 분말은 또한 방사 경도(radiation hardness), 비교적 넓은 밴드갭, 높은 포화 전자 드리프트 속도(saturated electron drift velocity), 높은 조작 온도, 및 스펙트럼의 청색(blue), 보라(violet), 및 자외(ultraviolet) 영역에서의 높은 에너지 양자의 흡수 및 방출을 포함하는 우수한 전자적 성질을 가진다.
탄화규소 분말의 제조방법으로는 다양한 방법이 있으며, 일례로, 애치슨법, 탄소열환원공법, 액상고분자열분해법 또는 CVD 공법 등을 이용하고 있다. 특히 고순도의 탄화규소 분말 합성 공법은 액상고분자열분해법 또는 탄소열환원공법을 이용하고 있다.
즉, 탄소원과 규소원의 재료를 혼합하고, 혼합물을 탄화공정 및 합성 공정을 진행하여 탄화규소 분말을 합성할 수 있다.
이때, 탄화규소 분말 내에는 탄소 및 규소 이외에 다양한 불순물들이 함께 혼합될 수 있다.
특히, 이러한 불순물들 중 알루미늄은 n형 단결정 성장시 p형 도펀트로 작용하여 공정 효율이 저하되는 문제점이 있다.
이에 따라, 탄화규소 분말 제조시 불순물의 양을 감소된 탄화규소 분말 및 이의 제조방법이 요구된다.
실시예는 향상된 순도를 가지는 탄화규소 분말 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
실시예에 따른 탄화규소 분말 제조방법은, 규소를 포함하는 규소원, 고체 탄소원 또는 유기 탄소 화합물을 포함하는 탄소원을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 상기 혼합물을 가열하는 단계; 및 상기 혼합물에 염소 가스(Cl2)를 공급하는 단계를 포함한다.
실시예에 따른 탄화규소 분말 제조방법은 합성 공정 및/또는 입성장 공정 중 염소 가스를 투입하여 탄화규소 분말 내에 포함되는 불순물의 함량을 감소시킬 수 있다.
즉, 탄화규소 분말 제조시 발생할 수 있는 불순물은 이후 단결정 성장 또는 소결체 제조시 제품의 품질에 영향을 미칠 수 있다.
이를 해결하기 위해, 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조방법은 합성 공정 및/또는 입성장 공정 중 염소 가스를 투입하여 불순물의 함량을 감소시킬 수 있다. 특히, 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조방법은 불순물들 중 알루미늄의 함량을 크게 감소시킬 수 있어, 탄화규소 분말을 이용하여 n형 단결정 성장시 p형 도펀트로 작용하는 알루미늄에 의한 품질 저하를 방지할 수 있다.
또한, 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조방법은 불순물의 함량을 감소시킬 수 있어 보다 순도가 높은 탄화규소를 제조할 수 있다.
도 1은 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조방법의 공정 흐름도를 도시한 도면이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조방법을 상세하게 설명하면 다음과 같다.
도 1을 참조하면, 본 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법은, 원료 혼합 단계(ST10) 및 합성 단계(ST20)를 포함할 수 있다. 각 단계를 좀더 상세하게 설명하면 다음과 같다.
원료 혼합 단계(ST10)에서는, 규소원(Si source) 및 탄소원(C source)을 준비하고 이를 혼합할 수 있다.
규소원은 규소를 제공할 수 있는 다양한 물질을 포함할 수 있다. 일례로, 규소원은 실리카(silica)를 포함할 수 있다. 또한, 실리카 이외에도, 상기 규소원으로는 실리카 분말, 실리카 솔(sol), 실리카 겔(gel), 석영 분말 등이 이용될 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며 규소를 포함하는 유기 규소 화합물을 규소원으로 사용할 수 있다.
탄소원은 고체 탄소원 또는 유기 탄소 화합물을 포함할 수 있다.
고체 탄소원으로는 흑연(graphite), 카본 블랙(carbon black), 카본 나노 튜브(carbon nano tube, CNT), 풀러렌(fullerene, C60) 등을 들 수 있다.
유기 탄소 화합물로는 페놀(penol), 프랑(franc), 자일렌(xylene), 폴리이미드(polyimide), 폴리우레탄(polyunrethane), 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 또는 폴리비닐아세테이트 (poly (vinyl acetate)) 등을 들 수 있다. 그 외에도 셀룰로오스(cellulose), 제당, 피치(pitch), 타르(tar) 등을 사용할 수 있다.
이러한 탄소원과 규소원을 용매를 이용한 습식 혼합 공정, 또는 용매를 이용하지 않은 건식 혼합 공정으로 혼합할 수 있다.
이러한 규소원과 탄소원은 볼 밀(ball mill), 어트리션 밀(attrition bill) 등의 방법으로 혼합하여 혼합 분말을 회수한다. 혼합 분말은 체(sieve)에 의해 걸려져서 회수될 수 있다.
상기 규소원 및 상기 탄소원은 일정한 비율로 혼합될 수 있다. 예를 들어, 규소원에 포함된 규소에 대한 탄소원에 포함된 탄소의 몰(mole)비(이하 “규소에 대한 탄소의 몰비”)는 약 1:1.5 내지 약 1:3 일 수 있다. 규소에 대한 탄소의 몰비가 약 3을 초과하는 경우에는 탄소의 양이 많아 반응에 참여하지 않고 잔류하는 잔류 탄소의 양이 많아져서 회수율을 저하시킬 수 있다. 그리고 규소에 대한 탄소의 몰비가 약 1.5 미만인 경우에는 규소의 양이 많아 반응에 참여하지 않고 잔류하는 잔류 규소의 양이 많아져서 회수율을 저하시킬 수 있다. 즉 상기 규소에 대한 탄소의 몰비는 회수율을 고려하여 결정된 것이다.
이때, 상기 규소원이 반응 단계의 고온에서 기체 상태로 휘발되는 것을 고려하여, 규소에 대한 탄소의 몰비를 약 1.8 내지 약 2.7로 할 수 있다.
이어서, 합성 단계(ST20)에서는 혼합 분말 즉, 상기 규소원과 탄소원을 혼합한 혼합 분말을 가열하여 탄화규소 분말을 형성할 수 있다. 상기 합성 단계(ST20)는 탄화(carbonization) 공정 및 합성(synthesis) 공정으로 구분될 수 있다.
상기 탄화 공정에서는 상기 유기 탄소 화합물이 탄화되어 탄소가 생성될 수 있다. 상기 탄화 공정은 약 600℃ 내지 약 1200℃의 온도에서 진행될 수 있다. 더 자세하게, 상기 탄화 공정은 약 800℃ 내지 약 1100℃의 온도에서 진행될 수 있다. 상기 고체 탄소원을 탄소원으로 사용하는 경우에는 상기 탄화공정은 진행되지 않을 수 있다.
이후, 상기 합성 공정이 진행된다. 상기 합성 공정에서는 상기 규소원과 고체 탄소원이 반응하거나 또는 상기 규소원과 상기 유기 탄소 화합물이 반응하여, 아래의 반응식 1 및 2의 단계에 따른 반응식 3의 전체 반응식에 의하여 탄화규소 분말이 형성될 수 있다.
[반응식 1]
SiO2(s) + C(s) -> SiO(g) + CO(g)
[반응식 2]
SiO(g) + 2C(s) -> SiC(s) + CO(g)
[반응식 3]
SiO2(s) + 3C(s) -> SiC(s) + 2CO(g)
상술한 바와 같은 반응이 원활하게 일어날 수 있도록 가열 온도는 약 1300℃ 이상일 수 있다. 이때, 가열 온도를 약 1300℃ 내지 약 1900℃로 함으로써 제조되는 탄화규소 분말이 저온 안정상인 베타상을 가지도록 할 수 있다. 이러한 베타상은 미세한 입자로 이루어져서 탄화규소 분말의 강도 등을 향상할 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며, 가열 온도를 약 1900℃를 초과하도록 하여 탄화규소 분말이 고온 안정상인 알파상을 가질 수도 있음은 물론이다. 상기 합성 공정은 약 2시간 내지 4시간 동안 진행될 수 있다.
상기 혼합 분말을 합성하는 과정에서 혼합 분말 내에 염소 가스(Cl2)가 공급될 수 있다. 즉, 합성 단계(ST20)와 동시에 1차 염소가스를 투입하는 단계(ST30)가 진행될 수 있다. 자세하게, 상기 염소 가스는 일정한 유량으로 반응로 내에 투입될 수 있다. 더 자세하게, 상기 염소 가스는 상기 반응로 내에 약 10sccm 내지 약 50sccm의 유량으로 공급될 수 있다. 즉, 상기 염소 가스의 공급은 상기 합성 공정과 동시에 진행될 수 있다.
상기 염소 가스가 약 10sccm 미만의 유량으로 공급되는 경우, 염소 가스와 불순물의 반응이 원활하지 않을 수 있고, 염소 가스가 약 50sccm를 초고하여 공급되는 경우 과량 투입되는 염소 가스에 의해 공정 효율이 저하될 수 있다.
상기 염소 가스는 상기 탄소원과 상기 규소원의 합성 중 발생하는 불순물들과 반응할 수 있다. 일례로, 상기 염소 가스는 상기 합성 공정 중 일정 유량으로 공급되어 알루미늄 등을 포함하는 불순물과 반응할 수 있다. 자세하게, 상기 알루미늄은 상기 염소 가스와 반응하여 Al2Cl3(g)로 반응될 수 있다.
이에 따라, 상기 합성 공정에서 발생할 수 있는 불순물들을 염소가스에 치환하여 탄화규소 분말 내에 포함될 수 있는 불순물의 양을 감소시킬 수 있다. 자세하게, 상기 불순물의 양을 탄화규소 분말 전체에 대해 약 0.9ppm 이하로 감소시킬 수 있다.
따라서, 실시예에 따른 탄화규소 분말은 불순물들의 함량을 감소할 수 있어 고순도를 가질 수 있고, 상기 탄화규소 분말을 이용하여 단결정 성장시 특히, n-type의 단결정 성장시 p형 도펀트(dopant)로 작용할 수 있는 알루미늄의 양을 감소시킬 수 있다.
이어서, 상기 탄화규소 분말의 입도를 증가시키기 위해, 상기 탄화규소 분말을 입성장시키는 입성장 공정(ST40)을 진행할 수 있다.
상기 입성장 공정은 반응로 내에서 약 2000℃ 이상의 온도에서 진행될 수 있다. 자세하게, 상기 입성장 공정은 상기 탄화규소 분말을 약 2000℃ 내지 2200℃의 온도에서 약 4시간 내지 약 6시간의 시간 동안 가열하여 진행될 수 있다.
이에 따라, 상기 탄화규소 분말들은 서로 응집하여 약 200㎛의 입도를 가지는 과립의 α상의 탄화규소 분말이 제조될 수 있다.
상기 입성장 공정에서는 탄화규소 분말 내에 염소 가스(Cl2)가 공급될 수 있다. 즉, 상기 입성장 단계(ST40)와 동시에 2차 염소가스를 투입하는 단계(ST50)가 진행될 수 있다.
상기 염소 가스는 일정한 유량으로 반응로 내에 투입될 수 있다. 더 자세하게, 상기 염소 가스는 상기 반응로 내에 약 10sccm 내지 약 50sccm의 유량으로 공급될 수 있다.
상기 염소 가스가 약 10sccm 미만의 유량으로 공급되는 경우, 염소 가스와 불순물의 반응이 원활하지 않을 수 있고, 염소 가스가 약 50sccm를 초고하여 공급되는 경우 과량 투입되는 염소 가스에 의해 공정 효율이 저하될 수 있다.
이에 따라, 상기 입성장 공정에서 발생할 수 있는 불순물들이 염소가스와 반응하여 과립형의 탄화규소 분말 내에 포함될 수 있는 불순물의 양을 감소시킬 수 있다.
이하, 실시예 1 내지 실시예 6, 그리고 비교예 1 및 2에 따른 탄화규소 분말의 제조 방법을 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다. 이러한 실시예들은 본 발명을 좀더 상세하게 설명하기 위하여 예시로 제시한 것에 불과하며 본 발명이 이러한 실시예들에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
10g의 퓸드 실리카(fumed silica), 12g의 페놀수지를 혼합하여 혼합물을 형성하였다. 이후, 상기 혼합물은 승온 온도를 3℃/min으로 하여 850℃의 온도에서 1시간 동안 탄화공정을 거치고, 승온 온도를 5℃/min으로 하여 1700℃의 온도에서 3시간 동안 합성 공정을 거쳐 탄화규소 분말을 제조하였다..
반응 분위기는 초기 진공도 5 × 12-2 Torr 이하에서 시작하여 지속 로타리 펌프를 가동하며 진행되었다. 또한 프로세스 가스로서 아르곤(Ar) 가스를 5L/min의 속도로 투입하였다.
이때, 상기 합성 공정 중 염소 가스를 약 10sccm의 속도로 투입하였다.
실시예 2
염소 가스를 약 50sccm의 속도로 투입하였다는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 탄화규소 분말을 제조하였다.
실시예 3
10g의 퓸드 실리카(fumed silica), 12g의 페놀수지를 혼합하여 혼합물을 형성하였다. 이후, 상기 혼합물은 승온 온도를 3℃/min으로 하여 850℃의 온도에서 1시간 동안 탄화공정을 거치고, 승온 온도를 5℃/min으로 하여 1700℃의 온도에서 3시간 동안 합성 공정을 거쳐 탄화규소 분말을 제조하였다..
반응 분위기는 초기 진공도 5 × 12-2 Torr 이하에서 시작하여 지속 로타리 펌프를 가동하며 진행되었다. 또한 프로세스 가스로서 아르곤(Ar) 가스를 5L/min의 속도로 투입하였다.
이어서, 상기 탄화규소 분말을 반응로에 투입한 후, 승온 온도를 5℃/min으로 하여 2100℃의 온도에서 5시간 동안 입성장 공정을 거쳐 과립형의 α상 탄화규소 분말을 제조하였다..
이때, 상기 입성장 공정 중 염소 가스를 약 10sccm의 속도로 투입하였다.
실시예 4
염소 가스를 약 50sccm의 속도로 투입하였다는 점을 제외하고는 실시예 3과 동일하게 탄화규소 분말을 제조하였다.
실시예 5
10g의 퓸드 실리카(fumed silica), 12g의 페놀수지를 혼합하여 혼합물을 형성하였다. 이후, 상기 혼합물은 승온 온도를 3℃/min으로 하여 850℃의 온도에서 1시간 동안 탄화공정을 거치고, 승온 온도를 5℃/min으로 하여 1700℃의 온도에서 3시간 동안 합성 공정을 거쳐 탄화규소 분말을 제조하였다..
반응 분위기는 초기 진공도 5 × 12-2 Torr 이하에서 시작하여 지속 로타리 펌프를 가동하며 진행되었다. 또한 프로세스 가스로서 아르곤(Ar) 가스를 5L/min의 속도로 투입하였다.
이때, 상기 합성 공정 중 염소 가스를 약 10sccm의 속도로 투입하였다.
이어서, 상기 탄화규소 분말을 반응로에 투입한 후, 승온 온도를 5℃/min으로 하여 2100℃의 온도에서 5시간 동안 입성장 공정을 거쳐 과립형의 α상 탄화규소 분말을 제조하였다..
이때, 상기 입성장 공정 중 염소 가스를 약 10sccm의 속도로 투입하였다.
실시예 6
상기 합성 공정 및 입성장 공정 중 염소 가스를 약 50sccm의 속도로 투입하였다는 점을 제외하고는 실시예 5와 동일하게 탄화규소 분말을 제조하였다.
비교예 1
염소 가스를 투입하지 않았다는 점을 제외하고는 실시예1과 동일하게 탄화규소 분말을 제조하였다.
비교예 2
염소 가스를 투입하지 않았다는 점을 제외하고는 실시예3과 동일하게 탄화규소 분말을 제조하였다.
비교예 3
상기 합성 공정 및 입성장 공정 중 염소 가스를 투입하지 않았다는 점을 제외하고는 실시예5와 동일하게 탄화규소 분말을 제조하였다.
불순물함량(ppm) 알루미늄 함량(ppm)
실시예 1 0.68 0.12
실시예 2 0.55 0.10
실시예 3 0.87 0.31
실시예 4 0.90 0.27
실시예 5 0.57 0.09
실시예 6 0.48 0.05
비교예 1 0.98 0.45
비교예 2 0.98 0.45
비교예 3 0.98 0.45
표 1을 참조하면 합성 공정 및/또는 입성장 공정 중 염소 가스를 공급하지 않은 비교예 1 내지 비교예 3의 경우, 불순물 함량이 약 1ppm 만큼 포함되고, 불순물 중 알루미늄은 약 0.5ppm 만큼 포함되는 것을 알 수 있다.
반면에, 합성 공정 및/또는 입성장 공정 중 염소 가스를 공급하는 실시예 1 내지 실시예 6의 경우, 불순물 함량 및 알루미늄의 함량이 비교예들에 대해 감소되는 것을 알 수 있다.
즉, 실시에에 따른 탄화규소 분말은 공정 중 염소 가스를 투입하여 불순물의 염소 가스와 반응시켜 기체 상태로 배출함으로써, 탄화규소 분말 내에 포함되는 불순물의 함량을 감소시킬 수 있다.
이에 따라, 실시예에 따른 탄화규소 분말은 탄화규소 분말 내 알루미늄 등의 불순물을 감소할 수 있어, 탄화규소 분말의 순도를 향상시킬 수 있다. 또한, 탄화규소 분말을 이용하여 n형 단결정 성장시 p형 도펀트로 작용하는 알루미늄의 함량을 감소할 수 있어 공정 효율을 향상시킬 수 있다.
상술한 실시예에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 적어도 하나의 실시예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
또한, 이상에서 실시예들을 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예들에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부한 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (10)

  1. 규소를 포함하는 규소원, 고체 탄소원 또는 유기 탄소 화합물을 포함하는 탄소원을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계;
    상기 혼합물을 가열하여 탄화규소 분말을 형성하는 단계;
    상기 혼합물에 1차 염소 가스(Cl2)를 공급하는 단계;
    상기 탄화규소 분말을 입성장시키는 단계; 및
    상기 탄화규소 분말에 2차 염소 가스를 공급하는 단계를 포함하고,
    상기 혼합물을 가열하는 단계는 1300℃ 내지 1900℃의 온도에서 진행되고,
    상기 탄화규소 분말을 입성장시키는 단계는 2000℃ 내지 2200℃의 온도에서 진행되고,
    상기 1차 염소 가스 및 상기 2차 염소 가스는 상기 혼합물 또는 상기 탄화규소 분말의 알루미늄과 반응하여 Al2Cl3(g)을 형성하고,
    상기 1차 및 2차 염소 가스는 10 sccm 내지 50 sccm의 유량으로 공급되고,
    상기 입성장된 탄화규소 분말 전체에 대해 알루미늄은 0.05 ppm 내지 0.3 ppm 만큼 포함되는 n-type의 단결정 성장을 위한 탄화규소 분말 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 규소원은 실리카졸, 이산화 실리콘, 미세 실리카 및 석영 분말 중 적어도 하나의 규소원을 포함하는 n-type의 단결정 성장을 위한 탄화규소 분말 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 탄소원은 페놀 수지, 퓨란 수지, 크실렌 수지, 폴리이미드, 폴리우레탄, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐 알코올, 폴리 초산 비닐 및 셀룰로오스 중 적어도 하나의 탄소원을 포함하는 n-type의 단결정 성장을 위한 탄화규소 분말 제조방법.
  9. 제 1항, 제 7항 및 제 8항 중 어느 하나의 항에 의해 제조되는 탄화규소 분말.
  10. 삭제
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