KR101326917B1 - 탄화규소 분말 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법은, 건식 규소원 및 유기 탄소 화합물을 포함하는 탄소원을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 및 상기 혼합물을 반응시키는 단계를 포함하고, 상기 건식 규소원과 상기 탄소원의 중량비는 1:1 내지 1:1.35 이다.

Description

탄화규소 분말 제조 방법{METHOD OF FABRICATING SILICON CARBIDE}
실시예는 탄화규소 분말의 제조방법에 관한 것이다.
탄화규소 분말은 최근에 다양한 전자 소자 및 목적을 위한 반도체 재료로서 사용되고 있다. 탄화규소 분말은 특히 물리적 강도 및 화학적 공격에 대한 높은 내성으로 인해 유용하다. 탄화규소 분말은 또한 방사 경도(radiation hardness), 비교적 넓은 밴드갭, 높은 포화 전자 드리프트 속도(saturated electron drift velocity), 높은 조작 온도, 및 스펙트럼의 청색(blue), 보라(violet), 및 자외(ultraviolet) 영역에서의 높은 에너지 양자의 흡수 및 방출을 포함하는 우수한 전자적 성질을 가진다.
종래 탄화규소 분말의 제조방법으로서는 애치슨법, 탄소열환원공법, 액상고분자열분해법 또는 CVD 공법 등을 이용하였다. 특히 고순도의 탄화규소 분말 합성 공법은 액상고분자열분해법 또는 탄소열환원공법을 이용하였다.
즉, 탄소원과 규소원의 재료를 혼합하고, 탄화공정 및 합성 공정을 진행하여 실리콘 카바이드를 합성한다.
탄화규소 분말의 반응식은 다음과 같다.
SiO2(s) + 3C(s) -> SiC(s) + 2CO(g)
일례로, 상기 애치슨법은 탄화규소 분말을 합성하는 대표적인 합성방법으로서, 대형의 애치슨 용해로를 사용하여 규소원과 탄소원을 혼합하여 전류를 흘려 약 2200℃ 내지 2400℃의 고온에서 반응시켜 탄화규소를 제조하는 방법이다.
또한, CVD 합성법은 규소 및 탄소를 함유한 가스를 고온에서 반응시켜 탄화규소를 합성하는 방법으로 열분해 CVD법과 플라즈마 CVD 법이 있다. 이때 규소원으로는 SiCl2, SiH2 가스가 사용되며, 탄소원으로는 CH4, C3H4, CCl4 가스 등을 사용할 수 있다.
또한, 액상고분자열분해법, 탄소열환원공법은 저온에서 고순도 미립의 탄화규소 분말을 합성하는 방법으로서, 에틸 실리케이트 및 페놀수지를 탄소원 및 규소원으로 사용하여 제조하는 공법이다.
이때, 상기 탄소원과 규소원의 혼합 방법에는 건식 혼합 공정과 습식 혼합 공정으로 분류될 수 있다.
건식 혼합 공정은 규소원과 고체 탄소원을 혼합한 후 탄화 공정 없이 합성 후 진행하여 실리콘 카바이드를 합성한다.
반면에, 습식 혼합 공정은 용매를 이용하여 규소원과 유기 탄소원을 혼합한 후 건조시킨 후, 탄화공정 및 합성 공정 후에 탄화규소 분말을 합성한다.
그러나, 건식 혼합 공정의 경우 탄화규소의 입도가 불균일하다는 문제점이 있으며, 습식 혼합 공정의 경우 건조 공정이 추가되며, 용매 사용에 따른 추가 시설 설치가 요구되므로 제조 비용이 증가할 수 있다는 문제점이 있다.
이에 따라, 건식 혼합 공정과 같이 용매를 사용하지 않으면서, 습식 혼합 공정과 같이 합성되는 탄화규소 분말의 입도를 균일하게 할 수 있는 혼합 공정이 요구된다.
실시예는 고순도 및 고밀도의 탄화규소 분말 및 탄화규소 소결체를 제조할 수 있는 탄화규소 분말 제조 방법을 제공하고자 한다.
실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법은, 건식 규소원 및 유기 탄소 화합물을 포함하는 탄소원을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 및 상기 혼합물을 반응시키는 단계를 포함하고, 상기 건식 규소원과 상기 탄소원의 중량비는 1:1 내지 1:1.35 이다.
실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법에 따르면, 유기 액상 탄소 화합물과 건식 규소원의 중량비를 조절하여 혼합물을 형성하므로, 용매를 투입하지 않고 직접 혼합 분말을 제조할 수 있다.
즉, 습식 혼합 공정과 달리 용매를 사용하지 않으므로, 용매를 건조하는 공정이 불필요하며, 용매 사용에 따른 환경 시설 장치가 불필요하게 되므로, 제조 비용을 절감할 수 있다.
또한, 용매를 사용하지 않고도, 습식 혼합 공정과 같이 혼합 분말의 입도를 균일하게 할 수 있어, 고순도 및 고밀도의 탄화규소 분말 및 탄화규소 소결체를 제조할 수 있다.
따라서, 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법은, 용매를 사용하지 않음으로써, 공정의 단순화가 가능하며 또한, 습식 혼합 공정과 같이 균일한 입도를 가지는 분말을 제조할 수 있으므로, 고순도 및 고밀도의 탄화규소 분말 및 탄화규소 소결체를 제조할 수 있다.
도 1은 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법을 도시한 공정 흐름도이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조방법을 상세하게 설명하면 다음과 같다.
도 1은 실시예에 따른 탄화규소 분말을 제조하는 방법을 도시한 공정 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법은, 혼합물을 형성하는 단계(ST10); 및 혼합물을 반응시키는 단계(ST20)을 포함한다.
각 단계를 좀더 상세하게 설명하면 다음과 같다.
상기 혼합물을 형성하는 단계(ST10)에서는, 건식 규소원(Si source) 및 탄소 원(C source)을 준비하고 이를 혼합하여 혼합된 원료를 형성한다.
상기 탄소원 및 건식 규소원을 혼합하는 공정은 용매를 이용하는 유무에 따라 건식 혼합 공정 또는 습식 혼합 공정으로 분류될 수 있다. 이때, 습식 혼합 공정에 의하면 탄소원과 규소원을 응집할 수 있어 생산성을 향상할 수 있다. 그리고 건식 혼합 공정에 의하면 용매 사용에 따른 비용 및 오염 문제를 방지할 수 있으며, 탄화 공정 등을 생략할 수 있어 공정을 단순화할 수 있다.
상기 습식 혼합 공정에 의하면 탄소원과 규소원을 응집할 수 있어 생산성을 향상시킬 수 있으나, 용매를 제거하기 위해 건조 공정을 거치게 되므로, 공정이 복잡해지는 단점이 있다. 또한, 건식 혼합 공정의 경우에는 혼합 분말의 입도가 불균일하다는 단점이 있다.
실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법은 습식 혼합 재료인 유기 액상 탄소 화합물과 건식 규소원을 사용한다. 그러나, 용매를 사용하지 않고 유기 액상 탄소 화합물과 상기 건식 규소원을 혼합하므로, 따로 용매를 제거하기 위한 건조 공정을 거치지 않는다. 즉, 상기 혼합물에 포함되는 탄소원과 규소원의 중량비를 조절하여 혼합물을 혼합한다. 이에 따라, 건조 공정 등의 추가 공정을 생략할 수 있고, 또한, 습식 혼합 공정과 같이 분말의 입도를 균일하게 할 수 있다.
상기 규소원에 대한 상기 탄소원의 중량비는 1.35 이하일 수 있다. 바람직하게는, 상기 규소원과 상기 탄소원의 중량비는 1:1 내지 1:1.35 일 수 있다. 상기 규소원에 대한 상기 탄소원의 중량비가 1.35를 초과하면, 상기 규소원과 상기 탄소원의 혼합물이 과립의 형태를 가지거나, 슬러리(slurry) 형태를 가지므로, 용매 제거를 위한 추가 공정이 요구될 수 있다.
상기 규소원은 규소를 제공할 수 있는 다양한 물질을 포함할 수 있다. 일례로, 상기 규소원은 실리카졸, 이산화규소, 미세 실리카 및 석영 분말 등을 둘 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며 규소를 포함하는 유기 규소 화합물을 규소원으로 사용할 수 있다.
상기 탄소원은 유기 탄소 화합물을 포함할 수 있다.
상기 유기 탄소 화합물로는 페놀(phenol) 수지, 프랑(franc) 수지, 자일렌(xylene) 수지, 폴리이미드(polyimide), 폴리우레탄(polyunrethane), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리비닐 알코올(polyvinyl alcohol), 폴리초산비닐 셀룰로오스(cellulose) 등을 사용할 수 있다.
이러한 건식 규소원 및 유기 액상 탄소원은 임펠러가 설치된 장치를 이용하여 임펠러 속도 및 시간을 조절하여 혼합하며, 건식 규소원에 탄소원이 스프레이 되면서 코팅되는 형태로 혼합되어 혼합 분말을 회수할 수 있다. 이때, 혼합되는 재료는 분말 상태로서 건조 공정을 거칠 필요가 없다.
이어서, 혼합물을 가열시키는 단계(ST20)에서는 상기 혼합물이 가열 및 반응하여, 탄화규소 분말을 형성한다. 좀더 구체적으로, 혼합 분말을 흑연 도가니에서 칙량한 후 고온 반응로, 일례로 흑연로(graphite)에 투입한 후 가열한다. 상기 탄화규소 분말이 형성되는 공정은 탄화(carbonization) 공정 및 합성(synthesis) 공정으로 구분될 수 있다.
상기 탄화 공정에서는 상기 유기 탄소 화합물이 탄화되어 탄소가 생성될 수 있다. 상기 탄화 공정은 약 600℃ 내지 약 1200℃의 온도에서 진행된다. 더 자세하게, 상기 탄화 공정은 약 800℃ 내지 약 1100℃의 온도에서 진행된다.
이후, 상기 합성 공정이 진행된다. 상기 합성 공정에서는 상기 건식 규소원과 상기 유기 액상 탄소 화합물이 반응하여, 아래의 반응식 1 및 2의 단계에 의하여 반응식 3의 전체 반응식에 의하여 탄화규소 분말이 형성된다.
[반응식 1]
SiO2(s) + C(s) -> SiO(g) + CO(g)
[반응식 2]
SiO(g) + 2C(s) -> SiC(s) + CO(g)
[반응식 3]
SiO2(s) + 3C(s) -> SiC(s) + 2CO(g)
상술한 바와 같은 반응이 원활하게 일어날 수 있도록 가열 온도는 1300℃ 이상일 수 있다. 이때, 가열 온도를 1300~1900℃로 하여 제조된 탄화규소 분말이 저온 안정상인 베타상을 가지도록 할 수 있다. 이러한 베타상은 미세한 입자로 이루어져서 탄화규소 분말의 강도 등을 향상할 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니다. 따라서 가열 온도를 1800℃를 초과하도록 하여 탄화규소 분말이 고온 안정상인 알파상을 가질 수도 있음은 물론이다. 상기 합성 공정은 약 1시간 내지 7시간 동안 진행될 수 있다.
이하, 제조예들 및 비교예들에 따른 탄화규소 분말의 제조 방법을 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다. 이러한 제조예는 본 발명을 좀더 상세하게 설명하기 위하여 예시로 제시한 것에 불과하다. 따라서 본 발명이 이러한 제조예에 한정되는 것은 아니다.
제조예 1
10g의 퓸드 실리카(fumed silica) 및 10g의 페놀수지를 혼합하여 혼합물을 형성하였다. 이때 상기 페놀 수지는 탄화 공정 후 탄소 잔존률이 약 40%이었고, 점도는 500 cps이었다. 또한 원료는 도가니 500φ × 100H에 6㎏을 투입하였다.
혼합장치는 임펠러가 설치된 장치로 임펠러 속도를 2000 rpm으로 30분간 작동하여 혼합하였다.
이후, 상기 혼합물 1은 승온 온도를 3℃/min으로 하여 약 800℃의 온도에서 1시간 동안 탄화공정으로 거쳐, 승온 온도를 5℃/min으로 하여 약 1700℃의 온도에서 약 3시간 동안 합성공정을 거쳐, 탄화규소 분말을 형성하였다.
반응 분위기는 초기 진공도 5 × 10-2 Torr 이하에서 시작하여 지속 로타리 펌프를 가동하며 진행된다.
이후. X선 회절 분석기(XRD)를 통해 탄화규소 결정의 피크를 확인하고, 잔류 산소와 잔류 탄소를 측정하였다.
제조예 2
퓸드 실리카가 10g, 페놀수지가 12.5g 포함되었다는 점을 제외하고는 제조예 1과 동일하게 탄화규소 분말을 제조하였다.
비교예 1
퓸드 실리카가 10g, 페놀수지가 7.5g 포함되었다는 점을 제외하고는 제조예 1과 동일하게 탄화규소 분말을 제조하였다.
비교예 2
퓸드 실리카가 10g, 페놀수지가 13.5g 포함되었다는 점을 제외하고는 제조예 1과 동일하게 탄화규소 분말을 제조하였다. 이때, 혼합된 혼합물은 과립 형태를 가졌다.
비교예 2
퓸드 실리카가 10g, 페놀수지가 15g 포함되었다는 점을 제외하고는 제조예 1과 동일하게 탄화규소 분말을 제조하였다. 이때, 혼합된 혼합물은 슬러리 형태를 가졌다.
잔류 산소(%) 잔류 탄소(%)
제조예 1 1.07 0.28
제조예 2 0.56 0.4
비교예 1 8.1 0.2
비교예 2 0.14 0.99
비교예 3 0.102 4.4
표 1을 참고하면, 제조예 1 내지 2에 따라 제조되는 혼합물은 분말 상태로서 따로 건조 공정을 거칠 필요가 없는 것을 알 수 있다. 또한, 잔류 산소 및 잔류 탄소가 매우 낮아, 상기 탄화규소 분말을 원료로 하여 탄화규소 소결체를 제조시 치밀도를 향상시킬 수 있고, 회수율을 향상시킬 수 있다.
반면에, 비교예 1은 분말 상태로 제조되지만, 잔류 산소가 매우 높아, 상기 탄화규소 분말을 원료로 하여 탄화규소 소결체를 제조시 치밀도가 매우 낮아지는 문제점이 있는 것을 알 수 있다. 또한, 비교예 2는 혼합 분말의 입자들이 응집되는 과립 형태로 제조되므로, 혼합 분말의 입자가 불균일해지는 것을 알 수 있다. 또한, 비교예 3은 슬러리 형태로 제조되므로, 이후 건조 공정 등의 추가 공정을 거쳐야 하는 것을 알 수 있다.
따라서, 실시예에 따른 탄화규소 분말을 제조하는 방법은, 규소원과 액상 탄소원의 최적의 혼합비를 설정한 후 건식 규소원에 점성을 가지는 탄소원을 코팅하는 방식으로 혼합되므로, 습식 혼합 공정과 같이 건조 공정을 생략할 수 있고, 또한, 표 1에 기재되어 있듯이, 잔류 산소가 매우 낮으므로, 상기 탄화규소 분말을 이용하여 탄화규소 소결체를 제조시에 치밀도가 향상된 탄화규소 소결체를 제조할 수 있다.
즉, 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법은, 건식 혼합 공정과 같이 건조 공정을 생략할 수 있음과 동시에 습식 혼합 공정과 같이 탄화규소 분말의 응집을 줄일 수 있다.
상술한 실시예에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 적어도 하나의 실시예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
또한, 이상에서 실시예들을 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예들에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부한 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (5)

  1. 건식 규소원 및 유기 액상 탄소 화합물을 포함하는 탄소원을 포함하고,
    상기 건식 규소원과 상기 탄소원의 중량비는 1:1 내지 1:1.35이며,
    0.56 중량% 내지 1.07 중량%의 잔류 산소 및 0.28 중량% 내지 0.4 중량%의 잔류 탄소를 포함하는 탄화규소 분말.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
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