KR101897037B1 - 실리콘 카바이드 파우더의 제조방법 - Google Patents

실리콘 카바이드 파우더의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101897037B1
KR101897037B1 KR1020110061633A KR20110061633A KR101897037B1 KR 101897037 B1 KR101897037 B1 KR 101897037B1 KR 1020110061633 A KR1020110061633 A KR 1020110061633A KR 20110061633 A KR20110061633 A KR 20110061633A KR 101897037 B1 KR101897037 B1 KR 101897037B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
reaction
silicon
mixture
gas
silicon carbide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
KR1020110061633A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20130000858A (ko
Inventor
김병숙
한정은
Original Assignee
엘지이노텍 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 엘지이노텍 주식회사 filed Critical 엘지이노텍 주식회사
Priority to KR1020110061633A priority Critical patent/KR101897037B1/ko
Priority to US14/129,222 priority patent/US9409782B2/en
Priority to PCT/KR2012/004992 priority patent/WO2012177098A2/en
Publication of KR20130000858A publication Critical patent/KR20130000858A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101897037B1 publication Critical patent/KR101897037B1/ko
Assigned to (주)에스테크 reassignment (주)에스테크 권리의 전부이전등록 Assignors: 엘지이노텍 주식회사
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/90—Carbides
    • C01B32/914—Carbides of single elements
    • C01B32/956—Silicon carbide
    • C01B32/963—Preparation from compounds containing silicon
    • C01B32/97—Preparation from SiO or SiO2
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • C04B35/573—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained by reaction sintering or recrystallisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3418—Silicon oxide, silicic acids or oxide forming salts thereof, e.g. silica sol, fused silica, silica fume, cristobalite, quartz or flint
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
    • C04B2235/428—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/48—Organic compounds becoming part of a ceramic after heat treatment, e.g. carbonising phenol resins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5284—Hollow fibers, e.g. nanotubes
    • C04B2235/5288—Carbon nanotubes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6562—Heating rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C04B2235/6581—Total pressure below 1 atmosphere, e.g. vacuum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C04B2235/6586—Processes characterised by the flow of gas

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

실시예에 따른 실리콘 카바이드 파우더를 제조하는 방법은, 실리콘을 포함하는 실리콘 소오스 및 고체 탄소 소오스 또는 유기화합물을 포함하는 탄소 소오스를 혼합하여, 혼합물을 형성하는 단계; 상기 혼합물을 반응시키는 단계; 및 상기 반응을 제어하는 단계를 포함하고, 상기 반응을 제어하는 단계는 프로세스 가스 또는 반응 생성물 가스를 투입한다.

Description

실리콘 카바이드 파우더의 제조방법{METHOD OF FABRICATING SILICON CARBIDE POWDER}
실시예는 실리콘 카바이드 파우더의 제조방법에 관한 것이다.
실리콘 카바이드는 최근에 다양한 전자 소자 및 목적을 위한 반도체 재료로서 사용되고 있다. 실리콘 카바이드는 특히 물리적 강도 및 화학적 공격에 대한 높은 내성으로 인해 유용하다. 실리콘 카바이드는 또한 방사 경도(radiation hardness), 높은 붕괴 파일드(breakdown filed), 비교적 넓은 밴드갭, 높은 포화 전자 드리프트 속도(saturated electron drift velocity), 높은 조작 온도, 및 스펙트럼의 청색(blue), 보라(violet), 및 자외(ultraviolet) 영역에서의 높은 에너지 양자의 흡수 및 방출을 포함하는 우수한 전자적 성질을 가진다.
상기 실리콘 카바이드 파우더는 실리콘 소오스와 탄소 소오스 등의 원료를 혼합한 후 가열하는 방법 등에 의해 제조될 수 있다. 실리콘 카바이드 파우더의 제조방법에서는 상기 혼합 원료에 대한 실리콘 카바이드 파우더의 회수율을 증대시키는 것이 중요한 과제이다.
실시예는 반응 중 반응 가스에 의한 원료의 비산을 감소시킴으로써, 실리콘 카바이드 파우더의 회수율을 증가시킬 수 있는 실리콘 카바이드 파우더의 제조방법을 제공하고자 한다.
실시예에 따른 실리콘 카바이드 파우더를 제조하는 방법은, 실리콘을 포함하는 실리콘 소오스 및 고체 탄소 소오스 또는 유기화합물을 포함하는 탄소 소오스를 혼합하여, 혼합물을 형성하는 단계; 상기 혼합물을 반응시키는 단계; 및 상기 반응을 제어하는 단계를 포함하고, 상기 반응을 제어하는 단계는 프로세스 가스 또는 반응 생성물 가스를 투입한다.
실시예에 의한 실리콘 카바이드 파우더의 제조 방법에 따르면, 혼합 원료를 반응 시키는 단계에서 프로세스 가스 또는 반응 생성물 가스를 투입할 수 있다.
따라서, 상기 실리콘 소오스와 탄소 소오스가 반응하는 속도를 제어할 수 있으므로, 상기 반응 가스에 의한 비산을 감소시킴으로써, 혼합 원료에 대한 실리콘 카바이드 파우더의 회수율을 증가시킬 수 있다.
도 1은 실시예에 따른 실리콘 카바이드 파우더의 제조 방법을 도시한 공정 흐름도이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 실리콘 카바이드 파우더를 제조하는 방법을 상세하게 설명하면 다음과 같다.
도 1은 실시예에 따른 실리콘 카바이드 파우더를 제조하는 방법을 도시한 공정 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 실시예에 따른 실리콘 카바이드 파우더를 제조하는 방법은, 실리콘을 포함하는 실리콘 소오스 및 고체 탄소 소오스 또는 유기화합물을 포함하는 탄소 소오스를 혼합하여, 혼합물을 형성하는 단계(ST1O); 상기 혼합물을 반응시키는 단계(ST2O); 및 상기 반응을 제어하는 단계(ST3O)를 포함하고, 상기 반응을 제어하는 단계는 프로세스 가스 또는 반응 생성물 가스를 투입한다.
각 단계를 좀더 상세하게 설명하면 다음과 같다.
상기 혼합물을 형성하는 단계(ST10)에서는, 실리콘 소오스(Si source) 및 탄소 소오스(C source)를 준비하여 이를 혼합하여 혼합된 원료를 형성한다.
상기 실리콘 소오스는 실리콘을 제공할 수 있는 다양한 물질을 포함할 수 있다. 일례로, 상기 실리콘 소오스는 실리카졸, 이산화 실리콘, 미세 실리카 및 석영 분말 등을 둘 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며 실리콘을 포함하는 유기 실리콘 화합물을 실리콘 소오스로 사용할 수 있다.
상기 탄소 소오스는 고체 탄소 소오스 또는 유기 탄소 화합물을 포함할 수 있다.
상기 고체 탄소 소오스는 카본 블랙(carbon black), 카본 나노 튜브(carbon nano tube, CNT), 풀러렌(fullerene, C60) 등을 들 수 있다.
상기 유기 탄소 화합물로는 페놀(phenol) 수지, 프랑(franc) 수지, 자일렌(xylene) 수지, 폴리이미드(polyimide), 폴리우레탄(polyunrethane), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리비닐 알콜(polyvinyl alcohol), 셀룰로오스(cellulose), 제당, 피치(pitch), 타르(tar) 등을 사용할 수 있다.
이러한 탄소 소오스 및 실리콘 소오스를 용매를 이용한 습식 혼합 공정, 또는 용매를 이용하지 않은 건식 혼합 공정으로 혼합할 수 있다. 이때, 습식 혼합 공정에 의하면 탄소 소오스와 실리콘 소오스를 응집할 수 있어 생산성을 향상할 수 있다. 그리고 건식 혼합 공정에 의하면 용매 사용에 따른 비용 및 오염 문제를 방지할 수 있으며, 탄화 공정 등을 생략할 수 있어 공정을 단순화할 수 있다.
이러한 실리콘 소오스 및 탄소 소오스는 볼 밀(ball mill), 어트리션 밀(attrition bill) 등의 방법으로 혼합하여 혼합 분말을 회수한다. 혼합 분말은 체(sieve)에 의해 걸려져서 회수될 수 있다.
상기 실리콘 소오스 및 상기 탄소 소오스는 일정한 질량 비율로 혼합될 수 있다. 예를 들어, 실리콘 소오스에 포함된 규소에 대한 탄소 소오스에 포함된 탄소의 몰(mole)비(이하 “규소에 대한 탄소의 몰비”)는 약 1:1.5 내지 1:3 일 수 있다. 규소에 대한 탄소의 몰비가 3을 초과하는 경우에는 탄소의 양이 많아 반응에 참여하지 않고 잔류하는 잔류 탄소의 양이 많아져서 회수율을 저하시킬 수 있다. 그리고 규소에 대한 탄소의 몰비가 1.5 미만인 경우에는 규소의 양이 많아 반응에 참여하지 않고 잔류하는 잔류 규소의 양이 많아져서 회수율을 저하시킬 수 있다. 즉 상기 규소에 대한 탄소의 몰비는 회수율을 고려하여 결정된 것이다.
상기 실리콘 소오스가 반응 단계의 고온에서 기체 상태로 휘발되는 것을 고려하면, 규소에 대한 탄소의 몰비를 1.8 내지 2.7로 할 수 있다.
상기 실리콘 소오스 및 상기 탄소 소오스는 균일하게 혼합되어 혼합물이 형성된다.
이어서, 혼합물을 반응시키는 단계(ST20)에서는 상기 혼합물이 반응하여, 실리콘 카바이드를 형성한다. 좀더 구체적으로, 혼합 분말을 흑연 도가니에서 칙량한 후 고온 반응로, 일례로 흑연로(graphite)에 투입한 후 가열한다. 상기 실리콘 카바이드가 형성되는 공정은 탄화(carbonization) 공정 및 합성(synthesis) 공정으로 구분될 수 있다.
상기 탄화 공정에서는 상기 유기 탄소 화합물이 탄화되어 탄소가 생성될 수 있다. 상기 탄화 공정은 약 600℃ 내지 약 1200℃의 온도에서 진행된다. 더 자세하게, 상기 탄화 공정은 약 800℃ 내지 약 1100℃의 온도에서 진행된다. 또한, 상기 탄화 공정은 약 동안 진행된다. 상기 고체 탄소 소오스를 탄소 소오스로 사용할 경우에는 상기 탄화공정은 진행하지 않을 수 있다.
이후, 상기 합성 공정이 진행된다. 상기 합성 공정에서는 상기 실리콘 소오스와 고체 탄소원이 반응하거나 또는 상기 실리콘 소오스와 상기 유기 탄소 화합물이 반응하여, 아래의 반응식 1 및 2의 단계에 의하여 반응식 3의 전체 반응식에 의하여 실리콘 카바이드가 형성된다.
[반응식 1]
SiO2(s) + C(s) -> SiO(g) + CO(g)
[반응식 2]
SiO(g) + 2C(s) -> SiC(s) + CO(g)
[반응식 3]
SiO2(s) + 3C(s) -> SiC(s) + 2CO(g)
상술한 바와 같은 반응이 원활하게 일어날 수 있도록 가열 온도는 1300℃ 이상일 수 있다. 이때, 가열 온도를 1300~1900℃로 하여 제조된 실리콘 카바이드가 저온 안정상인 베타상을 가지도록 할 수 있다. 이러한 베타상은 미세한 입자로 이루어져서 실리콘 카바이드의 강도 등을 향상할 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니다. 따라서 가열 온도를 1800℃를 초과하도록 하여 실리콘 카바이드가 고온 안정상인 알파상을 가질 수도 있음은 물론이다. 상기 합성 공정은 약 1시간 내지 7시간 동안 진행될 수 있다.
이어서, 반응을 제어하는 단계(ST30)에서는, 프로세스 가스 또는 반응 생성물 가스를 투입한다.
상기 혼합물을 반응시키는 단계에서 설명한 것과 같이 실리콘 소오스 및 탄소 소오스의 혼합 분말은 흑연 도가니에 투입되어 고온 반응로에서 가열된다. 이때, 상기 도가니의 하부에 있는 혼합 분말들이 먼저 기화되어 SiO 가스와 CO 가스가 발생하게 된다. 여기서, CO 가스는 더이상 반응에 참여하지 않고, 외부로 배출되게 되는데, 상기 CO 가스가 외부로 배출되면서 도가니 상부에 위치하는 혼합 분말을 비산 시킬 수 있다. 따라서, 상기 혼합 분말의 비산에 의해 원료 투입량에 비해 실리콘 카바이드 파우더의 회수율이 매우 낮을 수 있다. 즉, 상기 CO 가스의 흐름 및 발생 속도에 따라 실리콘 카바이드 파우더의 회수율이 낮아질 수 있다.
본 실시예에 따른 실리콘 카바이드 파우더의 제조방법은 반응로 내의 진공도를 제어하여 CO 가스의 흐름을 조절하고, 율속반응인 상기 반응식 1의 반응 속도를 제어하여 반응 생성물인 CO 가스의 발생 속도를 조절할 수 있다.
본 실시예에 따른 실리콘 카바이드 파우더의 제조방법은, 상기 반응을 제어하는 단계(ST30)에서 프로세스 가스(process gas) 또는 반응 생성물 가스를 투입하여 상기 반응환경의 진공도 및 상기 반응식 1의 반응 속도를 제어할 수 있다. 상기 프로세스 가스는 헬륨(He), 아르곤(Ar) 등의 불활성 가스 또는 질소(N2)를 포함할 수 있다. 또한, 상기 반응 생성물 가스는 CO 가스일 수 있다.
상기 프로세스 가스는 반응 분위기 즉, 진공도만 제어할 뿐, 상기 반응에는 관여하지 않는다. 상기 프로세스 가스는 상기 혼합물을 반응 시키는 공정 중에 투입될 수 있다. 상기 프로세스 가스가 투입됨으로써, 상기 진공로 내의 진공도를 낮출 수 있다. 즉, 상기 진공도를 낮춤으로써, 상기 반응 가스의 흐름을 제어할 수 있다. 일례로, 상기 반응은 초기 진공도 5 × 10-2 torr에서 반응이 시작되며, 반응이 진행될수록 상기 진공도는 높아지게 되므로, 반응중 발생되는 CO 가스의 흐름이 빨라지게 된다. 이때, 상기 프로세스 가스를 투입하여 진공도를 낮춤(즉, 압력을 높임)으로써, 상기 CO 가스의 흐름을 제어하여, 상기 CO 가스에 의한 혼합 원료의 비산을 줄이게 되므로, 실리콘 카바이드 파우더의 회수율을 높일 수 있다.
또한, 상기 반응 생성물 가스는 상기 반응식 1의 정반응을 억제할 수 있다. 즉, 상기 반응식 1의 반응중 반응 생성물인 CO 가스를 투입하게 되면 정반응의 반응 속도는 감소하게 되므로, CO 가스가 발생하는 속도를 감소시킬 수 있다. 즉, 상기 CO 가스가 발생하는 양은 동일하나, 상기 CO 가스가 발생하는 속도가 감소될 수 있다. 따라서, 상기 CO 가스에 의한 혼합 원료의 비산을 줄일 수 있으므로, 상기 혼합원료에 대한 실리콘 카바이드 파우더의 회수율을 높일 수 있다.
상기 프로세스 가스와 상기 반응 생성물 가스를 동시에 투입함으로써, 진공도와 반응속도를 동시에 제어할 수도 있다.
이하, 실시예들 및 비교예들에 따른 실리콘 카바이드 파우더의 제조 방법을 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다. 이러한 실시예는 본 발명을 좀더 상세하게 설명하기 위하여 예시로 제시한 것에 불과하다. 따라서 본 발명이 이러한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
약 1g의 퓸드 실리카(fumed silica) 및 약 1.2g의 페놀수지를 혼합하여, 혼합물 1이 형성되었다. 이때, 상기 퓸드 실리카의 평균 입경은 약 30㎚이고, 상기 페놀 수지는 탄화 공정 후 탄소 잔존률이 약 60%이었다. 또한, 원료의 투입량은 도가니 500φ × 100H에 원재료 총 6㎏를 투입하였다.
이후, 상기 혼합물 1은 승온 온도를 3℃/min으로 하여 약 850℃의 온도에서 5시간 동안 탄화공정으로 거쳐, 승온 온도를 5℃/min으로 하여 약 1700℃의 온도에서 약 3시간 동안 합성공정을 거쳐, 실리콘 카바이드 파우더 1이 형성되었다.
반응 분위기는 초기 진공도 5 × 10-2 Torr 이하에서 시작하여 지속 로타리 펌프를 가동하며 진행된다. 또한, 아르곤 가스를 5L/min의 속도로 프로세스 가스로 투입하였다.
실시예 2
아르곤 가스 대신 반응 가스인 CO 가스를 5L/min 속도로 투입하였다는 점을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 조건 및 조성의 퓸드 실리카 및 페놀수지가 혼합되어 혼합물 2가 형성되었다.
이후, 실시예 1과 동일한 조건으로 탄화 공정 및 합성 공정이 진행되어, 실리콘 카바이드 파우더 2가 형성되었다.
실시예 3
아르곤 가스 대신 아르곤과 CO 가스가 6:4로 혼합된 가스를 5L/min의 속도로 투입하였다는 점을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 조건 및 조성의 퓸드 실리카 및 페놀수지가 혼합되어 혼합물 3이 형성되었다.
이후, 실시예 1과 동일한 조건으로 탄화 공정 및 합성 공정이 진행되어, 실리콘 카바이드 파우더 3이 형성되었다.
비교예 1
아르곤 가스를 투입하지 않았다는 점을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 실리콘 카바이드 파우더 4를 형성하였다.
실시예 1 내지 3, 그리고 비교예 1에 의해 제조된 실리콘 카바이드 파우더 의 회수율을 측정하여 표 1에 나타내었다.
회수율(중량%)
실리콘 카바이드 파우더 1 25
실리콘 카바이드 파우더 2 31
실리콘 카바이드 파우더 3 29
실리콘 카바이드 파우더 4 16
표 1을 참조하면, 비교예 1에 비하여 실시예 1 내지 3에 따른 실리콘 카바이드 파우더의 회수율이 더 큰 것을 알 수 있다. 따라서, 아르곤 가스 등의 프로세스 가스 및 반응 생성물 가스인 CO 가스를 투입하여 실리콘 카바이드 파우더의 회수율을 증가시킬 수 있음을 알 수 있다.
즉, 아르곤 가스 등의 프로세스 가스가 상기 반응의 진공도를 제어함으로써, 반응 가스에 의한 혼합 원료의 비산을 효율적으로 제어할 수 있으며, 또한, 상기 반응 생성물 가스를 반응 중 투입함으로써, 율속 반응의 정반응을 제어하여 혼합 원료의 비산을 제어하여 실리콘 카바이드 파우더의 회수율을 증가시킬 수 있음을 알 수 있다.
상술한 실시예에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 적어도 하나의 실시예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
또한, 이상에서 실시예들을 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예들에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부한 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (8)

  1. 실리콘을 포함하는 실리콘 소오스 및 고체 탄소 소오스 또는 유기 탄소 화합물을 포함하는 탄소 소오스를 혼합하여, 혼합물을 형성하는 단계;
    진공로 내에서 상기 혼합물을 반응시키는 단계; 및
    상기 진공로 내에서 상기 반응을 제어하는 단계를 포함하고,
    상기 혼합물을 반응시키는 단계에서, 상기 진공로의 진공도는 상기 혼합물이 반응할수록 높아지며, 반응 생성물 가스가 발생하고,
    상기 반응을 제어하는 단계는 프로세스 가스(process gas) 또는 상기 반응 생성물 가스를 투입하는 단계이며,
    상기 프로세스 가스는 불활성 가스 또는 질소(N2)를 포함하고,
    상기 반응 생성물 가스는 일산화탄소(CO)를 포함하고,
    상기 프로세스 가스에 의해 상기 반응을 제어하는 단계에서의 상기 진공로의 진공도는, 상기 혼합물을 반응시키는 단계에서의 상기 진공로의 진공도보다 낮고,
    상기 반응 생성물 가스에 의해 상기 반응을 제어하는 단계에서의 상기 일산화탄소의 발생 속도는, 상기 혼합물을 반응시키는 단계에서의 상기 일산화탄소의 발생 속도보다 느린 실리콘 카바이드 파우더를 제조하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 프로세스 가스 및 상기 반응 생성물 가스는 동시에 투입되는 실리콘 카바이드 파우더를 제조하는 방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 실리콘 소오스는 실리카졸, 이산화 실리콘, 미세 실리카 및 석영 분말로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 실리콘 카바이드 파우더를 제조하는 방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 고체 탄소 소오스는 카본 블랙, 카본 나노 튜브 및 풀러렌으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 실리콘 카바이드 파우더를 제조하는 방법.
  7. 제 1항에 있어서.
    상기 유기 탄소 화합물은 페놀 수지, 프랑 수지, 크실렌 수지, 폴리이미드, 폴리우레탄, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐 알콜, 셀룰로오스, 피치, 타르 및 당류로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 실리콘 카바이드 파우더를 제조하는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 혼합물을 반응시키는 단계는,
    상기 유기 탄소 화합물을 탄화시키는 단계; 및
    상기 탄화된 유기 탄소 화합물과 상기 실리콘 소오스를 반응시키는 단계를 포함하는 실리콘 카바이드 파우더를 제조하는 방법.
KR1020110061633A 2011-06-24 2011-06-24 실리콘 카바이드 파우더의 제조방법 Active KR101897037B1 (ko)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110061633A KR101897037B1 (ko) 2011-06-24 2011-06-24 실리콘 카바이드 파우더의 제조방법
US14/129,222 US9409782B2 (en) 2011-06-24 2012-06-25 Method of fabricating silicon carbide powder
PCT/KR2012/004992 WO2012177098A2 (en) 2011-06-24 2012-06-25 Method of fabricating silicon carbide powder

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110061633A KR101897037B1 (ko) 2011-06-24 2011-06-24 실리콘 카바이드 파우더의 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20130000858A KR20130000858A (ko) 2013-01-03
KR101897037B1 true KR101897037B1 (ko) 2018-09-12

Family

ID=47423120

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020110061633A Active KR101897037B1 (ko) 2011-06-24 2011-06-24 실리콘 카바이드 파우더의 제조방법

Country Status (3)

Country Link
US (1) US9409782B2 (ko)
KR (1) KR101897037B1 (ko)
WO (1) WO2012177098A2 (ko)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102007358B1 (ko) * 2012-09-28 2019-08-05 엘지이노텍 주식회사 탄화규소 분말 및 이의 제조 방법
TWI616401B (zh) * 2016-11-15 2018-03-01 財團法人工業技術研究院 微米粉體與其形成方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004035298A (ja) 2002-07-01 2004-02-05 Tokai Konetsu Kogyo Co Ltd 炭化珪素部材およびその製造方法
US6793875B1 (en) 1997-09-24 2004-09-21 The University Of Connecticut Nanostructured carbide cermet powders by high energy ball milling

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06505955A (ja) * 1991-03-22 1994-07-07 ザ・ダウ・ケミカル・カンパニー 非酸化物セラミック粉末の移動床炭熱合成方法
FR2684092B1 (fr) * 1991-11-21 1994-03-04 Pechiney Recherche Procede de preparation de carbures metalliques a grande surface specifique a partir de mousses de carbone activees.
JP3174622B2 (ja) 1992-06-08 2001-06-11 株式会社ブリヂストン 高純度β型炭化ケイ素焼結体の製造方法
US5863325A (en) * 1995-05-31 1999-01-26 Bridgestone Corporation Process for producing high purity silicon carbide powder for preparation of a silicon carbide single crystal and single crystal
JP2000351614A (ja) * 1999-06-10 2000-12-19 Bridgestone Corp 炭化ケイ素粉体、及びその製造方法
US6503572B1 (en) * 1999-07-23 2003-01-07 M Cubed Technologies, Inc. Silicon carbide composites and methods for making same
KR101575348B1 (ko) * 2008-12-19 2015-12-07 엘지이노텍 주식회사 실리콘 카바이드 파우더의 제조방법
KR101637567B1 (ko) * 2009-08-26 2016-07-08 엘지이노텍 주식회사 고순도 탄화규소 분체 제조 방법 및 시스템

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6793875B1 (en) 1997-09-24 2004-09-21 The University Of Connecticut Nanostructured carbide cermet powders by high energy ball milling
JP2004035298A (ja) 2002-07-01 2004-02-05 Tokai Konetsu Kogyo Co Ltd 炭化珪素部材およびその製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
US20140127115A1 (en) 2014-05-08
WO2012177098A3 (en) 2013-04-04
US9409782B2 (en) 2016-08-09
WO2012177098A2 (en) 2012-12-27
KR20130000858A (ko) 2013-01-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101575348B1 (ko) 실리콘 카바이드 파우더의 제조방법
KR101976594B1 (ko) 탄화규소 분말, 이의 제조 방법 및 단결정 성장 방법
US9534316B2 (en) Silicon carbide powder and method for manufacturing the same
KR101897020B1 (ko) 탄화규소 분말, 이의 제조 방법, 탄화규소 소결체 및 이의 제조 방법
KR101897037B1 (ko) 실리콘 카바이드 파우더의 제조방법
US20140209838A1 (en) Method of fabricating silicon carbide
US20130129599A1 (en) Silicon carbide and method for manufacturing the same
KR102272432B1 (ko) 탄화규소 분말, 이의 제조방법 및 탄화규소 단결정
KR101349502B1 (ko) 탄화규소 분말 제조 방법
KR101916270B1 (ko) 실리콘 카바이드 파우더의 제조방법
KR20130020490A (ko) 탄화 규소 및 이의 제조 방법
KR102346246B1 (ko) 탄화규소 분말 합성 원료
KR102413929B1 (ko) 탄화규소 분말, 이의 제조방법 및 탄화규소 단결정
KR101209967B1 (ko) 탄소-탄화규소 혼합물 및 이의 제조 방법, 그리고 탄화규소 소결체의 제조 방법
KR20120012345A (ko) 탄화 규소 및 이의 제조 방법
KR102496031B1 (ko) 탄화규소 분말, 이의 제조방법 및 탄화규소 단결정
KR101326917B1 (ko) 탄화규소 분말 제조 방법
KR102163295B1 (ko) 탄화규소 분말 및 이의 제조방법
KR102355080B1 (ko) 탄화규소 분말
KR101210218B1 (ko) 탄화 규소 및 이의 제조 방법
KR102318521B1 (ko) 탄화규소 분말
US9102543B2 (en) Method of fabricating silicon carbide

Legal Events

Date Code Title Description
PA0109 Patent application

St.27 status event code: A-0-1-A10-A12-nap-PA0109

PG1501 Laying open of application

St.27 status event code: A-1-1-Q10-Q12-nap-PG1501

PN2301 Change of applicant

St.27 status event code: A-3-3-R10-R13-asn-PN2301

St.27 status event code: A-3-3-R10-R11-asn-PN2301

R17-X000 Change to representative recorded

St.27 status event code: A-3-3-R10-R17-oth-X000

A201 Request for examination
PA0201 Request for examination

St.27 status event code: A-1-2-D10-D11-exm-PA0201

R18-X000 Changes to party contact information recorded

St.27 status event code: A-3-3-R10-R18-oth-X000

E902 Notification of reason for refusal
PE0902 Notice of grounds for rejection

St.27 status event code: A-1-2-D10-D21-exm-PE0902

R17-X000 Change to representative recorded

St.27 status event code: A-3-3-R10-R17-oth-X000

E13-X000 Pre-grant limitation requested

St.27 status event code: A-2-3-E10-E13-lim-X000

P11-X000 Amendment of application requested

St.27 status event code: A-2-2-P10-P11-nap-X000

P13-X000 Application amended

St.27 status event code: A-2-2-P10-P13-nap-X000

E701 Decision to grant or registration of patent right
PE0701 Decision of registration

St.27 status event code: A-1-2-D10-D22-exm-PE0701

R18-X000 Changes to party contact information recorded

St.27 status event code: A-3-3-R10-R18-oth-X000

GRNT Written decision to grant
PR0701 Registration of establishment

St.27 status event code: A-2-4-F10-F11-exm-PR0701

PR1002 Payment of registration fee

St.27 status event code: A-2-2-U10-U11-oth-PR1002

Fee payment year number: 1

PG1601 Publication of registration

St.27 status event code: A-4-4-Q10-Q13-nap-PG1601

P22-X000 Classification modified

St.27 status event code: A-4-4-P10-P22-nap-X000

P22-X000 Classification modified

St.27 status event code: A-4-4-P10-P22-nap-X000

R18-X000 Changes to party contact information recorded

St.27 status event code: A-5-5-R10-R18-oth-X000

PN2301 Change of applicant

St.27 status event code: A-5-5-R10-R13-asn-PN2301

St.27 status event code: A-5-5-R10-R11-asn-PN2301

PN2301 Change of applicant

St.27 status event code: A-5-5-R10-R11-asn-PN2301

PN2301 Change of applicant

St.27 status event code: A-5-5-R10-R14-asn-PN2301

PR1001 Payment of annual fee

St.27 status event code: A-4-4-U10-U11-oth-PR1001

Fee payment year number: 4

PR1001 Payment of annual fee

St.27 status event code: A-4-4-U10-U11-oth-PR1001

Fee payment year number: 5

PR1001 Payment of annual fee

St.27 status event code: A-4-4-U10-U11-oth-PR1001

Fee payment year number: 6

PR1001 Payment of annual fee

St.27 status event code: A-4-4-U10-U11-oth-PR1001

Fee payment year number: 7

PR1001 Payment of annual fee

St.27 status event code: A-4-4-U10-U11-oth-PR1001

Fee payment year number: 8

U11 Full renewal or maintenance fee paid

Free format text: ST27 STATUS EVENT CODE: A-4-4-U10-U11-OTH-PR1001 (AS PROVIDED BY THE NATIONAL OFFICE)

Year of fee payment: 8