KR20120012345A - 탄화 규소 및 이의 제조 방법 - Google Patents

탄화 규소 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

실시예에 따른 탄화 규소의 제조 방법은, 규소원과 탄소원을 혼합하는 원료 혼합 단계; 및 상기 혼합된 원료를 가열하는 탄화 규소를 형성하는 가열 단계를 포함한다. 상기 원료 혼합 단계에서, 상기 규소원에 포함된 규소에 대한 상기 탄소원에 포함된 탄소의 몰(mole)비가 1.5 내지 3이다.

Description

탄화 규소 및 이의 제조 방법{SILICON CARBIDE AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 기재는 탄화 규소 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
탄화 규소(silicon carbide, SiC)는 물리, 화학적으로 안정하고 내열성과 열전도성이 좋아 고온 안정성, 고온 강도 및 내마모성이 우수하다. 이에 따라 탄화 규소는 고온 재료, 고온 반도체, 내마모성 재료, 자동차 부품 등의 제조에 널리 사용된다.
이러한 탄화 규소는 규소원과 탄소원 등의 원료를 혼합한 후 가열하는 방법 등에 의해 제조될 수 있다. 탄화 규소의 제조 방법에서는 간단한 공정으로 고순도 탄화 규소의 회수율을 높이는 것이 중요한 과제이다.
실시예는 간단한 공정으로 고순도 탄화 규소의 회수율을 높일 수 있는 탄화 규소의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 탄화 규소를 제공하고자 한다.
실시예에 따른 탄화 규소의 제조 방법은, 규소원과 탄소원을 혼합하는 원료 혼합 단계; 및 상기 혼합된 원료를 가열하는 탄화 규소를 형성하는 가열 단계를 포함한다. 상기 원료 혼합 단계에서, 상기 규소원에 포함된 규소에 대한 상기 탄소원에 포함된 탄소의 몰(mole)비가 1.5 내지 3이다.
상기 원료 혼합 단계에서, 상기 규소원에 포함된 규소에 대한 상기 탄소원에 포함된 탄소의 몰비가 2 내지 2.8일 수 있다.
상기 탄소원이 고체 탄소원 또는 유기 탄소 화합물을 포함할 수 있다.
상기 고체 탄소원이 흑연(graphite), 카본 블랙(carbon black), 카본 나노 튜브(carbon nano tube, CNT) 및 풀러렌(fullerene, C60)으로 이루어진 군에서 선택된 물질을 적어도 하나 포함할 수 있다.
상기 유기 탄소 화합물이 페놀(penol), 프랑(franc), 자일렌(xylene), 폴리이미드(polyimide), 폴리우레탄(polyunrethane), 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile) 및 폴리비닐아세테이트 (poly (vinyl acetate))으로 이루어진 군에서 선택된 물질을 적어도 하나 포함할 수 있다.
상기 규소원이 건식 규소원을 포함할 수 있다. 상기 규소원이 실리카(silica) 분말, 실리카 솔(silica sol), 실리카 겔(silica gel) 및 석영 분말로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 탄화 규소의 회수율이 12.8% 이상일 수 있고, 23.8% 이상일 수 있다.
실시예에 따른 탄화 규소는 상술한 탄화 규소의 제조 방법에 의해 제조된다.
실시예에 따른 탄화 규소의 제조 방법은, 규소에 대한 탄소의 몰비를 한정하여 생산성 및 순도를 향상할 수 있다. 이에 의하여 제조된 탄화 규소는 잔류 탄소 및 산소 함량이 낮아 높은 순도를 지닐 수 있다.
도 1은 실시예에 따른 탄화 규소의 제조 방법의 공정 흐름도이다.
도 2는 제조예 1 내지 5에 따라 제조된 탄화 규소를 X선 회절(X-ray diffraction, XRD) 분광법에 의한 탄화 규소의 피크(peak)를 나타낸 도면이다.
도 3은 제조예 1에 따라 제조된 탄화 규소의 주사전자현미경 사진이다.
도 4는 제조예 2에 따라 제조된 탄화 규소의 주사전자현미경 사진이다.
도 5는 제조예 3에 따라 제조된 탄화 규소의 주사전자현미경 사진이다.
도 6은 제조예 4에 따라 제조된 탄화 규소의 주사전자현미경 사진이다.
도 7은 제조예 5에 따라 제조된 탄화 규소의 주사전자현미경 사진이다.
도 8은 비교예 1에 따라 제조된 탄화 규소의 주사전자현미경 사진이다.
도 9는 비교예 2에 따라 제조된 탄화 규소의 주사전자현미경 사진이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하면 다음과 같다. 이에 도 1을 참조하여 실시예에 따른 탄화 규소의 제조 방법을 설명한다. 도 1은 실시예에 따른 탄화 규소 및 이의 제조 방법의 공정 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 실시예에 따른 탄화 규소의 제조 방법은, 원료 혼합 단계(ST10) 및 가열 단계(ST20)를 포함한다. 각 단계를 좀더 상세하게 설명하면 다음과 같다.
원료 혼합 단계(ST10)에서는, 규소원(Si source)과 탄소원(C source)를 준비하여 이를 혼합한다.
규소원은 규소를 제공할 수 있는 다양한 물질을 포함할 수 있다. 일례로, 규소원은 실리카(silica)를 포함할 수 있다. 이러한 규소원으로는 실리카 분말, 실리카 솔(sol), 실리카 겔(gel), 석영 분말 등을 들 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며 규소를 포함하는 유기 규소 화합물을 규소원으로 사용할 수 있다.
탄소원은 고체 탄소원 또는 유기 탄소 화합물을 포함할 수 있다.
고체 탄소원으로는 흑연(graphite), 카본 블랙(carbon black), 카본 나노 튜브(carbon nano tube, CNT), 풀러렌(fullerene, C60) 등을 들 수 있다.
유기 탄소 화합물로는 페놀(penol), 프랑(franc), 자일렌(xylene), 폴리이미드(polyimide), 폴리우레탄(polyunrethane), 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 또는 폴리비닐아세테이트 (poly (vinyl acetate)) 등을 들 수 있다. 그 외에도 셀룰로오스(cellulose), 제당, 피치(pitch), 타르(tar) 등을 사용할 수 있다.
이러한 탄소원과 규소원을 용매를 이용한 습식 혼합 공정, 또는 용매를 이용하지 않은 건식 혼합 공정으로 혼합할 수 있다.
이러한 규소원과 탄소원은 볼 밀(ball mill), 어트리션 밀(attrition bill) 등의 방법으로 혼합하여 혼합 분말을 회수한다. 혼합 분말은 체(sieve)에 의해 걸려져서 회수될 수 있다.
이러한 원료 혼합 단계(ST10)에서 규소원에 포함된 규소에 대한 탄소원에 포함된 탄소의 몰(mole)비(이하 규소에 대한 탄소의 몰비)는 1.5 내지 3이다. 규소에 대한 탄소의 몰비가 3을 초과하는 경우에는 탄소의 양이 많아 반응에 참여하지 않고 잔류하는 잔류 탄소의 양이 많아 회수율을 저하시킬 수 있다. 그리고 규소에 대한 탄소의 몰비가 1.5 미만인 경우에는 규소의 양이 많아 반응에 참여하지 않고 잔류하는 잔류 규소의 양이 많아 회수율을 저하시킬 수 있다. 즉 상기 규소에 대한 탄소의 몰비는 회수율을 고려하여 결정된 것이다.
이와 같이 규소에 대한 탄소의 몰비를 1.5 내지 3을 만족하도록 규소원과 탄소원을 혼합하면, 탄화 규소의 회수율을 약 13% 이상, 일례로 12.8 % 이상으로 할 수 있다.
이때, 회수율을 좀더 향상하면서 잔류 산소 함량 및 잔류 탄소 함량을 감소하기 위해서는, 규소에 대한 탄소의 몰비를 2 내지 2.8로 할 수 있다. 그러면, 탄화 규소의 회수율을 약 24% 이상, 일례로 23.8% 이상으로 할 수 있다. 그리고 잔류 산소 함량을 대략 0.1% 이하로 할 수 있고, 잔류 탄소 함량은 대략 0에 가까운 수준으로 얻을 수 있다.
이어서, 가열 단계(ST20)에서는 혼합 분말(즉, 혼합된 원료)을 가열하여 탄화 규소를 형성한다. 좀더 구체적으로, 혼합 분말을 흑연 도가니에서 칙량한 후 고온 반응로, 일례로 흑연로(graphite furnace)에 투입한 후 가열한다. 이때, 가열 온도는 1300 이상일 수 있고, 가열 시간은 30분 이상, 예를 들어, 1 시간 내지 7 시간일 수 있다. 그리고 고온 반응로 내부는 진공 또는 불활성 가스(예를 들어, 아르곤 또는 수소) 분위기일 수 있다.
가열 단계(ST20)에서는 아래의 반응식 1 및 2의 단계에 의하여 반응식 3의 전체 반응식에 따라 의하여 탄화 규소가 형성된다.
[반응식 1]
SiO2(s) + C(s) -> SiO(g) + CO(g)
[반응식 2]
SiO(g) + 2C(s) -> SiC(s) + CO(g)
[반응식 3]
SiO2(s) + 3C(s) -> SiC(s) + 2CO(g)
이와 같이 건식 규소원과 고체 탄소원을 이용하는 탄화 규소의 제조 방법에서는 반응식 1에서와 같이 SiO 가스가 형성되어 휘발될 수 있다. 이를 고려하여 본 실시예에서는 규소에 대한 탄소의 몰비를 3보다 작은 범위를 포함하도록 한 것이다. 특히, 규소에 대한 탄소의 몰비를 2 내지 2.8로 하면 탄화 규소의 회수율을 높이면서도 잔류 탄소 및 산소 함량을 줄일 수 있다. 이에 따라 탄화 규소의 생산성 및 특성을 향상할 수 있다.
이렇게 제조된 탄화 규소는 잔류 탄소 함량 및 잔류 산소 함량이 낮아 고순도일 수 있다. 이러한 탄화 규소는 프레스 소결 등을 통하여 소정 형상으로 가공되어 증착 장비 또는 웨이퍼 캐리어 장비 등에 서셉터(susceptor) 등으로 사용될 수 있다.
이하, 제조예 1 내지 5, 그리고 비교예 1 및 2에 따른 탄화 규소의 제조 방법을 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다. 이러한 제조예들은 본 발명을 좀더 상세하게 설명하기 위하여 예시로 제시한 것에 불과하며 본 발명이 이러한 제조예들에 한정되는 것은 아니다.
제조예 1
실리카 분말과 카본 블랙을 볼밀로 혼합하였다. 이때, 실리카 분말에 포함된 규소에 대한 카본 블랙에 포함된 탄소의 몰비는 3이었다. 체를 이용하여 혼합 분말을 회수한 후 스프레이 건조기에서 건조한 다음, 아르곤 분위기의 흑연로에 넣고 1800에서 3시간 동안 가열하여 탄화 규소를 제조하였다.
제조예 2
실리카 분말에 포함된 규소에 대한 카본 블랙에 포함된 탄소의 몰비가 2.8인 것을 제외하고는 제조예 1과 동일한 방법으로 탄화 규소를 제조하였다.
제조예 3
실리카 분말에 포함된 규소에 대한 카본 블랙에 포함된 탄소의 몰비가 2.5인 것을 제외하고는 제조예 1과 동일한 방법으로 탄화 규소를 제조하였다.
제조예 4
실리카 분말에 포함된 규소에 대한 카본 블랙에 포함된 탄소의 몰비가 2인 것을 제외하고는 제조예 1과 동일한 방법으로 탄화 규소를 제조하였다.
제조예 5
실리카 분말에 포함된 규소에 대한 카본 블랙에 포함된 탄소의 몰비가 1.5인 것을 제외하고는 제조예 1과 동일한 방법으로 탄화 규소를 제조하였다.
비교예 1
실리카 분말에 포함된 규소에 대한 카본 블랙에 포함된 탄소의 몰비가 3.2인 것을 제외하고는 제조예 1과 동일한 방법으로 탄화 규소를 제조하였다.
비교예 2
실리카 분말에 포함된 규소에 대한 카본 블랙에 포함된 탄소의 몰비가 1.3인 것을 제외하고는 제조예 1과 동일한 방법으로 탄화 규소를 제조하였다.
제조예 1 내지 5에 따라 제조된 탄화 규소를 X선 회절(X-ray diffraction, XRD) 분광법에 의한 탄화 규소의 피크(peak)를 도 2에 나타내었다.
도 2를 참조하면, 제조예 1 내지 제조예 5에서는 대략 35도와 36도 사이, 60도 사이 및 72도와 73도 사이에 피크(peak)를 가짐을 알 수 있다. 이에 의해 제조예 1 내지 5에 의해 탄화 규소가 합성되었음을 알 수 있다.
그리고 제조예 1 내지 5, 그리고 비교예 1 및 2에 따라 제조된 탄화 규소의 주사전자현미경(SEM) 사진을 각기 도 3 내지 도 9에 나타내었다.
도 3 내지 도 7를 참조하면, 제조예 1 내지 5에 따라 제조된 탄화 규소는 균일한 입경을 가지면서 형성되었음을 알 수 있다. 반면, 비교예 1 및 2에서는 합성되지 않은 원료에 의하여 입경이 불균일함을 알 수 있다.
또한 제조예 1 내지 5, 그리고 비교예 1 및 2에 따라 제조된 탄화 규소의 회수율, 탄화 규소 내의 잔류 산소 및 탄소 함량을 측정하였다. 이 결과를 아래 표 1에 나타내었다.
회수율[%] 잔류 산소 함량[%] 잔류 탄소 함량[%]
제조예 1 41.6 0.1 8
제조예 2 38 0.131 -
제조예 3 33.3 0.27 -
제조예 4 23.8 0.927 -
제조예 5 12.8 3.075 -
비교예 1 40.0 1.13 10
비교예 2 15.0 11 -
표 1을 참조하면, 제조예 1 내지 제조예 5에 따르면 회수율이 12.8% 이상으로 우수하면서도 잔류 산소 함량 및 잔류 탄소 함량을 일정 수준 내로 유지할 수 있음을 알 수 있다. 특히 제조예 1 내지 4에 따르면 회수율을 23.8% 이상으로 할 수 있어 고품질의 탄화 규소를 높은 생산성으로 제조할 수 있음을 알 수 있다. 반면, 비교예 1 및 2에서는 잔류 산소 함량 및/또는 잔류 탄소 함량이 매우 높아 탄화 규소의 특성이 저하될 수 있음을 알 수 있다.
상술한 실시예에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 적어도 하나의 실시예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
또한, 이상에서 실시예들을 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예들에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부한 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (10)

  1. 규소원과 탄소원을 혼합하는 원료 혼합 단계; 및
    상기 혼합된 원료를 가열하는 탄화 규소를 형성하는 가열 단계
    를 포함하고,
    상기 원료 혼합 단계에서, 상기 규소원에 포함된 규소에 대한 상기 탄소원에 포함된 탄소의 몰(mole)비가 1.5 내지 3인 탄화 규소의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 원료 혼합 단계에서, 상기 규소원에 포함된 규소에 대한 상기 탄소원에 포함된 탄소의 몰비가 2 내지 2.8인 탄화 규소의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 탄소원이 고체 탄소원 또는 유기 탄소 화합물을 포함하는 탄화 규소의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 고체 탄소원이 흑연(graphite), 카본 블랙(carbon black), 카본 나노 튜브(carbon nano tube, CNT) 및 풀러렌(fullerene, C60)으로 이루어진 군에서 선택된 물질을 적어도 하나 포함하는 탄화 규소의 제조 방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 유기 탄소 화합물이 페놀(penol), 프랑(franc), 자일렌(xylene), 폴리이미드(polyimide), 폴리우레탄(polyunrethane), 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile) 및 폴리비닐아세테이트 (poly (vinyl acetate))으로 이루어진 군에서 선택된 물질을 적어도 하나 포함하는 탄화 규소의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 규소원이 건식 규소원을 포함하는 탄화 규소의 제조 방법.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 규소원이 실리카(silica) 분말, 실리카 솔(silica sol), 실리카 겔(silica gel) 및 석영 분말로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 탄화 규소의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 탄화 규소의 회수율이 12.8% 이상인 탄화 규소의 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 탄화 규소의 회수율이 23.8% 이상인 탄화 규소의 제조 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 탄화 규소의 제조 방법에 의해 제조된 탄화 규소.
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