KR102407043B1 - 탄화규소 분말의 합성방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 탄화규소 분말의 합성방법에 관한 것으로서, 실리카(SiO2) 분말과 카본(C) 분말을 일정 비율로 혼합하여 혼합분말을 준비하는 단계 및 준비된 상기 혼합분말을 도가니의 내부에 넣고 1550~1900℃의 합성온도로 열처리하여 상기 도가니의 내벽에 탄화규소(SiC) 분말을 코팅하는 단계 및 상기 코팅단계가 완료된 상기 도가니를 냉각한 후, 상기 도가니 내부에서 합성된 탄화규소 분말 및 미반응된 혼합분말을 제거하는 단계 및 실리카(SiO2) 분말과 카본(C) 분말을 일정 비율로 혼합하여 혼합분말을 재준비하는 단계 및 재준비된 상기 혼합분말을 내벽이 탄화규소 분말로 코팅된 상기 도가니 내부에 넣고 1850~2350℃의 합성온도에서 열처리하여 탄화규소 분말을 합성하는 단계를 포함하여 이루어진다.
상기와 같은 본 발명에 의하면, 내벽에 탄화규소 분말이 균일하게 코팅된 도가니를 사용하여 합성함에 따라 합성되는 탄화규소 분말의 수율이 향상된다.
또한, 본 발명은 합성과정에서 도가니 상하부의 온도편차를 적절하게 조절하여 탄화규소 분말의 입도분포가 좁게 형성되도록 함으로써 탄화규소 분말의 평균입도를 용이하게 제어할 수 있다.

Description

탄화규소 분말의 합성방법{Synthesis method of high-purity silicon carbide power}
본 발명은 탄화규소 분말의 합성방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 내벽에 탄화규소 분말이 균일하게 코팅된 도가니를 사용하여 합성함에 따라 합성되는 탄화규소 분말의 수율이 향상될 뿐 아니라, 합성과정에서 도가니 상하부의 온도편차를 적절하게 조절하여 탄화규소 분말의 입도분포가 좁게 형성되도록 함으로써 탄화규소 분말의 평균입도를 용이하게 제어할 수 있도록 한 탄화규소 분말의 합성방법에 관한 것이다.
탄화규소(silicon carbide, SiC)는 물리, 화학적으로 안정하고 내열성과 열전도성이 좋아 고온 안정성, 고온 강도 및 내마모성이 우수하다. 이에 따라 탄화규소 분말은 고온 재료, 고온 반도체, 내마모성 재료, 자동차 부품 등의 제조에 널리 사용되고 있다.
위와 같은 탄화규소 분말은 규소원과 탄소원 등의 분체 원료를 혼합한 후 열 및 압력을 가하는 방법 등에 의해 합성될 수 있으며, 합성단계에서는 합성되는 탄화규소 분말의 합성수율 및 순도를 높이고, 합성되는 탄화규소 분말의 입도 분포를 좁혀 평균입도를 용이하게 조절하는 것이 매우 중요한 과제이다.
따라서, 상기한 탄화규소 분말은 혼합된 규소원과 탄소원에 열 및 압력을 가하여 합성하는 단계가 매우 중요한데, 한국등록특허 제10-1601282호에는 탄화규소 분말을 합성하기 위한 합성장치인 도가니의 구조를 변경하여 합성되는 탄화규소 분말의 합성수율과 순도를 높이는 방법이 제안되어 있다.
또한, 한국공개특허 제10-2012-0012345호에는 규소원에 대한 탄소원의 몰비를 한정하여 탄화규소 분말의 순도를 향상시키는 기술이 제안되어 있다.
그러나, 상기한 한국등록특허 제10-1601282호는 도가니의 구조를 변경해야 함에 따라 장치의 제작에 따른 비용이 상승하는 문제점이 있고, 한국공개특허 제10-2012-0012345호는 단순히 합성되는 탄화규소 분말의 순도만을 향상시킬 뿐, 합성되는 탄화규소 분말의 입도분포를 좁혀 평균입도를 조절할 수 없는 문제점이 있다.
따라서, 합성되는 탄화규소 분말의 합성수율 및 순도를 향상시키면서도 합성되는 탄화규소 분말의 입도분포를 좁혀 평균입도를 용이하게 조절할 수 있는 신규한 탄화규소 분말의 합성방법이 절실하게 요구되고 있는 실정이다.
한국등록특허 제10-1601282호 한국공개특허 제10-2012-0012345호
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 내벽에 탄화규소 분말이 균일하게 코팅된 도가니를 사용하여 합성함에 따라 합성되는 탄화규소 분말의 수율이 향상될 뿐 아니라, 합성과정에서 도가니 상하부의 온도편차를 적절하게 조절하여 탄화규소 분말의 입도분포가 좁게 형성되도록 함으로써 탄화규소 분말의 평균입도를 용이하게 제어할 수 있도록 한 탄화규소 분말의 합성방법을 제공함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따르면, 실리카(SiO2) 분말과 카본(C) 분말을 일정 비율로 혼합하여 혼합분말을 준비하는 단계 및 준비된 상기 혼합분말을 도가니의 내부에 넣고 1550~1900℃의 합성온도로 열처리하여 상기 도가니의 내벽에 탄화규소(SiC) 분말을 코팅하는 단계 및 상기 코팅단계가 완료된 상기 도가니를 냉각한 후, 상기 도가니 내부에서 합성된 탄화규소 분말 및 미반응된 혼합분말을 제거하는 단계 및 실리카(SiO2) 분말과 카본(C) 분말을 일정 비율로 혼합하여 혼합분말을 재준비하는 단계 및 재준비된 상기 혼합분말을 내벽이 탄화규소 분말로 코팅된 상기 도가니 내부에 넣고 1850~2350℃의 합성온도에서 열처리하여 탄화규소 분말을 합성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 분말의 합성방법이 제공된다.
한편, 상기 탄화규소 분말을 합성하는 단계 이후에 합성이 완료된 상기 도가니를 3℃/min의 자연 냉각속도로 냉각한 후, 700~900℃의 대기 분위기로 0.5~5시간 동안 열처리하여 탄소를 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 혼합분말 준비단계 및 상기 혼합분말 재준비단계에서 준비되는 혼합분말은 실리카(SiO2) 분말과 카본(C) 분말의 무게비가 1:0.3 내지 1:1.3의 비율로 혼합되는 것을 특징으로 한다.
그리고, 상기 탄화규소 분말을 코팅하는 단계에서는 400~750 torr의 불활성 가스 분위기에서 4~9℃/min의 승온속도로 상기 합성온도까지 승온한 후, 0.5~5시간 동안 열처리하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 합성온도까지 승온하는 과정에서는 상기 도가니 외벽 하부온도와 상기 도가니 외벽 상부온도의 차가 90~150℃로 유지되도록 하는 것을 특징으로 한다.
아울러, 상기 열처리 과정에서는 상기 도가니 외벽 하부온도와 상기 도가니 외벽 상부온도의 차가 -20~50℃로 유지되도록 하는 것을 특징으로 한다.
한편, 상기 탄화규소 분말 및 미반응된 혼합분말을 제거하는 단계에서는 상기 코팅단계가 완료된 상기 도가니를 400~750 torr의 불활성 가스 분위기를 유지하면서 3℃/min의 자연 냉각속도로 냉각하는 것을 특징으로 한다.
그리고, 상기 탄화규소 분말을 합성하는 단계에서는 400~750 torr의 불활성 가스 분위기에서 5~12℃/min의 승온속도로 상기 합성온도까지 승온한 후, 0.5~3시간 동안 열처리하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 탄화규소 분말의 합성 단계에서는 상기 도가니 외벽 하부온도와 상기 도가니 외벽 상부온도의 차가 50~100℃가 유지되도록 하는 것을 특징으로 한다.
아울러, 상기 실리카(SiO2) 분말은 순도 99.999% 이상 평균입도 50~300nm이고, 상기 카본(C) 분말은 순도 99.99% 이상 평균입도 1~10㎛ 인 것을 특징으로 한다.
상기와 같은 본 발명에 의하면, 내벽에 탄화규소 분말이 균일하게 코팅된 도가니를 사용하여 합성함에 따라 합성되는 탄화규소 분말의 수율이 향상된다.
또한, 본 발명은 합성과정에서 도가니 상하부의 온도편차를 적절하게 조절하여 탄화규소 분말의 입도분포가 좁게 형성되도록 함으로써 탄화규소 분말의 평균입도를 용이하게 제어할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소 분말의 합성방법의 공정흐름도를 도시한 것.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따라 합성된 탄화규소 분말의 입도분포를 나타낸 그래프.
도 3은 본 발명의 실시예 2에 따라 합성된 탄화규소 분말의 입도분포를 나타낸 그래프.
도 4는 본 발명의 실시예 3에 따라 합성된 탄화규소 분말의 입도분포를 나타낸 그래프.
도 5는 비교예 1에 따라 합성된 탄화규소 분말의 입도분포를 나타낸 그래프
도 6은 비교예 2에 따라 합성된 탄화규소 분말의 입도분포를 나타낸 그래프.
도 7은 비교예 3에 따라 합성된 탄화규소 분말의 입도분포를 나타낸 그래프.
이하에서는 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 도면들 중 동일한 구성요소들은 가능한 어느 곳에서든지 동일한 부호들로 나타내고 있음에 유의해야 한다. 또한 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지기능 및 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소 분말의 합성방법의 공정흐름도를 도시한 것이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소 분말의 합성방법은 혼합분말 준비단계(S1), 탄화규소 분말 코팅단계(S2), 탄화규소 분말 및 미반응된 혼합분말 제거단계(S3), 혼합분말 재준비단계(S4), 탄화규소 분말 합성단계(S5), 탄소 제거단계(S6)를 포함한다.
혼합분말 준비단계에서는 순도 99.999% 이상 평균입도 50~300nm의 실리카(SiO2) 분말과, 순도 99.99% 이상 평균입도 1~10㎛의 카본(C) 분말을 1:0.3 내지 1:1.3의 비율로 혼합하여 혼합분말을 준비한다.
이 때, 분말의 반응성을 높이기 위해 볼밀을 이용하여 혼합분말을 균일하게 혼합하되, 불순물이 유입되는 것을 방지하기 위해 고순도의 합성 쿼츠볼과 튜브를 이용한다.(S1)
탄화규소 분말 코팅단계에서는 준비된 혼합분말을 카본 소재 도가니의 내부에 넣고 400~750torr의 불활성 가스 분위기에서 4~9℃/min의 승온속도로 1550~1900℃의 합성온도까지 승온한 후, 0.5~5시간 동안 열처리하여 도가니의 내벽에 탄화규소(SiC) 분말을 코팅한다.
여기서, 불활성 가스는 아르곤 가스가 사용될 수 있으나, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다.
한편, 본 단계에서는 합성온도까지 승온하는 과정에서는 도가니 외벽 하부온도와 도가니 외벽 상부온도의 차가 90~150℃로 유지되도록 한다.
그리고, 열처리 과정에서는 도가니 외벽 하부온도와 도가니 외벽 상부온도의 차가 -20~50℃로 유지되도록 한다.
위와 같이, 합성온도까지 승온하는 과정에서 도가니 외벽 하부와 도가니 외벽 상부의 온도편차를 90~150℃로 유지되도록 하는 이유는 도가니 내부에서 합성되는 탄화규소 분말이 도가니 내벽에 전체적으로 균일하게 도포되도록 하기 위함이다.
보다 구체적으로 도가니 외벽 하부와 도가니 외벽 상부의 온도편차가 90℃이하일 경우에는 열처리 과정에서 온도편차를 줄일 때, 온도변화의 폭이 크지 않아 합성되는 기상의 탄화규소의 확산 및 대류가 원활하게 이루어지지 않아 기상의 탄화규소를 카본 소재의 도가니 내벽에 균일하게 도포하기 어렵기 때문이다.
또한, 도가니 외벽 하부와 도가니 외벽 상부의 온도편차가 150℃를 초과하는 경우에는 높은 온도편차로 기상의 탄화규소가 상대적으로 온도가 낮은 도가니 상부로 많은 양이 이동하여 도가니 상부 내벽에 보다 많이 도포되므로 기상의 탄화규소를 카본 소재의 도가니 내벽에 균일하게 도포하기 어렵기 때문이다.
그리고, 열처리 과정에서 도가니 외벽 하부온도와 도가니 외벽 상부온도의 차가 -20~50℃로 유지되도록 하는 이유는 도가니 상하부의 온도편차를 줄여 도가니 전체의 온도를 균일하게 유지시킴으로써, 도가니 내부에서 합성되는 기상의 탄화규소가 도가니 내부에 균일하게 대류 및 확산되도록 하여 도가니 내벽 전체에 탄화규소 분말이 균일하게 도포되도록 하기 위함이다.
상기와 같이, 카본 소재의 도가니의 내벽에 탄화규소 분말을 균일하게 코팅하면, 후술하는 탄화규소 분말 합성단계에서 실리카(SiO2)로부터 발생된 규소(Si)가 도가니 소재의 카본(C)과 반응하지 않으므로 투입되는 카본(C)의 양을 과잉 투입할 필요 없이 고정시켜 사용할 수 있을 뿐 아니라, 합성을 위해 도가니 내부에 투입되는 실리카(SiO2)와 카본(C)을 최대효율로 사용할 수 있게 되어 합성되는 탄화규소 분말의 수율이 향상된다.
또한, 합성과정에서 도가니 소재의 카본(C)이 도가니로부터 분리되지 않아 합성 후 잔여 카본(C)의 양이 현저하게 감소되므로 합성되는 탄화규소 분말의 순도가 향상될 뿐 아니라 후술하는 탄소 제거단계의 시간이 감소되므로 탄화규소 분말의 생산효율이 향상된다.
아울러, 합성과정에서 도가니 소재의 카본(C)이 도가니로부터 분리되지 않아 도가니 내벽의 마모가 현저하게 감소되므로 도가니의 재사용 회수가 증가하여 합성되는 탄화규소 분말의 생산단가를 낮출 수 있다.(S2)
탄화규소 분말 및 미반응된 혼합분말 제거단계에서는 코팅단계가 완료된 도가니를 400~750torr의 불활성 가스 분위기를 유지하면서 3℃/min의 자연 냉각속도로 냉각한 후, 도가니 내부에서 합성된 후 도가니 내벽에 코팅되지 않은 탄화규소 분말 및 미반응된 혼합분말을 제거한다.
여기서, 불활성 가스는 아르곤 가스가 사용될 수 있으나, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다.
본 단계에서 코팅단계가 완료된 도가니를 3℃/min의 자연 냉각속도로 냉각하는 이유는 카본 소재의 도가니 내벽에 도포된 탄화규소 분말이 급속 냉각에 의한 수축 또는 열 응력 작용으로 도가니 내벽으로부터 분리되는 것을 방지하기 위함이다.(S3)
혼합분말 재준비단계에서는 순도 99.999% 이상 평균입도 50~300nm의 실리카(SiO2) 분말과, 순도 99.999% 이상 평균입도 1~10㎛의 카본(C) 분말을 1:0.3 내지 1:1.3의 비율로 혼합하여 혼합분말을 재준비한다.
이때, 분말의 반응성을 높이기 위해 앞서 설명한 바와 같이, 볼밀을 이용하여 혼합된 분말을 균일하게 혼합시키되, 혼합분말에 불순물이 유입되는 것을 방지하기 위해 고순도의 합성 쿼츠볼과 튜브를 이용한다.(S4)
탄화규소 분말 합성단계에서는 재준비된 혼합분말을 탄화규소 분말이 코팅된 도가니 내부에 넣고 400~750torr의 아르곤 분위기에서 5~12℃/min의 승온속도로 1850~2350℃의 합성온도까지 승온한 후, 0.5~3시간 동안 열처리하여 도가니 내부에서 탄화규소(SiC) 분말을 합성한다.
한편, 본 단계에서는 도가니 외벽 하부온도와 도가니 외벽 상부온도의 차가 50~100℃가 유지되도록 한다.
위와 같이, 본 단계에서 도가니 외벽 하부와 도가니 외벽 상부의 온도편차가 50~100℃를 유지하도록 하는 이유는 합성되는 탄화규소 분말의 입도분포가 좁게 형성되도록 하여 탄화규소 분말의 평균입도를 용이하게 제어하기 위함이다.
보다 구체적으로 도가니 외벽 하부와 도가니 외벽 상부의 온도편차가 50℃이하이면, 도가니의 전체온도가 비슷해져 탄화규소 분말의 합성이 도가니 하부 바닥에서 주도적으로 이루어지지 않고 도가니의 상부로 일부 이동하면서 합성이 진행되어 작은 입도로 합성되는 탄화규소 분말의 양이 많아져 탄화규소 분말의 입도가 작아짐과 동시에 입도분포가 넓어져 합성되는 탄화규소 분말을 원하는 평균입도로 제어하기 어렵기 때문이다.
또한, 도가니 외벽 하부와 도가니 외벽 상부의 온도편차가 100℃를 초과하면, 도가니 상하부의 높은 온도편차로 도가니 내부의 확산 및 대류가 활발하게 이루어져 기상의 탄화규소가 도가니 상부로 많이 이동하면서 합성이 진행되어 작은 입도로 합성되는 탄화규소 분말의 양이 많아져 탄화규소 분말의 입도가 작아짐과 동시에 입도분포가 넓어져 합성되는 탄화규소 분말을 원하는 평균입도로 제어하기 어렵기 때문이다.(S5)
탄소 제거단계에서는 합성이 완료된 도가니를 3℃/min의 자연 냉각속도로 냉각한 후, 700~950℃의 대기 분위기로 0.5~5시간 동안 열처리하여 탄소를 제거한다.
위와 같이, 탄소 제거단계를 통해 미반응된 탄소를 제거함으로써, 고순도의 탄화규소 분말을 수득할 수 있다.
여기서, 합성이 완료된 도가니를 3℃/min의 자연 냉각속도로 냉각하는 이유는 상술하였으므로 이에 대한 설명은 생략한다.
이하, 실시예 및 비교예를 통해 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 여기서 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니라는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진자에게 있어서 자명한 것이다.
<실시예1>
순도 99.999%이상 평균입도 50~300nm의 실리카(SiO2) 분말 400g과, 순도 99.99% 이상 평균입도 1~10㎛의 카본(C) 분말 200g을 혼합하여 혼합분말을 준비하였다.
이 때, 분말의 반응성을 높이기 위해 볼밀을 이용하여 혼합분말을 균일하게 혼합하되, 불순물이 유입되는 것을 방지하기 위해 고순도의 합성 쿼츠볼과 튜브를 이용하였다.
준비된 혼합분말을 카본 소재 도가니의 내부에 넣고 700torr의 아르곤 가스 분위기에서 7℃/min의 승온속도로 1800℃의 합성온도까지 승온한 후, 3시간 동안 열처리하여 도가니의 내벽에 탄화규소 분말을 균일하게 코팅하였다.
이 때, 1800℃의 합성온도까지 승온하는 과정에서는 도가니 외벽 하부온도와 도가니 외벽 상부온도의 차가 120℃로 유지되도록 하고, 열처리 과정에서는 도가니 외벽 하부온도와 도가니 외벽 상부온도의 차가 20℃로 유지되도록 하였다.
그리고, 탄화규소 분말의 코팅이 완료된 도가니를 700torr의 아르곤 가스 분위기를 유지하면서 3℃/min의 자연 냉각속도로 냉각한 후, 도가니 내벽에 코팅되지 않은 탄화규소 분말 및 미반응된 혼합분말을 제거하였다.
순도 99.999%이상 평균입도 50~300nm의 실리카(SiO2) 분말 400g과, 순도 99.99% 이상 평균입도 1~10㎛의 카본(C) 분말 200g을 혼합하여 혼합분말을 재준비하였다.
이 때, 분말의 반응성을 높이기 위해 볼밀을 이용하여 혼합분말을 균일하게 혼합하되, 불순물이 유입되는 것을 방지하기 위해 고순도의 합성 쿼츠볼과 튜브를 이용하였다.
내벽에 탄화규소 분말이 균일하게 코팅된 도가니 내부에 재준비된 혼합분말을 넣고 700torr의 아르곤 가스 분위기에서 9℃/min의 승온속도로 2250℃의 합성온도까지 승온한 후, 1시간 동안 열처리하여 탄화규소 분말을 합성하였다.
이 때, 열처리 과정에서는 도가니 외벽 하부온도와 도가니 외벽 상부온도의 차가 70℃로 유지되도록 하였다.
합성이 완료된 도가니를 3℃/min의 자연 냉각속도로 냉각한 후, 800℃의 대기 분위기에서 5시간 동안 열처리하여 도가니 내부에서 미반응된 탄소를 제거하고, 합성된 고순도의 탄화규소 분말을 수득하였다.
<실시예 2>
실시예 2는 실시예 1과 비교하여 탄화규소 분말을 합성하는 합성온도가 2150℃로 낮아진 것만 차이가 있을 뿐, 나머지는 실시예 1과 동일하므로 이에 대한 구체적인 설명은 생략토록 한다.
<실시예 3>
실시예 3은 실시예 1과 비교하여 탄화규소 분말을 합성하는 합성온도가 1850℃로 낮아진 것만 차이가 있을 뿐, 나머지는 실시예 1과 동일하므로 이에 대한 구체적인 설명은 생략토록 한다.
<비교예 1>
비교예 1은 실시예 1에서 탄화규소 분말의 코팅단계까지만 수행한 것으로 이에 대한 구체적인 설명은 생략토록 한다.
<비교예 2>
비교예 2는 실시예 1에서 혼합분말의 재준비단계 이후 만을 수행한 것으로 이에 대한 구체적인 설명은 생략토록 한다.
<비교예 3>
비교예 3은 실시예 1에서 재준비되는 혼합분말을 실리카(SiO2) 분말 240g과 카본(C) 분말 360g을 혼합하여 사용하는 것이 차이가 있을 뿐, 나머지는 실시예 1과 동일하므로 이에 대한 구체적인 설명은 생략토록 한다.
이하에서는 상기 실시예 및 비교예에 따라 합성된 탄화규소 분말의 수율, 불순물 함유량 및 평균 입도를 측정하였으며, 측정된 값은 하기 표1에 나타내었다.
<표 1>
Figure 112022023996513-pat00001
상기 표1에서 보는 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따라 합성된 실시예 1 내지 실시예 3은 평균수율이 37%, 불순물 함유량이 대략 6.9ppm 정도로 나타나, 비교예 1 내지 비교예 3에 비해 탄화규소 분말의 합성수율이 향상될 뿐 아니라 불순물 함유량이 낮아 순도가 높은 것을 확인할 수 있었다.
보다 구체적으로 비교예 1은 합성과정에서 실리카(SiO2)에서 발생된 규소(Si)가 카본 소재 도가니의 내벽에 도포됨에 따라 탄화규소 분말의 수율이 낮아진 것이고, 규소(Si)의 부족으로 미반응된 카본(C)의 영향으로 순도가 낮아진 것이다.
그리고, 비교예 2는 비교예 1과 마찬가지로 합성과정에서 실리카(SiO2)에서 발생된 규소(Si)가 카본 소재 도가니 내벽에 도포됨에 따라 탄화규소 분말의 수율이 낮아진 것이나, 비교예 1에 비해 도가니 상하부의 온도편차가 커서 실리카(SiO2)에서 발생된 규소(Si)가 카본 소재 도가니 내부 중 상하부에만 도포되어 비교예1 에 비해서는 합성수율이 증가한 것이고, 규소(Si)의 부족으로 미반응된 카본(C)의 영향과 규소(Si)가 도포되지 않은 도가니 내벽으로부터 유입되는 카본의 영향으로 비교예 1에 비해 순도가 더 낮아진 것이다.
또한, 비교예 3은 실리카(SiO2)에 비해 카본(C)의 양을 과도하게 투입하여 탄화규소 분말의 합성수율이 낮아지고, 카본의 양이 상대적으로 많아 순도가 낮아진 것이다.
즉, 비교예 1 내지 비교예 3은 모두 카본이 과잉된 상태로, 이러한 카본의 과잉이 탄화규소 합성과정에 영향을 미쳐 탄화규소 분말의 합성수율이 낮아지고, 탄소 제거단계에서 시간과 조건의 부적합함으로 탄소가 충분히 제거되지 않은 것이 순도에 영향을 주었음을 유추할 수 있다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따라 합성된 탄화규소 분말의 입도분포를 나타낸 그래프이고, 도 3은 본 발명의 실시예 2에 따라 합성된 탄화규소 분말의 입도분포를 나타낸 그래프이고, 도 4는 본 발명의 실시예 3에 따라 합성된 탄화규소 분말의 입도분포를 나타낸 그래프이고, 도 5는 비교예 1에 따라 합성된 탄화규소 분말의 입도분포를 나타낸 그래프이고, 도 6은 비교예 2에 따라 합성된 탄화규소 분말의 입도분포를 나타낸 그래프이고, 도 7은 비교예 3에 따라 합성된 탄화규소 분말의 입도분포를 나타낸 그래프이다.
이하에서는 상기 실시예 및 비교예에 따라 합성된 탄화규소 분말의 입도분포를 분석하였으며, 분석된 입도분포는 도 2 내지 도 7에 그래프로 도시하였다.
여기서, 그래프의 X축은 합성되는 탄화규소 분말의 입도를 ㎛ 단위로 표시한 것이고, 그래프의 Y축은 입자의 수를 표시한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 합성방법에 따라 합성된 실시예 1 내지 실시예 3의 탄화규소 분말들은 도 2 내지 도 4에서 보는 바와 같이, 합성되는 대다수의 탄화규소 분말들이 좁은 입도 범위 내에 집중적으로 몰려있어 입도분포가 좁게 형성되는 것을 확인할 수 있었다.
이를 볼 때, 본 발명의 일 실시예에 따른 합성방법은 합성되는 탄화규소 분말들의 평균입도를 보다 용이하게 조절할 수 있음을 확인할 수 있었다.
아울러, 본 발명은 일 실시예에 따른 합성방법에 따라 합성된 실시예 1 내지 실시예 3은 도 2 내지 도 4에서 보는 바와 같이, 탄화규소 분말이 합성되는 합성온도를 조절하여 5~280㎛의 다양한 평균입도를 갖는 탄화규소 분말을 수득할 수 있음을 확인할 수 있었다.
그에 반해, 비교예 1 내지 비교예 3에 따른 합성방법에 따라 합성된 탄화규소 분말들은 도 5 내지 도 7에서 보는 바와 같이, 합성되는 대다수의 탄화규소 분말들이 넓은 입도 범위 내에 분산되어 있어 입도분포가 넓게 형성되는 것을 확인할 수 있었다.
이를 볼 때, 비교예 1 내지 비교예 3에 따른 합성방법에 따라 합성되는 탄화규소 분말들은 본 발명의 일 실시예에 따른 합성방법과는 달리 탄화규소 분말들의 평균입도를 조절하기 어려운 것을 확인할 수 있었다.
비록 본 발명이 상기 바람직한 실시 예들과 관련하여 설명되어졌지만, 발명의 요지와 범위로부터 벗어남이 없이 다양한 수정이나 변형을 하는 것이 가능하다. 따라서, 첨부된 특허 청구범위는 본 발명의 요지에 속하는 이러한 수정이나 변형을 포함할 것이다.
부호 없음

Claims (10)

  1. 실리카(SiO2) 분말과 카본(C) 분말을 일정 비율로 혼합하여 혼합분말을 준비하는 단계와;
    준비된 상기 혼합분말을 도가니의 내부에 넣고 1550~1900℃의 합성온도로 열처리하여 상기 도가니의 내벽에 탄화규소(SiC) 분말을 코팅하는 단계와;
    상기 코팅단계가 완료된 상기 도가니를 냉각한 후, 상기 도가니 내부에서 합성된 탄화규소 분말 및 미반응된 혼합분말을 제거하는 단계와;
    실리카(SiO2) 분말과 카본(C) 분말을 일정 비율로 혼합하여 혼합분말을 재준비하는 단계와;
    재준비된 상기 혼합분말을 내벽이 탄화규소 분말로 코팅된 상기 도가니 내부에 넣고 1850~2350℃의 합성온도에서 열처리하여 탄화규소 분말을 합성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 분말의 합성방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탄화규소 분말을 합성하는 단계 이후에
    합성이 완료된 상기 도가니를 3℃/min의 자연 냉각속도로 냉각한 후, 700~900℃의 대기 분위기로 0.5~5시간 동안 열처리하여 탄소를 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 분말의 합성방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 혼합분말 준비단계 및 상기 혼합분말 재준비단계에서 준비되는 혼합분말은 실리카(SiO2) 분말과 카본(C) 분말의 무게비가 1:0.3 내지 1:1.3의 비율로 혼합되는 것을 특징으로 하는 탄화규소 분말의 합성방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 탄화규소 분말을 코팅하는 단계에서는
    400~750 torr의 불활성 가스 분위기에서 4~9℃/min의 승온속도로 상기 합성온도까지 승온한 후, 0.5~5시간 동안 열처리하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 분말의 합성방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 합성온도까지 승온하는 과정에서는 상기 도가니 외벽 하부온도와 상기 도가니 외벽 상부온도의 차가 90~150℃로 유지되도록 하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 분말의 합성방법.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 열처리 과정에서는 상기 도가니 외벽 하부온도와 상기 도가니 외벽 상부온도의 차가 -20~50℃로 유지되도록 하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 분말의 합성방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 탄화규소 분말 및 미반응된 혼합분말을 제거하는 단계에서는
    상기 코팅단계가 완료된 상기 도가니를 400~750 torr의 불활성 가스 분위기를 유지하면서 3℃/min의 자연 냉각속도로 냉각하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 분말의 합성방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 탄화규소 분말을 합성하는 단계에서는
    400~750 torr의 불활성 가스 분위기에서 5~12℃/min의 승온속도로 상기 합성온도까지 승온한 후, 0.5~3시간 동안 열처리하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 분말의 합성방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 탄화규소 분말의 합성 단계에서는 상기 도가니 외벽 하부온도와 상기 도가니 외벽 상부온도의 차가 50~100℃가 유지되도록 하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 분말의 합성방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 실리카(SiO2) 분말은 순도 99.999% 이상 평균입도 50~300nm이고, 상기 카본(C) 분말은 순도 99.99% 이상 평균입도 1~10㎛ 인 것을 특징으로 하는 탄화규소 분말의 합성방법.







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