KR20210072455A - 화학 기상 반응 공정에 의한 탄화규소 코팅층의 형성 방법 - Google Patents

화학 기상 반응 공정에 의한 탄화규소 코팅층의 형성 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 화학 기상 반응 공정에 의한 탄화규소 코팅층의 형성 방법에 관한 것으로, 본 발명의 일 측면은, 챔버 내부 바닥에 금속 실리콘(Si) 분말을 위치시키는 단계; 상기 금속 실리콘(Si) 분말과 접촉되지 않도록, 상기 챔버 내부에 탄소 함유 소재를 위치시키는 단계; 및 상기 챔버 내부의 온도를 2,000 ℃ 내지 2,500 ℃로 승온하고, 승온된 상태를 유지시키는 단계;를 포함하는, 화학 기상 반응 공정에 의한 탄화규소(SiC) 코팅층의 형성방법을 제공한다.

Description

화학 기상 반응 공정에 의한 탄화규소 코팅층의 형성 방법{METHOD OF FORMING SILICON CARBIDE COATING LAYER BY CHEMICAL VAPOR REACTION PROCESS}
본 발명은 화학 기상 반응 공정에 의한 탄화규소 코팅층의 형성 방법에 관한 것이다.
탄화규소(SiC)는 내화학성, 내산화성, 내열성, 내마모성이 우수하고, 경량성, 고경도와 같은 물성을 가지고 있어, 금속, 세라믹 등과 같은 소재의 표면을 코팅하여 소재의 물성을 향상시키기 위한 용도로 사용되고 있으며, 기계 부품, 엔진 부품, 항공기 재료, 반도체 열치구(Si-wafer pot), 분사 노즐과 같이 고도의 제조 기술이 요구되는 분야에 적용되고 있다.
최근에는 탄소 함유 소재의 내산화성이나 내마모성을 증가시키기 위한 코팅 재료로 연구가 진행되고 있다.
특히, 탄소 함유 소재 중 흑연의 경우, 산화 방지를 위한 코팅 재료로 탄화규소를 주로 이용하고 있는데, 탄화규소가 우수한 내산화성, 내충격성 이외에도 다른 재료들에 비해 흑연과 열팽창율이 비슷하여 잔류 응력이나 균열의 형성을 최소화할 수 있는 장점을 가지고 있기 때문이다.
탄화규소를 코팅하기 위한 방법으로는, 주로 화학 기상 증착법(Chemical Vapor Deposition, CVD)이 이용되고 있다.
그러나, 화학 기상 증착법(CVD)은 고가의 원료비 및 복잡한 제조 장비가 요구되므로 이를 적용하는데 있어 제한이 따른다.
이와 비교하여, 전환법의 일종인 화학 기상 반응법(Chemical Vapor Reaction, CVR)은 공정이 비교적 간단하고, 복잡하거나 대형인 형상에 대해 전환층의 제조가 용이한 장점을 가지고 있다.
구체적으로, 화학 기상 반응법(CVR)은, 하기 반응식으로 나타낸 바와 같이 실리카(SiO2)의 열탄소 환원반응을 적용하여 탄화규소 전환층을 형성한다.
(1) SiO2 + C → SiO + CO
(2) SiC + 2C → SiC + CO
즉, SiO2 기체가 탄소와 반응하여 SiO, CO 기체를 생성하고, 생성된 SiO 기체가 탄소와 반응하여 SiC를 형성하는 것이다.
그러나, 화학 기상 반응법(CVR)을 적용하는 경우에도, 탄소와의 반응을 위해 SiO2 또는 Si를 기체 형태의 상(phase)으로 공급해야 하므로, 가스 상으로 전환하기 위한 별도의 공정이 요구되고, 가스 상 형태로 반응 시 반응상의 불안정성 및 탄소와의 낮은 반응성으로 인해 SiC 코팅층의 생성 효율이 높지 않으며, 코팅층의 불균일하게 형성되어 물성이 저하되는 문제점이 존재한다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 탄화규소 코팅층의 생성 효율을 높이고, 코팅층의 균일성을 향상시켜 물성 저하를 억제할 수 있는, 화학 기상 반응 공정에 의한 탄화규소(SiC) 코팅층의 형성 방법을 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 측면은, 챔버 내부 바닥에 금속 실리콘(Si) 분말을 위치시키는 단계; 상기 금속 실리콘(Si) 분말과 접촉되지 않도록, 상기 챔버 내부에 탄소 함유 소재를 위치시키는 단계; 및 상기 챔버 내부의 온도를 2,000 ℃ 내지 2,500 ℃로 승온하고, 승온된 상태를 유지시키는 단계;를 포함하는, 화학 기상 반응 공정에 의한 탄화규소(SiC) 코팅층의 형성방법을 제공한다.
일 실시형태에 따르면, 상기 챔버 내부의 온도를 2,000 ℃ 내지 2,500 ℃ 로 승온하고, 승온된 상태를 유지시키는 단계는, 상기 챔버 내부가 불활성 분위기인 상태에서 수행되는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 승온된 상태를 유지시키는 단계는, 상기 승온된 상태를 1 분 내지 10 시간 동안 유지시키는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 챔버 내부의 온도를 2,000 ℃ 내지 2,500 ℃로 승온하고, 승온된 상태를 유지시키는 단계; 이후에, 상기 챔버 내부를 냉각하는 단계;를 더 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄소 함유 소재는, 지지 부재를 사용하여 고정시키는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 지지 부재는 복수 개의 개구부를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 지지 부재에 형성된 복수 개의 개구부를 통해, 기화된 금속 실리콘(Si)이 이동 가능한 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄소 함유 소재는, 흑연, 그래핀, 탄소섬유, 탄소나노튜브, 탄소나노로드, rGO(reduced graphene oxide) 및 카본블랙으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 금속 실리콘(Si) 분말은, 상기 챔버 내부에서 용융 및 기화되어 상기 탄소 함유 소재 표면에 흡착되는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄소 함유 소재 표면에 흡착된 금속 실리콘(Si) 분말은, 상기 탄소 함유 소재 표면에서 탄소와 반응하여 탄화규소를 형성하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄소 함유 소재 표면에 흡착된 금속 실리콘(Si) 분말은, 상기 탄소 함유 소재 내부로 침투하면서 탄소와 반응하여 탄화규소를 형성하는 것일 수 있다,
일 실시형태에 따르면, 상기 금속 실리콘(Si) 분말의 평균 입경은, 0.01 mm 내지 10 mm인 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄화규소(SiC) 코팅층은, 10 ㎛ 내지 500 ㎛의 두께인 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄화규소(SiC) 코팅층은, 다층으로 형성되는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 챔버의 내부는, 질화 붕소(BN)로 코팅된 것일 수 있다.
본 발명에 따른 탄화규소(SiC) 코팅층의 형성 방법은, 기체 형태가 아닌 금속 실리콘 분말을 사용한 화학 기상 반응 공정을 통해 탄화규소 코팅층을 형성시킴으로써, 공정이 단순화되고, 코팅층의 생성 효율이 증가되는 효과가 있다.
또한, 코팅층의 균일성을 향상시킴으로써, 코팅층의 불균일성에 따른 물성 저하를 억제할 수 있는 효과가 있다.
도 1은, 본 발명 일 실시형태에 따른, 실시예 1에서 형성된 탄화규소 코팅층을 보여주는 50 배율 및 100 배율의 SEM 이미지이다.
도 2는, 본 발명 일 실시형태에 따른, 실시예 1에서 형성된 탄화규소 코팅층을 보여주는 30 배율, 50 배율 및 100 배율의 SEM 이미지를 각각 비교한 것이다.
도 3은, 본 발명 일 실시형태에 따른, 실시예 1에서 형성된 탄화규소 코팅층을 보여주는 200 배율의 SEM 이미지로, 빨간색은 탄소, 초록색은 실리콘을 나타낸다.
도 4는, 본 발명 일 실시형태에 따른, 실시예 1에서 형성된 탄화규소 코팅층을 보여주는 200 배율의 SEM 이미지로, 빨간색의 탄소, 초록색의 실리콘을 분리하여 나타낸 것이다.
도 5는, 본 발명 일 실시형태에 따른, 실시예 1에서 형성된 탄화규소 코팅층의 SEM 이미지와 비교예 1에서 형성된 탄화규소 코팅층의 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 6은, 본 발명 일 실시형태에 따른, 실시예 2에서 형성된 탄화규소 코팅층의 SEM 이미지와 비교예 2에서 형성된 탄화규소 코팅층의 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
이하에서, 첨부된 도면을 참조하여 실시예들을 상세하게 설명한다. 그러나, 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있어서 특허출원의 권리 범위가 이러한 실시예들에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 실시예들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물이 권리 범위에 포함되는 것으로 이해되어야 한다.
실시예에서 사용한 용어는 단지 설명을 목적으로 사용된 것으로, 한정하려는 의도로 해석되어서는 안된다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 실시예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 실시예의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
이하, 본 발명의 화학 기상 반응 공정에 의한 탄화규소(SiC) 코팅층의 형성방법에 대하여 실시예 및 도면을 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시예 및 도면에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 측면은, 챔버 내부 바닥에 금속 실리콘(Si) 분말을 위치시키는 단계; 상기 금속 실리콘(Si) 분말과 접촉되지 않도록, 상기 챔버 내부에 탄소 함유 소재를 위치시키는 단계; 및 상기 챔버 내부의 온도를 2,000 ℃ 내지 2,500 ℃로 승온하고, 승온된 상태를 유지시키는 단계;를 포함하는, 화학 기상 반응 공정에 의한 탄화규소(SiC) 코팅층의 형성방법을 제공한다.
본 발명에 따른 탄화규소(SiC) 코팅층의 형성방법은, 금속 실리콘(Si) 분말을 챔버 내부에서 용융 및 기화시키고, 증기화된 금속 실리콘 분말이 탄소 함유 소재의 표면에 흡착되어 탄소와 반응하게 함으로써, 비교적 단순한 공정에 의해 치밀하고 균일한 탄화규소 코팅층을 형성할 수 있는 특징이 있다.
특히, 종래의 기체 상의 실리카(SiO2)를 사용하여 탄소 함유 소재의 표면에 탄화규소 코팅층을 형성시키는 방법과 비교하여, 보다 안정한 고체 상(phase)인 금속 실리콘 분말을 사용하므로, 공정이 단순화되고, 반응 제어가 용이하며, 반응이 안정적으로 진행되어 공정 수행상의 효율이 높은 장점이 있다.
상기 챔버 내부 바닥에 금속 실리콘(Si) 분말을 위치시키는 또는 배치하는 단계는, 챔버의 내부 바닥 또는 하부 영역에 고체 상의 금속 실리콘 분말이 증기화 될 수 있도록 배치하는 단계이다.
일 실시형태에 따르면, 상기 챔버 내부 바닥 표면에 금속 실리콘 분말을 배치할 수 있고, 상기 챔버 내부 바닥 상에 금속 실리콘 분말이 담긴 용기를 배치할 수 있으며, 상기 챔버 내부 바닥 상에 별도의 기판을 준비한 뒤 기판 상에 금속 실리콘 분말을 배치할 수 있다.
상기 금속 실리콘 분말은, 코팅하고자 하는 피착물 즉, 탄소 함유 소재의 표면적에 비례하여 적정량을 계량하여 배치할 수 있다. 또한, 코팅 두께를 고려하여, 적정량을 고려하여 배치할 수 있다.
상기 금속 실리콘 분말을 배치 시, 바닥 상에 고르게 분포되도록 할 수 있고, 탄소 함유 소재의 형태에 따라 배치 형태나 배치 정도를 조절할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 챔버는, 내부에 재료를 넣고 가열할 수 있는 모든 종류의 챔버를 크기 및 형태의 제한 없이 사용할 수 있다.
상기 챔버는, 금속 실리카 분말이 용융되는 온도를 고려하여, 2,000 ℃ 이상의 온도에서 안정적인 재질을 사용할 수 있고, 챔버의 내부를 코팅하여 사용할 수 있다.
일례로, 상기 챔버는, 흑연 도가니를 사용할 수 있으며, 내부 단차가 존재하는 흑연 도가니를 사용할 수 있다. 흑연 도가니를 사용할 경우, 금속 실리콘 분말이 흑연 도가니와 반응하지 않도록, 질화 붕소(BN)를 알코올에 녹인 용액으로 미리 코팅하여 사용할 수 있다. 또한, 흑연 도가니의 크기 및 형태는 가열되는 로(furnace)의 work zone에 들어갈 수 있도록 준비되는 것이 바람직하며, 로의 형상은 튜브 형태일 수 있고, 도가니는 보트(boat) 형상을 가질 수 있다.
상기 금속 실리콘(Si) 분말과 접촉되지 않도록, 상기 챔버 내부에 탄소 함유 소재를 위치시키는 또는 고정하는 단계는, 탄소 함유 소재의 코팅면을 금속 실리콘 분말이 배치된 방향으로 위치시키되, 탄소 함유 소재가 금속 실리콘 분말에 닿지 않도록 위치시키는 단계이다.
일례로, 상기 탄소 함유 소재는, 상기 금속 실리콘 분말이 배치된 챔버 내부 바닥으로부터 상향으로 이격되도록 배치될 수 있으며, 받침대와 같은 지지 부재를 사용하여 고정될 수 있다.
상기 챔버 내부의 온도를 2,000 ℃ 내지 2,500 ℃로 승온하고, 승온된 상태를 유지시키는 단계는, 상기 챔버 내부에 금속 실리콘 분말을 용율 및 기화하고, 증기화된 금속 실리콘 분말이 탄소 함유 소재의 표면에 흡착되어 화학 기상 반응을 일으켜 탄화규소 코팅층을 형성시키는 단계이다.
상기 승온은, 챔버에 전원을 공급하거나, 외부 가열 기기를 사용하여 수행할 수 있다.
바람직하게는, 상기 챔버 내부의 온도를 2,050 ℃ 내지 2,400 ℃로 승온할 수 있고, 더욱 바람직게는, 상기 챔버 내부의 온도를 2,100 ℃ 내지 2,300 ℃로 승온할 수 있다.
상기 챔버 내부의 온도 범위에서, 금속 실리콘 분말의 증기상으로의 전환 효율이 극대화되고, 탄소 함유 소재와의 접촉 시, 탄소 함유 소재의 표면에 흡착되어 내부로 침투된 후 탄소와의 반응성이 극대화될 수 있는 효과가 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 챔버 내부의 온도를 2,000 ℃ 내지 2,500 ℃로 승온하고, 승온된 상태를 유지시키는 단계는, 상기 챔버 내부가 불활성 분위기인 상태에서 수행되는 것일 수 있다.
일례로, 상기 챔버 내에 질소 또는 아르곤 가스를 유입하여 산소가 유입되지 않도록 함으로써, 불활성 분위기를 유지할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 승온된 상태를 유지시키는 단계는, 상기 승온된 상태를 1 분 내지 10 시간 동안 유지시키는 것일 수 있다.
상기 승온된 상태는, 최고 온도에 도달된 상태를 의미할 수 있고, 챔버의 상태나 코팅층의 두께, 탄소 함유 소재의 종류 등을 고려하여 유지 시간을 조절할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 챔버 내부의 온도를 2,000 ℃ 내지 2,500 ℃로 승온하고, 승온된 상태를 유지시키는 단계; 이후에, 상기 챔버 내부를 냉각하는 단계;를 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 냉각하는 단계는, 불활성 분위기가 유지된 상태에서 수행될 수 있고, 자연 냉각하는 방법으로 수행될 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄소 함유 소재는, 지지 부재를 사용하여 고정시키는 것일 수 있다.
상기 지지 부재는, 상기 챔버 내부 또는 외부에 설치되거나 구비되어, 탄소 함유 소재를 고정하면서, 상기 금속 실리콘 분말과 직접 접촉되지 않도록 하는 기능을 한다.
상기 지지 부재는, 상기 탄소 함유 소재와 맞닿는 면을 최소화하고, 증기화된 금속 실리콘 분말이 원활하게 이동될 수 있도록 하는 형태의 것이 바람직하다.
일 실시형태에 따르면, 상기 지지 부재는 막대형 또는 타공형을 사용할 수 있다.
상기 지지 부재가 막대형일 경우, 탄소 함유 소재와의 접촉면을 최소화하기 위해 삼각형의 막대형을 사용할 수 있고, 삼각형의 모서리 부분이 탄소 함유 소재와 접촉되도록 할 수 있다.
상기 지지 부재의 재질은, 금속 실리카 분말이 용융되는 온도를 고려하여, 2,000 ℃ 이상의 온도에서 안정적인 재질을 사용할 수 있고, 지지 부재의 외부를 코팅하여 사용할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 지지 부재는 복수 개의 개구부를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 지지 부재는 복수 개의 개구부가 형성되어 있는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 지지 부재에 형성된 복수 개의 개구부를 통해, 기화된 금속 실리콘(Si)이 이동 가능한 것일 수 있다.
일례로, 상기 지지 부재는, 복수 개의 개구부를 포함하는 흑연 받침판을 사용할 수 있고, 상기 흑연 받침판은 금속 실리콘 분말과 직접 반응하지 않도록 질화 붕소를 알코올에 녹인 용액으로 미리 코팅하여 사용할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄소 함유 소재는, 흑연, 그래핀, 탄소섬유, 탄소나노튜브, 탄소나노로드, rGO(reduced graphene oxide) 및 카본블랙으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
상기 탄소 함유 소재는, 기판 형태일 수 있고, 코팅 또는 가공된 것일 수 있다.
일례로, 상기 탄소 함유 소재는, 필요한 형태로 다듬어지거나 가공된 것을 사용할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 금속 실리콘(Si) 분말은, 상기 챔버 내부에서 용융 및 기화되어 상기 탄소 함유 소재 표면에 흡착되는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄소 함유 소재 표면에 흡착된 금속 실리콘(Si) 분말은, 상기 탄소 함유 소재 표면에서 탄소와 반응하여 탄화규소를 형성하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄소 함유 소재 표면에 흡착된 금속 실리콘(Si) 분말은, 상기 탄소 함유 소재 내부로 침투하면서 탄소와 반응하여 탄화규소를 형성하는 것일 수 있다,
일 실시형태에 따르면, 상기 금속 실리콘(Si) 분말의 평균 입경은, 0.01 mm 내지 10 mm인 것일 수 있다.
바람직하게는, 상기 금속 실리콘(Si) 분말의 평균 입경은, 0.05 mm 내지 7.5 mm인 것일 수 있고, 더욱 바람직하게는, 0.1 mm 내지 5 mm인 것일 수 있다.
상기 금속 실리콘 분말의 평균 입경 범위내에서, 상기 금속 실리콘 분말이 챔버 내에서 증기 상으로 상태변화가 효율적으로 일어날 수 있으며, 보다 효율적으로 탄화규소 코팅층 형성 반응을 유도할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄화규소(SiC) 코팅층은, 10 ㎛ 내지 500 ㎛의 두께인 것일 수 있다.
바람직하게는, 상기 탄화규소(SiC) 코팅층은, 50 ㎛ 내지 400 ㎛의 두께인 것일 수 있고, 더욱 바람직하게는, 100 ㎛ 내지 300 ㎛의 두께인 것일 수 있다.
만일, 상기 탄화규소(SiC) 코팅층의 두께가 상기 범위 미만일 경우 내구성 및 내산화성이 저하될 수 있고, 상기 범위를 초과할 경우 탄소 함유 소재 고유의 물성이 유지되지 않을 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄화규소(SiC) 코팅층은, 다층으로 형성되는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄화규소(SiC) 코팅층은, 상기 챔버 내부의 온도를 2,000 ℃내지 2,500 ℃로 승온하고, 승온된 상태를 유지시키는 단계 및 상기 챔버 내부를 냉각하는 단계를 반복적으로 수행하여, 다층으로 형성되는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄화규소(SiC) 코팅층 상에, 슬러리 코팅층을 추가적으로 더 형성시킬 수 있다.
상기 슬러리 코팅층은, 탄화규소(SiC)를 포함할 수 있으며, 탄화규소와 같이 제품의 내구성 및 내산화성 등의 물성을 개선시킬 수 있는 재료라면 제한 없이 포함할 수 있다.
상기 탄화규소(SiC) 코팅층 상에 추가적으로 슬러리 형태의 코팅층을 형성될 경우, 보다 균일하고 정밀한 코팅층을 형성하여 물성 개선 효과를 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 슬러리 코팅층의 두께는, 0.5 mm 내지 3 mm일 수 있다.
상기 슬러리 코팅층 두께 범위에서, 코팅층을 통한 탄소 함유 소재의 물성 개선 효율을 높일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 챔버의 내부는, 질화 붕소(BN)로 코팅된 것일 수 있다.
이를 통해, 상기 챔버의 성분과 금속 실리콘 분말과 반응이 일어나지 않도록 할 수 있으며, 반응 효율을 높일 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 1> 금속 실리콘( Si ) 분말을 사용한 흑연 표면 탄화규소 코팅층의 형성
흑연 도가니 내부를 질화 붕소(BN)로 코팅한 후, 도가니 내부 바닥에 금속 실리콘 분말을 배치하였다.
흑연 기재가 금속 실리콘 분말과 닿지 않도록 놓기 위해, 도가니 중간 부분에 받침대를 설치한 후 받침대 위에 흑연 기재를 올려놓았다. 받침대는 증기화된 실리콘 분말이 통과할 수 이도록 다수의 기공이 형성된 것을 사용하였다.
다음으로, 흑연 도가니를 로(furnace)를 통해 가열하여, 흑연 도가니 내부의 온도를 상온에서 2,200 ℃ 내지 2,300 ℃까지 승온한 뒤, 최고 온도에서 유지시켰다. 이 때, 분위기는 질소 또는 아르곤 기체를 유입하여 산소가 유입되지 않는 불활성 분위기를 유지하였다.
이 후, 불활성 분위기가 유지된 상태에서 흑연 도가니가 자연적으로 냉각되도록 하였다.
< 실시예 2> 금속 실리콘( Si ) 분말을 사용한 탄소 섬유 강화 소재( Cf /C) 표면 탄화규소 코팅층의 형성
흑연 기재 대신 탄소 섬유 강화 소재를 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 탄화규소 코팅층을 형성하였다.
< 비교예 1> 실리카( SiO 2 ) 기체를 사용한 흑연 표면 탄화규소 코팅층의 형성
흑연 기재 상에 실리카 기체를 투입하여 탄화규소 코팅층을 형성시켰다.
< 비교예 2> 실리카( SiO 2 ) 기체를 사용한 탄소 섬유 강화 소재( Cf /C) 표면 탄화규소 코팅층의 형성
흑연 기재 대신 탄소 섬유 강화 소재를 사용한 것을 제외하고, 상기 비교예 1과 동일한 방법을 사용하여 탄화규소 코팅층을 형성하였다.
< 실험예 > 탄화규소 코팅층의 형태 분석
상기 실시예 1과 실시예 2 및 비교예 1과 비교예 2에서 형성된 탄화규소 코팅층의 형태를 분석하기 위하여, 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 형성된 코팅층을 관측하였다.
도 1은, 본 발명 일 실시형태에 따른, 실시예 1에서 형성된 탄화규소 코팅층을 보여주는 50 배율 및 100 배율의 SEM 이미지이다.
도 2는, 본 발명 일 실시형태에 따른, 실시예 1에서 형성된 탄화규소 코팅층을 보여주는 30 배율, 50 배율 및 100 배율의 SEM 이미지를 각각 비교한 것이다.
도 3은, 본 발명 일 실시형태에 따른, 실시예 1에서 형성된 탄화규소 코팅층을 보여주는 200 배율의 SEM 이미지로, 빨간색은 탄소, 초록색은 실리콘을 나타낸다.
도 4는, 본 발명 일 실시형태에 따른, 실시예 1에서 형성된 탄화규소 코팅층을 보여주는 200 배율의 SEM 이미지로, 빨간색의 탄소, 초록색의 실리콘을 분리하여 나타낸 것이다.
도 1 내지 4를 참조하면, 본 발명 일 실시형태에 따른 실시예 1에서, 흑연 표면에 견고한 일정 두께 이상의 탄화규소 코팅층이 형성되어 있는 것을 확인할 수 있다.
도 5는, 본 발명 일 실시형태에 따른, 실시예 1에서 형성된 탄화규소 코팅층의 SEM 이미지와 비교예 1에서 형성된 탄화규소 코팅층의 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 5를 참조하면, 실리카(SiO2)를 사용하여 형성된 비교예 1의 탄화규소 코팅층은 다공성(porous)을 가지며, 모재인 흑연 사이사이에 다수의 기공이 존재하는 것을 확인할 수 있다.
이와 비교하여, 금속 실리콘(Si) 분말을 사용하여 형성된 실시예 1의 탄화규소 코팅층은 견고하고 치밀하게 형성되어 있는 것을 확인할 수 있다.
도 6은, 본 발명 일 실시형태에 따른, 실시예 2에서 형성된 탄화규소 코팅층의 SEM 이미지와 비교예 2에서 형성된 탄화규소 코팅층의 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 6을 참조하면, 실리카(SiO2)를 사용하여 형성된 비교예 2의 경우 얇고 불균일한 코팅층이 형성되었으나, 금속 실리콘(Si) 분말을 사용하여 형성된 실시예 2의 경우 두껍고 치밀한 코팅층이 형성되어 균일성이 향상된 것을 확인할 수 있다.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기를 기초로 다양한 기술적 수정 및 변형을 적용할 수 있다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다. 그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 청구범위의 범위에 속한다.

Claims (15)

  1. 챔버 내부 바닥에 금속 실리콘(Si) 분말을 위치시키는 단계;
    상기 금속 실리콘(Si) 분말과 접촉되지 않도록, 상기 챔버 내부에 탄소 함유 소재를 위치시키는 단계; 및
    상기 챔버 내부의 온도를 2,000 ℃내지 2,500 ℃로 승온하고, 승온된 상태를 유지시키는 단계;를 포함하는,
    화학 기상 반응 공정에 의한 탄화규소(SiC) 코팅층의 형성방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 챔버 내부의 온도를 2,000 ℃ 내지 2,500 ℃로 승온하고, 승온된 상태를 유지시키는 단계는,
    상기 챔버 내부가 불활성 분위기인 상태에서 수행되는 것인,
    화학 기상 반응 공정에 의한 탄화규소(SiC) 코팅층의 형성방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 승온된 상태를 유지시키는 단계는,
    상기 승온된 상태를 1 분 내지 10 시간 동안 유지시키는 것인,
    화학 기상 반응 공정에 의한 탄화규소(SiC) 코팅층의 형성방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 챔버 내부의 온도를 2,000 ℃내지 2,500 ℃로 승온하고, 승온된 상태를 유지시키는 단계; 이후에,
    상기 챔버 내부를 냉각하는 단계;를 더 포함하는 것인,
    화학 기상 반응 공정에 의한 탄화규소(SiC) 코팅층의 형성방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 함유 소재는, 지지 부재를 사용하여 고정시키는 것인,
    화학 기상 반응 공정에 의한 탄화규소(SiC) 코팅층의 형성방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 지지 부재는 복수 개의 개구부를 포함하는 것인,
    화학 기상 반응 공정에 의한 탄화규소(SiC) 코팅층의 형성방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 지지 부재에 형성된 복수 개의 개구부를 통해, 기화된 금속 실리콘(Si)이 이동 가능한 것인,
    화학 기상 반응 공정에 의한 탄화규소(SiC) 코팅층의 형성방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 함유 소재는, 흑연, 그래핀, 탄소섬유, 탄소나노튜브, 탄소나노로드, rGO(reduced graphene oxide) 및 카본블랙으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 포함하는 것인,
    화학 기상 반응 공정에 의한 탄화규소(SiC) 코팅층의 형성방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 금속 실리콘(Si) 분말은, 상기 챔버 내부에서 용융 및 기화되어 상기 탄소 함유 소재 표면에 흡착되는 것인,
    화학 기상 반응 공정에 의한 탄화규소(SiC) 코팅층의 형성방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 탄소 함유 소재 표면에 흡착된 금속 실리콘(Si) 분말은,
    상기 탄소 함유 소재 표면에서 탄소와 반응하여 탄화규소를 형성하는 것인,
    화학 기상 반응 공정에 의한 탄화규소(SiC) 코팅층의 형성방법.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 탄소 함유 소재 표면에 흡착된 금속 실리콘(Si) 분말은,
    상기 탄소 함유 소재 내부로 침투하면서 탄소와 반응하여 탄화규소를 형성하는 것인,
    화학 기상 반응 공정에 의한 탄화규소(SiC) 코팅층의 형성방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 금속 실리콘(Si) 분말의 평균 입경은, 0.01 mm 내지 10 mm인 것인,
    화학 기상 반응 공정에 의한 탄화규소(SiC) 코팅층의 형성방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 탄화규소(SiC) 코팅층은, 10 ㎛ 내지 500 ㎛의 두께인 것인,
    화학 기상 반응 공정에 의한 탄화규소(SiC) 코팅층의 형성방법.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 탄화규소(SiC) 코팅층은, 다층으로 형성되는 것인,
    화학 기상 반응 공정에 의한 탄화규소(SiC) 코팅층의 형성방법.
  15. 제1항에 있어서,
    상기 챔버의 내부는, 질화 붕소(BN)로 코팅된 것인,
    화학 기상 반응 공정에 의한 탄화규소(SiC) 코팅층의 형성방법.
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