CN100564255C - 一种碳化硅薄膜成型装置与碳化硅薄膜的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种碳化硅薄膜成型装置与碳化硅薄膜的制备方法，涉及一种碳化硅(SiC)薄膜。提供一种碳化硅薄膜成型装置与碳化硅薄膜的制备方法。设有上密封盖、顶杆、喷膜料桶、喷膜板、垫片和下密封盖，上密封盖位于顶杆顶部，上密封盖固设于喷膜料桶上，顶杆设在喷膜料桶内，喷膜板固定在喷膜料桶底部，下密封盖设于喷膜板下方，垫片位于喷膜板与下密封盖之间，喷膜板设有喷膜盘、左夹板、右夹板和4个调节螺丝，左、右夹板并排设置，左、右夹板通过调节螺丝固设在喷膜盘上，喷膜板上还设有喷膜口。对聚碳硅烷进行脱泡处理，再将连续聚碳硅烷自由原膜进行交联处理，交联处理后进行烧结。

Description

一种碳化硅薄膜成型装置与碳化硅薄膜的制备方法

技术领域

本发明涉及一种碳化硅(SiC)薄膜，尤其是涉及一种碳化硅薄膜成型装置以及利用先驱体转化法制备碳化硅薄膜的方法。

背景技术

SiC薄膜是一种共价键性极强的化合物，在高温状态下仍可保持较高的键合强度，具有高比强度、高比模量、耐高温、抗氧化、耐化学腐蚀和电磁波吸收等特性，它是一种导热性好、热膨胀系数小和热稳定性好的陶瓷，可用作高耐热、耐氧化材料和聚合物基、金属基及陶瓷基复合材料的高性能增强体。SiC薄膜被认为是一种很优异的高温结构材料和耐火材料，除用作耐磨镀层外，还可用作薄膜热敏电阻器、光电子学和高温半导体器件，以及聚变堆的第一壁材料。另外，SiC薄膜作为一种极具发展潜力和广泛应用前景的重要的第三代宽带隙半导体材料，由于其具有宽带隙、高临界击穿电场、高热导率和高载流子漂移速度等特点，因此在高温、高频、大功率以及抗辐射等方面的应用潜力而得到雷达、航空、航天等领域和光电子、微电子行业的重视，但是迟迟不能在工业上大规模应用，其主要原因是一方面薄膜生长设备落后、工艺不成熟、SiC薄膜材料的制备困难等，薄膜质量始终达不到器件要求，目前还没有取得突破性进展。同时在器件制作上与现在已经成熟的硅器件制作工艺不兼容。

SiC薄膜的制备技术有多种，如物理气相输运(PVT)、化学气相沉积(CVD)、液相外延生长(LPE)和分子束外延法(MBE)等。随着化学气相沉积技术的不断成熟，CVD方法已经广泛地应用于SiC薄膜材料的生长，CVD生长技术的优势在于容易获得均匀平整的表面以及对外延层中的掺杂浓度可以控制，用CVD法制备的SiC膜的晶体结构和硬度与基材的温度密切相关，为了得到高质量的单晶膜，基体反应温度应保持在1000～1500℃。但CVD法的最大缺陷是成本高、价格贵，所得薄膜匹配性差、厚度粗、难以编织。

中国科学院半导体研究所陈诺夫等(中国专利CN1594648A)发明了一种采用磁控溅射方法制备SiC薄膜的工艺，包括如下步骤：(1)选择硅(Si)单晶为衬底材料，选择SiC为靶材；(2)将Si单晶衬底材料送入磁控溅射仪；(3)加温，生长SiC薄膜；(4)退火；(5)完成制备SiC薄膜工艺。但该方法在控制生长温度、工作气体的成分、压力等参数方面具有很大困难，同样成本也较高，价格贵。

美国卡斯西部储备大学M·梅雷加尼等(中国专利CN1906735A)发明了一种沉积SiC和陶瓷薄膜的方法，公开了在基材上沉积陶瓷薄膜，特别是SiC薄膜的方法，其中残余应力、残余应力梯度和电阻率得到控制。还公开了具有沉积的薄膜的基材，所述薄膜具有上述这些可控制的性能。日本驹田大辅等(中国专利CN02106299.4)发明了一种制造具有SiC膜的半导体器件的方法，采用了可以很容易地去除蚀刻阻止膜或SiC制成的硬掩膜的工艺。其具体的方法是，在半导体衬底上形成第一膜，第一膜由蚀刻抗力不同于SiC的绝缘材料制成。在第一膜上形成由加氢的SiC制成的第二膜。在第二膜上形成具有开口的光刻胶膜。通过以光刻胶掩膜作为蚀刻掩膜，并使用添加SF和NF₃中的至少一个的碳氟化合物气体的混合气体，对第二膜进行干蚀刻；并且使用第二膜作为掩膜对第一膜进行蚀刻。但是这两种方法均借助基材进行沉积SiC薄膜，存在晶格失配和热膨胀系数失配等问题，因此形成的薄膜中常存在大量失配应力引起的缺陷，无法得到很好的自由SiC薄膜。

SiC薄膜被认为是比较有潜力的能够应用于高温、高压等极端条件下的第三代半导体材料，但是由于SiC薄膜的制备与器件的加工存在不少困难，并且成本过高，其应用始终受到限制。

先驱体转化法是陶瓷材料制备领域具有哲学意义的一次变革，也是近年来占据统治地位的一种制备方法，它以有机金属聚合物为先驱体，利用其可溶可熔等特性成型后，经高温热分解处理使之从有机物变为无机陶瓷材料。自1975年日本东北大学的矢岛圣使(Yajima)教授等人(Yajima S，Okamura K，Hayashi J.Structural analysis in continuous silicon carbide fiber ofhigh tensile strength[J].Chem Lett.，1975(12)：1209-1212.)开创先驱体转化法制备连续SiC纤维技术以来，该技术以其优异的实用性和可设计性而成为当今连续纤维制备领域的研究热点，而通过此方法来制备SiC薄膜，使得薄膜更具有优异的性能，且成产工艺简单，成本低，可制作成高温、高频、大功率、耐辐射等极端器件以及SiC集成电路、传感器等极端环境下工作核心器件等。目前国内外还未见有用先驱体转化法与熔融纺膜相结合制备SiC薄膜的技术先例。

另外，SiC薄膜材料是一种非氧化物材料，在高温、氧化条件下，不可避免的带来氧化问题。它的应用目标大都是在含有氧、水分及腐蚀性介质的高温环境中使用(如高推重比航空发动机热端部件)，因此材料的高温环境力学性能、氧化层机理与微观结构变化引起了广泛的关注。介质中含有的氧、水分和其它腐蚀介质，在高温和应力的催化作用下，可对SiC薄膜造成损伤，从而使其结构变得疏松，导致SiC薄膜的使用性能降低，影响它的使用寿命。

发明内容

本发明的目的旨在针对现有的在SiC薄膜的制备上所存在的难题，即涂层与CVD生长技术所无法避免的热膨胀系数与晶格失配的问题，提供一种碳化硅薄膜成型装置与碳化硅薄膜的制备方法。

本发明的技术方案是以聚碳硅烷(PCS)为先驱体，通过在250～350℃下熔融纺膜成型，并经空气不熔化(在160～250℃下)氧化交联或电子束辐照处理、高温裂解烧结。

本发明所述的一种碳化硅薄膜成型装置设有上密封盖、顶杆、喷膜料桶、喷膜板、垫片和下密封盖，上密封盖位于顶杆顶部，上密封盖固设于喷膜料桶上，顶杆设在喷膜料桶内，喷膜板固定在喷膜料桶底部，下密封盖设于喷膜板下方，垫片位于喷膜板与下密封盖之间，喷膜板设有喷膜盘、左夹板、右夹板和4个调节螺丝，左夹板与右夹板并排设置，左夹板与右夹板分别通过两个调节螺丝固设在喷膜盘上，喷膜板上还设有喷膜口。

喷膜口的最大尺寸最好为0.5mm×5mm。最好左夹板设有两个凹槽，右夹板设有与两个凹槽吻合的两个凸点，以防止聚碳硅烷薄膜不连续、不均匀和漏料。

使用时，固体聚碳硅烷放置于顶杆与喷膜板之间。

本发明所述的碳化硅薄膜成型装置实际上是一种熔融纺膜中薄膜成型的喷膜装置。

本发明所述的碳化硅薄膜的制备方法包括以下步骤：

1)对聚碳硅烷进行脱泡处理：将固体聚碳硅烷放入碳化硅薄膜成型装置的喷膜料桶内，装上上密封盖、顶杆、喷膜板、垫片和下密封盖，用固定螺丝锁紧，组装完后将盛有固体聚碳硅烷的碳化硅薄膜成型装置放入真空炉内，设置温度为280～300℃，保温1～3h后，取出碳化硅薄膜成型装置，卸下上密封盖、垫片、喷膜板和下密封盖，将熔融的聚碳硅烷放入熔融纺丝机，设置纺膜温度250～300℃，然后进行纺聚碳硅烷薄膜，在喷膜口处得连续聚碳硅烷自由原膜；

2)将连续聚碳硅烷自由原膜进行交联处理；

3)交联处理后进行烧结：把经过交联处理过的连续聚碳硅烷自由原膜放在石墨纸载样台上，再放入高温炉内，通入惰性气体保护，设置升温至1100～1300℃，保温1～3h，冷却后取出，即得碳化硅薄膜。

在步骤1)中，设置升温的程序最好为100min温度从室温升至270℃，再20min升至280～300℃。在喷膜口处得连续聚碳硅烷自由原膜后可缠绕在卷丝筒上，调节好卷丝筒的转速，使得PCS薄膜均匀地缠绕，通过调节转速也可控制聚碳硅烷薄膜的厚度。

在步骤2)中，交联处理可选择氧化交联或电子束辐照交联，氧化交联的步骤为：把连续聚碳硅烷自由原膜放在石墨纸载样台上，再放入高温炉中，设置升温至180～200℃，保温1～3h，冷却后取出。所述的高温炉最好为高温快速升温管式炉，把连续聚碳硅烷自由原膜放在石墨纸载样台上，再放入高温炉中后最好通入空气，空气流量最好为200～300ml/min；设置升温的程序最好以3℃/min从室温升到100℃，以0.25℃/min从100℃升到180～200℃。

电子束辐照交联的步骤为：把连续聚碳硅烷自由原膜放在电子加速器内，通入惰性气体保护，再进行交联处理。

在步骤3)中，所述的高温炉最好为1600℃快速升温管式炉，惰性气体保护最好为氮气保护，氮气的流量为200～300ml/min；设置升温的程序最好为以5℃/min从室温升到200℃，2℃/min升到600℃，1℃/min升到850℃，1.5℃/min升到1000℃，再1℃/min升到1100～1300℃。

为了评价碳化硅薄膜的高温环境性能，可将所制得的碳化硅薄膜进行高温环境气氛处理，具体方法是在氧气气氛0～8％，水蒸气气氛0～14％和惰性气氛0～78％下，高温环境温度可为1200～1800℃保温1～5h，升温速度为5℃/min。

本发明采用熔融纺膜与先驱体转化法制备SiC薄膜，可得到自由的缺陷较少的连续碳化硅薄膜，具有工艺简单、操作过程简便、成本低、制膜速度快、无需借助基体材料等优点。所制得的连续碳化硅薄膜致密均匀、厚度可控、性能稳定，解决了碳化硅薄膜目前存在的热膨胀系数与晶格失配的问题。

附图说明

图1为本发明所述的碳化硅薄膜成型装置实施例的结构示意图。在图1中，各部件的代号为：1是上密封盖，11是固定螺丝，12是固定螺丝，13是密封盘，2是顶杆喷膜板，3是固体聚碳硅烷，4是垫片，5是下密封盖，51～53是固定螺丝，6是喷膜板，7是喷膜料桶。

图2为图1中的喷膜板的正视结构示意图。

图3为图1中的喷膜板的俯视结构示意图。

在图2和3中，各部件的代号为：61是调节螺丝，62是调节螺丝，63是喷膜口，64是左夹板，65是调节螺丝，66是调节螺丝，67是右夹板。

图4为本发明实施例所制得的连续聚碳硅烷薄膜交联处理前与交联处理后的红外(FT-IR)图谱。在图4中，横坐标为波数(Wavenumbers/cm^-1)，a为连续聚碳硅烷薄膜交联处理前的FT-IR图谱，b为连续聚碳硅烷薄膜交联处理后的FT-IR图谱。

图5为本发明实施例熔融纺出的连续聚碳硅烷自由薄膜图。

图6为本发明实施例烧结后连续SiC自由薄膜图。在图6中，烧结后连续SiC自由薄膜的厚度值为12.3μm。

图7为本发明实施例高温环境处理后连续碳化硅自由薄膜图。在图7中，高温环境处理后连续碳化硅自由薄膜的厚度值为19.6μm。

图8为本发明实施例高温环境处理后连续碳化硅自由薄膜剖面图。在图8中，连续聚碳硅烷自由薄膜氧化层剖面的厚度值为1.07μm。

图9为本发明实施例所制得的连续碳化硅薄膜烧结后与高温环境处理后所得到的X射线衍射曲线(XRD)图谱。在图9中，横坐标为衍射角2-Theta。标记a代表高温环境气氛处理后的连续碳化硅薄膜XRD图谱，b代表高温环境气氛处理前的碳化硅薄膜XRD图谱。

图10为本发明实施例所制得的连续碳化硅自由薄膜高温环境处理后所得到的氧化层拉曼光谱。在图10中，横坐标为波数(Wavenumbers/cm^-1)，纵坐标为散射强度I/(a，u)。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

1)取PCS先驱体10g，熔融纺膜中喷膜板6的喷膜口63尺寸通过调节螺丝61、62、65、66和左夹板64、右夹板67固定好尺寸，然后将PCS进行脱泡处理：将PCS固体聚碳硅烷放入碳化硅薄膜成型装置的喷膜料桶7内，装上上密封盖1、顶杆2、喷膜板6、垫片4和下密封盖5，用固定螺丝11、12、51、52锁紧，组装完后将盛有聚碳硅烷的碳化硅薄膜成型装置放入真空炉内，设置升温程序，100min温度从室温升至270℃，再20min升至290℃，然后在290℃保温3h。取出成型装置，松开固定螺丝11、12、51、52，卸下上密封盖1、垫片4、喷膜板6和下密封盖5，立即放入小型熔融纺丝机，设置纺膜温度250～265℃，然后进行纺PCS薄膜。在喷膜口63处用镊子把熔融的PCS拉制出来，缠绕在卷丝筒上，调节好卷丝筒的转速，使得PCS薄膜均匀地缠绕，制得的PCS薄膜为自由连续性的。

2)将制得的连续PCS自由原膜进行预处理(氧化交联)，把样品放在处理过的石墨纸上载样台，石墨纸载样台折成“W”形状，放入1000℃快速升温管式炉中，通入空气，流量为200ml/min，设置升温程序：30min从室温升到100℃，4h从100℃升到190℃，在190℃保温3h，自然炉冷后取出。

将交联前与交联完后的PCS薄膜进行红外光谱表征，如图2a、b所示，从图2a和b中样品交联预处理前后的红外图谱观察，2950cm^-1处吸收峰为Si-CH₃键的C-H伸缩振动，2100cm^-1为Si-H键的伸缩振动，1250cm^-1为Si-CH₃变形振动，1020cm^-1为Si-CH₂-Si的Si-C-Si的伸缩振动，两谱线相比可以发现，交联预处理前后PCS薄膜的2100cm^-1处Si-H键峰明显减弱，处理后Si-H键有部分断裂，所以判断PCS薄膜预处理后发生了交联。同时伴随少量的Si-CHZ₃被氧化产生羰基。

将交联完后的PCS薄膜进行氧含量和碳含量的测定。利用氧氮联测仪和碳硫联测仪对物理方法中经过预处理过的样品分别进行氧含量和碳含量的分析，结果如下表：(下表中括号内为试验样品质量)

交联完后PCS薄膜氧含量和碳含量的分析

通过上面的数据可知，两次测量的氧含量和碳含量结果接近，测量准确有效。

3)交联完后进行烧结，把经过预处理过的一部分样品放在处理过的石墨纸上，石墨纸折成“W”形状，放入1600℃快速升温管式炉内，先抽真空，后通入氮气保护，流量为200ml/min，设置升温程序：36min从室温升到200℃，3h升到600℃，4h升到850℃，一个半h升到1000℃，再1h升到1200℃，在1200℃保温2h，后自然炉冷后取出，即可制得SiC薄膜。如图3中a所示，连续SiC自由薄膜表面几乎无缺陷，均匀致密，厚度均匀，为20um左右。

4)将制得的连续SiC自由薄膜进行高温环境处理：氧气气氛8％，水蒸气气氛14％和惰性气氛78％，升温速度为5℃/min，高温环境温度为1500℃保温1h，后自然炉冷后取出，即可获得高温环境气氛处理过的SiC薄膜。如图3中b所示，该膜质地均匀，表面无缺陷，尺寸为20um左右，氧化层剖面如图2中c所示，均匀致密无缺陷，尺寸为1um左右。

将烧结后与高温环境处理后的SiC薄膜进行XRD表征，根据以上XRD衍射图4a可说明在高温环境处理前薄膜主要是β-SiC晶体，由于无定型SiC_xO_y相居多，因此β-SiC峰的强度不是很高。图4b说明高温环境处理后除了β-SiC晶体以外，还有氧化层SiO₂相，β-SiC峰比处理前更尖锐，说明β-SiC晶体增多。

将SiC薄膜高温环境处理后所得到的氧化层进行拉曼光谱表征，根据图5可说明氧化层含有Si-O键，可证明氧化层为二氧化硅，其拉曼光谱特征峰在477.69cm^-1处。

实施例2

1)取PCS先驱体10g，熔融纺膜中喷膜板6的喷膜口63尺寸通过调节螺丝61、62、65、66和左夹板64、右夹板67固定好尺寸，然后将PCS进行脱泡处理：将PCS固体聚碳硅烷放入碳化硅薄膜成型装置的喷膜料桶7内，装上上密封盖1、顶杆2、喷膜板6、垫片4和下密封盖5，用固定螺丝11、12、51、52锁紧，组装完后将盛有聚碳硅烷的碳化硅薄膜成型装置放入真空炉内，设置升温程序，100min温度从室温升至270℃，再20min升至290℃，然后在290℃保温3h。取出成型装置，松开固定螺丝11、12、51、52，卸下上密封盖1、垫片4、喷膜板6和下密封盖5，立即放入小型熔融纺丝机，设置纺膜温度250～265℃，然后进行纺PCS薄膜。在喷膜口63处用镊子把熔融的连续PCS原膜拉制出来，采用手工拉制，使得PCS薄膜均匀地缠绕。

2)将制得的连续PCS原膜进行预处理(氧化交联)，把样品放在处理过的石墨纸载样台上，石墨纸载样台折成“W”形状，放入1000℃快速升温管式炉中，通入空气，流量为200ml/min，设置升温程序：30min从室温升到100℃，4h从100℃升到190℃，在190℃保温4h，自然炉冷后取出。

将交联完后的PCS薄膜进行氧含量和碳含量的测定。利用氧氮联测仪和碳硫联测仪对物理方法中经过预处理过的样品分别进行氧含量和碳含量的分析，结果如下表：(下表中括号内为试验样品质量)

交联完后PCS薄膜氧含量和碳含量的分析

通过上面的数据可知，通过上面的数据可知，两次测量的氧含量和碳含量结果接近，测量准确有效。跟实例1还有着比较大的差别，虽然试验过程几乎是完全相同，但是只有出膜前后顺序和收取工艺的细微不同都会导致试验样品的不同。

3)对交联完后的PCS薄膜进行烧结、而高温环境处理工艺跟实例1一样，但处理出来的SiC薄膜较厚，氧化层的厚度则相差不多。

实施例3

1)取PCS先驱体10g，熔融纺膜中喷膜板6的喷膜口63尺寸通过调节螺丝61、62、65、66和左夹板64、右夹板67固定好尺寸，然后将PCS进行脱泡处理：将PCS固体聚碳硅烷放入碳化硅薄膜成型装置的喷膜料桶7内，装上上密封盖1、顶杆2、喷膜板6、垫片4和下密封盖5，用固定螺丝11、12、51、52锁紧，组装完后将盛有聚碳硅烷的碳化硅薄膜成型装置放入真空炉内，设置升温程序，100min温度从室温升至270℃，再20min升至290℃，然后在290℃保温3h。取出成型装置，松开固定螺丝11、12、51、52，卸下上密封盖1、垫片4、喷膜板6和下密封盖5，立即放入小型熔融纺丝机，设置纺膜温度250～265℃，然后进行纺PCS薄膜。在喷膜口63处用镊子把熔融的连续PCS原膜拉制出来，采用手工拉制，使得PCS薄膜均匀地缠绕。

2)将制得的连续PCS原膜进行预处理(电子束交联)，把样品放在电子加速器(2Mev)里交联处理。

3)交联完后进行烧结，把经过预处理过的一部分样品放在处理过的石墨纸载样台上，石墨纸载样台折成“W”形状，放入1600℃快速升温管式炉内，先抽真空，后通入氮气保护，流量为200ml/min，设置升温程序：以5℃/min从室温升到1250℃，在1250℃保温0.5h，自然炉冷后取出，即可制得连续的SiC自由薄膜。

根据实例1、2与实例3进行比较，表明实例1所制得的SiC薄膜较为理想。各项指标都与SiC纤维接近，具有很好的参考价值。

Claims (10)

1.一种碳化硅薄膜成型装置，其特征在于设有上密封盖、顶杆、喷膜料桶、喷膜板、垫片和下密封盖，上密封盖位于顶杆之上，上密封盖固设于喷膜料桶上，顶杆设在喷膜料桶内，喷膜板固定在喷膜料桶底部，下密封盖设于喷膜板下方，垫片位于喷膜板与下密封盖之间，喷膜板设有喷膜盘、左夹板、右夹板和4个调节螺丝，左夹板与右夹板并排设置，左夹板与右夹板分别通过两个调节螺丝固设在喷膜盘上，喷膜板上还设有喷膜口。

2.如权利要求1所述的一种碳化硅薄膜成型装置，其特征在于喷膜口的最大尺寸为0.5mm×5mm。

3.如权利要求1所述的一种碳化硅薄膜成型装置，其特征在于左夹板设有两个凹槽，右夹板设有与两个凹槽吻合的两个凸点。

4.碳化硅薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)对聚碳硅烷进行脱泡处理：将固体聚碳硅烷放入碳化硅薄膜成型装置的喷膜料桶内，装上上密封盖、顶杆、喷膜板、垫片和下密封盖，用固定螺丝锁紧，组装完后将盛有固体聚碳硅烷的碳化硅薄膜成型装置放入真空炉内，设置温度为280～300℃，保温1～3h后，取出碳化硅薄膜成型装置，卸下上密封盖、垫片、喷膜板和下密封盖，将熔融的聚碳硅烷放入熔融纺丝机，设置纺膜温度250～300℃，然后进行纺聚碳硅烷薄膜，在喷膜口处得连续聚碳硅烷自由原膜；

2)将连续聚碳硅烷自由原膜进行交联处理；

3)交联处理后进行烧结：把经过交联处理过的连续聚碳硅烷自由原膜放在石墨纸载样台上，再放入高温炉内，通入惰性气体保护，设置升温至1100～1300℃，保温1～3h，冷却后取出，即得碳化硅薄膜。

5.如权利要求4所述的碳化硅薄膜的制备方法，其特征在于在步骤1)中，真空炉内设置温度的程序为100min温度从室温升至270℃，再20min升至280～300℃。

6.如权利要求4所述的碳化硅薄膜的制备方法，其特征在于在步骤1)中，在喷膜口处得连续聚碳硅烷自由原膜后缠绕在卷丝筒上，调节好卷丝筒的转速，使得PCS薄膜均匀地缠绕，通过调节转速控制聚碳硅烷薄膜的厚度。

7.如权利要求4所述的碳化硅薄膜的制备方法，其特征在于在步骤2)中，交联处理选择氧化交联，氧化交联的步骤为：把连续聚碳硅烷自由原膜放在石墨纸载样台上，再放入高温炉中，设置升温至180～200℃，保温1～3h，冷却后取出。

8.如权利要求7所述的碳化硅薄膜的制备方法，其特征在于所述的高温炉为高温快速升温管式炉，把连续聚碳硅烷自由原膜放在石墨纸载样台上，再放入高温炉中后通入空气，空气流量为200～300ml/min；设置升温的程序以3℃/min从室温升到100℃，以0.25℃/min从100℃升到180～200℃。

9.如权利要求4所述的碳化硅薄膜的制备方法，其特征在于在步骤2)中，交联处理选择电子束辐照交联，电子束辐照交联的步骤为：把连续聚碳硅烷自由原膜放在电子加速器内，通入惰性气体保护，再进行交联处理。

10.如权利要求4所述的碳化硅薄膜的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述的高温炉为1600℃快速升温管式炉，惰性气体保护为氮气保护，氮气的流量为200～300ml/min；设置升温的程序为以5℃/min从室温升到200℃，2℃/min升到600℃，1℃/min升到850℃，1.5℃/min升到1000℃，再1℃/min升到1100～1300℃。

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