CN111320475A - 一种Si-B-C三组元相的高通量制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种Si‑B‑C三组元相的高通量制备方法，包括：（1）将多片基板分别放入到沉积反应室中的不同区域内；（2）抽真空、充入惰性气体再抽真空；（3）加热所述沉积反应室中的所述不同区域至不同的设定温度以使所述不同区域处于不同的温度场；（4）通入SiCH3Cl3、BCl3、和H2，反应规定时间，以在各基板表面沉积形成Si‑B‑C三元相。

Description

一种Si-B-C三组元相的高通量制备方法
技术领域
本发明涉及一种高温抗氧化Si-B-C三元相的高通量制备方法，所制备的三元相可用于陶瓷基复合材料基体，也可应用于石墨片、C/C复合材料和陶瓷基复合材料等块体材料表面的高温抗氧化涂层，属于复合材料领域。
背景技术
连续纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料主要是指C/SiC、SiC/SiC陶瓷基复合材料，它具有耐高温、抗氧化、高比强度、高比模量、耐焼蚀、良好的化学稳定性等优良性能，是目前研究的最多的一种航空发动机用高温材料，然而在陶瓷基复合材料制备过程中，由于纤维基体之间热膨胀系数的差异，导致材料内部不可避免地存在微裂纹，同时由于制备基体所采用的的工艺的自身缺陷，导致所制备的材料会存在一定的孔隙度，这些微裂纹和孔隙为氧从材料外部扩散至内部提供了一个通道，导致纤维容易发生氧化损失，致使材料脆性断裂，最终缩短材料使用寿命，从而影响陶瓷基复合材料在发动机领域的长期稳定应用。
碳化硅作为陶瓷基复合材料基体的重要组成部分，由于其本身在高温下氧化生成的二氧化硅具备一定的流动性并且氧通过SiO2层的速率很低，所以可以实现对材料内部裂纹的有效愈合，但是在低温下(＜1000℃)，由于SiC氧化生成SiO2的速率慢且流动性差，所以不能有效及时的愈合材料内部存在的裂纹，针对于材料在中低温阶段抗氧化性能差的问题，很多研究工作者进行了相关方面的研究，通过在基体中引入含B相比如B4C、SiBC、B等，利用氧化生成的B2O3具备较低的熔点和良好的流动性，可以充分的愈合材料内部存在的裂纹，阻止氧进一步向材料内部扩散。对于采用Si-B-C三组元相作为基体改性成分，许多研究工作者采用不同的前驱体在不同条件下制备了Si-B-C三组元相，文献1(S.Goujard,L.Vandenbulcke，C.Bernard，J.Eur.Ceram.Soc，1995，15(6)：551–561)介绍了一种采用BCl3-SiCH3Cl3-H2为反应前驱体和稀释气体制备SiBC陶瓷的方法，制备条件所采用的压强为0.395atm，温度为927℃～1027℃，总的气体流速为0.1～1.0g/min，但是该方法只适用于单一组分的SiBC陶瓷的制备；欲获得不同组分的材料，必须采用多次沉积；另外沉积所采用的压强过高，不利于SiBC渗入至材料内部，最终制备的材料孔隙度偏高。文献2(E.Golda，B.Gallois,Mrs Proceedings,1991,250)中报道了采用SiCH3Cl3-BCl3-CH4-H2为反应前驱体和稀释气体制备SiBC陶瓷的方法，研究结果表明1200℃沉积温度下制备的涂层是非晶态，在更高温度下非平衡态反应控制了整个沉积过程，但是该反应是在33MPa条件下制备的，由于压力太高，对反应设备要求更为严格，同时该方法依然存在单次沉积只能在同一温度条件下制备的缺陷。
上述制备SiBC陶瓷的方法由于沉积只能在单一温度条件下进行，所以材料制备效率低，无法同时制备不同组分的高温材料。在材料制备过程中，温度是影响材料组成和性能的一项关键因素，为了加快材料制备速率，有必要开发出一种高通量制备方法，以期单次沉积出的材料尽可能多的在不同温度条件下制备，同时对制备出的材料进行分析测试表征，获得最优的有利于作为复合材料涂层或者基体相的元素组成，提高材料的筛选速率。
发明内容
针对以上现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种Si-B-C三组元相的高通量制备方法，包括：
(1)将多片基板分别放入到沉积反应室中的不同区域内；
(2)抽真空再充入惰性气体；
(3)加热所述沉积反应室中的所述不同区域至不同的设定温度以使所述不同区域处于不同的温度场；
(3)通入SiCH3Cl3、BCl3、和H2，反应规定时间，以在各基板表面沉积形成Si-B-C三元相。
较佳地，所述基板的材料为碳或/和碳化硅，优选为碳纤维、SiC纤维、碳纤维织体、SiC纤维编织体、石墨片、C/SiC陶瓷基复合材料、SiC/SiC陶瓷基复合材料中的一种。
较佳地，在加热所述沉积反应室之前，所述沉积反应室的真空度不高于3Pa。
较佳地，步骤(3)中，以为5～10℃/分钟的升温速率升温至设定温度，优选以10℃/min升温至700℃后，再以5℃/min升温至设定温度。
较佳地，所沉积反应室包括上温区、中温区、下温区；优选地，所述上温区、中温区、下温区的设定温度逐级递增。
又，较佳地，相邻温区之间的温度梯度为5～150℃。
较佳地，所述沉积的参数包括：SiCH3Cl3的流量为240～1240ml/分钟；BCl3流量为200～1000ml/分钟；H2流量为240～9000ml/分钟；设定温度为900℃～1050℃；总反应压强为1.0～10Kpa，优选为3～7KPa。沉积时间可为20～30分钟。
又，较佳地，所述H2和SiCH3Cl3的流量比为(1～8):1。
较佳地，所述SiCH3Cl3以氢气鼓泡的方式导入，纯度为99.8％以上，所述BCl3的纯度为99.9％以上，所述H2的纯度为99.99％以上。
有益效果：
(1)将多片基板放在不同的温区(例如通过调节加热棒在不同温区的加热功率，实现对不同温区温度的调节，不同位置的材料所处的温度场不一样)，这样可以一次制备生成元素含量也不一样的Si-B-C三组元相。根据实际应用需求，将对Si、B、C三种元素含量具有不同需求的材料放入相应位置，进而实现单次沉积同批次材料的高通量制备，提高了材料制备效率，同时通过材料分析检测，也为材料快速筛选提供了一种行之有效的方法；
(2)本发明在制备Si-B-C三组元相的过程中，由于实现了材料的高通量制备，减少了沉积次数，节省了原材料及电力成本；
(3)本发明通过更换前驱体气源的种类，通过通入SiCH3Cl3和氢气可以实现SiC高通量制备及筛选，通过通入BCl3和氢气可以实现B的高通量制备及筛选；
(4)本发明制备的Si-B-C三组元相既可以用于陶瓷基复合材料表面涂层，又可以用于陶瓷基复合材料基体，从而实现了材料的快速制备及筛选。
附图说明
图1为本发明过程中高通量Si-B-C三组元相材料制备的实验设备及样品摆放示意图；
图2为实施例1中900℃条件下Si-B-C涂层的X光电子能谱图，从图中可以看出所制备的Si-B-C涂层主要由C-Si、C-B、C-O、C-C四种键组成；
图3为实施例2中的中900℃条件下Si-B-C涂层的X光电子能谱图；
图4为实施例3中的中930℃条件下Si-B-C涂层的X光电子能谱图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
在本发明中，Si-B-C三组元相的高通量制备方法可在同一反应室内单次沉积可以在不同温度条件下制备具备不同元素组成的Si-B-C三组元相，所制备的Si-B-C三组元相既可以用于陶瓷基复合材料表面作为抗氧化涂层使用，又可以用于陶瓷基复合材料内部作为基体相使用。
本发明的特点在于通过调节反应室加热棒加热功率，在反应室不同区域产生温度差异，利用温度影响化学气相沉积这一重要因素，在不同反应温度条件下制备出具备不同元素组成的Si-B-C三组元相；同时通过调节反应源气的配比，可以进一步改变Si-B-C三组元相中的元素比例。本发明具备操作简单、重复性强、沉积效率高等特点，结合高通量Si-B-C三组元相材料制备的实验设备(参见图1)，以下示例性地说明Si-B-C三组元相的高通量制备方法。
将多片基板放入到沉积反应室。其中，沉积反应室中存在不同的温区，各基板处于不同的温区。其中，温区包括上温区、中温区和下温区。例如，各基板分别放入到上温区、中温区、下温区三维三个温度区间段，更优选的是在上中、中下两个过渡区也放入基板材料，以得到更多沉积温度下制备的i-B-C三组元相。其中，基板的材料为碳或/和碳化硅，优选为碳纤维、SiC纤维、碳纤维织体、SiC纤维编织体、石墨片、C/SiC陶瓷基复合材料、SiC/SiC陶瓷基复合材料中的一种。
进行抽真空(例如真空度不高于3Pa)、充入惰性气再抽真空的操作以去除空气，优选地，可以反复进行2～3次。惰性气体可采用高纯氩气，Ar纯度为99.999％，升温前反应室内真空度必须不高于3Pa。
调节加热棒加热功率，使反应室内不同的区域处于不同温度场，升温至设定温度。优选，上温区、中温区、下温区的设定温度逐级递增。其中，升温速率可为5～10℃/min。优选，当低于700℃时，升温速率为10℃/min，当升温至700℃时，升温速率为5℃/min，直至设定温度。其中，加热棒可为99％纯的高纯石墨棒。加热功率通过控制输入电流大小来控制。所述温度场分布分为上、中、下三个温区以及上中、中下两个过渡温区，上、中、下三个温区温度逐级递增。
保温一定时间(例如，20～30min)，通入Si-B-C反应所需的反应源气SiCH3Cl3、BCl3、H2，反应一段时间(例如，0.5～30h)。所述反应前驱体流量SiCH3Cl3氢气鼓泡的方式导入，其流量可为240～1240ml/min，纯度为99.8％以上。BCl3流量可为200～1000ml/min，纯度为99.9％以上。H2流量可为240～9000ml/min,纯度为99.99％以上。H2和SiCH3Cl3的流量比＝1:1～8:1。反应温度为850～1050℃，更优选为900℃～1050℃。反应总压强为1.0～10Kpa，更优选为3～7KPa。
反应结束后自然冷却降温，取出得到不同温度下制备的Si-B-C三元相。
更具体地，作为示例，本发明制备Si-B-C三组元相的具体工艺过程如下：(1)装炉：将基板材料放入到沉积反应室各不同温区区域内；(2)抽真空冲气：对反应室抽真空，抽到预定真空度，充入惰性气体对反应室内气体进行冲洗，进氩气至10KPa，然后继续抽真空，重复多次操作；(3)升温：调节加热棒加热功率，使反应室内不同区域处于不同温度场，升温至设定温度；(4)保温及进气：保温一定时间，通入Si-B-C反应所需的反应源气SiCH3Cl3、BCl3、H2，在一定条件下反应一段时间；(5)结束：反应结束后自然冷却降温，取出便得到不同温度下制备的Si-B-C三元相。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1：
(1)将T700碳纤维布放入到沉积反应室上温区、中温区、下温区三个温区内；
(2)对反应室抽真空，抽到10Pa，充入惰性气体氩气对反应室内气体进行冲洗，进氩气至10KPa，然后继续抽真空，重复3次操作，反应室的真空度为0Pa；
(3)调节加热棒加热功率，控制反应区内上温区、中温区、下温区温度分别为850℃、900℃、920℃，然后以10℃/min的速率升至700℃，再以5℃/min的速率升至设定温度；
(4)保温30min，SiCH3Cl3通过氢气鼓泡的方式导入，纯度为99.9％，流量控制在750ml/min；H2纯度为99.999％，流量为4000ml/min；BCl3纯度为99.9％，流量为250ml/min，三个温区的沉积温度分别为850℃、900℃、920℃，沉积压强为5KPa，反应时间为10h；
(5)沉积结束后自然冷却降温，取出便得到含所需Si-B-C三元相材料。
实施例2：
(1)将T700碳纤维布放入到沉积反应室上温区、中温区、下温区三个温区内；
(2)对反应室抽真空，抽到10Pa，充入惰性气体氩气对反应室内气体进行冲洗，进氩气至10KPa，然后继续抽真空，重复3次操作，反应室的真空度为0Pa；
(3)调节加热棒加热功率，控制反应区内上温区、中温区、下温区温度分别为860℃、880℃、900℃，然后以10℃/min的速率升至700℃，再以5℃/min的速率升至设定温度；
(4)保温30min，SiCH3Cl3通过氢气鼓泡的方式导入，纯度为99.9％，流量控制在500ml/min；H2纯度为99.999％，流量为2000ml/min；BCl3纯度为99.9％，流量为125ml/min，上温区、中温区、下温区三个温区的沉积温度分别为860℃、880℃、900℃，沉积压强为3KPa，反应时间为10h；
(5)反应结束后自然冷却降温，取出便得到含所需Si-B-C三元相材料。
实施例3：
(1)将T700碳纤维布放入到沉积反应室上温区、中温区、下温区三个温区内；
(2)对反应室抽真空，抽到10Pa，充入惰性气体氩气对反应室内气体进行冲洗，进氩气至10KPa，然后继续抽真空，重复3次操作，反应室的真空度为0Pa；
(3)调节加热棒加热功率，控制反应区内上温区、中温区、下温区温度分别为870℃、910℃、930℃，然后以10℃/min的速率升至700℃，再以5℃/min的速率升至设定温度；
(4)保温30min，SiCH3Cl3通过氢气鼓泡的方式导入，纯度为99.9％，流量控制在800ml/min；H2纯度为99.999％，流量为3200ml/min；BCl3纯度为99.9％，流量为200ml/min，上温区、中温区、下温区三个温区的沉积温度分别为870℃、910℃、930℃，沉积压强为1KPa，反应时间为10h；
(5)反应结束后自然冷却降温，取出得到含所需Si-B-C三元相材料。
表1是本发明实施例1中同批次沉积时不同温区沉积的Si-B-C涂层的X光电子谱分析数据：
Figure BDA0001908655820000061
。
从表1中可以看出，不同温度条件下制备的Si、B、C、O四种元素的元素含量发生了明显的变化。
表2是本发明实施例1中同批次沉积时不同温区沉积的Si-B-C涂层的X光电子谱分析数据：
Figure BDA0001908655820000062
。
从表2中可以看出，不同温度条件下制备的Si、B、C、O四种元素的结合态含量发生了明显的变化。
表3是本发明实施例2中同批次沉积时不同温区沉积的Si-B-C涂层的X光电子谱分析数据：
温度 Si(at.％) B(at.％) C(at.％) O(at.％)
860℃ 0.4 90.55 3.84 5.21
880℃ 0.82 88.69 5.51 4.98
900℃ 4.92 73.52 17.48 4.08
。
表4是本发明实施例3中同批次沉积时不同温区沉积的Si-B-C涂层的X光电子谱分析数据：
Figure BDA0001908655820000071
图3是实施例2中的中900℃条件下Si-B-C涂层的X光电子能谱图，从图中可以看出所制备的Si-B-C涂层主要由C-Si、C-B、C-O、C-C四种键组成。图4是实施例3中的中930℃条件下Si-B-C涂层的X光电子能谱图，从图中可以看出所制备的Si-B-C涂层主要由C-Si、C-B、C-O、C-C四种键组成。

Claims (9)

1.一种Si-B-C三组元相的高通量制备方法，其特征在于，包括：
（1）将多片基板分别放入到沉积反应室中的不同区域内；
（2）抽真空、充入惰性气体再抽真空；
（3）加热所述沉积反应室中的所述不同区域至不同的设定温度以使所述不同区域处于不同的温度场；
（4）通入SiCH3Cl3、BCl3、和H2，反应规定时间，以在各基板表面沉积形成Si-B-C三元相。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基板的材料为碳或/和碳化硅，优选为碳纤维、SiC纤维、碳纤维织体、SiC纤维编织体、石墨片、C/SiC陶瓷基复合材料、SiC/SiC陶瓷基复合材料中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在加热所述沉积反应室之前，所述沉积反应室的真空度不高于3Pa。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，以5～10℃/分钟的升温速率升温至设定温度；优选以10℃/分钟升温至700℃后，再以5℃/分钟升温至所述设定温度。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述沉积反应室包括上温区、中温区和下温区；优选地，所述上温区、中温区、下温区的设定温度逐级递增。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，相邻温区之间的温度梯度为5～150℃。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述沉积的参数包括：SiCH3Cl3的流量为240～1240ml/分钟；BCl3流量为200～1000ml/分钟；H2流量为240～9000ml/分钟；设定温度为900℃～1050℃；总反应压强为1.0～10Kpa，优选为3～7KPa。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述H2和SiCH3Cl3的流量比为（1～8）:1。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述SiCH3Cl3以氢气鼓泡的方式导入，纯度为99.8%以上；所述BCl3的纯度为99.9%以上；所述H2的纯度为99.99%以上。
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