CN1331743C - 一种试管刷状碳化硅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种试管刷状碳化硅的制备方法。将硅置于石墨坩锅里，然后将聚丙烯腈基碳纤维丝均匀分布在坩锅上，为增加碳纤维与硅蒸汽的接触，倒置同样直径大小的石墨坩锅于装有硅源的坩锅上；Si粉和碳纤维之间不接触，然后整个坩锅放置在真空高温烧结炉内，以10～30℃/min的升温速率一直升温到1450～1650℃，保温时间3～9个小时；整个装置在Ar的气氛下进行，反应结束后，关掉加热电源，冷却水一直循环直至整个装置完全冷却，黑色的碳纤维变成灰白色。
Description
技术领域
本发明涉及一种试管刷状碳化硅的制备方法。
背景技术
碳化硅纤维材料在高温、高频、大功率、高电压光电子及抗辐照等方面具有巨大的应用潜力。碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料具有优异的高温力学性能从而被广泛用作高温结构部件，如火箭管、导弹鼻锥、机翼前沿以及刹车片等；碳化硅纤维作为一种新型的半导体材料，以其优良的物理化学特性及电特性，成为制造短波长光电子器件、高温器件、抗辐照器件和大功率/高频电子器件最重要的半导体材料。碳化硅纤维将会是21世纪最引人注目的高科技材料之一。目前，制备碳化硅纤维的主要方法有三种：先驱体法：由日本碳素公司发明的用聚碳硅烷作为先驱体制造碳化硅纤维的方法；活性碳纤维转化法：利用气态的一氧化硅与活性炭反应转化生成碳化硅纤维；化学气相沉积法。由于先驱体法制备的连续碳化硅纤维比CVD法的制备成本低及生产效率高，更适用于工业化生产，但碳化硅纤维中氧、碳元素质量分数过高影响纤维的性能。活性碳纤维转化法碳化硅纤维的性能与化学气相沉积法、先驱体转化法制得碳化硅纤维相比尚有一定的差距。活性碳纤维转化法虽然使碳化硅纤维生产的成本大大降低，使得碳化硅纤维大批量、工业化生产以及大范围地被应用成为可能。但是，其性能还需进一步提高。用化学气相沉积法、先驱体转化法和活性碳纤维转化法制备碳化硅纤维各有其优缺点。化学气相沉积法由于无法实现工业化而被逐渐淘汰；先驱体转化法是目前比较成熟、已实现工业化生产的方法，是碳化硅纤维制备研究的主流方向；活性碳纤维转化法是实现碳化硅纤维应用大众化的最佳途径，进一步提高其性能是该法的研究方向。
碳化硅纳米棒(纳米线)可作为增韧剂而用于高分子基、陶瓷基、金属基来制造复合材料。此外取向排列的碳化硅纳米棒(纳米线)还拥有场发射效应，这个对于真空的微电子器件来说也是个潜在的应用。因此人们对于制造碳化硅纳米棒倾注了很大的努力。国际上首次成功的合成碳化硅纳米棒是由哈佛大学的C.M.Lieber研究小组在1995年实现的。其方法是利用碳纳米管和SiO或SiI2之间反应制备碳化硅纳米棒。后来，有人通过碳热还原溶胶凝胶制得的含碳的硅胶制备碳化硅纳米棒。也有利用化学气相沉积法在硅底物上得到了碳化硅纳米棒。中国科技大学的钱逸泰研究小组则用SiCl4和CCl4作为反应物，金属钠作为催化剂，在高压反应釜中实现了碳化硅纳米棒的生长。在众多的已知的碳化硅纳米棒的合成方法中，由于存在诸多的不足和缺陷，碳化硅纳米棒至今未能实现产业化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种试管刷状碳化硅的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
硅作为起始的原材料首先被置于石墨坩锅里，然后将聚丙烯腈基碳纤维丝均匀分布在坩锅上，为了尽可能增加碳纤维与硅蒸汽的接触，倒置同样直径大小的石墨坩锅于装有硅的坩锅上；Si粉和碳纤维之间不接触，然后整个坩锅放置在真空高温烧结炉内，以10～30℃/min的升温速率一直升温到1450～1650℃，保温时间3～9个小时；整个装置在Ar的气氛下进行，以避免任何的氧化行为发生；反应结束后，关掉加热电源，冷却水一直循环直至整个装置完全冷却，反应结束，黑色的碳纤维变成灰白色。
本发明具有的有益的效果是：
本发明以硅蒸气为气源，采用汽渗法碳纤维转化为试管刷状碳化硅。目前还没有见过这种形貌碳化硅的报道。这种试管刷状碳化硅不仅可作为增韧剂而用于高分子基、陶瓷基、金属基来制造复合材料。此外取向排列的碳化硅纳米棒(纳米线)还拥有场发射效应，对于真空的微电子器件来说是个潜在的应用。试管刷状碳化硅产品的质量很高，产品杂质、层错等缺陷少，且碳化硅纳米棒很直，直径分布比较均匀；反应设备简单，方法简单，工艺易于操作。
附图说明
附图是试管刷状碳化硅的扫描电镜图。
具体实施方式
原料：碳纤维，硅。
反应设备：真空高温烧结炉，石墨坩锅硅作为起始的原材料首先被置于石墨坩锅里，然后将聚丙烯腈基碳纤维丝均匀分布在坩锅上，为了尽可能增加碳纤维与硅蒸汽的接触，倒置同样直径大小的坩锅于装有硅的坩锅上。Si粉和碳纤维之间有一定的距离。然后整个坩锅放置在真空高温烧结炉内，以10～30℃/min的升温速率一直升温到1450～1650℃，保温时间3-9个小时。整个装置在Ar的气氛下进行，以避免任何的氧化行为发生。反应结束后，关掉加热电源，冷却水一直循环直至整个装置完全冷却。反应结束，黑色的碳纤维变成灰白色。
申请人在以碳纤维转化为碳化硅纤维的实验中，发现碳化硅纤维的表面生长有取向排列的碳化硅纳米棒。由于该特殊结构貌似试管刷，故取名为试管刷状碳化硅。
实施例1：
将装好原料的坩锅放置于真空高温烧结炉内，以10℃/min的升温速率一直升温到1650℃，保温时间3个小时。整个装置在Ar的气氛下进行，以避免任何的氧化行为发生。反应结束，黑色的聚丙烯腈基碳纤维变成灰白色的试管刷状碳化硅，如附图所示。
实施例2：
将装好原料的坩锅放置于真空高温烧结炉内，以30℃/min的升温速率一直升温到1450℃，保温时间9个小时。整个装置在Ar的气氛下进行，以避免任何的氧化行为发生。反应结束，黑色的碳纤维变成灰白色的试管刷状碳化硅。
实施例3：
将装好原料的坩锅放置于真空高温烧结炉内，以20℃/min的升温速率一直升温到1500℃，保温时间6个小时。整个装置在Ar的气氛下进行，以避免任何的氧化行为发生。反应结束，黑色的聚丙烯腈基碳纤维变成灰白色的试管刷状碳化硅。
Claims (1)
1、一种试管刷状碳化硅的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：
硅作为起始的原材料首先被置于石墨坩锅里，然后将聚丙烯腈基碳纤维丝均匀分布在该石墨坩锅上，为了尽可能增加碳纤维与硅蒸汽的接触，倒置同样直径大小的石墨坩锅于装有硅的坩锅上；硅和碳纤维之间不接触，然后坩锅放置在真空高温烧结炉内，以10～30℃/min的升温速率一直升温到1450～1650℃，保温时间3～9个小时；整个装置在Ar的气氛下进行，以避免任何的氧化行为发生；反应结束后，关掉加热电源，冷却水一直循环直至整个装置完全冷却，反应结束，黑色的碳纤维变成灰白色。
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