CN1330568C - 一种针状纳米碳化硅的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种针状纳米碳化硅的合成方法。硅作为起始的原材料首先被置于石墨坩锅里，然后将聚丙烯腈基碳纤维或活性碳纤维丝分布在于石墨坩锅上，再倒置同样直径大小的坩锅于装有硅源的石墨坩锅上，放置在真空高温烧结炉内，以10～30℃/min的升温速率一直升温到1500～1650℃，保温时间3～9个小时。整个装置在Ar的气氛下进行，保温时间结束后，以5～20℃/min的降温速率降温到1200℃，然后关掉加热电源，冷却水循环直至完全冷却。它以碳纤维为碳源，硅蒸汽为硅源制备了针状一维纳米碳化硅。这种针状一维纳米碳化硅在碳基体呈发散状生长。在碳基体上生长的针状一维纳米碳化硅在场发射效应、光致发光及电致发光等领域具有一定的应用前景。

Description

一种针状纳米碳化硅的合成方法
技术领域
本发明涉及一种针状纳米碳化硅的合成方法。
背景技术
碳化硅作为第三代宽带隙半导体材料，拥有极为优异的机械性能、热力学和化学稳定性能、很高的热导率以及很大的带宽，被广泛用于高温、高频、高功率等恶劣的环境下。与大块的碳化硅单晶相比，碳化硅纳米棒拥有更出色的电学和力学性能。一维纳米碳化硅可作为增韧剂而用于制造复合材料。此外取向排列的碳化硅纳米棒(纳米线)还拥有场发射效应，光致发光效应等。哈佛大学的Lieber研究小组利用碳纳米管和SiO或SiI2之间反应首次制备一维纳米碳化硅棒。此后，人们通过碳热还原溶胶凝胶制得的含碳的硅胶制备一维纳米碳化硅。也有利用化学气相沉积法在硅底物上得到了一维纳米碳化硅。中国科技大学的钱逸泰研究小组则用SiCl4和CCl4作为反应物，金属钠作为催化剂，在高压反应釜中实现了一维纳米碳化硅的生长。对于针状纳米碳化硅的报道较少，中山大学许宁生教授采用商业SiC粉体，在催化剂的作用下，制备了针状的纳米碳化硅，并研究了其场发射及光致发光性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种针状纳米碳化硅的合成方法，是以碳纤维为碳源，硅蒸汽为硅源制备针状一维纳米碳化硅，这种针状一维纳米碳化硅在碳基体呈发散状生长。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：硅作为起始的原材料首先被置于石墨坩锅里，然后将聚丙烯腈基碳纤维或活性碳纤维丝分布在于石墨坩锅上，再倒置同样直径大小的坩锅于装有硅源的石墨坩锅上，将上述整个装置放置在真空高温烧结炉内，以10～30℃/min的升温速率一直升温到1500～1650℃，保温时间3～9个小时。整个装置在Ar的气氛下进行，保温时间结束后，以5～20℃/min的降温速率降温到1200℃，然后关掉加热电源，冷却水一直循环直至整个装置完全冷却。
本发明具有的有益效果是：它以碳纤维为碳源，硅蒸汽为硅源制备了针状一维纳米碳化硅。这种针状一维纳米碳化硅在碳基体呈发散状生长。在碳基体上生长的针状一维纳米碳化硅在场发射效应、光致发光及电致发光等领域具有一定的应用前景。
附图说明
附图是针状纳米碳化硅的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1：
硅作为起始的原材料首先被置于石墨坩锅里，然后将聚丙烯腈基碳纤维或活性碳纤维丝均匀分布在于石墨坩锅上，为了尽可能增加碳纤维或活性碳纤维与硅蒸汽的接触，再倒置同样直径大小的坩锅于装有硅源的石墨坩锅上。将上述整个装置放置在真空高温烧结炉内，以30℃/min的升温速率一直升温到1600℃，保温时间9个小时。整个装置在Ar的气氛下进行，以避免任何的氧化行为发生。保温时间结束后，以5℃/min的降温速率降温到1200℃，然后关掉加热电源，冷却水一直循环直至整个装置完全冷却，附图是针状纳米碳化硅的扫描电镜图。
实施例2：
硅作为起始的原材料首先被置于石墨坩锅里，然后将聚丙烯腈基碳纤维或活性碳纤维丝均匀分布在于石墨坩锅上，为了尽可能增加碳纤维或活性碳纤维与硅蒸汽的接触，再倒置同样直径大小的坩锅于装有硅源的石墨坩锅上。将上述整个装置放置在真空高温烧结炉内，以10℃/min的升温速率一直升温到1650℃，保温时间3个小时。整个装置在Ar的气氛下进行，以避免任何的氧化行为发生。保温时间结束后，以10℃/min的降温速率降温到1200℃，然后关掉加热电源，冷却水一直循环直至整个装置完全冷却。
实施例3：
硅作为起始的原材料首先被置于石墨坩锅里，然后将聚丙烯腈基碳纤维或活性碳纤维丝均匀分布在于石墨坩锅上，为了尽可能增加碳纤维或活性碳纤维与硅蒸汽的接触，再倒置同样直径大小的坩锅于装有硅源的石墨坩锅上。将上述整个装置放置在真空高温烧结炉内，以20℃/min的升温速率一直升温到1500℃，保温时间6个小时。整个装置在Ar的气氛下进行，以避免任何的氧化行为发生。保温时间结束后，以20℃/min的降温速率降温到1200℃，然后关掉加热电源，冷却水一直循环直至整个装置完全冷却。

Claims (1)

1.一种针状纳米碳化硅的合成方法，其特征在于该方法的步骤如下：
硅作为起始的原材料首先被置于石墨坩锅里，然后将聚丙烯腈基碳纤维或活性碳纤维丝分布在于石墨坩锅上，再倒置同样直径大小的坩锅于装有硅源的石墨坩锅上，将上述整个装置放置在真空高温烧结炉内，以10～30℃/min的升温速率一直升温到1500～1650℃，保温时间3～9个小时，整个装置在Ar的气氛下进行，保温时间结束后，以5～20℃/min的降温速率降温到1200℃，然后关掉加热电源，冷却水一直循环直至整个装置完全冷却。
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