CN109179419B - 一种试管刷状SiC纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种试管刷状SiC纳米线的制备方法。本发明属于吸波、环保、催化、生物传感、半导体材料、能源和核防护材料制备、结构陶瓷领域,特别是涉及一种试管刷状SiC纳米线的制备方法。本发明是要解决现有SiC纳米线力学性能及吸波性能低的问题方法:一、前处理:裁剪碳纤维布,分别用无水乙醇和氢氧化钠浸泡处理,冲洗干燥得前处理后碳纤维布;二、浸渍处理:前处理后碳纤维布在催化剂溶液中浸渍、干燥后得负载催化剂的碳布原料;三、烧结:将负载催化剂的碳纤维布原料上放置反应硅源,以惰性气体作为保护气,烧结,冷却至室温,得到试管刷状SiC纳米线。本发明用于制备具有优异力学性能、优良吸波性能的试管刷形貌的碳化硅纳米线。
Description
技术领域
本发明属于吸波、环保、催化、生物传感、半导体材料、能源和核防护材料制备、结构陶瓷领域,特别是涉及一种试管刷状SiC纳米线的制备方法。
背景技术
作为宽带隙(2.3 eV)的碳化硅(SiC)是具有一系列优异性能的半导体材料,具有高热传导率、低热膨胀系数、高机械性能、耐腐蚀和抗氧化性、良好的热稳定性和化学稳定性等。碳化硅目前已应用于汽车、航空航天、化工、石油钻探、 雷达、高温的辐射环境等领域。SiC陶瓷材料由大量共价键结合而成,具有强度高的优点,但是共价键的方向性使其脆性大,导致传统SiC材料普遍存在韧性低的缺点。
发明内容
本发明是要解决现有SiC纳米线力学性能及吸波性能低的问题,而提供一种试管刷状SiC纳米线的制备方法。
本发明一种试管刷状SiC纳米线的制备方法具体是按以下步骤完成的:
一、前处理:按实际需要裁剪碳纤维布,然后先采用无水乙醇浸泡,再采用质量分数为1~30%的氢氧化钠溶液浸泡,然后冲洗干净,干燥后得到前处理后的碳纤维布;
二、浸渍处理:将前处理后的碳纤维布浸渍在催化剂溶液中,干燥后得到负载催化剂的碳纤维布原料;
三、烧结:在负载催化剂的碳纤维布原料上放置反应硅源,以惰性气体作为保护气进行烧结,冷却至室温,即得到试管刷状SiC纳米线。
本发明的有益效果:
本发明开发了一种简便、易于放大的制备SiC纳米线方法,本发明以碳布纤维为碳源和硅粉为硅源,以镍盐为催化剂,然后在惰性气体环境下进行高温烧结,最终形成具有试管刷状形貌SiC纳米线,制备的试管刷状SiC纳米线形貌可调、吸波性能优异;二、本发明可以通过改变烧结温度、烧结时间、催化剂用量来调节SiC纳米线的试管刷状分枝纳米线的数量以及长度,进而制备出具有优异吸波性能的SiC纳米线。
附图说明
图1为实施例1中碳纤维布的微观形貌图;
图2为实施例1制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片;
图3为实施例1、实施例2和实施例3制备的试管刷状SiC纳米线的XRD对比图,其中1为实施例1,2为实施例2,3为实施例3,△为SiC,◇为Si;
图4为实施例2制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片;
图5为实施例3制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片;
图6为实施例4制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片;
图7为实施例5制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片;
图8为实施例3、实施例6和实施例7制备的试管刷状SiC纳米线的XRD对比图,其中1为实施例6,2为实施例3,3为实施例7;
图9为实施例6制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片;
图10为实施例6制备的试管刷状SiC纳米线的反射损耗与频率、厚度的关系图;
图11为实施例7制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式一种试管刷状SiC纳米线的制备方法具体是按以下步骤完成的:
一、前处理:按实际需要裁剪碳纤维布,然后先采用无水乙醇浸泡,再采用质量分数为1~30%的氢氧化钠溶液浸泡,然后冲洗干净,干燥后得到前处理后的碳纤维布;
二、浸渍处理:将前处理后的碳纤维布浸渍在催化剂溶液中,干燥后得到负载催化剂的碳纤维布原料;
三、烧结:在负载催化剂的碳纤维布原料上放置反应硅源,以惰性气体作为保护气进行烧结,冷却至室温,即得到试管刷状SiC纳米线。
本实施方式在SiC生成的过程中,碳纤维与硅粉主要通过以下反应生成SiC:C(s)+Si(l)=SiC(s) ,即硅粉先融化,渗入碳纤维中再与碳反应生成SiC。
本实施方式得到的试管刷状SiC纳米线的分支与周边的SiC纳米线盘织在一起,在自身超塑性和拔出桥联作用下将极大地优化SiC陶瓷以及其它被增韧材料的力学性能,使其具有高韧性。同时,试管刷状SiC纳米线由于纳米枝干存在,有较高的几何效应,增加了界面复杂程度,增强界面极化;又由于大量分枝节点存在,改变了材料在电磁场中时表面的电荷分布,形成新的极化中心,因此试管刷状SiC纳米线作为吸波材料应用时能够增加电磁波能量消耗,吸波性能得以优化。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中所述碳纤维布中碳纤维的直径为1~15μm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤一中所述碳纤维布的型号为3k-200g,所述碳纤维布中碳纤维的直径为5μm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤一中按实际需要裁剪碳纤维布是将碳纤维布裁剪成30mm×60mm规格。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤一中无水乙醇的浸泡时间为0.2~5h,质量分数为1~30%的氢氧化钠溶液的浸泡时间为0.2~5h。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤二中所述催化剂溶液为氯化镍溶液、硫酸镍溶液、硝酸镍溶液、乙酸镍溶液、氨基磺酸镍溶液或柠檬酸镍溶液;所述催化剂溶液的浓度为0.1~1.0mol/L。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤二中所述浸渍的时间为0.2~4h。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤二中所述浸渍的时间为1h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤二中所述干燥的温度为40~100℃,时间为0.2~4h。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是:步骤二中所述干燥的温度为70℃,时间为2h。其它与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一:本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是:步骤三中所述反应硅源为硅粉;反应硅源中Si元素与步骤一所述碳纤维布中C元素的摩尔比为1:(1~4)。其它与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二:本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是:步骤三中所述反应硅源中Si元素与步骤一所述碳纤维布中C元素的摩尔比为1:2。其它与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三:本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是:步骤三中所述惰性气体为氮气或氩气。其它与具体实施方式一至十二之一相同。
具体实施方式十四:本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是:步骤三中所述烧结具体是按以下步骤进行:将负载催化剂的碳纤维布原料铺放在刚玉坩埚底部,并将反应硅源放置在负载催化剂的碳纤维布原料上,得到盛有反应物的刚玉坩埚;以惰性气体作为保护气,将盛有反应物的刚玉坩埚在温度为1100~1700℃下烧结1h~5h,冷却至室温,即得到试管刷状SiC纳米线。其它与具体实施方式一至十三之一相同。
具体实施方式十五:本实施方式与具体实施方式一至十四之一不同的是:步骤三中所述烧结具体是按以下步骤进行:将负载催化剂的碳纤维布原料铺放在刚玉坩埚底部,并将反应硅源放置在负载催化剂的碳纤维布原料上,得到盛有反应物的刚玉坩埚;以惰性气体作为保护气,将盛有反应物的刚玉坩埚在温度为1300~1500℃下烧结2h~4h,冷却至室温,即得到试管刷状SiC纳米线。其它与具体实施方式一至十四之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例1:一种试管刷状SiC纳米线的制备方法具体是按以下步骤完成的:
一、前处理:将碳纤维布裁剪成30mm×60mm规格,然后先采用无水乙醇浸泡1h,再采用质量分数为10%的氢氧化钠溶液浸泡1h,然后冲洗干净,干燥后得到前处理后的碳纤维布;
二、浸渍处理:将前处理后的碳纤维布浸渍在0.5mol/L Ni(NO3)2溶液中1h,在温度为70℃条件下干燥2h后得到负载催化剂的碳纤维布原料;
三、烧结:将负载催化剂的碳纤维布原料铺放在刚玉坩埚底部,并将反应硅源放置在负载催化剂的碳纤维布原料上,得到盛有反应物的刚玉坩埚;以惰性气体作为保护气,将盛有反应物的刚玉坩埚在温度为1300℃下烧结,烧结时间为3h,冷却至室温,即得到试管刷状SiC纳米线;所述反应硅源中Si元素与步骤一所述碳纤维布中C元素的摩尔比为1:2。
实施例2:本实施例与实施例1的不同之处在于:步骤三中在温度为1400℃下烧结。其他与实施例1相同。
实施例3:本实施例与实施例1的不同之处在于:步骤三中在温度为1500℃下烧结。其他与实施例1相同。
实施例4:本实施例与实施例3的不同之处在于:步骤三中烧结时间为2h。其他与实施例3相同。
实施例5:本实施例与实施例3的不同之处在于:步骤三中烧结时间为4h。其他与实施例3相同。
实施例6:本实施例与实施例3的不同之处在于:步骤二中将前处理后的碳纤维布浸渍在0.1mol/L Ni(NO3)2溶液中1h。其他与实施例3相同。
实施例7:本实施例与实施例3的不同之处在于:步骤二中将前处理后的碳纤维布浸渍在1mol/L Ni(NO3)2溶液中1h。其他与实施例3相同。
图1为实施例1中碳纤维布的微观形貌图,从图中可以看出碳纤维直径约5μm。
图2为实施例1制备的试管刷状SiC纳米线的SEM图;从纤维表面的枝状产物生长程度对比来看可知,1300℃的产物中纤维表面只有零星的枝状产物。
图3为实施例1、实施例2和实施例3制备的试管刷状SiC纳米线的XRD对比图,其中1为实施例1,2为实施例2,3为实施例3,△为SiC,◇为Si;在衍射角2θ为33.6º处为SiC的堆垛层错。此图显示制备的SiC多孔陶瓷为立方相3C-SiC陶瓷。其中存在无定型碳的峰非常强,同时还存在硅的峰。1400℃下,无定型碳的峰非常强,同时还存在硅的峰,表明反应程度较低但较1300 ℃时反应稍好。1500℃时,SiC的峰非常明显,相比之下无定型碳的峰不明显,表明反应程度较高,这与不同温度下产物的外观表现一致。
图4为实施例2制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片;图示表明1400℃下制备的SiC纳米线已经有非常明显枝状产物。
图5为实施例3制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片;图示表明1500℃时已经有大量的枝状产物,并且非常密集,形貌结构类似试管刷。
图6为实施例4制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片;
图7为实施例5制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片;对比图5、图6和图7可知,在1500℃时,反应时间从2h到4h,纤维表面都产生了大量的分枝状的SiC,直径在200~300nm。从密集程度上看,反应2h的比较稀疏,3h和4h的程度接近而且都比较密集;而且3h与4h的相比,3h的分枝状SiC长度约10um,4h的产物中分枝SiC长度约5um,有减少趋势;而且能观察到3h内层的纤维缝隙中也有大量的分枝状SiC,而4h的则比较少。
图8为实施例3、实施例6和实施例7制备的试管刷状SiC纳米线的XRD对比图,其中1为实施例6,2为实施例3,3为实施例7;
图9为实施例6制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片;
图10为实施例6制备的试管刷状SiC纳米线的反射损耗与频率、厚度的关系图;从图中可以看出最大反射损耗在频率为14.60 GHz,厚度为1.96 mm时达到50.82 dB。有效吸收带宽从8.60 GHz(厚度3.12 mm)到18.00 GHz(厚度1.30 mm)共9.4 GHz。
图11为实施例7制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片。
对比图8中XRD分析结果可知,三种产物均有β-SiC生成,而且SiC的各个峰强度都较高,表明反应程度都比较高。在0.1mol/L的产物中有较明显的非晶态碳峰,而0.5mol/L和1.0mol/L的产物不明显,这表明增加Ni(NO3)2的浓度可以促进反应进行。
对比图5、图9、图11可知,催化剂浓度为0.1mol/L和0.5mol/L时反应均生成了试管刷状的SiC,图中对比标尺可以知道分枝SiC的直径约150nm左右,比0.5mol/L的要小。当Ni(NO3)2浓度增加到1.0mol/L时,纤维表面只能观察到很粗的枝状结构,直径约500nm,长度非常短,约1um左右,长径比比低浓度时的要小很多,而且枝状结构非常稀疏。纤维表面变得非常粗糙,有类似颗粒状的产物,直径约1μm。
Claims (1)
1.一种试管刷状SiC纳米线的制备方法,其特征在于试管刷状SiC纳米线的制备方法具体是按以下步骤完成的:
一、前处理:将碳纤维布裁剪成30mm×60mm规格,然后先采用无水乙醇浸泡1h,再采用质量分数为10%的氢氧化钠溶液浸泡1h,然后冲洗干净,干燥后得到前处理后的碳纤维布;
二、浸渍处理:将前处理后的碳纤维布浸渍在0.1mol/L Ni(NO3)2溶液中1h,在温度为70℃条件下干燥2h后得到负载催化剂的碳纤维布原料;
三、烧结:将负载催化剂的碳纤维布原料铺放在刚玉坩埚底部,并将反应硅源放置在负载催化剂的碳纤维布原料上,得到盛有反应物的刚玉坩埚;以惰性气体作为保护气,将盛有反应物的刚玉坩埚在温度为1500℃下烧结,烧结时间为3h,冷却至室温,即得到试管刷状SiC纳米线;所述反应硅源中Si元素与步骤一所述碳纤维布中C元素的摩尔比为1:2;
制备的试管刷状SiC纳米线的最大反射损耗在频率为14.60 GHz,厚度为1.96 mm时达到50.82 dB;有效吸收带宽从厚度为3.12 mm时的8.60 GHz到厚度1.30 mm时的18.00 GHz共9.4 GHz。
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