CN109179419A - 一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法 - Google Patents

一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法。本发明属于吸波、环保、催化、生物传感、半导体材料、能源和核防护材料制备、结构陶瓷领域，特别是涉及一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法。本发明是要解决现有SiC纳米线力学性能及吸波性能低的问题方法：一、前处理：裁剪碳纤维布，分别用无水乙醇和氢氧化钠浸泡处理，冲洗干燥得前处理后碳纤维布；二、浸渍处理：前处理后碳纤维布在催化剂溶液中浸渍、干燥后得负载催化剂的碳布原料；三、烧结：将负载催化剂的碳纤维布原料上放置反应硅源，以惰性气体作为保护气，烧结，冷却至室温，得到试管刷状SiC纳米线。本发明用于制备具有优异力学性能、优良吸波性能的新型试管刷形貌的碳化硅纳米线。

Description

一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法
技术领域
本发明属于吸波、环保、催化、生物传感、半导体材料、能源和核防护材料制备、结构陶瓷领域，特别是涉及一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法。
背景技术
作为宽带隙(2.3eV)的碳化硅(SiC)是具有一系列优异性能的半导体材料，具有高热传导率、低热膨胀系数、高机械性能、耐腐蚀和抗氧化性、良好的热稳定性和化学稳定性等。碳化硅目前已应用于汽车、航空航天、化工、石油钻探、雷达、高温的辐射环境等领域。SiC陶瓷材料由大量共价键结合而成，具有强度高的优点，但是共价键的方向性使其脆性大，导致传统SiC材料普遍存在韧性低的缺点。
发明内容
本发明是要解决现有SiC纳米线力学性能及吸波性能低的问题，而提供一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法。
本发明一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、前处理：按实际需要裁剪碳纤维布，然后先采用无水乙醇浸泡，再采用质量分数为1～30％的氢氧化钠溶液浸泡，然后冲洗干净，干燥后得到前处理后的碳纤维布；
二、浸渍处理：将前处理后的碳纤维布浸渍在催化剂溶液中，干燥后得到负载催化剂的碳纤维布原料；
三、烧结：在负载催化剂的碳纤维布原料上放置反应硅源，以惰性气体作为保护气进行烧结，冷却至室温，即得到试管刷状SiC纳米线。
本发明的有益效果：
本发明开发了一种简便、易于放大的制备SiC纳米线方法，本发明以碳布纤维为碳源和硅粉为硅源，以镍盐为催化剂，然后在惰性气体环境下进行高温烧结，最终形成具有试管刷状形貌SiC纳米线，制备的试管刷状SiC纳米线形貌可调、吸波性能优异；二、本发明可以通过改变烧结温度、烧结时间、催化剂用量来调节SiC纳米线的试管刷状分枝纳米线的数量以及长度，进而制备出具有优异吸波性能的SiC纳米线。
附图说明
图1为实施例1中碳纤维布的微观形貌图；
图2为实施例1制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片；
图3为实施例1、实施例2和实施例3制备的试管刷状SiC纳米线的XRD对比图，其中1为实施例1，2为实施例2，3为实施例3，△为SiC，◇为Si；
图4为实施例2制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片；
图5为实施例3制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片；
图6为实施例4制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片；
图7为实施例5制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片；
图8为实施例3、实施例6和实施例7制备的试管刷状SiC纳米线的XRD对比图，其中1为实施例6，2为实施例3，3为实施例7；
图9为实施例6制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片；
图10为实施例6制备的试管刷状SiC纳米线的反射损耗与频率、厚度的关系图；
图11为实施例7制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、前处理：按实际需要裁剪碳纤维布，然后先采用无水乙醇浸泡，再采用质量分数为1～30％的氢氧化钠溶液浸泡，然后冲洗干净，干燥后得到前处理后的碳纤维布；
二、浸渍处理：将前处理后的碳纤维布浸渍在催化剂溶液中，干燥后得到负载催化剂的碳纤维布原料；
三、烧结：在负载催化剂的碳纤维布原料上放置反应硅源，以惰性气体作为保护气进行烧结，冷却至室温，即得到试管刷状SiC纳米线。
本实施方式在SiC生成的过程中，碳纤维与硅粉主要通过以下反应生成SiC：C(s)+Si(l)＝SiC(s)，即硅粉先融化，渗入碳纤维中再与碳反应生成SiC。
本实施方式得到的试管刷状SiC纳米线的分支与周边的SiC纳米线盘织在一起，在自身超塑性和拔出桥联作用下将极大地优化SiC陶瓷以及其它被增韧材料的力学性能，使其具有高韧性。同时，试管刷状SiC纳米线由于纳米枝干存在，有较高的几何效应，增加了界面复杂程度，增强界面极化；又由于大量分枝节点存在，改变了材料在电磁场中时表面的电荷分布，形成新的极化中心，因此试管刷状SiC纳米线作为吸波材料应用时能够增加电磁波能量消耗，吸波性能得以优化。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述碳纤维布中碳纤维的直径为1～15μm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述碳纤维布的型号为3k-200g，所述碳纤维布中碳纤维的直径为5μm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中按实际需要裁剪碳纤维布是将碳纤维布裁剪成30mm×60mm规格。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中无水乙醇的浸泡时间为0.2～5h，质量分数为1～30％的氢氧化钠溶液的浸泡时间为0.2～5h。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中所述催化剂溶液为氯化镍溶液、硫酸镍溶液、硝酸镍溶液、乙酸镍溶液、氨基磺酸镍溶液或柠檬酸镍溶液；所述催化剂溶液的浓度为0.1～1.0mol/L。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中所述浸渍的时间为0.2～4h。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中所述浸渍的时间为1h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中所述干燥的温度为40～100℃，时间为0.2～4h。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二中所述干燥的温度为70℃，时间为2h。其它与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤三中所述反应硅源为硅粉；反应硅源中Si元素与步骤一所述碳纤维布中C元素的摩尔比为1:(1～4)。其它与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤三中所述反应硅源中Si元素与步骤一所述碳纤维布中C元素的摩尔比为1:2。其它与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是：步骤三中所述惰性气体为氮气或氩气。其它与具体实施方式一至十二之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是：步骤三中所述烧结具体是按以下步骤进行：将负载催化剂的碳纤维布原料铺放在刚玉坩埚底部，并将反应硅源放置在负载催化剂的碳纤维布原料上，得到盛有反应物的刚玉坩埚；以惰性气体作为保护气，将盛有反应物的刚玉坩埚在温度为1100～1700℃下烧结1h～5h，冷却至室温，即得到试管刷状SiC纳米线。其它与具体实施方式一至十三之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十四之一不同的是：步骤三中所述烧结具体是按以下步骤进行：将负载催化剂的碳纤维布原料铺放在刚玉坩埚底部，并将反应硅源放置在负载催化剂的碳纤维布原料上，得到盛有反应物的刚玉坩埚；以惰性气体作为保护气，将盛有反应物的刚玉坩埚在温度为1300～1500℃下烧结2h～4h，冷却至室温，即得到试管刷状SiC纳米线。其它与具体实施方式一至十四之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、前处理：将碳纤维布裁剪成30mm×60mm规格，然后先采用无水乙醇浸泡1h，再采用质量分数为10％的氢氧化钠溶液浸泡1h，然后冲洗干净，干燥后得到前处理后的碳纤维布；
二、浸渍处理：将前处理后的碳纤维布浸渍在0.5mol/LNi(NO3)2溶液中1h，在温度为70℃条件下干燥2h后得到负载催化剂的碳纤维布原料；
三、烧结：将负载催化剂的碳纤维布原料铺放在刚玉坩埚底部，并将反应硅源放置在负载催化剂的碳纤维布原料上，得到盛有反应物的刚玉坩埚；以惰性气体作为保护气，将盛有反应物的刚玉坩埚在温度为1300℃下烧结，烧结时间为3h，冷却至室温，即得到试管刷状SiC纳米线；所述反应硅源中Si元素与步骤一所述碳纤维布中C元素的摩尔比为1:2。
实施例2：本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤三中在温度为1400℃下烧结。其他与实施例1相同。
实施例3：本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤三中在温度为1500℃下烧结。其他与实施例1相同。
实施例4：本实施例与实施例3的不同之处在于：步骤三中烧结时间为2h。其他与实施例3相同。
实施例5：本实施例与实施例3的不同之处在于：步骤三中烧结时间为4h。其他与实施例3相同。
实施例6：本实施例与实施例3的不同之处在于：步骤二中将前处理后的碳纤维布浸渍在0.1mol/LNi(NO3)2溶液中1h。其他与实施例3相同。
实施例7：本实施例与实施例3的不同之处在于：步骤二中将前处理后的碳纤维布浸渍在1mol/LNi(NO3)2溶液中1h。其他与实施例3相同。
图1为实施例1中碳纤维布的微观形貌图，从图中可以看出碳纤维直径约5μm。
图2为实施例1制备的试管刷状SiC纳米线的SEM图；从纤维表面的枝状产物生长程度对比来看可知，1300℃的产物中纤维表面只有零星的枝状产物。
图3为实施例1、实施例2和实施例3制备的试管刷状SiC纳米线的XRD对比图，其中1为实施例1，2为实施例2，3为实施例3，△为SiC，◇为Si；在衍射角2θ为33.6°处为SiC的堆垛层错。此图显示制备的SiC多孔陶瓷为立方相3C-SiC陶瓷。其中存在无定型碳的峰非常强，同时还存在硅的峰。1400℃下，无定型碳的峰非常强，同时还存在硅的峰，表明反应程度较低但较1300℃时反应稍好。1500℃时，SiC的峰非常明显，相比之下无定型碳的峰不明显，表明反应程度较高，这与不同温度下产物的外观表现一致。
图4为实施例2制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片；图示表明1400℃下制备的SiC纳米线已经有非常明显枝状产物。
图5为实施例3制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片；图示表明1500℃时已经有大量的枝状产物，并且非常密集，形貌结构类似试管刷。
图6为实施例4制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片；
图7为实施例5制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片；对比图5、图6和图7可知，在1500℃时，反应时间从2h到4h，纤维表面都产生了大量的分枝状的SiC，直径在200～300nm。从密集程度上看，反应2h的比较稀疏，3h和4h的程度接近而且都比较密集；而且3h与4h的相比，3h的分枝状SiC长度约10um，4h的产物中分枝SiC长度约5um，有减少趋势；而且能观察到3h内层的纤维缝隙中也有大量的分枝状SiC，而4h的则比较少。
图8为实施例3、实施例6和实施例7制备的试管刷状SiC纳米线的XRD对比图，其中1为实施例6，2为实施例3，3为实施例7；
图9为实施例6制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片；
图10为实施例6制备的试管刷状SiC纳米线的反射损耗与频率、厚度的关系图；从图中可以看出最大反射损耗在频率为14.60GHz，厚度为1.96mm时达到50.82dB。有效吸收带宽从8.60GHz(厚度3.12mm)到18.00GHz(厚度1.30mm)共9.4GHz。
图11为实施例7制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片。
对比图8中XRD分析结果可知，三种产物均有β-SiC生成，而且SiC的各个峰强度都较高，表明反应程度都比较高。在0.1mol/L的产物中有较明显的非晶态碳峰，而0.5mol/L和1.0mol/L的产物不明显，这表明增加Ni(NO3)2的浓度可以促进反应进行。
对比图5、图9、图11可知，催化剂浓度为0.1mol/L和0.5mol/L时反应均生成了试管刷状的SiC，图中对比标尺可以知道分枝SiC的直径约150nm左右，比0.5mol/L的要小。当Ni(NO3)2浓度增加到1.0mol/L时，纤维表面只能观察到很粗的枝状结构，直径约500nm，长度非常短，约1um左右，长径比比低浓度时的要小很多，而且枝状结构非常稀疏。纤维表面变得非常粗糙，有类似颗粒状的产物，直径约1um。

Claims (10)

1.一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法，其特征在于一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、前处理：按实际需要裁剪碳纤维布，然后先采用无水乙醇浸泡，再采用质量分数为1～30％的氢氧化钠溶液浸泡，然后冲洗干净，干燥后得到前处理后的碳纤维布；
二、浸渍处理：将前处理后的碳纤维布浸渍在催化剂溶液中，干燥后得到负载催化剂的碳纤维布原料；
三、烧结：在负载催化剂的碳纤维布原料上放置反应硅源，以惰性气体作为保护气进行烧结，冷却至室温，即得到试管刷状SiC纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法，其特征在于步骤一中所述碳纤维布中碳纤维的直径为1～15μm。
3.根据权利要求1所述的一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法，其特征在于步骤一中无水乙醇的浸泡时间为0.2～5h，质量分数为1～30％的氢氧化钠溶液的浸泡时间为0.2～5h。
4.根据权利要求1所述的一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法，其特征在于步骤二中所述催化剂溶液为氯化镍溶液、硫酸镍溶液、硝酸镍溶液、乙酸镍溶液、氨基磺酸镍溶液或柠檬酸镍溶液；所述催化剂溶液的浓度为0.1～1.0mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法，其特征在于步骤二中所述浸渍的时间为0.2～4h。
6.根据权利要求1所述的一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法，其特征在于步骤二中所述干燥的温度为40～100℃，时间为0.2～4h。
7.根据权利要求1所述的一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法，其特征在于步骤三中所述反应硅源为硅粉；反应硅源中Si元素与步骤一所述碳纤维布中C元素的摩尔比为1:(1～4)。
8.根据权利要求1所述的一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法，其特征在于步骤三中所述惰性气体为氮气或氩气。
9.根据权利要求1所述的一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法，其特征在于步骤三中所述烧结具体是按以下步骤进行：将负载催化剂的碳纤维布原料铺放在刚玉坩埚底部，并将反应硅源放置在负载催化剂的碳纤维布原料上，得到盛有反应物的刚玉坩埚；以惰性气体作为保护气，将盛有反应物的刚玉坩埚在温度为1100～1700℃下烧结1h～5h，冷却至室温，即得到试管刷状SiC纳米线。
10.根据权利要求9所述的一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法，其特征在于步骤三中所述烧结具体是按以下步骤进行：将负载催化剂的碳纤维布原料铺放在刚玉坩埚底部，并将反应硅源放置在负载催化剂的碳纤维布原料上，得到盛有反应物的刚玉坩埚；以惰性气体作为保护气，将盛有反应物的刚玉坩埚在温度为1300～1500℃下烧结2h～4h，冷却至室温，即得到试管刷状SiC纳米线。
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