CN101746759A - 一种利用植物纤维合成碳化硅纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用天然植物纤维合成碳化硅纳米线的方法，该方法是以净化处理过的天然植物纤维为碳源及模板，以硅粉、二氧化硅或二氧化硅片中的一种或任意几种为硅源，以金属Fe、Co、Ni或Ag为催化剂，控制净化处理过的植物纤维、硅源及金属的投料重量比为1∶0.67～7∶0.5～3，首先通过浸渍法使得硅源和金属离子吸附在天然植物纤维表面，分离、干燥后即得吸附有硅源及金属离子的天然植物纤维，吸附有硅源及金属离子的天然植物纤维在化学惰性气体保护下于900～1500℃反应1～5小时，即得到所述的碳化硅纳米线。本发明充分利用了低成本的天然植物纤维同时作为模板及碳源，方法简单，成本低廉，易实现产业化。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种合成碳化硅纳米线的方法。
(二)背景技术
碳化硅材料是一种宽带隙(2.3ev)半导体材料，具有抗氧化、耐化学腐蚀、热传导率高、热稳定性强等优点。而一维碳化硅纳米材料由于纳米结构而具有的独特的光、电、机械力学性能更是引起了广泛的兴趣。一维碳化硅纳米材料作为一种重要的功能材料，在高温、高频、大功率的半导体器件上等都有很大的应用前景，被称为“应用潜力巨大的极端电子学材料”。SiC纳米线阵列具有低的开启电压和阈值电压，高的电流密度，而且场发射性能稳定，是非常理想的场发射阴极材料，在真空微电子器件领域有广阔的应用前景，还因为它的高机械强度和高韧性，可以用为陶瓷材料、金属材料、聚合物基体材料的增韧剂。目前国内外有关碳化硅纳米线的合成技术很多，但工艺繁琐成本较高，对环境不友好。如郝雅娟等人(郝雅娟，靳国强，郭向云.碳热还原制备不同形貌的碳化硅纳米线.无机化学学报，2006年22卷10期)公开了一种碳化硅纳米线的制备方法，以酚醛树脂为碳源，正硅酸乙酯为硅源，硝酸镧和表面活性剂为调控剂，通过溶胶-凝胶和碳热还原反应制备了不同形貌的碳化硅纳米线。该制备方法原料对环境不友好，生产成本较高，生产过程复杂，不适于工业化生产。
(三)发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种低成本、适于工业化生产的合成碳化硅纳米线的新方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种利用天然植物纤维合成碳化硅纳米线的方法，是以净化处理过的天然植物纤维同时作为碳源及模板，以硅粉、二氧化硅粉或二氧化硅片中的一种或任意几种的组合为硅源，以金属Fe、Co、Ni或Ag为催化剂，控制净化处理过的天然植物纤维、硅源及金属催化剂的投料重量比为1∶0.67～7∶0.5～3，首先通过浸渍法使得硅源和金属催化剂对应的金属离子吸附在天然植物纤维表面，分离、干燥后即得吸附有硅源及金属离子的天然植物纤维，吸附有硅源及金属离子的天然植物纤维在化学惰性气体保护下于900～1500℃反应1～5小时，即得到所述的碳化硅纳米线。
本发明所述天然植物纤维可选自阔叶木木纤维、针叶木木纤维、竹纤维、麻纤维或棉纤维。所述的天然植物纤维可采用常规方法进行净化处理，比如所述的净化处理可采用如下方法：将天然植物纤维放入水、乙醇水溶液或丙酮等溶剂中进行超声波净化处理，处理时间推荐为0.5小时。
本发明在浸渍时，所述的金属以金属的可溶性硝酸盐的形式加入反应体系。
所述的浸渍法具体如下：将金属可溶性硝酸盐以及硅源均匀分散于去离子水或乙醇中，然后加入净化处理过的天然植物纤维，浸泡1～5小时后将天然植物纤维与溶液分离，干燥后即得到吸附有硅源及金属离子的天然植物纤维。
本发明所述的化学惰性气体指在本发明反应条件下，不与反应体系发生作用的气体，故其不仅仅指通常意义上的惰性气体，本发明优选氩气或氮气。
本发明推荐所述的合成方法具体按照如下步骤进行：将金属的可溶性硝酸盐以及硅源均匀分散于去离子水或乙醇中，然后加入净化处理过的天然植物纤维，浸泡1～5小时后将天然植物纤维与溶液分离，干燥后即得到吸附有硅源及金属离子的天然植物纤维，将其置于900～1500℃的固定床反应炉中，在化学惰性气体保护下反应1～5小时，即得到所述的碳化硅纳米线。
与现有技术相比，本发明充分利用了低成本的天然植物纤维同时作为模板及碳源，方法简单，成本低廉，对环境友好，易实现产业化。
(四)附图说明
图1是本发明所得到产品的扫描电子显微镜照片。
(五)具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
天然植物纤维的净化处理：将天然植物纤维放入乙醇溶液(体积比乙醇∶水＝1∶1)中超声波净化处理0.5小时。
实施例1
首先将0.7522g硝酸铁九水合物及0.1810g硅粉和0.3878g二氧化硅粉末均匀分散于20ml去离子水中，经搅拌30分钟，超声波振荡30分钟后加入0.1551g净化处理过的麻纤维。浸泡1小时后将竹纤维与溶液分离，置于温度为90℃的烘箱中将其烘干。将烘干后的竹纤维置于温度为1200℃的高温固定床反应炉中，通入流量为500sccm的氩气作为保护气体，反应2小时后得到最终产物，为大量碳化硅纳米线(见图1)。
实施例2
首先将0.7144g硝酸镍六水合物及0.3437g硅粉末均匀分散于20ml去离子水中，经搅拌30分钟，超声波振荡30分钟后加入0.1473g净化处理过的棉纤维。浸泡2小时后将棉纤维与溶液分离，置于温度为90℃的烘箱中将其烘干。将烘干后的棉纤维置于温度为1200℃的高温固定床反应炉中，通入流量为300sccm的氩气作为保护气体，反应2小时后得到最终产物，产物形貌类似图1。
实施例3
首先将0.403g硝酸钴六水合物及0.273g硅粉均匀分散于20ml去离子水中，经搅拌45分钟，超声波振荡45分钟后加入0.117g净化处理过的杨树木纤维。浸泡1.5小时后将阔叶木木纤维与溶液分离，置于温度为90℃的烘箱中将其烘干。将烘干后的麻纤维置于温度为1400℃的高温固定床反应炉中，通入流量为300sccm的氩气作为保护气体，反应3小时后得到最终产物，产物形貌类似图1。
实施例4
首先将0.398g硝酸银及0.580g二氧化硅粉均匀分散于25ml无水乙醇中，经搅拌45分钟，超声波振荡45分钟后加入0.116g净化处理过的松树木纤维。浸泡2小时后将针叶木纤维与溶液分离，置于温度为90℃的烘箱中将其烘干。将烘干后的竹纤维置于温度为1000℃的高温固定床反应炉中，通入流量为300sccm的氮气作为保护气体，反应3小时后得到最终产物，产物形貌类似图1。
Claims (7)
1.一种利用天然植物纤维合成碳化硅纳米线的方法，是以净化处理过的天然植物纤维为碳源及模板，以硅粉、二氧化硅或二氧化硅片中的一种或任意几种的组合为硅源，以金属Fe、Co、Ni或Ag为催化剂，控制净化处理过的天然植物纤维、硅源及金属催化剂的投料重量比为1∶0.67～7∶0.5～3，首先通过浸渍法使得硅源和金属催化剂对应的金属离子吸附在天然植物纤维表面，分离、干燥后即得吸附有硅源及金属离子的天然植物纤维，吸附有硅源及金属离子的天然植物纤维在化学惰性气体保护下于900～1500℃反应1～5小时，即得到所述的碳化硅纳米线。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述天然植物纤维为阔叶木木纤维、针叶木木纤维、竹纤维、麻纤维或棉纤维。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于所述天然植物纤维通过如下方法进行净化处理：将天然植物纤维放入水、乙醇水溶液或丙酮中进行超声波净化处理。
4.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于在浸渍时，所述的金属以金属的可溶性硝酸盐的形式加入反应体系。
5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于所述的浸渍法具体如下：将金属的可溶性硝酸盐以及硅源均匀分散于去离子水或乙醇中，然后加入净化处理过的天然植物纤维，浸泡1～5小时后将天然植物纤维与溶液分离，干燥后即得到吸附有硅源及金属离子的天然植物纤维。
6.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于所述的化学惰性气体为氩气或氮气。
7.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于所述的合成方法具体按照如下步骤进行：将金属的可溶性硝酸盐以及硅源均匀分散于去离子水或乙醇中，然后加入净化处理过的天然植物纤维，浸泡1～5小时后将天然植物纤维与溶液分离，干燥后即得到吸附有硅源及金属离子的天然植物纤维，将其置于900～1500℃的固定床反应炉中，在化学惰性气体保护下反应1～5小时，即得到所述的碳化硅纳米线。
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