CN104016414B - 一种铁氧体纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁氧体纳米线的制备方法。该方法在现用溶胶-凝胶法的基础上，通过竹纤维吸附溶胶避免了溶胶直接干燥过程中易出现的微成份偏析，最终产品中出现杂质相的缺点，而竹纤维较大的长径比有利于铁氧体颗粒沿其轴向的定向排列和生长，最终形成纳米线；通过两步热处理来实现铁氧体纳米线形貌和性能控制，先低温阶段的惰性气氛处理将竹纤维炭化并保留其特征结构，同时实现非晶态铁氧体纳米颗粒在炭化后纤维表面的定向排列；然后高温阶段的氧化性气氛处理既能实现铁氧体纳米线的晶型转变和形貌控制，也能彻底去除竹纤维的炭化产物。该方法工艺条件简单，制备过程中不产生团聚现象，产品纯度高、粒径和长径比可控，比表面积大和磁性能优异。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料技术领域，具体涉及一种铁氧体纳米线的制备方法。
背景技术
在磁性纳米材料的研究过程中，一维磁性纳米材料因其在基础研究和技术应用方面的重要价值而受到广泛的关注。它不但具有普通纳米粒子的各种特殊效应如小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应、库仑阻塞与量子隧穿效应和介电限域效应等，而且还具有独特的形状各向异性和磁各向异性，可以突破各向同性粉末材料对电磁性能的限制，是构筑新型功能电磁功能材料与器件的重要组元，有望在高密度磁记录、敏感器件、微纳电磁器件、纳米磁体、自旋电子器件、电磁波吸收、催化以及生物医学等方面得到实际应用。
对于一维的铁氧体纳米线或纤维，早期的研究主要集中在制备技术的开发、静磁性能及其影响因素等方面。随着纳米技术和纳米器件研究的不断深入，人们对纳米线的制备提出了更高的要求，逐步从最初的纳米线结构、取向和生长方向的无规律制备向可控制备转变。
由于需要实现对材料直径和长径比等形貌和结构的有效控制，铁氧体纳米线的制备方法较少，制备工艺也较为复杂，目前已报道的制备方法主要有：自燃烧法、氧化铝模板法、水热法和电熔纺丝法等。自燃烧法工艺简单，易批量生产，但产物的团聚严重，纳米线的微观结构较难控制；氧化铝模板法可用于制备铁氧体纳米线阵列，亦即实现纳米线的定向排列，但工艺复杂、成本较高，较难批量制备。水热法可以制备各种长径比的铁氧体纳米线，但存在设备和工艺条件较苛刻，产物结构和性能不稳定的缺点。电熔纺丝法易于制备随机取向的铁氧体纳米线，但因为设备要求较高，工艺控制较为，较难批量生产。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种铁氧体纳米线的制备方法。该方法工艺条件简单，易于批量生产，制备过程中不产生团聚现象，所制备出的铁氧体纳米线性质稳定，纯度高、粒径和长径比可控，比表面积大和磁性能优异。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种铁氧体纳米线的制备方法，具体步骤为：
(1)将混合金属硝酸盐溶于醇溶剂，其中每10g混合金属硝酸盐溶于30mL—600mL醇溶剂中，配制成混合金属硝酸盐-醇溶液；将柠檬酸溶于醇溶剂，其中每10g柠檬酸溶于30mL—600mL醇溶剂中，配制成柠檬酸-醇溶液；将金属硝酸盐-醇溶液与柠檬酸-醇溶液按按金属离子总的摩尔数与柠檬酸的摩尔数之比为1:0.5-1.5在搅拌下进行混合，制得混合金属硝酸盐-柠檬酸醇溶液；其中，所述混合金属硝酸盐是Fe(NO3)3·9H2O与一种或两种不同的过渡金属硝酸盐按照形成尖晶石型铁氧体的摩尔比例混合的混合物，所述尖晶石型铁氧体的组成为：MxN1-xFe2O4，M和N表示不同过渡金属硝酸盐提供的过渡金属阳离子，0≤x≤1；
(2)调节混合金属硝酸盐-柠檬酸醇溶液的pH值为0.5—6，形成溶胶，调节该溶胶粘度为0.005—0.05Pa·s；
(3)向溶胶中加入竹纤维，其中每100mL溶胶中加入1g—10g竹纤维；待竹纤维将溶胶完全吸附后，将竹纤维烘干，得到竹纤维负载的干凝胶；
(4)将竹纤维负载的干凝胶于惰性气氛中，200℃－600℃条件下保温0.5h—6h，进行竹纤维的炭化以及铁氧体非晶粉体的生成，得到炭化后的竹纤维负载的无定形铁氧体粉末，实现铁氧体粉末沿纤维轴向的定向排列；
(5)将炭化后竹纤维负载的无定形铁氧体粉末于氧化性气氛中进行热处理，热处理温度为500℃—1100℃，热处理时间为0.5h—6h，即得铁氧体纳米线。
步骤(1)所述过渡金属优选为铜、镍、钴、锌或者锰等。
步骤(1)所述醇溶剂优选为无水乙醇。
步骤(1)所述混合金属硝酸盐-醇溶液与柠檬酸-醇溶液中金属离子总的摩尔数与柠檬酸的摩尔数之比优选为1:0.75-1.25，制得混合金属硝酸盐-柠檬酸醇溶液。
优选方案：步骤(1)中所述混合金属硝酸盐溶于无水乙醇中混合金属的加入量为：每10g混合金属硝酸盐溶于50—500mL无水乙醇中(更优选为：50－400ml)；所述柠檬酸溶于无水乙醇中柠檬酸的加入量为：每10g柠檬酸溶于50—500mL无水乙醇中(更优选为：50－400ml)；
步骤(2)优选用氨水调pH值，所述的氨水浓度优选为1mol/L—12mol/L，更优选为1.5—8mol/L。pH值优选为1—4。
步骤(3)所述竹纤维的加入量优选为：每100mL溶胶中加入2g—8g。
步骤(3)所述烘干的温度优选为60℃—100℃。
优选方案：步骤(4)所述的惰性气氛为氮气氛或氩气氛，步骤(5)所述的氧化性气氛为空气气氛。
优选方案：步骤(4)将竹纤维负载的干凝胶于惰性气氛中在300℃－500℃下保温2—4h。
优选方案：步骤(5)所述热处理温度为500℃—1100℃，所述热处理时间为0.5h—6h。
本发明的原理是：本发明在现用溶胶-凝胶法的基础上，通过竹纤维吸附溶胶避免了溶胶直接干燥过程中易出现的微成份偏析，最终产品中出现杂质相的缺点，而竹纤维较大的长径比有利于铁氧体颗粒沿其轴向的定向排列和生长，最终形成纳米线；通过两步热处理即低温阶段的惰性气氛热处理和高温阶段的氧化性气氛处理来实现铁氧体纳米线形貌和性能控制，低温阶段的惰性气氛处理将竹纤维炭化并保留其特征结构，同时实现非晶态铁氧体纳米颗粒在炭化后竹纤维表面的定向排列；高温阶段的氧化性气氛处理既能实现铁氧体纳米线的晶型转变和形貌控制，也能彻底去除竹纤维的炭化产物。
与现有技术相比，本发明的优势在于:
1、本发明的方法通过竹纤维吸附溶胶避免了溶胶直接干燥过程中易出现的微成份偏析，最终产品中出现杂质相的缺点；通过两步热处理实现铁氧体纳米线形貌和性能控制。
2、本发明克服了氧化铝模板法工艺复杂、成本较高的不足；也克服了自燃烧法易出现的团聚严重，纳米线微观结构较难控制的缺点；也克服了水热法设备和工艺条件较苛刻，产物结构和性能不稳定的不足以及电熔纺丝法设备苛刻，工艺复杂的缺点，不同方法制备的铁氧体纳米线相关工艺和参数等比较见表1。
3、本方法所制备的铁氧体纳米线具有纯度高、粒径和长径比可控，比表面积大和磁性能优异等优点，而且原料来源丰富，价格低廉，工艺简单，对设备要求低，易于批量化生产。采用本方法制备的铁氧体纳米线可望在高密度磁记录、敏感器件、微纳电磁器件、纳米磁体、自旋电子器件、电磁波吸收、催化以及生物医学等方面得到实际应用。
表1不同方法制备的铁氧体纳米线相关工艺和参数等比较
以上现有方法的参考文献:
[1]M.A.Ahmeda,SamihaT.Bishay,RashaM.Khafagy,etal.SynthesisofnovelZnxCo1-xAl0.5Fe1.46La0.04O4；0.0≤x≤0.6nanowiresandoptimizationoftheirtransportandmagneticproperties[J].JournalofMagnetismandMagneticMaterials,2013,331:256-263.
[2]于冬亮,都有为.CoFe2O4纳米线阵列的制备与磁性[J].功能材料.2006,37(8)：1210-1212
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[4]向军.多元尖晶石铁氧体基微纳米纤维的电纺制备、表征与磁性能研究[D].江苏大学博士学位论文,2011.05,91-94
附图说明
图1为实施例1中所得CoFe2O4铁氧体纳米线的透射电镜图，从图中可以看出，所得纳米线的直径约为45nm。
图2为实施例1中所得CoFe2O4铁氧体纳米线的磁滞回线；其中，横坐标为磁场强度H，纵坐标为磁感应强度B。从图中可以看出，所得纳米线的饱和磁化强度为64.833emu/g，剩磁强度为28.843emu/g，矫顽力为1442.7G。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
所述CoFe2O4纳米线的制备方法包括如下步骤：
(1)将10.3316gFe(NO3)3·9H2O和3.3713gCo(NO3)2·6H2O溶于400ml无水乙醇中，制备混合金属硝酸盐-乙醇溶液；将8.0609g柠檬酸溶于350ml乙醇，制备柠檬酸-乙醇溶液。在剧烈搅拌下，将所述柠檬酸-乙醇溶液在搅拌下加入所述混合金属硝酸盐-乙醇溶液中，持续搅拌4h，制备混合金属硝酸盐-柠檬酸的乙醇溶液；
(2)在搅拌下，用1mol/L的NH3·H2O调节步骤(1)所得溶液的pH值到3形成溶胶，用无水乙醇稀释该溶胶，直到其室温粘度为0.010Pa·s左右；
(3)取步骤(2)所得溶胶100ml，加入4g竹纤维来吸附该溶胶，等竹纤维完全将溶胶吸附后，移入烘箱内80℃烘干至恒重，获得竹纤维负载的干凝胶；
(4)将步骤(3)所得竹纤维负载的干凝胶放入管式炉，在500℃，氮气氛中保温1h炭化，得到炭化后竹纤维负载的无定形CoFe2O4纳米颗粒；
(5)将步骤(4)所得炭化后竹纤维负载的无定形CoFe2O4纳米颗粒置于箱式炉中，在空气气氛中，在700℃1h除炭并实现CoFe2O4的晶型转变和线性生长，即可得到平均直径为40nm左右，平均长径比为50，比表面积为41.5m2/g，饱和磁化强度为64.833emu/g，剩磁强度为28.843emu/g，矫顽力为1442.7G的CoFe2O4纳米线。
实施例2
所述Mn0.5Zn0.5Fe2O4纳米线的制备方法包括如下步骤：
(1)30.8325gFe(NO3)3·9H2O，6.8286gMn(NO3)2水溶液(质量百分含量为50％)和5.6760gZn(NO3)2·6H2O溶于300ml乙醇，制备混合金属硝酸盐-乙醇溶液；将24.0562g柠檬酸溶解在200ml无水乙醇中，制备柠檬酸乙醇-溶液；在剧烈搅拌下，将所述柠檬酸-乙醇溶液加入所述混合金属硝酸盐-乙醇溶液中，持续搅拌3h，获得混合金属硝酸盐-柠檬酸的乙醇溶液；
(2)在搅拌下，用2mol/L的NH3·H2O调节步骤(1)所得溶液的pH值到2.5，形成溶胶。用无水乙醇稀释该溶胶，直到其室温粘度为0.015Pa·s左右；
(3)取步骤(2)所得溶胶100ml，加入6g竹纤维来吸附该溶胶，等竹纤维完全将溶胶吸附后，移入烘箱内60℃烘干至恒重，获得竹纤维负载的干凝胶；
(4)将步骤(3)所得纤维负载的干凝胶移入管式炉中，在400℃，氮气氛中保温2h炭化，得到炭化后竹纤维负载的无定形Mn0.5Zn0.5Fe2O4纳米颗粒；
(5)将步骤(4)所得炭化后竹纤维负载的无定形Mn0.5Zn0.5Fe2O4纳米颗粒置于箱式炉中，在空气气氛中，在800℃1h除炭并实现Mn0.5Zn0.5Fe2O4的晶型转变和线性生长，即可得到平均直径为55nm左右，平均长径比为35，比表面积为32m2/g，饱和磁化强度为70.849emu/g，剩磁强度为7.3591emu/g，矫顽力为61.598G的Mn0.5Zn0.5Fe2O4纳米线。
实施例3
所述Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米线的制备方法包括如下步骤：
(1)将10.1964gFe(NO3)3·9H2O，1.8349gNi(NO3)2·6H2O和1.8771gZn(NO3)2·6H2O溶于250ml无水乙醇，制备混合金属硝酸盐-乙醇溶液；将7.9555g柠檬酸溶于200ml乙醇，制备柠檬酸-乙醇溶液；在剧烈搅拌下，将所述柠檬酸-乙醇溶液加入所述混合金属硝酸盐-乙醇溶液中，持续搅拌4h，形成混合金属硝酸盐-柠檬酸的乙醇溶液；
(2)在搅拌下，用4mol/L的NH3·H2O调节步骤(1)所得溶液的pH值到3，用无水乙醇稀释该溶胶，直到其室温粘度为0.020Pa·s左右；
(3)取步骤(2)所得溶胶100ml，加入8g竹纤维来吸附该溶胶，等竹纤维完全将溶胶吸附后，移入烘箱内80℃烘干至恒重，获得竹纤维负载的干凝胶；
(4)将步骤(3)所得竹纤维负载的干凝胶移入管式炉，在300℃，氮气氛中保温2.5h炭化，得到炭化后竹纤维负载的无定形Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米颗粒；(5)将步骤(4)所得炭化后竹纤维负载的无定形Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米颗粒置于箱式炉中，在空气气氛中，在900℃保温1h除炭并实现Ni0.5Zn0.5Fe2O4的晶型转变和线性生长，即可得到平均直径为70nm，平均长径比为20，比表面积为25m2/g，饱和磁化强度为70.203emu/g，剩磁强度为4.8535emu/g，矫顽力为30.199G的Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米线。
Claims (8)
1.一种铁氧体纳米线的制备方法，具体步骤为：
（1）将混合金属硝酸盐溶于醇溶剂，其中每10g混合金属硝酸盐溶于30mL—600mL醇溶剂中，配制成混合金属硝酸盐-醇溶液；将柠檬酸溶于醇溶剂，其中每10g柠檬酸溶于30mL—600mL醇溶剂中，配制成柠檬酸-醇溶液；将金属硝酸盐-醇溶液与柠檬酸-醇溶液按金属离子总的摩尔数与柠檬酸的摩尔数之比为1:0.5-1.5在搅拌下进行混合，制得混合金属硝酸盐-柠檬酸醇溶液；其中，所述混合金属硝酸盐是Fe(NO3)3·9H2O与一种或两种不同的过渡金属硝酸盐按照形成尖晶石型铁氧体的摩尔比例混合的混合物，所述尖晶石型铁氧体的组成为：MxN1-xFe2O4，M和N表示不同过渡金属硝酸盐提供的过渡金属阳离子，0≤x≤1；所述过渡金属为铜、镍、钴、锌或锰；
（2）调节混合金属硝酸盐-柠檬酸醇溶液的pH值为0.5—6，形成溶胶，调节该溶胶粘度为0.005—0.05Pa·s；
（3）向溶胶中加入竹纤维，其中每100mL溶胶中加入1g—10g竹纤维；待竹纤维将溶胶完全吸附后，将竹纤维烘干，得到竹纤维负载的干凝胶；
（4）将竹纤维负载的干凝胶于惰性气氛中，在200℃－600℃条件下保温0.5h—6h，进行竹纤维的炭化以及铁氧体非晶粉体的生成，得到炭化后的竹纤维负载的无定形铁氧体粉末，实现铁氧体粉末沿纤维轴向的定向排列；
（5）将炭化后竹纤维负载的无定形铁氧体粉末于氧化性气氛中进行热处理，热处理温度为500℃—1100℃，热处理时间为0.5h—6h，即得铁氧体纳米线。
2.根据权利要求1所述铁氧体纳米线的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述醇溶剂为无水乙醇。
3.根据权利要求1所述铁氧体纳米线的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述混合金属硝酸盐-醇溶液与柠檬酸-醇溶液时，控制金属离子总的摩尔数与柠檬酸的摩尔数之比为1:0.75-1.25，来制备混合金属硝酸盐-柠檬酸醇溶液。
4.根据权利要求1所述铁氧体纳米线的制备方法，其特征在于，步骤（2）用氨水调pH值为1-4，所述的氨水浓度为1mol/L—12mol/L。
5.根据权利要求1所述铁氧体纳米线的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述竹纤维的加入量为每100mL溶胶中加入2g—8g。
6.根据权利要求1所述铁氧体纳米线的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述烘干的温度为60℃—100℃。
7.根据权利要求1所述铁氧体纳米线的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的惰性气氛为氮气氛或氩气氛，步骤（5）所述的氧化性气氛为空气气氛。
8.根据权利要求1所述铁氧体纳米线的制备方法，其特征在于，步骤（4）将竹纤维负载的干凝胶于惰性气氛中在300℃－500℃下保温2—4h。
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