CN103319194B - 一种高强度抗接触损伤多孔SiC的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高强度抗接触损伤多孔SiC的制备方法，包括如下步骤：（1）将木材在600-1100℃进行碳化处理，气氛为惰性气体或氢气，处理时间为1-6小时；（2）将碳化处理后的木材在液态聚碳硅烷中浸渍处理得到碳模板，浸渍环境为真空；（3）浸渍处理后的碳模板进行固化处理，固化温度为180℃-250℃，固化时间为1-5小时；（4）将固化后的碳模板在惰性气体或氢气的保护下进行高温处理，或者在真空环境中进行高温处理，得到多孔SiC陶瓷，本发明方法使得木材模板中的多孔结构可以保留，多孔SiC在高气孔率的情况下仍能达到高的压缩强度，并具有优异的抗接触损伤能力。
Description
技术领域
本发明属于耐高温多孔陶瓷领域，涉及一种高强度抗接触损伤多孔SiC的制备方法。
背景技术
与致密的陶瓷相比，多孔陶瓷具有许多特殊的性能，如低密度、良好的隔热性能、高比表面积、高透气性和高温稳定性。因此，它们被广泛用于隔热、金属过滤、水处理和催化等领域。最近，由于具有独特的孔形貌和复杂的多层形貌，松木常被作为仿生模板制备多孔陶瓷材料。特别是松木中定向排列的木质管胞有利于作为模板制备定向的多孔材料。仿生多孔SiC陶瓷是以天然生物材料为模板制备的多孔SiC陶瓷。生物模板可以是天然木材或其它植物。仿生多孔SiC陶瓷的制备方法通常是将天然植物高温裂解处理得到多孔碳模板，然后与熔融硅、硅蒸汽、有机硅前驱体或硅熔胶反应生成多孔SiC陶瓷。文献[1](J.Am.Ceram.Soc.,82(11)3251-3253(1999))提供了一种将液态熔融Si浸渍到木材模板中制备仿生多孔SiC陶瓷的方法，该方法的缺点是有大量的未反应完全的残余Si。文献[2](J.Eur.Ceram.Soc.,22，2663-2668(2002))提供了一种将Si蒸汽浸渍到木材模板中制备仿生多孔SiC陶瓷的方法，该方法的缺点是反应制备SiC的温度高，多孔木材模板在SiC合成过程中发生变化，木材模板的形貌不能完全保持下来。文献[3](J.Am.Ceram.Soc.,84(6)1236-1239(2001))提供了一种用气态SiO与碳化的橡木模板反应制备仿生多孔SiC陶瓷的方法，该方法的缺点是反应过程中多孔橡木模板中的碳被消耗掉，孔结构会遭到破坏。文献[4](J.Am.Ceram.Soc.,87(5)784-93(2004))提供了一种将硅溶胶浸渍到多孔木材模板中然后通过陶瓷碳热还原制备仿生多孔SiC陶瓷的方法，该方法的缺点是获得的仿生多孔SiC比较脆。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种高强度抗接触损伤多孔SiC的制备方法，该方法采用液态聚碳硅烷作浸渍剂，使得木材模板中的多孔结构可以保留，多孔SiC在高气孔率的情况下仍能达到高的压缩强度，并具有优异的抗接触损伤能力。
本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：
一种高强度抗接触损伤多孔SiC的制备方法，包括如下步骤：
（1）将木材在600-1100℃进行碳化处理，气氛为惰性气体或氢气，处理时间为1-6小时；
（2）将碳化处理后的木材在液态聚碳硅烷中浸渍处理得到碳模板，浸渍环境为真空；
（3）浸渍处理后的碳模板进行固化处理，固化温度为180℃-250℃，固化时间为1-5小时；
（4）将固化后的碳模板在惰性气体或氢气的保护下进行高温处理，或者在真空环境中进行高温处理，得到多孔SiC陶瓷，其中高温处理温度为1000-1500℃，处理时间为2-8小时。
在上述高强度抗接触损伤多孔SiC的制备方法中，木材为松木、竹子或橡木。
在上述高强度抗接触损伤多孔SiC的制备方法中，步骤（1）中进行碳化处理的升温速率为1-5℃/min。
在上述高强度抗接触损伤多孔SiC的制备方法中，步骤（2）中浸渍处理的温度为15-35℃，浸渍时间为2-10天。
在上述高强度抗接触损伤多孔SiC的制备方法中，步骤（4）中对固化后的碳模板进行高温处理的升温速率为4-20℃/min。
在上述高强度抗接触损伤多孔SiC的制备方法中，步骤（1）或步骤（4）中的惰性气体为氩气、氦气或氙气。
在上述高强度抗接触损伤多孔SiC的制备方法中，制备得到的多孔SiC的气孔率达到70%以上时，压缩强度大于35MPa，且多孔SiC保留了木材的孔结构和孔尺寸。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
（1）本发明创新采用液态聚碳硅烷作浸渍剂，液态聚碳硅烷陶瓷化过程中不与木材反应，SiC仅挂在木材多孔结构的孔壁上，使得木材的多孔结构和形貌不被破坏，可以保留下来；
（2）本发明采用液态聚碳硅烷作原料，使得SiC陶瓷的裂解温度低、陶瓷转化率高，提高了多孔SiC的制备效率；
（3）本发明制备的仿生多孔SiC具有高压缩强度和抗接触损伤能力，当气孔率达到70%以上时，压缩强度大于35MPa，即在高气孔率的情况下仍能达到高的压缩强度；球压状态下无裂纹产生，具有优异的抗接触损伤能力，试验表明在赫氏压痕应力为15MPa时，压痕应变达到0.8；
（4）本发明通过大量试验对多孔SiC的制备过程的工艺条件进行了优化，尤其是浸渍处理的工艺条件，进一步提高了多孔SiC的抗接触损伤能力和压缩强度，得到了高质量的多孔SiC材料；
（5）本发明多孔SiC的制备方法工艺简单、易于实现，且制备的SiC纯度高，具有较强的实用性。
附图说明
图1为本发明在不同裂解温度制备的高强度抗接触损伤仿生多孔SiC材料的X射线衍射图谱，
(a)碳化后的松木模板；(b)1100℃；(c)1200℃；(d)1300℃；(e)1400℃；(f)1500℃；
图2为本发明制备的高强度抗接触损伤仿生多孔SiC材料扫描电镜照片和能谱，
(a)轴向低倍；(b)径向高倍；(c)轴向高倍；(d)能谱成分；
图3为本发明制备的高强度抗接触损伤仿生多孔SiC材料经过100N球压后表面和截面的形貌照片，
(a)表面形貌；(b)截面形貌；
图4为本发明制备的高强度抗接触损伤仿生多孔SiC材料的赫氏压痕应力－应变关系曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述：
本发明下列实施例中液态聚碳硅烷为乙烯基取代的液态聚碳硅烷，分子量Mn和Mw分别为658和1449，固化后陶瓷转化率为84%。
实施例1
将尺寸为30mmx20mmx15mm的竹子以2℃/min加热到900℃，在氩气保护下碳化处理2小时得到多孔碳模板。用粘度为7.8泊的液态聚碳硅烷在室温（20℃-28℃）真空下浸渍3天，浸渍后增重80%，然后在200℃固化2小时。以10℃/min的速率将浸渍并固化后的样品加热到1100℃，在氩气保护下裂解5小时，得到仿生多孔SiC陶瓷。
多孔SiC陶瓷的空隙率为88%。X-射线衍射分析，主要成分为未结晶的SiC和碳化的竹子模板，如图1（b）所示为本实施例制备的多孔SiC材料的X射线衍射图谱。
实施例2
将尺寸为30mmx20mmx15mm的松木以2.5℃/min加热到1000℃，在氩气保护下碳化处理5小时得到多孔碳模板，用粘度为7.8泊的液态聚碳硅烷在室温（20℃-28℃）真空下浸渍5天，浸渍后增重83%，然后在240℃固化2小时。以10℃/min的速率将浸渍并固化后的样品加热到1200℃，在氦气保护下裂解5小时，得到仿生多孔SiC陶瓷。
多孔SiC陶瓷的空隙率为76%。X-射线衍射分析，主要成分为纳米尺度的SiC和碳化的松木模板，如图1（c）所示为本实施例制备的多孔SiC材料的X射线衍射图谱。压缩强度试验表明，该条件下制备的仿生多孔SiC陶瓷的平均压缩强度为36.5MPa。
实施例3
将尺寸为40mmx20mmx25mm的松木以2℃/min加热到1000℃，在氩气保护下碳化处理5小时得到多孔碳模板，用粘度为7.8泊的液态聚碳硅烷在室温（20℃-28℃）真空下浸渍6天，浸渍后增重85%，然后在240℃固化2小时。以15℃/min的速率将浸渍并固化后的样品加热到1300℃，在氩气保护下裂解6小时，得到仿生多孔SiC陶瓷。
多孔SiC陶瓷的空隙率为77%。X-射线衍射分析，主要成分为纳米尺度的SiC和碳化的松木模板，如图1（d）所示为本实施例制备的多孔SiC材料的X射线衍射图谱。压缩强度试验表明，该条件下制备的仿生多孔SiC陶瓷的平均压缩强度为35MPa。
扫描电镜照片和能谱如图2所示，其孔径尺寸为15-20μm，孔壁厚度为2-3μm，能谱成分分析表明，主要成分为Si含量37%，C含量63%（原子百分比）。
实施例4
将尺寸为40mmx20mmx25mm的松木以1℃/min加热到1100℃，在氩气保护下碳化处理5小时得到多孔碳模板，用粘度为10泊的液态聚碳硅烷在室温（20℃-28℃）真空下浸渍8天，浸渍后增重86%，然后在240℃固化5小时。以8℃/min的速率将浸渍并固化后的样品加热到1400℃，在氩气保护下裂解10小时，得到仿生多孔SiC陶瓷。
多孔SiC陶瓷的空隙率为73%。X-射线衍射分析，主要成分为纳米尺度的SiC和碳化的松木模板，如图1（e）所示为本实施例制备的多孔SiC材料的X射线衍射图谱。压缩强度试验表明，该条件下制备的仿生多孔SiC陶瓷的平均压缩强度为36MPa。
用2mm的WC球进行球压试验表明，该多孔SiC陶瓷材料的表面在100N（牛顿）的载荷作用下产生了一个塑性坑。塑性坑完整，无裂纹，侧面也裂纹，如图3所示为本实施例多孔SiC材料经过100N球压后表面和截面的形貌照片，说明该仿生多孔SiC陶瓷具有良好的抗接触损伤性能。
如图4所示为本实施例制备的高强度抗接触损伤仿生多孔SiC材料的赫氏压痕应力－应变关系曲线，由图可知赫氏压痕应力为15MPa时，压痕应变达到0.8。
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。
Claims (5)
1.一种高强度抗接触损伤多孔SiC的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将木材在600-1100℃进行碳化处理，气氛为惰性气体或氢气，处理时间为1-6小时；
(2)将碳化处理后的木材在液态聚碳硅烷中浸渍处理得到碳模板，浸渍环境为真空，浸渍处理的温度为15-35℃，浸渍时间为2-10天；所述液态聚碳硅烷为乙烯基取代的液态聚碳硅烷，分子量Mn和Mw分别为658和1449，固化后陶瓷转化率为84％；
(3)浸渍处理后的碳模板进行固化处理，固化温度为180℃-250℃，固化时间为1-5小时；
(4)将固化后的碳模板在惰性气体或氢气的保护下进行高温处理，或者在真空环境中进行高温处理，得到多孔SiC陶瓷，其中高温处理温度为1000-1500℃，进行高温处理的升温速率为4-20℃/min，处理时间为2-8小时。
2.根据权利要求1所述的一种高强度抗接触损伤多孔SiC的制备方法，其特征在于：所述木材为松木、竹子或橡木。
3.根据权利要求1所述的一种高强度抗接触损伤多孔SiC的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中进行碳化处理的升温速率为1-5℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种高强度抗接触损伤多孔SiC的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)或步骤(4)中的惰性气体为氩气、氦气或氙气。
5.根据权利要求1-4任一权利要求所述的一种高强度抗接触损伤多孔SiC的制备方法，其特征在于：所述制备得到的多孔SiC的气孔率达到70％以上时，压缩强度大于35MPa，且多孔SiC保留了木材的孔结构和孔尺寸。
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