CN106430122A - 一种NiSe2过渡金属硫属化物纳米片、其制备方法及用途 - Google Patents

一种NiSe2过渡金属硫属化物纳米片、其制备方法及用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种NiSe2过渡金属硫属化物纳米片，所述纳米片的长度为1～2μm，厚度为30～80nm。本发明提供的过渡金属硫属化物为纳米片，具有更大的比表面积，作为水分解电催化剂，具有更高的催化效率。本发明还提供了上述NiSe2过渡金属硫属化物纳米片的制备方法，以镍源化合物和氨水为原料，在衬底保温生长Ni(OH)2纳米片，然后Se置换，得到NiSe2过渡金属硫属化物纳米片。上述方法过程简单，且成功制备得到了片状形貌的NiSe2过渡金属硫属化物。

Description

一种NiSe2过渡金属硫属化物纳米片、其制备方法及用途
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种NiSe2过渡金属硫属化物纳米片、其制备方法及用途。
背景技术
为了解决能源问题，氢气一直被认为是可持续、安全、清洁的可替代能源。电解水制氢具有操作简便、成本低廉和无污染等优点，被认为是一种最有前途的制氢技术。高效的析氢电极材料应具有导电性好、比表面积大、析氢过电位低、电催化活性高、电化学稳定性好且抗腐蚀性强等特点。铂族金属是目前最为高效的水分解电催化剂，然而贵金属是地球上非常稀缺的资源，并不能满足大规模氢气生产的现实需求。
近年来，黄铁矿相过渡金属硫属化物ME2(M＝Fe,Co,Ni；X＝S,Se)，例如CoSe2，NiSe2，CoS2等，在电催化中表现出优异的性能，具有取代贵金属催化剂的巨大潜力，倍受研究者们的关注。黄铁矿相过渡金属硫属化物ME2，其组成元素在地球上储存量丰富，并且能够在酸性或是碱性环境保持长期的稳定性。例如CoSe2，Co原子是八面体结构连接着相邻的Se原子，得益于其固有的金属性，在析氢反应中表现出超强的催化活性，具有较低析氢过电位，其塔菲尔斜率(36mV/dec)可与Pt(30mV/dec)相媲美。
对于黄铁矿相的过渡金属硫属化物ME2(M＝Fe,Co,Ni；X＝S,Se)，目前大多数的报道都是关于CoSe2，CoS2的合成制备以及其催化性质研究，关于NiSe2的制备鲜有报道，其形貌也多为薄膜、纳米颗粒或纳米线。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种NiSe2过渡金属硫属化物纳米片、其制备方法及用途，制备的NiSe2过渡金属硫属化物为纳米片形貌，具有较高的比表面积。
本发明提供了一种NiSe2过渡金属硫属化物纳米片，所述纳米片的长度为1～2μm，厚度为30～80nm。
优选的，所述纳米片T1g、Eg、Ag、T2g的频率分别为149.5cm-1，168.1cm-1，213.7cm-1和240.5cm-1。
本发明还提供了一种NiSe2过渡金属硫属化物纳米片的制备方法，包括以下步骤：
A)将镍源化合物的水溶液与氨水进行反应，得到反应溶液；
B)将衬底在步骤A)得到的反应溶液中保温，得到表面生长有Ni(OH)2纳米片的衬底；
C)将Se粉和步骤B)得到的衬底在惰性气氛的气流下煅烧，得到NiSe2过渡金属硫属化物纳米片。
优选的，所述镍源化合物为Ni(NO3)2·6H2O或NiCl2·6H2O。
优选的，所述衬底为硅片衬底或铜片衬底。
优选的，所述步骤B)中，保温的温度为85～100℃，保温的时间为10～15h。
优选的，所述步骤C)中，煅烧的升温速率为5～30℃/min。
优选的，所述步骤C)中，煅烧的温度为300～500℃，所述煅烧的时间为45～95min。
优选的，所述步骤C)具体为：将Se粉和步骤B)得到的衬底置于陶瓷舟内，将陶瓷舟置于管式炉中，在惰性气氛的气流下煅烧，得到NiSe2过渡金属硫属化物纳米片。
本发明还提供了上述NiSe2过渡金属硫属化物纳米片或上述制备方法制备的NiSe2过渡金属硫属化物纳米片作为水分解电催化剂的应用。
与现有技术相比，本发明提供了一种NiSe2过渡金属硫属化物纳米片，所述纳米片的长度为1～2μm，厚度为30～80nm。本发明提供的过渡金属硫属化物为纳米片，具有更大的比表面积，作为水分解电催化剂，具有更高的催化效率。
本发明还提供了上述NiSe2过渡金属硫属化物纳米片的制备方法，以镍源化合物和氨水为原料，在衬底保温生长Ni(OH)2纳米片，然后Se置换，得到NiSe2过渡金属硫属化物纳米片。上述方法过程简单，且成功制备得到了片状形貌的NiSe2过渡金属硫属化物。
附图说明
图1是本发明制备的Ni(OH)2纳米片的扫描电子显微镜图片；
图2是本发明制备的Ni(OH)2纳米片的扫描电子显微镜图片；
图3是本发明制备的Ni(OH)2纳米片的X射线衍射图；
图4是本发明制备的NiSe2纳米片的扫描电子显微镜图片；
图5是本发明制备的NiSe2纳米片的扫描电子显微镜图片；
图6是本发明制备的NiSe2纳米片的X射线衍射图；
图7是本发明制备的NiSe2纳米片的拉曼光谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种NiSe2过渡金属硫属化物纳米片，所述纳米片的长度为1～2μm，厚度为30～80nm。
所述纳米片T1g、Eg、Ag、T2g的频率分别为149.5cm-1，168.1cm-1，213.7cm-1和240.5cm-1。
本发明还提供了上述NiSe2过渡金属硫属化物纳米片的制备方法，包括以下步骤：
A)将镍源化合物的水溶液与氨水进行反应，得到反应溶液；
B)将衬底在步骤A)得到的反应溶液中保温，得到表面生长有Ni(OH)2纳米片的衬底；
C)将Se粉和步骤B)得到的衬底在惰性气氛的气流下煅烧，得到NiSe2过渡金属硫属化物纳米片。
本发明以镍源化合物和氨水为原料，制备NiSe2过渡金属硫属化物纳米片。
所述镍源化合物优选为Ni(NO3)2·6H2O或NiCl2·6H2O。
将镍源化合物溶于水得到水溶液，然后与氨水反应。所述镍源化合物水溶液的摩尔浓度优选为0.5～2mmol/mL，在本发明的某些具体实施例中，所述摩尔浓度为1mmol/mL。
所述氨水的质量分数优选为25％～28％。
所述镍源化合物水溶液与氨水的体积比优选为1：(1～6)，在本发明的某些具体实施例中，所述体积比为1:4。
所述氨水的加入方式优选为滴加。
所述反应优选在搅拌的条件下进行。所述反应的时间优选为0.2～1h。所述反应的温度优选为室温。
反应结束后，得到反应溶液。
然后将衬底在上述得到的反应溶液中保温，生长Ni(OH)2纳米片。
所述衬底优选为硅片衬底或铜片衬底，更优选为硅片衬底。采用硅片作为衬底，能够得到花瓣状的Ni(OH)2，形态更为漂亮、均匀。
上述衬底可以为单面抛光衬底，或双面抛光衬底。在本发明的某些具体实施例中，所述衬底为单面抛光纯硅衬底，或双面抛光纯硅衬底。
本发明优选的，预先对所述衬底清洗。
所述清洗的方式优选为依次采用丙酮、醇类溶剂、去离子水超声清洗。所述醇类溶剂优选为无水乙醇，丙醇和异丙醇中的任意一种或几种，更优选为无水乙醇或异丙醇，最优选为无水乙醇。
本发明优选的，所述保温具体为：
将衬底抛光面朝上，置于反应釜中，倒入上述反应溶液，密闭反应釜，保温，所述保温的温度优选为85～100℃，更优选为85～95℃，在本发明的某些具体实施例中，所述保温的温度为90℃；所述保温的时间优选为10～15h。所述保温可以在电烘箱中进行。
保温结束后，衬底表面生长有Ni(OH)2纳米片。
当采用Ni(NO3)2·6H2O为原料，硅片为衬底时，得到的纳米片为非常均匀的花瓣状纳米片。
优选的，待体系温度降至室温，取出衬底，进行清洗，本发明优选的，依次用乙醇、去离子水进行清洗，然后烘干。所述烘干优选在真空条件下进行，所述烘干的温度优选为50～70℃，所述烘干的时间优选为2～7h。
然后即可以将Se粉和上述生长有Ni(OH)2纳米片的衬底在惰性气氛下煅烧。
优选的：将Se粉和上述得到的衬底置于陶瓷舟内，将陶瓷舟置于管式炉中，在惰性气氛的气流下煅烧，得到NiSe2过渡金属硫属化物纳米片。
在本发明的某些具体实施例中，其具体为：将Se粉置于陶瓷舟一端，将上述得到的衬底置于陶瓷舟另一端，将陶瓷舟置于管式炉中，在惰性气氛的气流下煅烧，得到NiSe2过渡金属硫属化物纳米片。
本发明优选将Se粉置于气流上游，将陶瓷舟置于管式炉中，密闭管式炉，进行煅烧。
所述煅烧的升温速率优选为5～30℃/min，更优选为12～28℃/min，最优选为15～25℃/min。
所述煅烧的温度优选为300～500℃，更优选为350～450℃，最优选为400～450℃；所述煅烧的时间优选为45～95min，更优选为45～80min，最优选为50～60min。
本发明对所述惰性气氛并无特殊限定，可以为本领域技术人员熟知的惰性气体，优选为氮气，氦气，氖气，氩气，氪气和氙气中的任意一种或几种，更优选为氦气或氩气，在本发明的某些具体实施例中，其为氩气。所述惰性气体的气流大小优选为10～120sccm，更优选为50～120sccm，最优选为80～120sccm，在本发明的某些具体实施例中，所述气流大小为100sccm。
本发明还提供了一种上述NiSe2过渡金属硫属化物纳米片或上述制备方法制备的NiSe2过渡金属硫属化物纳米片作为水分解电催化剂的应用。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的NiSe2过渡金属硫属化物纳米片、其制备方法及用途进行详细描述。
以下实施例采用氨水、六水合硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O和硒粉作为反应原料，其均为国药集团分析纯。
实施例1
(1)采用六水合硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O固体颗粒和氨水溶液作为反应的原料，用分析天平称取2.9079g的Ni(NO3)2·6H2O固体，溶解在10mL去离子水中，再逐滴加入40mL质量分数为25-28％的氨水，磁力搅拌半个小时，使其充分反应。
(2)依次用丙酮，无水乙醇，去离子水分别超声清洗苏州锐材半导体有限公司生产的纯Si衬底10分钟，再将衬底放在100mL的反应釜中央，且使抛光的面朝上；倒入上述搅拌后的溶液，用玻璃盖盖住，再将其放入电烘箱在90℃下保温12个小时，衬底表面生长有花瓣状纳米片。
(3)反应釜降到室温后，取出硅片，依次用乙醇、去离子水清洗3遍，在真空环境下60℃保温5个小时达到烘干的目的。
(4)用扫描电子显微镜(JSM-6700F,JEOL)观察硅片上的样品，其形貌如附图1、附图2所示，硅片上长满了花状的纳米片，长度最长可达2μm，用X射线衍射(MXPAHF,MacScience Co.Ltd.,Japan)测试所得产物的物相，如附图3所示，与标准卡片Ni(OH)2PDF#73-1520非常吻合，证明所得纳米片的成分为Ni(OH)2。
(5)将Se粉放在陶瓷舟的一端，把长有Ni(OH)2纳米片的硅片放在舟的另一端，将陶瓷舟放在管式炉的石英管中，Se粉放在气流的上游。密闭好石英管后，用真空泵和高纯Ar气将石英管的内部空气排尽，且使管内为高纯Ar气环境。
(6)以20℃/min的升温速率将石英管从室温加热到450℃，在450℃保温60分钟，然后让整个炉子自然冷却到室温。整个实验过程保持高纯Ar气的气流大小为100sccm。
(7)降到室温后，纯Si衬底上的Ni(OH)2纳米片已被硒化。用扫描电子显微镜观察硒化后的形貌如附图4、附图5所示，纳米片的长度最长可达30μm；用X射线衍射测量硒化后的产品物相如附图6所示，与标准卡片NiSe2PDF#88-1711一致，证明Ni(OH)2已被硒化为NiSe2。用英国雷尼绍公司生产的拉曼光谱仪测量合成的纳米片的拉曼光谱如附图7所示，发现四种典型拉曼散射峰分别对应NiSe2的四种声子震动模式T1g、Eg、Ag、T2g，频率分别为149.5cm-1,168.1cm-1,213.7cm-1和240.5cm-1，与文献报道一致，说明所合成的纳米片具有由NiSe2表示的化学成分。
由上述实施例可知，本发明制备得到了NiSe2纳米片。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种NiSe2过渡金属硫属化物纳米片，所述纳米片的长度为1～2μm，厚度为30～80nm。
2.根据权利要求1所述的NiSe2过渡金属硫属化物纳米片，其特征在于，所述纳米片T1g、Eg、Ag、T2g的频率分别为149.5cm-1，168.1cm-1，213.7cm-1和240.5cm-1。
3.一种NiSe2过渡金属硫属化物纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)将镍源化合物的水溶液与氨水进行化学反应，得到反应溶液；
B)将衬底在步骤A)得到的反应溶液中保温，得到表面生长有Ni(OH)2纳米片的衬底；
C)将Se粉和步骤B)得到的衬底在惰性气氛的气流下煅烧，得到NiSe2过渡金属硫属化物纳米片。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述镍源化合物为Ni(NO3)2·6H2O或NiCl2·6H2O。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述衬底为硅片衬底或铜片衬底。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)中，保温的温度为85～100℃，保温的时间为10～15h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C)中，煅烧的升温速率为5～30℃/min。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C)中，煅烧的温度为300～500℃，所述煅烧的时间为45～95min。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C)具体为：将Se粉和步骤B)得到的衬底置于陶瓷舟内，将陶瓷舟置于管式炉中，在惰性气氛的气流下煅烧，得到NiSe2过渡金属硫属化物纳米片。
10.权利要求1～2任一项所述的NiSe2过渡金属硫属化物纳米片或权利要求3～9任一项所述的制备方法制备的NiSe2过渡金属硫属化物纳米片作为水分解电催化剂的应用。
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