CN107475737A - 一种金属掺杂的NiSe2纳米片及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金属掺杂的NiSe2纳米片及其制备方法与应用，它是Fe、Co双掺杂的NiSe2纳米片，并且均匀地生长在碳纤维布上。其制备方法包括：将硝酸镍、硝酸铁、硝酸钴、氟化氨、尿素混合在一起制得混合反应液；将混合反应液与碳纤维布置于120～180℃下反应200～400分钟，制得Fe,Co‑3Ni(OH)2‑2H2O纳米片/CFC；将Fe,Co‑3Ni(OH)2‑2H2O纳米片/CFC置于含有硒粉的瓷舟中，并以350～500℃加热0.5～2h，制得Fe,Co‑NiSe2纳米片/CFC。本发明不仅具有显著的电解水制氢制氧催化性能，而且稳定性好、原料丰富、成本低廉、制备工艺简单、快速高效，可实现低成本的规模化生产制备。

Description

一种金属掺杂的NiSe2纳米片及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及硒化物纳米材料领域，尤其涉及一种金属掺杂的NiSe2纳米片及其制备方法与应用。
背景技术
随着能源危机和环境问题的日益突出，人们不断开发风能、太阳能、潮汐能、地热能、氢能等各种新型绿色能源。氢能具有资源丰富、环保、可持续、可再生、能量密度高等优点，因此受到了人们的广泛关注。
电解水制氢具有技术成熟度高、操作方便、自动化程度高、环保无污染等优点，因此电解水制氢是开发氢能的之一。电解水催化剂是电解水制氢系统中最关键的环节之一，因此一直是人们研究的重点对象。铂、钌、银等贵金属是比较出名的电解水催化剂，但这些贵金属材料储量稀少、价格昂贵，无法实现大规模生产应用，因此提供环境友好、成本低量、高性能、稳定的电解水催化剂成为人们的研究热点。
近年来，人们发现过渡金属硒化物具有高效的电解水催化活性，还发现向过渡金属磷化物中掺杂其他过渡金属原子可以有效改变其晶格参数、增加活性位点，从而提高其电催化活性。但是现有技术中并没有向过渡金属硒化物中掺杂金属的技术方案。
发明内容
针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种金属掺杂的NiSe2纳米片及其制备方法与应用。该金属掺杂的NiSe2纳米片是Fe、Co双金属掺杂的NiSe2纳米片，不仅具有显著的电解水制氢制氧催化性能，而且稳定性好、原料丰富、成本低廉、环保无污染。而该金属掺杂的NiSe2纳米片的制备方法不仅工艺简单、容易操作、快速高效，而且对设备要求低，可实现低成本的规模化生产制备。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种金属掺杂的NiSe2纳米片它是Fe、Co双掺杂的NiSe2纳米片，并且该NiSe2纳米片均匀地生长在碳纤维布上。
一种金属掺杂的NiSe2纳米片的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、将硝酸镍、硝酸铁、硝酸钴、氟化氨、尿素混合在一起，并使混合后溶液中硝酸镍的浓度为1～5毫摩尔/升、硝酸铁的浓度为0.05～0.4毫摩尔/升、硝酸钴的浓度为0.05～0.4毫摩尔/升、氟化氨的浓度为2～8毫摩尔/升、尿素的浓度为5～15毫摩尔/升，从而得到混合反应液；
步骤B、将所述混合反应液与碳纤维布一同转移到高压釜中，并置于120～180℃下反应200～400分钟，从而制得Fe,Co-3Ni(OH)2-2H2O纳米片/CFC；
步骤C、待所述Fe,Co-3Ni(OH)2-2H2O纳米片/CFC干燥后，置于含有硒粉的瓷舟中，再将该瓷舟置于管式炉中，并在保护气氛中以350～500℃加热0.5～2h，然后冷却到室温，从而制得Fe,Co-NiSe2纳米片/CFC，即上述的金属掺杂的NiSe2纳米片。
优选地，瓷舟中硒粉的质量为0.05～0.2g。
优选地，所述的保护气氛采用氩气。
将上述的金属掺杂的NiSe2纳米片用作电化学分解水中的工作电极。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明提供的金属掺杂的NiSe2纳米片是将水热法和高温硒化法相结合制得的均匀生长在碳纤维布上的Fe、Co双掺杂的NiSe2纳米片，不仅具有较高的催化活性，可直接作为电化学分解水中的工作电极，而且稳定性好、原料丰富、成本低廉、环保无污染，其制备方法工艺简单、容易操作、快速高效、对设备要求低，可实现低成本的规模化生产制备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例1制得的Fe0.09Co0.13-NiSe2纳米片/CFC的扫描电子显微镜照片。
图2为对比例1所制得的3Ni(OH)2-2H2O纳米片/CFC的扫描电子显微镜照片。
图3为对比例2所制得的NiSe2纳米片/CFC的扫描电子显微镜照片。
图4为对比例3所制得的Fe0.2-NiSe2纳米片/CFC的扫描电子显微镜照片。
图5为对比例4所制得的Co0.2-NiSe2纳米片/CFC的扫描电子显微镜照片。
图6为采用Philips X’Pert型X-射线衍射仪分别对本发明实施例1所制得的Fe0.09Co0.13-NiSe2纳米片/CFC、对比例1所制得的3Ni(OH)2-2H2O纳米片/CFC、对比例2所制得的NiSe2纳米片/CFC进行检测，从而得到的X-射线衍射图谱(XRD图谱)。
图7为采用能量色散光谱仪(EDS)对本发明实施例1所制得的Fe0.09Co0.13-NiSe2纳米片/CFC进行元素分析，从而得到的能谱图。
图8为分别采用碳纤维布(CFC)、本发明实施例1所制得的Fe0.09Co0.13-NiSe2纳米片/CFC、对比例1所制得的3Ni(OH)2-2H2O纳米片/CFC、对比例2所制得的NiSe2纳米片/CFC、对比例3所制得的Fe0.2-NiSe2纳米片/CFC、对比例4所制得的Co0.2-NiSe2纳米片/CFC直接作为工作电极，并采用银/氯化银作为参比电极，采用Pt丝作为对电极，在浓度为1.0mol/L的KOH溶液中进行电解水析氧实验，从而得到的析氧反应极化曲线图。
图9为分别采用碳纤维布(CFC)、本发明实施例1所制得的Fe0.09Co0.13-NiSe2纳米片/CFC、对比例1所制得的3Ni(OH)2-2H2O纳米片/CFC、对比例2所制得的NiSe2纳米片/CFC、对比例3所制得的Fe0.2-NiSe2纳米片/CFC、对比例4所制得的Co0.2-NiSe2纳米片/CFC直接作为工作电极，并采用银/氯化银作为参比电极，采用Pt丝作为对电极，在浓度为1.0mol/L的KOH溶液中进行电解水析氢实验，从而得到的析氢反应极化曲线图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明所提供的金属掺杂的NiSe2纳米片及其制备方法与应用进行详细描述。
一种金属掺杂的NiSe2纳米片，它是Fe、Co双掺杂的NiSe2纳米片，并且该NiSe2纳米片均匀地生长在碳纤维布上。
具体地，该金属掺杂的NiSe2纳米片的制备方法可包括以下步骤：
步骤A、将硝酸镍、硝酸铁、硝酸钴、氟化氨、尿素混合在一起，并使混合后溶液中硝酸镍的浓度为1～5毫摩尔/升、硝酸铁的浓度为0.05～0.4毫摩尔/升、硝酸钴的浓度为0.05～0.4毫摩尔/升、氟化氨的浓度为2～8毫摩尔/升、尿素的浓度为5～15毫摩尔/升，从而得到混合反应液。
步骤B、将所述混合反应液与碳纤维布(CFC)一同转移到20～100ml的高压釜中，并置于120～180℃下反应200～400分钟，从而制得Fe,Co-3Ni(OH)2-2H2O纳米片/CFC。在实际应用中，所述的碳纤维布可以剪成尺寸为1*3cm使用。
步骤C、待所述Fe,Co-3Ni(OH)2-2H2O纳米片/CFC干燥后，置于含有硒粉的瓷舟(瓷舟中硒粉的质量为0.05～0.2g)中，再将该瓷舟置于管式炉中，并在保护气氛(该保护气氛采用氩气)中以350～500℃加热0.5～2h，然后冷却到室温，从而制得Fe,Co-NiSe2纳米片/CFC，即上述技术方案所述的金属掺杂的NiSe2纳米片。
与现有技术相比，本发明所提供的金属掺杂的NiSe2纳米片至少具有以下优点：
(1)本发明所提供的金属掺杂的NiSe2纳米片是均匀生长在碳纤维布上的Fe、Co双掺杂的NiSe2纳米片，具有较高的催化活性，可直接作为电化学分解水中的工作电极，即使在强碱环境下也能够表现出优异的电解水制氢制氧催化性能。
(2)本发明所提供的金属掺杂的NiSe2纳米片稳定性好、原料丰富、成本低廉、环保无污染，特别适合宏量、低成本、规模化生产制备。
(3)本发明所提供的金属掺杂的NiSe2纳米片的制备方法仅需实用实验室常用的普通设备，不需专用设备，而且工艺简单、容易操作、快速高效。
综上可见，本发明实施例不仅具有显著的电解水制氢制氧催化性能，而且稳定性好、原料丰富、成本低廉、环保无污染，其制备方法工艺简单、容易操作、快速高效、对设备要求低，可实现低成本的规模化生产制备。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明实施例中的金属掺杂的NiSe2纳米片及其制备方法与应用进行详细描述。
实施例1
一种金属掺杂的NiSe2纳米片，其制备方法可包括以下步骤：
步骤a1、将硝酸镍、硝酸铁、硝酸钴、氟化氨、尿素混合在一起，并使混合后溶液中硝酸镍的浓度为2.0毫摩尔/升、硝酸铁的浓度为0.2毫摩尔/升、硝酸钴的浓度为0.2毫摩尔/升、氟化氨的浓度为4.0毫摩尔/升、尿素的浓度为10毫摩尔/升，制得混合反应液。
步骤b1、将所述混合反应液与尺寸为1*3cm的碳纤维布(CFC)一同转移到40ml的高压釜中，并置于160℃下反应360分钟，从而制得Fe、Co双掺杂3Ni(OH)2-2H2O纳米片/CFC。
步骤c1、待所述Fe、Co双掺杂3Ni(OH)2-2H2O纳米片/CFC自然干燥后，置于含有硒粉的瓷舟(瓷舟中硒粉的质量为150mg)中，再将该瓷舟置于管式炉中，并在氩气保护环境中以450℃加热1.0h，然后自然冷却到室温，从而制得Fe0.09Co0.13-NiSe2纳米片/CFC。
对比例1
一种3Ni(OH)2-2H2O纳米片/CFC，其制备方法包括：将硝酸镍、氟化氨、尿素混合在一起，并使混合后溶液中硝酸镍的浓度为2.4毫摩尔/升、氟化氨的浓度为4.0毫摩尔/升、尿素的浓度为10毫摩尔/升，制得混合反应液。将所述混合反应液与尺寸为1*3cm的碳纤维布(CFC)一同转移到40ml的高压釜中，并置于160℃下反应360分钟，从而制得3Ni(OH)2-2H2O纳米片/CFC。
对比例2
一种NiSe2纳米片/CFC，其制备方法包括：将硝酸镍、氟化氨、尿素混合在一起，并使混合后溶液中硝酸镍的浓度为2.4毫摩尔/升、氟化氨的浓度为4.0毫摩尔/升、尿素的浓度为10毫摩尔/升，制得混合反应液。将所述混合反应液与尺寸为1*3cm的碳纤维布(CFC)一同转移到40ml的高压釜中，并置于160℃下反应360分钟，从而制得3Ni(OH)2-2H2O纳米片/CFC。待所述3Ni(OH)2-2H2O纳米片/CFC自然干燥后，置于含有硒粉的瓷舟(瓷舟中硒粉的质量为150mg)中，再将该瓷舟置于管式炉中，并在氩气保护环境中以450℃加热1.0h，然后自然冷却到室温，从而制得NiSe2纳米片/CFC。
对比例3
一种Fe0.2-NiSe2纳米片/CFC，其制备方法包括：将硝酸镍、硝酸铁、氟化氨、尿素混合在一起，并使混合后溶液中硝酸镍的浓度为2.0毫摩尔/升、硝酸铁的浓度为0.2毫摩尔/升、氟化氨的浓度为4.0毫摩尔/升、尿素的浓度为10毫摩尔/升，制得混合反应液。将所述混合反应液与尺寸为1*3cm的碳纤维布(CFC)一同转移到40ml的高压釜中，并置于160℃下反应360分钟，从而制得Fe掺杂3Ni(OH)2-2H2O纳米片/CFC。待所述Fe掺杂3Ni(OH)2-2H2O纳米片/CFC自然干燥后，置于含有硒粉的瓷舟(瓷舟中硒粉的质量为150mg)中，再将该瓷舟置于管式炉中，并在氩气保护环境中以450℃加热1.0h，然后自然冷却到室温，从而制得Fe0.2-NiSe2纳米片/CFC。
对比例4
一种Co0.2-NiSe2纳米片/CFC，其制备方法包括：将硝酸镍、硝酸钴、氟化氨、尿素混合在一起，并使混合后溶液中硝酸镍的浓度为2.0毫摩尔/升、硝酸钴的浓度为0.2毫摩尔/升、氟化氨的浓度为4.0毫摩尔/升、尿素的浓度为10毫摩尔/升，制得混合反应液。将所述混合反应液与尺寸为1*3cm的碳纤维布(CFC)一同转移到40ml的高压釜中，并置于160℃下反应360分钟，从而制得Co掺杂3Ni(OH)2-2H2O纳米片/CFC。待所述Co掺杂3Ni(OH)2-2H2O纳米片/CFC自然干燥后，置于含有硒粉的瓷舟(瓷舟中硒粉的质量为150mg)中，再将该瓷舟置于管式炉中，并在氩气保护环境中以450℃加热1.0h，然后自然冷却到室温，从而制得Co0.2-NiSe2纳米片/CFC。
形貌观察和性能检测
(1)采用扫描电子显微镜分别对本发明实施例1所制得的Fe0.09Co0.13-NiSe2纳米片/CFC、对比例1所制得的3Ni(OH)2-2H2O纳米片/CFC、对比例2所制得的NiSe2纳米片/CFC、对比例3所制得的Fe0.2-NiSe2纳米片/CFC、对比例4所制得的Co0.2-NiSe2纳米片/CFC进行形貌观察，从而得到如图1、图2、图3、图4和图5所示的扫描电子显微镜照片(即FEEM图像)。其中，图1a为本发明实施例1所制得的Fe0.09Co0.13-NiSe2纳米片/CFC的低倍FESEM图像，图1b为本发明实施例1所制得的Fe0.09Co0.13-NiSe2纳米片/CFC的高倍FESEM图像，图2a为对比例1所制得的3Ni(OH)2-2H2O纳米片/CFC的低倍FESEM图像，图2b为对比例1所制得的3Ni(OH)2-2H2O纳米片/CFC的高倍FESEM图像，图3a为对比例2所制得的NiSe2纳米片/CFC的低倍FESEM图像，图3b为对比例2所制得的NiSe2纳米片/CFC的高倍FESEM图像，图4a为对比例3所制得的Fe0.2-NiSe2纳米片/CFC的低倍FESEM图像，图4b为对比例3所制得的Fe0.2-NiSe2纳米片/CFC的高倍FESEM图像，图5a为对比例4所制得的Co0.2-NiSe2纳米片/CFC的低倍FESEM图像，图5b为对比例4所制得的Co0.2-NiSe2纳米片/CFC的高倍FESEM图像。由图1至图5可以看出：不同组成的NiSe2多孔纳米片得以成功制备而且均匀生长在碳补导电基底上。
(2)采用Philips X’Pert型X-射线衍射仪分别对本发明实施例1所制得的Fe0.09Co0.13-NiSe2纳米片/CFC、对比例1所制得的3Ni(OH)2-2H2O纳米片/CFC、对比例2所制得的NiSe2纳米片/CFC进行检测，从而得到如图6所示的X-射线衍射图谱(XRD图谱)；其中，图6a为对比例1所制得的3Ni(OH)2-2H2O纳米片/CFC与现有技术中3Ni(OH)2-2H2O纳米片的X-射线衍射图谱，图6b为本发明实施例1所制得的Fe0.09Co0.13-NiSe2纳米片/CFC与对比例2所制得的NiSe2纳米片/CFC的X-射线衍射图谱。由图6可以看出：Fe,Co金属离子的掺杂对NiSe2的晶体结构没有造成较大改变。
(3)采用能量色散光谱仪(EDS)对本发明实施例1所制得的Fe0.09Co0.13-NiSe2纳米片/CFC进行元素分析，从而得到如图7所示的能谱图。由图7可以看出：本发明实施例1所制得的Fe0.09Co0.13-NiSe2纳米片是由Fe、Co、Ni、Se四种元素组成，C来自于碳纤维布、Cu来自铜网基底。
(4)分别采用碳纤维布(CFC)、本发明实施例1所制得的Fe0.09Co0.13-NiSe2纳米片/CFC、对比例1所制得的3Ni(OH)2-2H2O纳米片/CFC、对比例2所制得的NiSe2纳米片/CFC、对比例3所制得的Fe0.2-NiSe2纳米片/CFC、对比例4所制得的Co0.2-NiSe2纳米片/CFC直接作为工作电极，并采用银/氯化银作为参比电极，采用Pt丝作为对电极，在浓度为1.0mol/L的KOH溶液中进行电解水析氧实验，同时采用辰华760e电化学工作站按照线性扫描伏安法进行检测，从而得到如图8所示的析氧反应极化曲线图。由图8可以看出：与碳纤维布、对比例1中的3Ni(OH)2-2H2O纳米片/CFC、对比例2中的NiSe2纳米片/CFC、对比例3中的Fe0.2-NiSe2纳米片/CFC以及对比例4中的Co0.2-NiSe2纳米片/CFC相比，本发明实施例1所制得的Fe0.09Co0.13-NiSe2纳米片/CFC具有更低的过电势，更高的催化活性。
(5)分别采用碳纤维布(CFC)、本发明实施例1所制得的Fe0.09Co0.13-NiSe2纳米片/CFC、对比例1所制得的3Ni(OH)2-2H2O纳米片/CFC、对比例2所制得的NiSe2纳米片/CFC、对比例3所制得的Fe0.2-NiSe2纳米片/CFC、对比例4所制得的Co0.2-NiSe2纳米片/CFC直接作为工作电极，并采用银/氯化银作为参比电极，采用Pt丝作为对电极，在浓度为1.0mol/L的KOH溶液中进行电解水析氢实验，同时采用辰华760e电化学工作站按照线性扫描伏安法进行检测，从而得到如图9所示的析氢反应极化曲线图。由图9可以看出：与碳纤维布、对比例1中的3Ni(OH)2-2H2O纳米片/CFC、对比例2中的NiSe2纳米片/CFC、对比例3中的Fe0.2-NiSe2纳米片/CFC以及对比例4中的Co0.2-NiSe2纳米片/CFC相比，本发明实施例1所制得的Fe0.09Co0.13-NiSe2纳米片/CFC具有更低的过电势，更高的催化活性。
综上可见，本发明实施例不仅具有显著的电解水制氢制氧催化性能，而且稳定性好、原料丰富、成本低廉、环保无污染，其制备方法工艺简单、容易操作、快速高效、对设备要求低，可实现低成本的规模化生产制备。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种金属掺杂的NiSe2纳米片，其特征在于，它是Fe、Co双掺杂的NiSe2纳米片，并且该NiSe2纳米片均匀地生长在碳纤维布上。
2.一种金属掺杂的NiSe2纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、将硝酸镍、硝酸铁、硝酸钴、氟化氨、尿素混合在一起，并使混合后溶液中硝酸镍的浓度为1～5毫摩尔/升、硝酸铁的浓度为0.05～0.4毫摩尔/升、硝酸钴的浓度为0.05～0.4毫摩尔/升、氟化氨的浓度为2～8毫摩尔/升、尿素的浓度为5～15毫摩尔/升，从而得到混合反应液；
步骤B、将所述混合反应液与碳纤维布一同转移到高压釜中，并置于120～180℃下反应200～400分钟，从而制得Fe,Co-3Ni(OH)2-2H2O纳米片/CFC；
步骤C、待所述Fe,Co-3Ni(OH)2-2H2O纳米片/CFC干燥后，置于含有硒粉的瓷舟中，再将该瓷舟置于管式炉中，并在保护气氛中以350～500℃加热0.5～2h，然后冷却到室温，从而制得Fe,Co-NiSe2纳米片/CFC，即上述权利要求1中所述的金属掺杂的NiSe2纳米片。
3.根据权利要求2所述的金属掺杂的NiSe2纳米片的制备方法，其特征在于，瓷舟中硒粉的质量为0.05～0.2g。
4.根据权利要求2或3所述的金属掺杂的NiSe2纳米片的制备方法，其特征在于，所述的保护气氛采用氩气。
5.将上述权利要求1中所述的金属掺杂的NiSe2纳米片用作电化学分解水中的工作电极。
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