CN107299362A - 一种活性炭负载钴镍合金材料的制备方法及其电化学应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种活性炭负载钴镍合金的制备方法及其电化学应用，该活性炭负载钴镍合金材料的制备方法包括：按照钴源:镍源＝1:0.1～10的摩尔比，将钴源和镍源均溶于蒸馏水中，从而制得澄清混合液；向所述的澄清混合液中加入活性炭，待吸附饱和后形成浆料，然后对所述浆料进行热处理，从而制得活性炭负载钴镍合金材料。该活性炭负载钴镍合金材料可应用在电催化分解水领域或小分子有机物电催化氧化领域中。本发明制备的活性炭负载钴镍合金材料具有优异的电催化水分解析氢、析氧性能，并且可在实现高效电催化氧化有机物合成的同时，进一步提高电催化分解水产氢效率，因此在电催化有机合成及氢能源领域具有潜在的应用前景。

Description

一种活性炭负载钴镍合金材料的制备方法及其电化学应用
技术领域
本发明涉及电化学催化剂领域，尤其涉及一种活性炭负载钴镍合金材料的制备方法及其在电化学领域中的应用。
背景技术
随着化石能源的日益减少以及化石能源所带来的环境污染日趋加深，寻找清洁、绿色能源迫在眉睫。氢能是公认的清洁能源，而电催化分解水制取氢气是目前最具发展前景的制氢技术之一。在电催化分解水制取氢气工艺中，使用高效率的电解水制氢催化剂是提高产氢效率的主要途径。在电催化分解水制取氢气过程中，产氧反应可以说是无用的副反应，而根据氧化还原反应电子得失守恒原理，水分解氧析出反应严重制约着氢析出反应效率，因此采取有效手段降低氧析出反应势垒，或者以更低电位能进行的反应取代氧析出过程，从而提高阴极反应速率是提高电催化产氢效率的有效途径之一。
在现有技术中，铂族金属是最有效的电解水制氢催化剂，但铂族金属材料储量稀少、价格昂贵，这严重制约了其大规模生产应用，因此发展一种环境友好、成本廉价、高效稳定的电解水制氢催化剂势在必行。
发明内容
针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种活性炭负载钴镍合金材料的制备方法，其不仅在提高电催化分解水的产氢效率的同时实现了高附加值有机物的电化学合成，而且制备方法简单、快速高效、成本低廉、环保无污染。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种活性炭负载钴镍合金材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、按照钴源:镍源＝1:0.1～10的摩尔比，将钴源和镍源均溶于蒸馏水中，从而制得澄清混合液；
步骤B、向步骤A制得的澄清混合液中加入活性炭，待吸附饱和后形成浆料，然后对所述浆料进行热处理，从而制得活性炭负载钴镍合金材料。
优选地，步骤B中活性炭的用量与步骤A中蒸馏水的用量的质量比为1:0.8～8。
优选地，对所述浆料进行热处理包括：将所述浆料在氮气保护下进行热处理，热处理温度为700～1000℃，热处理时间为1～10小时。
优选地，所述的钴源为氯化钴、硝酸钴或硫酸钴中的至少一种；所述的镍源为氯化镍、硝酸镍或硫酸镍中的至少一种。
一种活性炭负载钴镍合金材料，采用上述技术方案中所述的活性炭负载钴镍合金材料的制备方法制备而成。
上述技术方案中所述的活性炭负载钴镍合金材料在电催化分解水领域中的应用。
上述技术方案中所述的活性炭负载钴镍合金材料在小分子有机物电催化合成领域中的应用。优选地，所述的小分子有机物为乙醇、苯甲醇、糠醇、糠醛或尿素。
上述技术方案中所述的活性炭负载钴镍合金材料在小分子有机物电催化合成同时提升电催化分解水产氢效率领域中的应用。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明所提供的活性炭负载钴镍合金材料是以活性炭作为催化剂载体，并利用活性炭来吸附水溶液中按照1:0.1～10的摩尔比混合的钴源和镍源，再采用热还原方法制备而成，因此制备方法简单、快速高效、成本低廉、环保无污染。本发明所提供的活性炭负载钴镍合金材料可以应用在电催化分解水领域或小分子有机物电催化氧化领域中；并可以通过添加小分子有机物来提高电催化分解水的产氢效率，同时还实现了高附加值有机物的电化学合成，因此本发明在电催化有机合成及氢能源领域具有潜在的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见的，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例1中步骤b1使用的活性炭粉体以及最终制得的活性炭负载钴镍合金材料的X-射线衍射图谱(XRD图谱)。
图2为本发明实施例1制得的活性炭负载钴镍合金材料的扫描电子显微镜图片。
图3为本发明实施例1制得的活性炭负载钴镍合金材料的透射电子显微镜图片。
图4为将本发明实施例1制得的活性炭负载钴镍合金材料涂敷在碳纸表面直接作为电化学工作电极进行电催化分解水产氢、产氧实验，从而得到的析氢极化曲线图。
图5为将本发明实施例1制得的活性炭负载钴镍合金材料涂敷在碳纸表面直接作为电化学工作电极进行电催化分解水产氢、产氧实验，从而得到的析氧极化曲线图。
图6为将本发明实施例1制得的活性炭负载钴镍合金材料涂敷在碳纸表面直接作为电化学工作电极进行苯甲醇氧化实验，从而得到的电催化分解水产氧与苯甲醇氧化的极化曲线对比图。
图7为将本发明实施例1制得的活性炭负载钴镍合金材料涂敷在碳纸表面直接作为电化学工作电极进行苯甲醇氧化辅助电催化分解水实验，从而得到的电催化分解水产氢与苯甲醇氧化辅助电催化分解水产氢的产氢效率对比图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明提供的活性炭负载钴镍合金材料及其制备方法与应用进行详细描述。
一种活性炭负载钴镍合金材料，其制备方法包括如下步骤：
步骤A、按照钴源:镍源＝1:0.1～10的摩尔比，将钴源和镍源均溶于蒸馏水中，从而制得澄清混合液。其中，所述的钴源最好为氯化钴、硝酸钴或硫酸钴中的至少一种；所述的镍源最好为氯化镍、硝酸镍或硫酸镍中的至少一种。
步骤B、向步骤A制得的澄清混合液中加入活性炭，待吸附饱和后形成浆料，然后对所述浆料进行热处理，从而制得活性炭负载钴镍合金材料。其中，步骤B中活性炭的用量与步骤A中蒸馏水的用量的质量比最好为1:0.8～8。对所述浆料进行热处理是采用热还原的方法制备出活性炭负载钴镍合金材料，其具体热处理方法包括：将所述浆料在氮气保护下进行热处理，热处理温度为700～1000℃，热处理时间为1～10小时。
具体地，本发明所提供的活性炭负载钴镍合金材料可以应用在电催化分解水领域中，并且具有优异的电催化分解水析氢、析氧性能。本发明所提供的活性炭负载钴镍合金材料还可以应用在小分子有机物电催化氧化领域中，小分子有机物的氧化相对于分解水析氧是更易于进行的反应，小分子有机物的氧化所需的电位更低，因此在分解水产氢过程中以有机物的氧化反应替代氧析出反应，在相同的电位下，有机物的氧化反应可以为析氢反应提供更大的电流密度，这可以有效提高电催化分解水的产氢效率，并且可以同时实现高附加值有机物的电化学合成。在实际应用中，所述的小分子有机物可以为乙醇、苯甲醇、糠醇、糠醛或尿素等。
与现有技术中的电解水制氢催化剂相比，本发明所提供的活性炭负载钴镍合金材料至少具有以下优点：
(1)本发明提供的活性炭负载钴镍合金材料不仅制备方法简单、对设备要求低，而且所需原料廉价易得、样品性能重复性好，便于开展大规模工业化生产。
(2)本发明提供的活性炭负载钴镍合金材料具有优异的电催化水分解析氢、析氧性能，可涂敷在碳纸表面直接用作电催化分解水的工作电极，用于电催化分解水制氢、制氧，这属于双功能电催化剂。
(3)本发明提供的活性炭负载钴镍合金材料在电催化分解水的过程中，可以在电解液中加入一定浓度的小分子有机物，而小分子有机物的电催化氧化相对于分解水析氧是更易于进行的反应，因此本发明提供的活性炭负载钴镍合金材料在有效提高电催化分解水的产氢效率的同时，可以实现高附加值有机物的电化学合成。也就说是，本发明提供的活性炭负载钴镍合金材料可用于有机物的电化学催化合成，同时还可以有效提高催化剂电催化分解水产氢效率。
综上可见，本发明实施例不仅在提高电催化分解水的产氢效率的同时实现了高附加值有机物的电化学合成，而且制备方法简单、成本低廉、环保无污染，因此本发明实施例在电催化有机合成及氢能源领域具有潜在的应用前景。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明所提供的活性炭负载钴镍合金材料及其制备方法与应用进行详细描述。
实施例1
一种活性炭负载钴镍合金材料，其制备方法包括如下步骤：
步骤a1、将91mg硝酸镍和545mg硝酸钴均溶于0.5ml蒸馏水中，制得澄清混合液。
步骤b1、向步骤a1制得的澄清混合液中加入0.5g活性炭粉体，超声震荡，待吸附饱和后形成浆料，然后将所述浆料置于氮气保护下的100℃环境中保持6小时，再在1000℃环境中保持2小时，从而制得活性炭负载钴镍合金材料。
具体地，对本发明实施例1所制得的活性炭负载钴镍合金材料进行如下检测：
(1)采用X-射线衍射仪对本发明实施例1中步骤b1使用的活性炭粉体以及步骤b1最终制得的活性炭负载钴镍合金材料进行表征，从而得到如图1所示的X-射线衍射图谱(XRD图谱)。由图1可以看出：钴镍合金的特征衍射峰明显，这表明在本发明实施例1的步骤b1制得的活性炭负载钴镍合金材料中，钴镍合金颗粒成功负载在活性炭表面。
(2)采用扫描电子显微镜对本发明实施例1制得的活性炭负载钴镍合金材料进行表征，从而得到如图2所示的扫描电子显微镜图片(SEM图像)；其中，图2a为本发明实施例1中所采用的活性炭粉体的扫描电子显微镜图片，图2b为本发明实施例1制得的活性炭负载钴镍合金材料的扫描电子显微镜图片。由图2可以看出：钴镍合金纳米颗粒负载在活性炭表面。
(3)采用透射电子显微镜对本发明实施例1制得的活性炭负载钴镍合金材料进行表征，从而得到如图3所示的透射电子显微镜图片(TEM图像)；其中，图3a为本发明实施例1制得的活性炭负载钴镍合金材料的透射电子显微镜图片一，图3b为本发明实施例1制得的活性炭负载钴镍合金材料的高分辨透射电子显微镜图片，图3c为本发明实施例1制得的活性炭负载钴镍合金材料的透射电子显微镜图片二，图3d为本发明实施例1制得的活性炭负载钴镍合金材料的选区电子衍射图片。由图3可以看出：钴镍合金颗粒的尺寸在50nm左右。
(4)将本发明实施例1制得的活性炭负载钴镍合金材料涂敷在碳纸表面直接作为电化学工作电极，并以Hg/HgO为参比电极，以碳布为对电极，以1.0mol/L的KOH溶液为电解液，在电解池中进行电催化分解水产氢、产氧实验，从而得到如图4所示的析氢极化曲线图和如图5所示的析氧极化曲线图。由图4可以看出：当极化曲线的电流密度达到10mA/cm2时，电催化水分解产氢需要过电势为195mV；由图5可以看出：当极化曲线的电流密度达到10mA/cm2时，电催化水分解产氧需要过电势为360mV。
(5)将本发明实施例1制得的活性炭负载钴镍合金材料涂敷在碳纸表面直接作为电化学工作电极，并以Hg/HgO为参比电极，以碳布为对电极，以1.0mol/L的KOH溶液为电解液，在电解池中采用浓度为100mmol/L的苯甲醇进行苯甲醇氧化实验，并与电催化分解水产氧实验的结果进行对比，从而得到如图6所示的电催化分解水产氧与苯甲醇氧化的极化曲线对比图。由图6可以看出：苯甲醇的氧化起始点相对于电催化分解水氧析出起始点向左偏移约200mV。
(6)将本发明实施例1制得的活性炭负载钴镍合金材料涂敷在碳纸表面直接作为电化学工作电极，并以Hg/HgO为参比电极，以碳布为对电极，以1.0mol/L的KOH溶液为电解液，在H型电解池中进行苯甲醇氧化辅助电催化分解水产氢实验，该H型电解池的中间用Nafion膜隔开，阳极室内加入浓度为100mmol/L的苯甲醇，该实验结果与电催化分解水产氢实验的结果进行对比，从而得到如图7所示的电催化分解水产氢与苯甲醇氧化辅助电催化分解水产氢的产氢效率对比图。由图7可以看出：与单纯的电催化分解水产氢相比，苯甲醇氧化辅助电催化分解水产氢的产氢效率提高了0.2倍。
实施例2
一种活性炭负载钴镍合金材料，其制备方法包括如下步骤：
步骤a2、将136mg硝酸镍和409mg硝酸钴均溶于0.5ml蒸馏水中，制得澄清混合液。
步骤b2、向步骤a2制得的澄清混合液中加入0.5g活性炭粉体，超声震荡，待吸附饱和后形成浆料，然后将所述浆料置于氮气保护下的100℃环境中保持5小时，再在1000℃环境中保持2小时，从而制得活性炭负载钴镍合金材料。
具体地，通过对本发明实施例2所制得的活性炭负载钴镍合金材料进行电化学表征发现：当极化曲线的电流密度达到10mA/cm2时，电催化水分解产氢需要过电势为200mV，电催化水分解产氧需要过电势为350mV；而与单纯的电催化分解水产氢相比，苯甲醇氧化辅助电催化分解水产氢的产氢效率提高了0.3倍。
实施例3
一种活性炭负载钴镍合金材料，其制备方法包括如下步骤：
步骤a3、将109mg硝酸镍和436mg硝酸钴均溶于0.5ml蒸馏水中，制得澄清混合液。
步骤b3、向步骤a3制得的澄清混合液中加入0.5g活性炭粉体，超声震荡，待吸附饱和后形成浆料，然后将所述浆料置于氮气保护下的100℃环境中保持5小时，再在1000℃环境中保持1小时，从而制得活性炭负载钴镍合金材料。
具体地，通过对本发明实施例3所制得的活性炭负载钴镍合金材料进行电化学表征发现：当极化曲线的电流密度达到10mA/cm2时，电催化水分解产氢需要过电势为192mV，电催化水分解产氧需要过电势为355mV；而与单纯的电催化分解水产氢相比，苯甲醇氧化辅助电催化分解水产氢的产氢效率提高了0.25倍。
综上可见，本发明实施例不仅在提高电催化分解水的产氢效率的同时实现了高附加值有机物的电化学合成，而且制备方法简单、成本低廉、环保无污染。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种活性炭负载钴镍合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、按照钴源:镍源＝1:0.1～10的摩尔比，将钴源和镍源均溶于蒸馏水中，从而制得澄清混合液；
步骤B、向步骤A制得的澄清混合液中加入活性炭，待吸附饱和后形成浆料，然后对所述浆料进行热处理，从而制得活性炭负载钴镍合金材料。
2.根据权利要求1所述的活性炭负载钴镍合金材料的制备方法，其特征在于，步骤B中活性炭的用量与步骤A中蒸馏水的用量的质量比为1:0.8～8。
3.根据权利要求1或2所述的活性炭负载钴镍合金材料的制备方法，其特征在于，对所述浆料进行热处理包括：将所述浆料在氮气保护下进行热处理，热处理温度为700～1000℃，热处理时间为1～10小时。
4.根据权利要求1或2所述的活性炭负载钴镍合金材料的制备方法，其特征在于，所述的钴源为氯化钴、硝酸钴或硫酸钴中的至少一种；所述的镍源为氯化镍、硝酸镍或硫酸镍中的至少一种。
5.一种活性炭负载钴镍合金材料，其特征在于，采用上述权利要求1至4中任一项所述的活性炭负载钴镍合金材料的制备方法制备而成。
6.上述权利要求5所述的活性炭负载钴镍合金材料在电催化分解水领域中的应用。
7.上述权利要求5所述的活性炭负载钴镍合金材料在小分子有机物电催化合成领域中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述的小分子有机物为乙醇、苯甲醇、糠醇、糠醛或尿素。
9.上述权利要求5所述的活性炭负载钴镍合金材料在小分子有机物电催化合成同时提升电催化分解水产氢效率领域中的应用。
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