CN114318399A - 钴复合钴镍合金/氮掺杂石墨烯纳米催化剂的制备方法 - Google Patents

钴复合钴镍合金/氮掺杂石墨烯纳米催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及钴复合钴镍合金/氮掺杂石墨烯纳米催化剂的制备方法，具体按照以下步骤进行：S1、将柠檬酸、尿素和氧化石墨烯加入溶剂混合，制备悬浮液，之后加入碳布，并在160‑200℃水热反应，制备碳布前驱体；S2、将六水合硝酸钴和六水硝酸镍负载在S1制备的碳布前驱体上，之后在还原气体氛围下，在300‑600℃下进行退火处理，制备钴复合钴镍合金负载在氮掺杂石墨烯纳米催化剂。本发明提供的钴复合钴镍合金负载在氮掺杂石墨烯纳米催化剂的制备方法，使用的原料价格低廉，制备周期短、方法简单，所需设备简单，适合大规模生产。

Description

钴复合钴镍合金/氮掺杂石墨烯纳米催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种钴复合钴镍合金/氮掺杂石墨烯纳米催化剂的制备方法。
背景技术
随着化石燃料的大量消耗，随之带来的是严峻的环境问题和能源问题，故开发清洁、环境友好、再生能源迫在眉捷。氢能具有能量密度高、产物清洁、燃烧热值高等优点，被认为是传统的化石燃料的理想替代者。在众多的制备的方法中，电解水制氢工艺简单，产物清洁，是一种获得高效的氢气的途径，但其反应动力学缓慢需要电位较高，制备过程会消耗额外的能量，故高活性催化剂的加入是关键。目前，贵金属的催化性能是最好的，但是由于价格昂贵和贮量少，妨碍了其商业化应用。开发资源丰富、高效、稳定性突出等的非金贵属催化剂代替贵金属，在未来可实现大规模生产。碳基金属催化剂如Co@NC/NG、CoPs/NG、CoP@NC/CF-900、NiFe/G、Co-P/N-doped carbon matrices、Co@N-CNTs@rGO等由于其优异的催化性能得到广泛关注。
制备钴复合钴镍合金负载在氮掺杂石墨烯纳米催化剂方法有很多，其中最广泛使用的方法是化学气相沉积法，是以氯化钴和金属有机框架(MOFs)为原料，经高温煅烧得到碳基金属催化剂，但现有的制备方法周期长，使用的原料较为昂贵，大规模生产成本高。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明提出钴复合钴镍合金/氮掺杂石墨烯纳米催化剂的制备方法，使用的原料价格低廉，制备过程简单、安全、周期短，所需设备简单，适合大规模生产。
一种钴复合钴镍合金负载在氮掺杂石墨烯纳米催化剂的制备方法，具体按照以下步骤进行：
S1、将柠檬酸、尿素和氧化石墨烯加入溶剂混合，制备悬浮液，之后加入碳布，并在160-200℃水热反应，制备碳布前驱体；
S2、将可溶性钴盐和可溶性镍盐负载在S1制备的碳布前驱体上，之后在还原气体氛围下，于300-600℃下进行退火处理，制备钴复合钴镍合金/氮掺杂石墨烯纳米催化剂。
优选的，S1中，溶剂为水和乙醇按体积比为1：1制成的混合液。
优选的，S1中，水热反应10-15h。
优选的，S1中，碳布预先在硝酸溶液中超声，之后在去离子水中超声，最后在乙醇中超声处理。
优选的，S2中，将可溶性钴盐和可溶性镍盐溶解在乙醇中，之后加入碳布前驱体，加热以去除溶剂，静置，即将六水合硝酸钴和六水硝酸镍负载在S1制备的碳布前驱体上。
优选的，S2中，所述可溶性钴盐为六水硝酸钴，所述可溶性镍盐为六水硝酸镍。
优选的，柠檬酸、尿素和氧化石墨烯质量比为2.6-2.7：0.9：0.05，氧化石墨烯和可溶性钴盐的摩尔比为0.1-0.5:1-5，可溶性钴盐和可溶性镍盐的摩尔比为1.6-10：1。
优选的，S2中，所述还原气体为氢气氩气混合气，气流量保持在100mL/min。
优选的，S2中，以1-10℃/min的升温速率升温至300-600℃反应1-6h。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1、本发明以柠檬酸、尿素、氧化石墨烯、碳布为原料，水热后经低温干燥后得到前驱体，将前驱体与六水硝酸钴和六水硝酸镍溶液混合在氢气氩气氛围下作退火处理，通过水热-化学气相沉积两步法就可制备得到钴复合钴镍合金负载在氮掺杂石墨烯纳米催化剂，该制备过程无需复杂的步骤，制备周期短，方法简单，所采用的原料价格低廉、安全，所需设备简单，适合大规模生产；
2、本发明使用的柠檬酸的羧基和羟基与尿素的氨基会发生脱水缩合，得到交联大分子前驱体，同时能够提供金属的锚定位点；催化剂在碳布上直接生长导致聚合物粘合剂的缺乏，从而导致提高了电导率；且制备得到的产物无需水洗便能得到钴复合钴镍合金负载在氮掺杂石墨烯纳米催化剂，操作过程更加简单。
附图说明
图1为实施例1提供的钴复合钴镍合金负载在氮掺杂石墨烯纳米催化剂的粉末X射线衍射图；
图2为钴复合钴镍合金负载在氮掺杂石墨烯纳米催化剂的析氢性能图，其中，(a)为不同退火温度下的催化性能，(b)为不同钴镍用量的催化性能；
图3为钴复合钴镍合金负载在氮掺杂石墨烯纳米催化剂的析氧性能图，其中，(a)为不同钴镍用量的催化性能，(b)为不同退火温度下的催化性能。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
下述实施例中，所述涉及的原料和试剂，如没有特殊说明，均为市售，所涉及的实验方法和检测方法，如没有特殊说明，均为常规方法。
实施例1
将2.673g柠檬酸溶于15mL去离子水和15mL乙醇中，在50mL的聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中搅拌10min，之后加入0.9g尿素，室温搅拌10min后，加入0.05g氧化石墨烯，超声30min后使其形成悬浮液，最后加入处理过的碳布(首先，在3mol/L的硝酸溶液中超声30min；之后在去离子水中超声30min；最后在乙醇中超声30min)，将其在180℃烘箱中反应12h；将得到的碳布前驱体用去离子水冲洗之后在60℃真空干燥箱中干燥24h；
然后，将0.441g六水合硝酸钴和0.088g六水硝酸镍溶解在15mL乙醇中，充分溶解之后加入碳布前驱体，在60℃下加热以去除溶剂，静置12h后，将得到的粉红色碳布样品连同瓷舟放入石英管式炉当中，先通入30min氢气氩气混合气排除空气，氢气氩气混合气流量保持在100mL/min；将管式炉以5℃/min的加热速率从室温加热到450℃，并保温4h；待自然降温至室温后关闭氢气氩气混合气流，取出烧成的黑色固体，即得钴复合钴镍合金负载在氮掺杂石墨烯纳米催化剂。
实施例2
将2.673g柠檬酸溶于15mL去离子水和15mL乙醇中，在50mL的聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中搅拌10min，之后加入0.9g尿素，室温搅拌10min后，加入0.05g氧化石墨烯，超声30min后使其形成悬浮液，最后加入处理过的碳布(首先，在3mol/L的硝酸溶液中超声30min；之后在去离子水中超声30min；最后在乙醇中超声30min)，将其在180℃烘箱中反应12h；将得到的碳布前驱体用去离子水冲洗之后在60℃真空干燥箱中干燥24h；
然后，将0.441g六水合硝酸钴和0.088g六水硝酸镍溶解在15mL乙醇中，充分溶解之后加入碳布前驱体，在60℃下加热以去除溶剂，静置12h后，将得到的粉红色碳布样品连同瓷舟放入石英管式炉当中，先通入30min氢气氩气混合气排除空气，氢气氩气混合气流量保持在100mL/min；将管式炉以5℃/min的加热速率从室温加热到500℃，并保温4h；待自然降温至室温后关闭氢气氩气混合气流，取出烧成的黑色固体，即得钴复合钴镍合金负载在氮掺杂石墨烯纳米催化剂。
实施例3
将2.673g柠檬酸溶于15mL去离子水和15mL乙醇中，在50mL的聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中搅拌10min，之后加入0.9g尿素，室温搅拌10min后，加入0.05g氧化石墨烯，超声30min后使其形成悬浮液，最后加入处理过的碳布(首先，在3mol/L的硝酸溶液中超声30min；之后在去离子水中超声30min；最后在乙醇中超声30min)，将其在180℃烘箱中反应12h；将得到的碳布前驱体用去离子水冲洗之后在60℃真空干燥箱中干燥24h；
然后，将0.441g六水合硝酸钴和0.088g六水硝酸镍溶解在15mL乙醇中，充分溶解之后加入碳布前驱体，在60℃下加热以去除溶剂，静置12h后，将得到的粉红色碳布样品连同瓷舟放入石英管式炉当中，先通入30min氢气氩气混合气排除空气，氢气氩气混合气流量保持在100mL/min；将管式炉以5℃/min的加热速率从室温加热到400℃，并保温4h；待自然降温至室温后关闭氢气氩气混合气流，取出烧成的黑色固体，即得钴复合钴镍合金负载在氮掺杂石墨烯纳米催化剂。
实施例4
将2.673g柠檬酸溶于15mL去离子水和15mL乙醇中，在50mL的聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中搅拌10min，之后加入0.9g尿素，室温搅拌10min后，加入0.05g氧化石墨烯，超声30min后使其形成悬浮液，最后加入处理过的碳布(首先，在3mol/L的硝酸溶液中超声30min；之后在去离子水中超声30min；最后在乙醇中超声30min)，将其在180℃烘箱中反应12h；将得到的碳布前驱体用去离子水冲洗之后在60℃真空干燥箱中干燥24h；
然后，将0.441g六水合硝酸钴和0.221g六水硝酸镍溶解在15mL乙醇中，充分溶解之后加入碳布前驱体，在60℃下加热以去除溶剂，静置12h后，将得到的粉红色碳布样品连同瓷舟放入石英管式炉当中，先通入30min氢气氩气混合气排除空气，氢气氩气混合气流量保持在100mL/min；将管式炉以5℃/min的加热速率从室温加热到450℃，并保温4h；待自然降温至室温后关闭氢气氩气混合气流，取出烧成的黑色固体，即得钴复合钴镍合金负载在氮掺杂石墨烯纳米催化剂。
实施例5
将2.673g柠檬酸溶于15mL去离子水和15mL乙醇中，在50mL的聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中搅拌10min，之后加入0.9g尿素，室温搅拌10min后，加入0.05g氧化石墨烯，超声30min后使其形成悬浮液，最后加入处理过的碳布(首先，在3mol/L的硝酸溶液中超声30min；之后在去离子水中超声30min；最后在乙醇中超声30min)，将其在180℃烘箱中反应12h；将得到的碳布前驱体用去离子水冲洗之后在60℃真空干燥箱中干燥24h；
然后，将0.441g六水合硝酸钴和0.147g六水硝酸镍溶解在15mL乙醇中，充分溶解之后加入碳布前驱体，在60℃下加热以去除溶剂，静置12h后，将得到的粉红色碳布样品连同瓷舟放入石英管式炉当中，先通入30min氢气氩气混合气排除空气，氢气氩气混合气流量保持在100mL/min；将管式炉以5℃/min的加热速率从室温加热到450℃，并保温4h；待自然降温至室温后关闭氢气氩气混合气流，取出烧成的黑色固体，即得钴复合钴镍合金负载在氮掺杂石墨烯纳米催化剂。
实施例6
将2.673g柠檬酸溶于15mL去离子水和15mL乙醇中，在50mL的聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中搅拌10min，之后加入0.9g尿素，室温搅拌10min后，加入0.05g氧化石墨烯，超声30min后使其形成悬浮液，最后加入处理过的碳布(首先，在3mol/L的硝酸溶液中超声30min；之后在去离子水中超声30min；最后在乙醇中超声30min)，将其在180℃烘箱中反应12h；将得到的碳布前驱体用去离子水冲洗之后在60℃真空干燥箱中干燥24h；
然后，将0.441g六水合硝酸钴和0.11g六水硝酸镍溶解在15mL乙醇中，充分溶解之后加入碳布前驱体，在60℃下加热以去除溶剂，静置12h后，将得到的粉红色碳布样品连同瓷舟放入石英管式炉当中，先通入30min氢气氩气混合气排除空气，氢气氩气混合气流量保持在100mL/min；将管式炉以5℃/min的加热速率从室温加热到450℃，并保温4h；待自然降温至室温后关闭氢气氩气混合气流，取出烧成的黑色固体，即得钴复合钴镍合金负载在氮掺杂石墨烯纳米催化剂。
实施例7
将2.673g柠檬酸溶于15mL去离子水和15mL乙醇中，在50mL的聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中搅拌10min，之后加入0.9g尿素，室温搅拌10min后，加入0.05g氧化石墨烯，超声30min后使其形成悬浮液，最后加入处理过的碳布(首先，在3mol/L的硝酸溶液中超声30min；之后在去离子水中超声30min；最后在乙醇中超声30min)，将其在180℃烘箱中反应12h；将得到的碳布前驱体用去离子水冲洗之后在60℃真空干燥箱中干燥24h；
然后，将0.441g六水合硝酸钴和0.074g六水硝酸镍溶解在15mL乙醇中，充分溶解之后加入碳布前驱体，在60℃下加热以去除溶剂，静置12h后，将得到的粉红色碳布样品连同瓷舟放入石英管式炉当中，先通入30min氢气氩气混合气排除空气，氢气氩气混合气流量保持在100mL/min；将管式炉以5℃/min的加热速率从室温加热到450℃，并保温4h；待自然降温至室温后关闭氢气氩气混合气流，取出烧成的黑色固体，即得钴复合钴镍合金负载在氮掺杂石墨烯纳米催化剂。
实施例8
将2.673g柠檬酸溶于15mL去离子水和15mL乙醇中，在50mL的聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中搅拌10min，之后加入0.9g尿素，室温搅拌10min后，加入0.05g氧化石墨烯，超声30min后使其形成悬浮液，最后加入处理过的碳布(首先，在3mol/L的硝酸溶液中超声30min；之后在去离子水中超声30min；最后在乙醇中超声30min)，将其在180℃烘箱中反应12h；将得到的碳布前驱体用去离子水冲洗之后在60℃真空干燥箱中干燥24h；
然后，将0.441g六水合硝酸钴和0.176g六水硝酸镍溶解在15mL乙醇中，充分溶解之后加入碳布前驱体，在60℃下加热以去除溶剂，静置12h后，将得到的粉红色碳布样品连同瓷舟放入石英管式炉当中，先通入30min氢气氩气混合气排除空气，氢气氩气混合气流量保持在100mL/min；将管式炉以5℃/min的加热速率从室温加热到450℃，并保温4h；待自然降温至室温后关闭氢气氩气混合气流，取出烧成的黑色固体，即得钴复合钴镍合金负载在氮掺杂石墨烯纳米催化剂。
对实施例1制备得到的催化剂进行X射线衍射，结果如图1所示。由图1可知，XRD峰位出现在44.8，47.6和75.9°对应是(002)，(101)和(110)面(PDF#05-0727)，51.5°对应是(200)面(PDF#15-0806)，26.4和42.5°对应是(002)和(100)面(PDF#41-1487)，表明本申请成功制备得到Co/CoNi-NG/CC催化剂。其余实施例的X射线衍射结果与实施例1近似。
对制备得到的催化剂的电化学性能进行检测，结果如图2、图3所示。由图2可知，Co/CoNi-NG/CC在碱性溶液中，电流密度为10mA·cm-2需要的析氢过电位为47mV；由图3可知，Co/CoNi-NG/CC在碱性溶液中，电流密度为10mA·cm-2需要的析氧过电位为242mV；说明本发明制备得到的催化剂具有较好的催化性能。
需要说明的是，本发明权利要求书中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例相同，为了防止赘述，本发明描述了优选的实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种钴复合钴镍合金/氮掺杂石墨烯纳米催化剂的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：
S1、将柠檬酸、尿素和氧化石墨烯加入介质中混合，制备悬浮液，之后加入碳布，并在160-200℃水热反应，制备碳布前驱体；
S2、将可溶性钴盐和可溶性镍盐负载在S1制备的碳布前驱体上，之后在还原气体氛围下，于300-600℃下进行退火处理，制备钴复合钴镍合金/氮掺杂石墨烯纳米催化剂。
2.根据权利要求1所述的钴复合钴镍合金/氮掺杂石墨烯纳米催化剂的制备方法，其特征在于，S1中，所述介质为水和乙醇按体积比为1：1制成的混合液。
3.根据权利要求1所述的钴复合钴镍合金/氮掺杂石墨烯纳米催化剂的制备方法，其特征在于，S1中，水热反应10-15h。
4.根据权利要求1所述的钴钴复合钴镍合金/氮掺杂石墨烯纳米催化剂的制备方法，其特征在于，S1中，碳布预先在硝酸溶液中超声，之后在去离子水中超声，最后在乙醇中超声处理。
5.根据权利要求1所述的钴复合钴镍合金/氮掺杂石墨烯纳米催化剂的制备方法，其特征在于，S2中，将可溶性钴盐和可溶性镍盐溶解在乙醇中，之后加入碳布前驱体，加热以去除溶剂，静置，即将六水合硝酸钴和六水硝酸镍负载在S1制备的碳布前驱体上。
6.根据权利要求1所述的钴复合钴镍合金/氮掺杂石墨烯纳米催化剂的制备方法，其特征在于，S2中，所述可溶性钴盐为六水硝酸钴，所述可溶性镍盐为六水硝酸镍。
7.根据权利要求1所述的钴复合钴镍合金/氮掺杂石墨烯纳米催化剂的制备方法，其特征在于，柠檬酸、尿素和氧化石墨烯质量比为2.6-2.7：0.9：0.05，氧化石墨烯和可溶性钴盐的摩尔比为0.1-0.5:1-5，可溶性钴盐和可溶性镍盐的摩尔比为1.6-10：1。
8.根据权利要求1所述的钴复合钴镍合金/氮掺杂石墨烯纳米催化剂的制备方法，其特征在于，S2中，所述还原气体为氢气氩气混合气，气流量保持在100mL/min。
9.根据权利要求1所述的钴复合钴镍合金/氮掺杂石墨烯纳米催化剂的制备方法，其特征在于，S2中，以1-10℃/min的升温速率升温至300-600℃反应1-6h。
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