CN110947400A - 一种具有多种缺陷结构的硫掺杂多孔碳气凝胶用作氮还原电催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有多种缺陷结构的硫掺杂多孔碳气凝胶用作氮还原电催化剂的制备方法，属于氮还原电催化领域。该碳气凝胶采用卡拉胶为原料，成功地制备出了具有优异氮还原活性的电催化剂。该碳气凝胶具有丰富的多级孔结构、多种结构的硫杂原子掺杂缺陷结构，此用作氮还原电催化剂时表现出优异的催化活性(在0.1M HCl电解液下的氨产速率为10.1510‑11mol*s‑1*cm‑2，法拉第效率为4.31％)。目前应用于酸性电解液下电催化氮还原(NRR)的催化剂为传统的贵金属、过渡金属及其化合物基催化剂，但由于它们存在价格昂贵、储量少及催化活性低等问题，使得在NRR方面的发展仍不乐观。因此，选择一种储量大且在酸性条件下拥有不错的NRR催化活性的碳材料催化剂非常有必要的具有重要的意义。本发明中，卡拉胶来源丰富，所得有多级孔结构的硫掺杂碳气凝胶在酸性条件下NRR催化性能优异，是非常有前景的电催化材料。
Description
技术领域
本发明属于电催化领域，具体涉及一种具有多种缺陷结构的硫掺杂多孔碳气凝胶用作氮还原电催化剂的制备方法。
背景技术
氨作为人类生命中最重要的基本化学物质，用处广泛且用量极大。氨由于其适应性强、能量密度大，不仅是农业肥料的氮源，被认为是碳的液体燃料。另外，大气中的氮气被用来合成氨，且它是取之不尽的。然而用氮气合成氨是非常困难的，它需要更多的能量来吸附氮气，使氮氮三键裂解。目前工业上是用Haber-Bosch工艺将氮气还原成氨的，这是一种生产大量化石燃料的工业过程。但是，该工艺的最佳工艺条件(450℃和20兆帕)非常苛刻，消耗了世界1％以上的能源，且排放了大量的二氧化碳。因此，有必要开发一种温和的固氮工艺。
电化学还原氮气合成氨被认为是环境条件下最有前途的方法之一。电催化氮还原(NRR)目前主要研究的催化剂为贵金属、过渡金属基催化剂。然而，贵金属、过渡金属存在价格高、储量低等问题严重阻碍了NRR的研究发展及其商业化进程。因此，发展低成本、高性能的NRR催化剂是解决资源短缺、降低催化剂成本、实现NRR商业化的关键。研究发现，杂原子(氮、硼、磷、硫、硅等)掺杂的多孔碳材料在酸性电解液中对氧还原(ORR)过程具有不错的催化活性，有取代Pt的潜力，但其在酸性电解液下的NRR催化性能还仍未开发，以及利用杂原子掺杂进行结构调控来的得到优异的NRR催化性能仍是未知。因此，开发具有特殊结构的硫原子掺杂的多孔碳材料作为在酸性条件下的高性能NRR电催化剂是一个重要课题。
为此，本专利提供了一种具有多种缺陷结构的硫掺杂多孔碳气凝胶用作氮还原电催化剂的制备方法，选择具有独特结构且含硫丰富的卡拉胶采用溶胶凝胶法，形成卡拉胶水凝胶的超稳定结构，通过冷冻干燥和高温碳化形成硫掺杂特殊缺陷结构的多孔碳气凝胶，并且在酸性电解液下表现出不错的NRR催化活性。
发明内容
本发明利用来源丰富且可再生的卡拉胶作为原料，制备了可用作电催化氮还原的催化剂的具有多孔结构的硫掺杂碳气凝胶。
本发明制备过程简单，不需要昂贵设备，所得产品质量高性能好，在将来电催化氮还原的大规模应用中具有光明的前景。
一种具有多种缺陷结构的硫掺杂多孔碳气凝胶用作氮还原电催化剂的制备方法，制作过程包括以下步骤：
1)制备出200mL质量分数2％的ι-型卡拉胶水溶液，降温后得到卡拉胶水凝胶。
2)利用冷冻干燥把卡拉胶水凝胶制备成卡拉胶气凝胶；
3)卡拉胶气凝胶在管式炉中，在氩气氛围下，经过600-800℃煅烧2小时，得到硫掺杂碳气凝胶；
4)用浓度为2M的盐酸水溶液把硫掺杂碳气凝胶中的硫化钙、硫化钠等纳米颗粒除掉得到硫掺杂多孔碳气凝胶；
5)将得到的硫掺杂多孔碳气凝胶进行高温热处理(1100-1200℃，1-2小时)，除掉硫杂原子，得到含有极少部分硫的多孔碳气凝胶；
6)用电化学工作站及两极室测试上述产物在0.1M HCl电解液下的NRR催化活性。
本发明具有以下优点：
本发明使用的原料主要是红藻中提取的卡拉胶，原料来源广泛、环保绿色、安全性高。
本发明方法制备的具有多孔结构的硫掺杂碳气凝胶，可用作性能优异的电催化氮还原催化剂，具有较高催化活性和良好的稳定性。
本发明方法制备的具有多孔结构的硫掺杂碳气凝胶可大量合成，不需要昂贵设备，可广泛用于电催化领域中。
附图说明
图1是具体实施例1得到的具有多孔结构的硫掺杂碳气凝胶的SEM图，从中可以看出具有明显的气凝胶大孔-介孔结构；
图2是具体实施例1得到具有多孔结构的硫掺杂碳气凝胶的XPS图，表面材料中碳骨架上硫的存在方式为噻吩硫和硫的氧化物。
图3是具体实施例1得到具有多孔结构的硫掺杂碳气凝胶在酸性电解液下的NRR催化活性，在0.1M HCl电解液下的氨产速率为10.15*10-11mol*s-1*cm-2，法拉第效率为4.31％。
图4是具体实施例1得到具有多孔结构的硫掺杂碳气凝胶在酸性电解液下的稳定性，在0.1M HCl电解液下的测试10个小时之后，没有明显的衰减。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1
1)配置200mL质量分数2％的ι-型卡拉胶水溶液，降温后得到卡拉胶水凝胶。
2)利用冷冻干燥把卡拉胶水凝胶制备成卡拉胶气凝胶；
3)卡拉胶气凝胶在管式炉中，在氩气氛围下，经过700℃煅烧2小时，得到硫掺杂碳气凝胶；
4)用浓度为2M的盐酸水溶液把硫掺杂碳气凝胶中的硫化钙、硫化钠等纳米颗粒除掉得到硫掺杂多孔碳气凝胶；
5)将得到的硫掺杂多孔碳气凝胶进行高温热处理(1100℃，1小时)，除掉硫杂原子，得到含有极少部分硫的多孔碳气凝胶；
6)用电化学工作站及两极室测试上述产物在0.1M HCl电解液下的NRR催化活性。
实施例2
1)配置200mL质量分数2％的ι-型卡拉胶水溶液，降温后得到卡拉胶水凝胶。
2)利用冷冻干燥把卡拉胶水凝胶制备成卡拉胶气凝胶；
3)卡拉胶气凝胶在管式炉中，在氩气氛围下，经过600℃、800℃煅烧2小时，得到硫掺杂碳气凝胶；
4)用浓度为2M的盐酸水溶液把硫掺杂碳气凝胶中的硫化钙、硫化钠等纳米颗粒除掉得到硫掺杂多孔碳气凝胶；
5)将得到的硫掺杂多孔碳气凝胶进行高温热处理(1100℃，1小时)，除掉硫杂原子，得到含有极少部分硫的多孔碳气凝胶；
6)用电化学工作站及两极室测试上述产物在0.1M HCl电解液下的NRR催化活性。
实施例3
1)配置200mL质量分数2％的ι-型卡拉胶水溶液，降温后得到卡拉胶水凝胶。
2)利用冷冻干燥把卡拉胶水凝胶制备成卡拉胶气凝胶；
3)卡拉胶气凝胶在管式炉中，在氩气氛围下，经过700℃煅烧2小时，得到硫掺杂碳气凝胶；
4)用浓度为2M的盐酸水溶液把硫掺杂碳气凝胶中的硫化钙、硫化钠等纳米颗粒除掉得到硫掺杂多孔碳气凝胶；
5)将得到的硫掺杂多孔碳气凝胶进行高温热处理(1200℃，1小时)，除掉硫杂原子，得到含有极少部分硫的多孔碳气凝胶；
6)用电化学工作站及两极室测试上述产物在0.1M HCl电解液下的NRR催化活性。
Claims (5)
1.一种具有多种缺陷结构的硫掺杂多孔碳气凝胶用作氮还原电催化剂的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
1)把一定量的卡拉胶溶解在水中，降温后得到卡拉胶水凝胶。
2)利用冷冻干燥把卡拉胶水凝胶制备成卡拉胶气凝胶；
3)卡拉胶气凝胶在管式炉中经一定的碳化工艺煅烧，得到硫掺杂碳气凝胶；
4)用盐酸水溶液把硫掺杂碳气凝胶中的硫化钙、硫化钠等纳米颗粒除掉得到硫掺杂多孔碳气凝胶；
5)将得到的硫掺杂多孔碳气凝胶进行高温热处理，除掉一部分硫杂原子，得到具有五元环碳缺陷结构和噻吩硫掺杂结构以及氧化硫掺杂结构共存的多孔碳气凝胶，用电化学工作站和两极室测试上述产物的电化学性能。
2.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述卡拉胶水溶液浓度为质量分数2％，溶解温度为80℃。
3.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述碳化工艺为600-800℃煅烧2小时，煅烧气氛为氩气。
4.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述的盐酸浓度为2M，浸泡时间为5小时。
5.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中所述，热处理工艺为在氩气氛围中1100-1200℃煅烧1-2小时。
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| CN111659443A (zh) * | 2020-06-17 | 2020-09-15 | 浙江大学 | 单原子铁-硫-氮共掺杂的碳气凝胶电催化剂、制备方法和应用 |
| CN111659443B (zh) * | 2020-06-17 | 2021-08-17 | 浙江大学 | 单原子铁-硫-氮共掺杂的碳气凝胶电催化剂、制备方法和应用 |
| CN114870881A (zh) * | 2022-05-06 | 2022-08-09 | 青岛大学 | 一种海藻衍生缺陷碳材料负载镍催化剂及应用 |
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