CN111420651A - 铋基电催化剂的制备方法及铋基电催化剂和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铋基电催化剂的制备方法及铋基电催化剂和应用，方法的步骤中含有：由有机配体和铋盐制成前驱体；前驱体在惰性气氛下加热碳化，得到铋基电催化剂。通过该方法制备得到的铋基电催化剂具有高孔隙率、良好形貌和高催化活性，能够满足实际应用所要求的大多数重要参数，作为电催化剂用于CO2电还原具有很好的催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种铋基电催化剂的制备方法及铋基电催化剂和应用，属于金属有机骨架复合材料制备及应用技术领域。
背景技术
目前，人类生活和工业生产中的化石燃料持续燃烧导致了空气中CO2的含量大幅度增长，并且加速了全球变暖、酸雨、海平面上升等一系列环境问题。如何将空气中的CO2转化为我们生活所需要的能源产品对人类社会的发展具有重大意义。目前，CO2电还原是完成这一过程的有效策略之一，催化剂能选择性将CO2还原成可利用的单碳或多碳产物；然而，CO2固有的化学惰性和高的C＝O键能使其活化过程存在较大难度，CO2电还原过程中同时伴随着H2副产物的产生，造成该过程法拉第效率低、选择性差。
在电化学CO2还原过程中，甲酸盐是一种经济可行性的产物。甲酸盐广泛应用于制药、纺织等工业原料，燃料电池氢载体等领域。迄今为止，大量研究者深入研究通过温和且节能的方法将二氧化碳电还原成甲酸盐的方法，但将这些电催化剂材料从实验规模引入工业中大规模应用仍具有巨大挑战。对于能应用于实际的催化剂的性能指标有以下要求：(1)最小电流密度(j)为～200mA cm-2；(2)法拉第效率(FE)>95％，(3)催化剂稳定性>1000h。到目前为止，大量的CO2电还原催化剂已被广泛研究，其中，Sn、Bi基催化剂能将CO2还原为甲酸盐，如或Sn基电催化剂中的Bi。然而，这些催化剂仍然存在一些不可避免的瓶颈：1)大多数材料仅在一个或两个重要参数(例如FE、电位范围、稳定性、电流密度或能效(EE)等)中表现出中等性能，这远远不能满足将其用做实际应用的性能目标；2)CO2在催化剂上的吸附富集能力是CO2反应过程中的关键步骤和决定中间产物生成的电子或质子迁移能力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种铋基电催化剂的制备方法，通过该方法制备得到的铋基电催化剂具有高孔隙率、良好形貌和高催化活性，能够满足实际应用所要求的大多数重要参数，作为电催化剂用于CO2电还原具有很好的催化性能。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种铋基电催化剂的制备方法，方法的步骤中含有：
由有机配体和铋盐制成前驱体；
前驱体在惰性气氛下加热碳化，得到铋基电催化剂。
进一步，所述有机配体为H3BTC或H3BTB或H3TATB。
进一步，所述铋盐为硝酸铋。
进一步，在所述加热碳化中，温度为400-800℃，保持时间为0.5-2h。
进一步，由有机配体和铋盐制成前驱体具体为：将有机配体与铋盐溶于有机溶剂中进行水热反应，冷却后过滤得到前驱体。
进一步，所述水热反应，温度为110-130℃，时间为20-28小时。
进一步，前驱体在惰性气氛下加热碳化具体为：将前驱体在惰性气氛下升温，至一定温度时保持一段时间碳化，结束后冷却，即得所述铋基电催化剂。
进一步，前驱体在惰性气氛下升温，升温速率为3-8℃min-1。
进一步，所述有机配体与铋盐的质量比为5:1。
本发明还提供了一种铋基电催化剂，它由制备方法制备得到。
本发明还提供了一种铋基电催化剂的应用，它应用于CO2电还原中。
采用了上述技术方案后，本发明采用了简单的溶剂热碳化方法，通过不同温度煅烧即可得到不同厚度的核壳结构材料，即为铋基电催化剂，它呈线粒体状，为类叶绿体结构，多孔碳可以作为叶绿体的外膜，捕获、富集和转移CO2，核壳Bi@Bi2O3纳米颗粒可以作为活性催化中心，具有工艺简单、操作方便和适合批量生产等优点。本发明方法反应时间短，可批量生成，性能优异所制备的材料可以用于CO2电还原反应并具有很好的催化性能。该材料的制备为设计和构建基于晶态多孔复合材料的CO2电还原催化剂提供了新策略，为解决CO2环境问题提供了一种新方法。
附图说明
图1本发明所得CPBC-1的PXRD及TEM图；
图2本发明所得CPBC-2的PXRD及TEM图；
图3本发明所得CPBC-3的PXRD及TEM图；
图4本发明所得CPBC-4的PXRD及TEM图；
图5本发明所得CPBC-1，CPBC-2，CPBC-3和CPBC-4的线性扫描伏安曲线及法拉第效率图。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
将150mg Bi(NO3)2·5H2O、750mg H3BTC溶于60mL甲醇中，然后将得到的反应液转移至100mL的水热反应釜中，在120℃的条件下加热24小时，白色产品用甲醇洗涤多次，最终在60℃真空条件下干燥24小时，制备得到Bi-MOF。
准确称取一定量的Bi-MOF在氮气气氛下升温至400℃,保持1h，升温速率为5℃min-1，降到室温后制备得到CPBC-1。
用X-Ray粉末晶体衍射(PXRD)分析所得CPBC-1的结构，如图1所示；用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)分析所得CPBC-1的尺寸、形貌和微结构，利用TEM通过计算得出CPBC-1中的纳米粒子直径约78nm。
实施例2：
本实施例中的制备过程和步骤与上述实施例1基本相同，不同的是：在本实施例中，准确称取一定量的Bi-MOF在氮气气氛下升温至500℃，表征见图2。
实施例3：
本实施例中的制备过程和步骤与上述实施例1基本相同，不同的是：在本实施例中，准确称取一定量的Bi-MOF在氮气气氛下升温至600℃，表征见图3。
实施例4：
本实施例中的制备过程和步骤与上述实施例1基本相同，不同的是：在本实施例中，准确称取一定量的Bi-MOF在氮气气氛下升温至800℃，表征见图4。
将上述实施例1中所制备的CPBC-1、上述实施例2中所制备的CPBC-2、上述实施例3中所制备的CPBC3、上述实施例4中所制备的CPBC-4应用于CO2电还原：
CO2电还原测试都是在室温下，采用标准的三电极体系完成。电化学测试使用的电解池为密闭的H型电解池，电解池的两极室通过质子交换膜隔开，只允许质子通过。测试过程中用涂有催化剂的碳纸为工作电极，碳棒为对电极，Ag/AgCl为参比电极，电解液为CO2饱和的0.5M KHCO3。在CO2电还原实验中，先进行线性扫描极化曲线(LSV)测试，相应的扫速为5mV/s。电化学测试前，将Ar气泡鼓入电解质溶液中持续30min，以除去电解质溶液中溶解的其它气体，然后测试工作电极的LSV。随后，持续鼓泡CO2使其饱和然后进行测试。在不同的电位(-0.5到-1V)下进行CO2电还原测试从而确定还原产物及产物的法拉第效率。在气相色谱法(GC-7920)上通过火焰离子化检测器(FID)检测并分析气体还原产物(例如CO)，采用氦气作为载气。氢气是通过热导检测器(TCD)检测并分析得到的，使用氮气作为载气。电化学测试结束后从阴极室收集液体产物，并通过液相色谱进行定量分析。
CO2电还原产物的法拉第效率计算公式如下：
其中，F为法拉第系数，96485C mol-1；n为产物的摩尔量；I为催化过程中的电流，t为催化时间。
结果如图5所示，在-0.65～-1V间甲酸的法拉第效率达到94％以上，连续电解72h仍能保持较高的性能，表明CPBC-1应用于CO2电还原具有很好的催化效率，在氮气气氛下升温至400℃是一个比较优选的碳化温度值。
以上所述的具体实施例，对本发明解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种铋基电催化剂的制备方法，其特征在于方法的步骤中含有：
由有机配体和铋盐制成前驱体；
前驱体在惰性气氛下加热碳化，得到铋基电催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述有机配体为H3BTC或H3BTB或H3TATB。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述铋盐为硝酸铋。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
在所述加热碳化中，温度为400-800℃，保持时间为0.5-2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
由有机配体和铋盐制成前驱体具体为：将有机配体与铋盐溶于有机溶剂中进行水热反应，冷却后过滤得到前驱体。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
所述水热反应，温度为110-130° C，时间为20-28小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
前驱体在惰性气氛下加热碳化具体为：将前驱体在惰性气氛下升温，至一定温度时保持一段时间碳化，结束后冷却，即得所述铋基电催化剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，
前驱体在惰性气氛下升温，升温速率为3-8 ℃ min-1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述有机配体与铋盐的质量比为5:1。
10.一种铋基电催化剂，其特征在于它由如权利要求1至9中任一项所述的制备方法制备得到。
11.一种如权利要求10的铋基电催化剂的应用，其特征在于它应用于CO2电还原中。
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