CN106169583A - 一种超高比表面积多孔碳气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超高比表面积多孔碳气凝胶的制备方法，属于锂离子电池领域。该碳气凝胶采用来源丰富的卡拉胶、氯化铁和氢氧化钾为原料，成功地制备出了锂离子电池及超级电容器用的超高比表面积碳气凝胶。该碳气凝胶具有超高比表面积，达到4037m2/g，此材料用作锂硫电池的正极材料时表现出优异的可逆比容量(890mAh/g，电流密度1672mA/g)和良好的循环稳定性(连续充放电200次后材料的比容量维持初始90％)，是一种非常有前景的电极材料。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种超高比表面积多孔碳气凝胶的制备方法。
背景技术
锂硫电池可以提供较高的能量密度(2600Wh/kg)，以及地球硫含量丰富、无毒等特点使得锂硫电池深受到人们的欢迎，成为一种非常具有吸引力的能量储存装置，对锂硫电池电极材料的研究也成为近年来的热点。正极(硫)、负极(金属锂)、电解液、隔膜、集流体等几个部分构成了锂硫电池。但是，锂硫电池存在的一些缺点导致其性能的衰减，限制了其应用，如硫的绝缘性、硫在充放电过程中的体积膨胀及充放电中间产物在电解液中的易溶性。制备硫-碳复合材料作锂硫电池的正极材料是解决这一缺陷的有效办法。
多孔碳材料具有高比表面积、孔径适中且分布均匀等特点，广泛应用于工农业生产的各个方面，如空气净化和污水处理等等。具有高表面及和适当的孔径分布的多孔碳材料可以作为硫元素的载体应用于锂硫电池中。应用于锂硫电池的多孔碳材料的比表面积及孔径分布决定了电池的性能。具有高比表面积及介孔-微孔结构的多孔碳材料能有效地提高锂硫电池的使用寿命。然而，常规制备制备此种材料的方法具有一定的限制性，如碳材料的比表面积限制在3000m2g-1以下和需要加入额外的模板来制备介孔等等。
发明内容
本发明的目的是为了利用来源丰富且可再生的卡拉胶作为原料，用一种简单的无模板碳化方法，制备具有超高比表面积(大于4000m2g-1)及介孔-微孔结构的多孔碳气凝胶材料，可用作为硫元素的载体应用于高性能锂硫电池正极材料中。
本发明制备过程简单，不需要昂贵设备，所得产品质量高性能好，在将来锂硫电池的大规模应用中具有光明的前景。
一种超高比表面积多孔碳气凝胶的制备方法，制作过程包括以下步骤：
1)把质量分数2％的ι-型卡拉胶水溶液滴入浓度为1M的氯化铁的乙醇溶液中，用去离子水清洗，制备成卡拉胶-铁水凝胶。
2)利用冷冻干燥把卡拉胶-铁水凝胶制备成气凝胶；
3)卡拉胶-铁气凝胶在管式炉中，在氩气氛围下，经过300-500℃煅烧1小时，得到碳气凝胶-硫化铁纳米复合材料；
4)用浓度为2M的盐酸水溶液把碳气凝胶-硫化铁纳米复合材料中的硫化铁除掉得到碳气凝胶；
5)用氢氧化钾对碳气凝胶进行活化处理，氢氧化钾与碳气凝胶的质量比为4∶1。活化工艺为在氮气氛围中800℃煅烧1小时，得到超高比表面多孔积碳气凝胶；
6)用电化学工作站及蓝电电池测试系统测试上述产物用作锂硫电池正极材料的电化学性能。
本发明具有以下优点：
本发明使用的原料主要是卡拉胶，卡拉胶是从红藻中提取出来的，来源广泛、环保绿色、安全性高。
本发明方法制备的超高比表面积多孔碳气凝胶，可用作性能优异的锂硫电池正极材料，具有较高的比容量和良好的循环稳定性。
本发明方法制备的超高比表面积多孔碳气凝胶可大量合成，不需要昂贵设备，可广泛用于锂硫电池中。
附图说明
图1是具体实施例1得到的超高比表面积多孔碳气凝胶的SEM图，明显可见具有明显的气凝胶大孔形貌，碳气凝胶大孔的壁厚度大约为100纳米；
图2是具体实施例1得到的超高比表面积多孔碳气凝胶的TEM图，具有明显的20纳米左右和2-4纳米左右的介孔。
图3是具体实施例1得到超高比表面积多孔碳气凝胶的比表面积测试，比表面积达到4036m2/g。
图4是具体实施例1得到超高比表面积多孔碳气凝胶用作锂硫电池正极材料时的性能表征。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1
1)把质量分数2％的ι-型卡拉胶水溶液滴入浓度为1M的氯化铁的乙醇溶液中，用去离子水清洗，制备成卡拉胶-铁水凝胶。
2)利用冷冻干燥把卡拉胶-铁水凝胶制备成气凝胶；
3)卡拉胶-铁气凝胶在管式炉中，在氩气氛围下，经过400℃煅烧1小时，得到碳气凝胶-硫化铁纳米复合材料；
4)用浓度为2M的盐酸水溶液把碳气凝胶-硫化铁纳米复合材料中的硫化铁除掉得到碳气凝胶；
5)用氢氧化钾对碳气凝胶进行活化处理，氢氧化钾与碳气凝胶的质量比为4∶1。活化工艺为在氮气氛围中800℃煅烧1小时。得到超高比表面多孔积碳气凝胶；
6)用电化学工作站及蓝电电池测试系统测试上述产物用作锂硫电池正极材料的电化学性能。
实施例2
1)把质量分数2％的ι-型卡拉胶水溶液滴入浓度为1M的氯化铁的乙醇溶液中，用去离子水清洗，制备成卡拉胶-铁水凝胶。
2)利用冷冻干燥把卡拉胶-铁水凝胶制备成气凝胶；
3)卡拉胶-铁气凝胶在管式炉中，在氩气氛围下，经过300℃煅烧1小时，得到碳气凝胶-硫化铁纳米复合材料；
4)用浓度为2M的盐酸水溶液把碳气凝胶-硫化铁纳米复合材料中的硫化铁除掉得到碳气凝胶；
5)用氢氧化钾对碳气凝胶进行活化处理，氢氧化钾与碳气凝胶的质量比为4∶1。活化工艺为在氮气氛围中800℃煅烧1小时。得到超高比表面多孔积碳气凝胶；
6)用电化学工作站及蓝电电池测试系统测试上述产物用作锂硫电池正极材料的电化学性能。
实施例3
1)把质量分数2％的ι-型卡拉胶水溶液滴入浓度为1M的氯化铁的乙醇溶液中，用去离子水清洗，制备成卡拉胶-铁水凝胶。
2)利用冷冻干燥把卡拉胶-铁水凝胶制备成气凝胶；
3)卡拉胶-铁气凝胶在管式炉中，在氩气氛围下，经过500℃煅烧1小时，得到碳气凝胶-硫化铁纳米复合材料；
4)用浓度为2M的盐酸水溶液把碳气凝胶-硫化铁纳米复合材料中的硫化铁除掉得到碳气凝胶；
5)用氢氧化钾对碳气凝胶进行活化处理，氢氧化钾与碳气凝胶的质量比为4∶1。活化工艺为在氮气氛围中800℃煅烧1小时。得到超高比表面多孔积碳气凝胶；
6)用电化学工作站及蓝电电池测试系统测试上述产物用作锂硫电池正极材料的电化学性能。
Claims (6)
1.一种超高比表面积多孔碳气凝胶的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
1)把卡拉胶水溶液滴入氯化铁的乙醇溶液中，用去离子水清洗，制备成卡拉胶-铁水凝胶；
2)利用冷冻干燥把卡拉胶-铁水凝胶制备成气凝胶；
3)卡拉胶-铁气凝胶在管式炉中经一定的碳化工艺煅烧，得到碳气凝胶-硫化铁纳米复合材料；
4)用盐酸水溶液把碳气凝胶-硫化铁纳米复合材料中的硫化铁除掉得到碳气凝胶；
5)用氢氧化钾对碳气凝胶进行活化处理，得到超高比表面多孔积碳气凝胶；
6)用电化学工作站及蓝电电池测试系统测试上述产物的电化学性能。
2.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述卡拉胶水溶液浓度为质量分数2％，溶解温度为80℃，氯化铁乙醇溶液的浓度为1M。
3.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述碳化工艺为300-500℃煅烧1小时，煅烧气氛为氩气。
4.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述的盐酸浓度为2M，浸泡时间为5小时。
5.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中所述，氢氧化钾与碳气凝胶的质量比为4∶1，活化工艺为在氮气氛围中800℃煅烧1小时。
6.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述冷冻干燥的时间为24-48h。
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