CN110182781A - 一种超级电容器用三维骨架炭纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超级电容器用三维骨架炭纳米片的制备方法，将葡萄糖酸盐和氮源均匀混合，然后经过高温碳化，即可得到三维骨架炭纳米片。上述三维骨架炭纳米片的制备方法工艺简单、操作方便，此外本方法生产周期短、可原位掺杂氮、易于规模化生产，将其用作超级电容器的电极材料表现出优异的倍率性能。
Description
技术领域
本发明属于炭材料制备技术领域，涉及一种超级电容器用三维骨架炭纳米片的制备方法。
背景技术
随着全球经济的快速发展，化石燃料的短缺，以及环境问题日益严峻，迫切需要一种新型清洁高效地利用能源的储能装置。超级电容器是一种介于传统电容器和充电电池之间的一种新型储能装置，由于其功率密度高、使用温度范围宽、环循寿命长、且对环境无污染等优点，在能源、交通、电子等多个领域得到广泛应用。但是与电池相比，超级电容器的能量密度较低，这极大地限制了其在很多领域的应用。而当今世界对清洁高效地利用能源的储能装置强烈需求始终推动着对提高超级电容器能量密度的研究。电极材料是超级电容器的核心，是决定超级电容器性能的关键因素。
三维骨架炭纳米片作为一种非常优异的电极材料，其较高的比表面积和较大的微孔比例能够大量存储离子，极大的增加比电容；其三维骨架结构和分等级的多孔结构（含有大孔、中孔、微孔）能够有效的增加比表面积利用率，促进离子的快速输运，提高电容保持率；其适量的杂原子掺杂能够提高导电性和表面润湿性，产生赝电容，大幅度提高比电容。因而，三维骨架炭纳米片能够用于在保持较高电容保持率的前提下极大的增加比电容从而实现超级电容器能量密度的提高。因此，三维骨架炭纳米片的高效储能特性在超级电容器领域的应用一直备受人们高度关注。
目前，主要是通过活化法、直接碳化法来制备三维骨架炭纳米片。 [H. L. Wanget al. ACS Nano, 2013, 7, 5131–5141] [C. Chen et al. Nano Energy, 2016, 27,377–389] [M. Sevilla et al. ACS Nano, 2014, 8, 5069–5078] 这些方法不仅合成工艺复杂、难以规模化生产，而且对设备要求较高以及对设备腐蚀严重。因此，寻找一种工艺简单、操作方便、价格低廉、容易实现工业化大规模生产的方法来制备三维骨架炭纳米片具有十分重要的意义。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种一步法直接碳化制备三维骨架炭纳米片。该方法不仅工艺简单、操作方便、价格低廉、容易实现工业化，而且制得的三维骨架炭纳米片作为超级电容器电极材料时，表现出高的比电容和优异的倍率性能。
本发明一步法直接碳化制备三维骨架炭纳米片的方法按下列步骤实现：
步骤一：将葡萄糖酸盐和氮源按照质量比为1:（0.5~100）的比例混合，得到前驱体；
步骤二：将步骤一得到的前驱体置于惰性气体中，然后以2~50 ˚C/min的升温速率升温至700 ˚C~ 1400 ˚C，保持1~20h，冷却至室温后再经过稀酸酸洗，抽滤后收集固相物，于100˚C下进行干燥处理，即可得到三维骨架炭纳米片。
步骤一中所述的葡萄糖酸盐为葡萄糖酸钠、葡萄糖酸钾、葡萄糖酸钙、葡萄糖酸镁、葡萄糖酸锌、葡萄糖酸铁中的一种或多种的混合物。
步骤一中所述的氮源为脲醛树脂、三聚氰胺、吡咯、吡啶、吡嗪、哒嗪、嘧啶、嘌呤中的一种或多种的混合物。
步骤二中所述的惰性气体可以采用氮气、氩气、氦气中的一种或多种。
步骤二中所述的稀酸可以为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的一种或多种。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
所用的原料为葡萄糖酸盐和氮源，成本低廉，且后处理时仅用稀酸，工艺简单、操作方便，此外本方法生产周期短、可原位掺杂氮、易于规模化生产，制备得到的三维骨架炭纳米片用于超级电容器，并表现出良好的电容特性。
附图说明
图1为实施例一中所制备的三维骨架炭纳米片的扫描电镜(SEM)图片；
图2为实施例一中所制备的三维骨架炭纳米片作为电极材料组装成三电极体系在6mol/L 的KOH溶液中的恒流充放电曲线图；
图3为实施例一中所制备的三维骨架炭纳米片作为电极材料组装成三电极体系在6mol/L 的KOH溶液中的循环伏安曲线图；
图4为实施例一中所制备的三维骨架炭纳米片不同电流密度下质量比电容曲线图。
具体实施方式
下面的实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。
实施例1：
步骤一：将葡萄糖酸钙和脲醛树脂按照质量比为1:1的比例混合，得到前驱体；
步骤二：将步骤一得到的前驱体置于氮气氛围中，然后以5 °C/min的升温速率升温至900 °C，保持2 h，冷却至室温后再经过稀酸酸洗，抽滤后收集固相物，于100 ˚C下进行干燥处理，即可得到三维骨架炭纳米片。
图1为本实施例中所制得产物的SEM图，可以看出本实施例中所制得样品为三维骨架炭纳米片。
图2为本实施例中所制备的三维骨架炭纳米片作为电极材料组装成三电极体系在6 mol/L 的KOH溶液中的恒流充放电曲线图。该充放电曲线呈现出典型的三角对称分布且都随时间线性变化，说明其充放电过程中电容器的电压随时间线性变化，具有良好的电容特性。
图3为本实施例中所制备的三维骨架炭纳米片作为电极材料组装成三电极体系在6 mol/L 的KOH溶液中的循环伏安曲线图。该循环伏安曲线呈现出较为规则的矩形，不存在氧化还原峰，说明其容量主要来自炭电极和电解液界面的双电层电容。
图4为本实施例中所制备的三维骨架炭纳米片不同电流密度下质量比电容曲线图。所制备的活性炭材料在0.5 A g–1电流密度下的质量比电容达到156.7 F g–1，当电流密度为20 A g–1时，其质量比电容仍可保持在94 F g–1，说明该电极具有良好的倍率性能。
实施例2：
步骤一：将葡萄糖酸钙和脲醛树脂按照质量比为1:1的比例混合，得到前驱体；
步骤二：将步骤一得到的前驱体置于氮气氛围中，然后以5 °C/min的升温速率升温至800 °C，保持2 h，冷却至室温后再经过稀酸酸洗，抽滤后收集固相物，于100 ˚C下进行干燥处理，即可得到三维骨架炭纳米片。
实施例3：
步骤一：将葡萄糖酸钙和脲醛树脂按照质量比为1:1的比例混合，得到前驱体；
步骤二：将步骤一得到的前驱体置于氮气氛围中，然后以5 °C/min的升温速率升温至1000 °C，保持2 h，冷却至室温后再经过稀酸酸洗，抽滤后收集固相物，于100 ˚C下进行干燥处理，即可得到三维骨架炭纳米片。
实施例4：
步骤一：将葡萄糖酸钙和三聚氰胺按照质量比为1:1的比例混合，得到前驱体；
步骤二：将步骤一得到的前驱体置于氮气氛围中，然后以5 °C/min的升温速率升温至900 °C，保持2 h，冷却至室温后再经过稀酸酸洗，抽滤后收集固相物，于100 ˚C下进行干燥处理，即可得到三维骨架炭纳米片。
以上所述的具体描述，对于发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种超级电容器用三维骨架炭纳米片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一：将葡萄糖酸盐和氮源按照质量比为1:（0.5~100）的比例混合，得到前驱体；
步骤二：将步骤一得到的前驱体置于惰性气体中，然后升温至700 ˚C~ 1400 ˚C，保持1~20h，冷却至室温后再经过稀酸酸洗，抽滤后收集固相物，于100 ˚C下进行干燥处理，即可得到三维骨架炭纳米片。
2.如权利要求1所述的一种超级电容器用三维骨架炭纳米片的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的葡萄糖酸盐为葡萄糖酸钠、葡萄糖酸钾、葡萄糖酸钙、葡萄糖酸镁、葡萄糖酸锌、葡萄糖酸铁中的一种或多种的混合物。
3.如权利要求1所述的一种超级电容器用三维骨架炭纳米片的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的氮源为脲醛树脂、三聚氰胺、吡咯、吡啶、吡嗪、哒嗪、嘧啶、嘌呤中的一种或多种的混合物。
4.如权利要求1所述的一种超级电容器用三维骨架炭纳米片的制备方法，其特征在于，将葡萄糖酸盐和氮源按照质量比的比例混合为1 : 0.5 ~ 1 : 100。
5.如权利要求1所述的一种超级电容器用三维骨架炭纳米片的制备方法，其特征在于，所述的葡萄糖酸盐为葡萄糖酸钙，氮源为脲醛树脂或三聚氰胺，混合比例为1 : 0.5 ~ 1 :2。
6.如权利要求1所述的一种超级电容器用三维骨架炭纳米片的制备方法，其特征在于，步骤二中的升温速率为以2~50 ˚C/min的升温速率升温至700 ˚C~1400 ˚C。
7.如权利要求1所述的一种超级电容器用三维骨架炭纳米片的制备方法，其特征在于，步骤二中所述的惰性气体可以采用氮气、氩气、氦气中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的一种超级电容器用三维骨架炭纳米片的制备方法，其特征在于，步骤二中所述的稀酸可以为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的一种或多种。
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