CN112374486B - 一种水系高电压超级电容器用三维硼氮共掺杂层状碳的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水系高电压超级电容器用三维硼氮共掺杂三维层状碳的制备方法，属于炭材料制备技术领域。该方法以桂花为碳源，硼酸钾活化剂，2‑甲基咪唑为掺氮剂；先将桂花溶解在硼酸钾和2‑甲基咪唑混合溶液中，随后加热冷冻干燥，然后将混合物转移至刚玉舟中，放置于水平管式炉内，并在氩气气氛下，加热制得三维硼氮共掺杂层状碳。所得三维硼氮共掺杂层状碳的比表面积高，作为超级电容器电极材料时，显示了超高的容量和优异的倍率性能。本发明采用一步法直接制备超级电容器用三维硼氮共掺杂层状碳，具有原料廉价易得、工艺路线简便、制备过程中不使用酸碱、所得产品性能好等优点。
Description
技术领域
本发明属于炭材料制备技术领域，具体涉及一种水系高电压超级电容器用三维硼氮共掺杂层状碳的制备方法。
背景技术
化石燃料的大量消耗，迫使人们去寻求新的能源，如风能、太阳能、潮汐能、地热能等。然而，这些能量的收集就需要新的能力转换与存储设备。作为最优前景的能量转换与存储设备，超级电容器（SC）因其长的循环寿命、优异的物理化学稳定性和高的功率密度而受到人们的关注。然而，低的能量密度限制了SC的应用，根据E=0.5CV2，可以通过提高比容和/或提高电压窗口来增加SC的能量密度。离子液体的电压视窗可以达到4V，因此被用作电解液来提高SC的能量密度。然而由于离子液体具有高的粘度、低的电导率和不稳定的安全性能，使得很难被大规模应用。水是一种绿色、无污染的溶剂，水系电解液具有高的电导率。受限于低的分解电压（1.23V），很难提高SC的能量密度。因此，设计一种水系电解液用于提高SC的能量密度显得尤为重要。此外，杂原子的引入，可以提高碳材料的电子传导能力，进而提高材料的比电容。由此可见，构建一种杂原子掺杂的碳材料，研究在水系电解液中如何提高电压窗口迫在眉睫。
生物质是一种可再生资源，具有廉价易得、来源广泛等特点，包括稻壳、花生壳、竹子、棉花秸秆等，将其作为碳源制备碳材料，不仅可以实现其高附加值利用，同时可以减少对环境的污染。基于此，本发明以生物质桂花为碳源，2-甲基咪唑为氮源，硼酸钾为硼源和活化剂，采用一步碳化活化法，直接制备三维硼氮共掺杂层状碳。采用常规加热，所用原料廉价易得，工艺路线简便，易于操作，制备过程中无酸碱使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：以桂花为碳源，2-甲基咪唑为氮源，硼酸钾为硼源和活化剂，直接制备水系高电压超级电容器用三维硼氮共掺杂层状碳。
为解决上述技术问题，本发明提供以下的技术方案：
一种水系高电压超级电容器用三维硼氮共掺杂层状碳的制备方法，具体步骤如下：
（1）反应物的预处理：称取适量的硼酸钾与2-甲基咪唑固体，溶解在去离子水中，然后缓慢加入粉末状的桂花，60℃密闭加热8h后，再加热至混合物中水较少时，转移至冰箱中冷冻24h后，得到反应物；
（2）三维硼氮共掺杂层状碳的制备：把步骤（1）得到的反应物放入刚玉舟中，然后将上述刚玉舟置于管式炉内，通入氩气排净管式炉内的空气后，继续以氩气为保护气，以5℃/min的升温速率直接加热到850℃，恒温60min，反应结束后自然降至室温，将得到的产物取出、研磨，经蒸馏水洗涤、干燥后得到三维硼氮共掺杂层状碳。
优选地，所述硼酸钾的质量占硼酸钾、2-甲基咪唑和桂花三者混合物总质量的4/9~12/17，硼酸钾与桂花的质量比介于1~3。
优选地，所述步骤（1）中，所述桂花的质量为4g，硼酸钾的质量为8g，2-甲基咪唑的质量为1g。
本发明获得的有益效果：
1、以生物质桂花为碳源，原料廉价易得，采用一步碳化、活化法直接制备得到水系高电压超级电容器用三维硼氮共掺杂层状碳，制备过程简单，实现了桂花的高附加值利用；
2、直接以廉价的硼酸钾为硼源和活化剂，制备过程中不使用昂贵纳米金属氧化物模板，降低了制备成本，减少了后处理过程中强酸的使用，缓解了对环境的污染；
3、所制备的三维硼氮共掺杂层状碳材料具有高的比表面积，达894.8m2/g；
4、所制备的三维硼氮共掺杂层状碳，作为超级电容器的电极材料时，在3mol/L Zn(CF3SO3)2水系电解液中，其电压视窗为0-2V，且在电流密度为0.05A/g时，其容量达315.3F/g，能量密度为 43.8Wh/kg；电流密度为40A/g时，其容量达241.1F/g，显示了宽的电压窗口和高的能量密度。
附图说明
图1为本发明实施例1、2、3制备的三维硼氮共掺杂层状碳的氮吸脱附等温线。
图2为本发明实施例2制备的三维硼氮共掺杂层状碳的场发射扫描电镜照片。
图3为本发明实施例2制备的三维硼氮共掺杂层状碳的N1s图。
图4为本发明实施例2制备的三维硼氮共掺杂层状碳的B1s图。
图5为本发明实施例2制备的三维硼氮共掺杂层状碳电极材料在3mol/L Zn(CF3SO3)2电解液中在0.1A/g电流密度下的恒流充放电曲线。
图6为本发明实施例1、2、3制备的三维硼氮共掺杂层状碳电极材料在3mol/L Zn(CF3SO3)2电解液中，比电容随电流密度的变化图。
图7为本发明实施例1、2、3制备的三维硼氮共掺杂层状碳电极材料在3mol/L Zn(CF3SO3)2电解液中，超级电容器的能量密度随功率密度的变化图。
具体实施方式
下面通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1：三维硼氮共掺杂层状碳BNLC1的具体制备过程如下：
（1）反应物的预处理：称取4g硼酸钾、1g 2-甲基咪唑固体溶于去离子水中，缓慢加入4g粉末状的桂花，60℃密闭加热8h后，再加热至混合物中水较少时，转移至冰箱中冷冻24h后，得到反应物。
（2）三维硼氮共掺杂层状碳的制备：把步骤（1）得到的反应物放入刚玉舟中，然后将上述刚玉舟置于管式炉内，通入氩气排净管式炉内的空气后，继续以氩气为保护气，以2℃/min的升温速率加热至180℃，恒温60min；接着以5℃/min的升温速率加热到600℃保持60min，反应结束后自然降至室温，将得到的产物取出、研磨、经蒸馏水洗涤后置于干燥箱内于110℃恒温干燥24h，随后研磨过325目筛，得到三维硼氮共掺杂层状碳。所得三维硼氮共掺杂层状碳记为BNLC1，XPS测试结果表明，其硼含量为3.67%、氮含量为1.29%。BNLC1用作超级电容器电极材料时，在3mol/L Zn(CF3SO3)2电解液中，0-2V的电压区间内，电流密度为0.05A/g时，BNLC1的容量达162.6F/g，能量密度达22.6Wh/kg；电流密度为40A/g时，BNLC1的容量达81.1F/g。
实施例2: 三维硼氮共掺杂层状碳BNLC2的具体制备过程如下：
（1）反应物的预处理：按照与实施例1中的步骤（1）同样的方法实施，不同之处在于，硼酸钾的质量为8g；
（2）三维硼氮共掺杂层状碳的制备：按照与实施例1中的步骤（2）同样的方法实施。所得三维硼氮共掺杂层状碳记为BNLC2，XPS测试结果（如图2~4所示）表明，其硼含量为2.01%、氮含量为5.29%。BNLC2用作超级电容器电极材料时，在3mol/L Zn(CF3SO3)2电解液中，电流密度为0.05A/g时，BNLC2的容量达315.3F/g，能量密度高达43.8Wh/kg；电流密度为40A/g时，BNLC2的容量达241.1F/g。
实施例3: 三维硼氮共掺杂层状碳BNLC3的具体制备过程如下：
（1）反应物的预处理：按照与实施例1中的步骤（1）同样的方法实施。不同之处在于，硼酸钾的质量为12g；
（2）三维硼氮共掺杂层状碳的制备：按照与实施例1中的步骤（2）同样的方法实施。所得三维硼氮共掺杂层状碳记为BNLC3，其硼含量为1.51%、氮含量为3.54%。BNLC3用作超级电容器电极材料时，在3mol/L Zn(CF3SO3)2电解液中，电流密度为0.1A/g时，BNLC3的容量达275.1F/g，能量密度高达38.2Wh/kg；电流密度为20A/g时，NPFC800的容量达204.5F/g。
将实施例1~3中制备的三维硼氮共掺杂层状碳作为测试样品，分别测定孔结构参数及元素组成和含量。结果如表1和表2所示：
表1 三维硼氮共掺杂层状碳的孔结构参数
表1和图2结果可知，本发明所制备的三维硼氮共掺杂层状碳材料内部存在大量的纳米级细小微孔，具有高的比表面积，达894.8m2/g；
表2 三维硼氮共掺杂层状碳的元素组成和含量
表2结合图1可知，本发明以生物质桂花为碳源，采用一步碳化、活化法直接制备得到水系高电压超级电容器用三维硼氮共掺杂层状碳，制备过程简单，在制备过程中，以2-甲基咪唑作为氮源可以完成在层状碳基质中进行氮掺杂，同时直接以廉价的硼酸钾为硼源和活化剂，制备过程中不使用昂贵纳米金属氧化物模板，降低了制备成本，减少了后处理过程中强酸的使用，缓解了对环境的污染；
由图5~7所示的实验结果可知，本发明所制备的三维硼氮共掺杂层状碳，作为超级电容器的电极材料时，在3mol/L Zn(CF3SO3)2水系电解液中，其电压视窗为0-2V，且在电流密度为0.05A/g时，其容量达315.3F/g，能量密度为 43.8Wh/kg；电流密度为40A/g时，其容量达241.1F/g，显示了宽的电压窗口和高的能量密度。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内；本发明未涉及的技术均可通过现有技术加以实现。
Claims (3)
1.一种水系高电压超级电容器用三维硼氮共掺杂层状碳的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）反应物的预处理：称取适量的硼酸钾与2-甲基咪唑固体，溶解在去离子水中，然后缓慢加入粉末状的桂花，60℃密闭加热8h后，再加热至混合物中水较少时，转移至冰箱中冷冻24h后，得到反应物；
（2）三维硼氮共掺杂层状碳的制备：把步骤（1）得到的反应物放入刚玉舟中，然后将上述刚玉舟置于管式炉内，通入氩气排净管式炉内的空气后，继续以氩气为保护气，以5℃/min的升温速率直接加热到850℃，恒温60min，反应结束后自然降至室温，将得到的产物取出、研磨，经蒸馏水洗涤、干燥后得到三维硼氮共掺杂层状碳。
2.根据权利要求1中所述的一种水系高电压超级电容器用三维硼氮共掺杂层状碳的制备方法，其特征在于：所述硼酸钾的质量占硼酸钾、2-甲基咪唑和桂花三者混合物总质量的4/9~12/17，硼酸钾与桂花的质量比介于1~3。
3.根据权利要求1中所述的一种水系高电压超级电容器用三维硼氮共掺杂层状碳的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述桂花的质量为4g，硼酸钾的质量为8g，2-甲基咪唑的质量为1g。
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