CN112374485A - 一种锌离子混合电容器用氮磷双掺杂泡沫状碳的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锌离子混合电容器用氮磷双掺杂泡沫状碳的制备方法，属于炭材料制备技术领域。该方法以桂花为碳源，磷酸二氢铵为N/P前驱体和活化剂；先将桂花溶解在磷酸二氢铵溶液中，随后加热冷冻干燥，然后将混合物转移至刚玉舟中，放置于水平管式炉内，并在氩气气氛下，加热制得氮磷共掺杂泡米状碳。所得氮磷双掺杂泡沫状碳的比表面积高，泡沫孔结构均匀。本发明以桂花为碳源，磷酸二氢铵为N/P前驱体和活化剂，直接制备锌离子混合电容器用氮磷双掺杂泡沫状碳，具有工艺简单、制备中不使用酸碱，作为锌离子混合电容器正极材料时显示了超高的容量和优异的倍率性能。
Description
技术领域
本发明属于炭材料制备技术领域，具体涉及一种锌离子混合电容器用氮磷双掺杂泡沫状碳的制备方法。
背景技术
超级电容器(SC)具有宽的工作温度范围、优异的环境相容性和高安全性能等优点，但是低的能量密度限制了SC的应用。此外，作为能量转换与存储装置之一的锂离子电池(LIB)具有高的能量密度，随着越来越多的实际应用，安全问题频繁出现。研究者们提出，是否可以将SC与LIB的优点相结合制备具有高能量密度、高功率密度、优异安全性能的混合电容器(HC)。锌离子混合电容器(ZHC)作为HC的代表之一，与碱金属相比(如Li、Na、K)，锌电极具有低的氧化还原电压(-0.76V)、高的理论比电容(823mAh g-1)、廉价、高的安全性和多价态等特征。近来，已经报道了以Zn箔为负极、多孔碳材料为正极、ZnSO4或Zn(CH3SO3)2溶液为电解液的ZHC，如：以椰壳基活性炭为正极构建ZHC，展现了高的比容(170F g-1)和能量密度(52.7Wh kg-1)；通过插层导向热解法制备了B/N共掺杂层状碳阴极材料，在ZnSO4电解液中获得了高的能量密度(97.6Wh kg-1)。
利用生物质制备多孔炭，不仅可以减少对环境的污染，而且可以实现其高附加值利用。此外，生物质具有天然的孔道结构，将生物质制备成多孔炭，可以为离子的输运和吸附提供孔道和活性位点，同时交叉的相互连接的网络结构可以为电子的传输提供高速通道。生物质包括很多种，如：木材、棉花、玉米秸秆、稻壳、小麦秸秆、桂花等，而大部分生物质多孔炭的制备过程中使用大量的强酸强碱，如何采用简单、无酸无碱的工艺去制备多孔炭显得尤为重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：提供了一种以桂花为碳源，廉价的磷酸二氢氨为N/P前驱体和活化剂，直接制备锌离子混合电容器用氮磷双掺杂泡沫状碳的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供以下的技术方案：
一种锌离子混合电容器用氮磷双掺杂泡沫状碳的制备方法，具体步骤如下：
(1)反应物的预处理：称取磷酸二氢铵固体溶于去离子水中，缓慢加入粉末状的桂花，60℃密闭加热12h，冷冻干燥后，得到反应物；
(2)氮磷双掺杂泡沫状碳的制备：把步骤(1)得到的反应物放入刚玉舟中，然后将上述刚玉舟置于管式炉内，通入氩气排净管式炉内的空气后，继续以氩气为保护气，以2℃/min的升温速率加热至180℃，恒温60min；接着以5℃/min的升温速率加热到700℃，恒温1h，反应结束后自然降至室温，将得到的产物取出、研磨，经蒸馏水洗涤、干燥后得到氮磷双掺杂泡沫状碳。
优选地，所述磷酸二氢铵的质量占磷酸二氢铵和桂花两者混合物总质量的1/2，磷酸二氢铵与桂花的质量比为1。
优选地，在步骤(1)中，所述桂花的质量为3g，磷酸二氢氨的质量为3g。
本发明获得的有益效果：
1、以桂花为碳源，原料廉价易得，采用一步碳化、活化法直接制备得到锌离子混合电容器用氮磷双掺杂泡沫状碳，工艺简单，实现了生物质桂花的高附加值利用；
2、直接以廉价的磷酸二氢铵同时作为N/P前驱体和活化剂，避免了昂贵纳米金属氧化物模板的使用，降低了制备成本，减少了后处理过程中强酸的使用，缓解了对环境的污染。此外，无强碱活化剂的使用，减少了对设备的腐蚀；
3、所制备的氮磷双掺杂泡沫状碳材料具有高的比表面积，达690.3m2/g；具备良好的泡沫孔状结构。
4、所制备的氮磷双掺杂泡沫状碳，作为锌离子混合电容器的正极材料时，在1mol/L Zn(CF3SO3)2水系电解液中，电流密度为0.1A/g时，其容量达129.9mAh/g；电流密度为20A/g时，其容量达81.6mAh/g，显示了很高的容量和极好的倍率性能。
附图说明
图1为本发明实施例1、2、3制备的氮磷双掺杂泡沫状碳的氮吸脱附等温线。
图2为本发明实施例2制备的氮磷双掺杂泡沫状碳的场发射扫描电镜照片。
图3为本发明实施例2制备的氮磷双掺杂泡沫状碳的N1s图。
图4为本发明实施例2制备的氮磷双掺杂泡沫状碳的P2p图。
图5为本发明实施例2制备的氮磷双掺杂泡沫状碳的结构示意图。
图6为本发明实施例1、2、3制备的氮磷双掺杂泡沫状碳电极材料在1mol/L Zn(CF3SO3)2电解液中，锌离子混合电容器的容量随电流密度的变化图。
具体实施方式
下面通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1：氮磷双掺杂泡沫状碳NPFC600的具体制备过程如下：
(1)反应物的预处理：称取磷酸二氢铵固体溶于去离子水中，缓慢加入粉末状的桂花，60℃密闭加热碳化12h，冷冻干燥后，得到反应物。
(2)氮磷双掺杂泡沫状碳的制备：把步骤(1)得到的反应物放入刚玉舟中，然后将上述刚玉舟置于管式炉内，通入氩气排净管式炉内的空气后，继续以氩气为保护气，以2℃/min的升温速率加热至180℃，恒温60min；接着以5℃/min的升温速率加热到600℃保持60min，反应结束后自然降至室温，将得到的产物取出、研磨,经蒸馏水洗涤后置于干燥箱内于110℃恒温干燥24h，随后研磨过325目筛，得到氮磷双掺杂泡沫状碳。所得氮磷双掺杂泡沫状碳记为NPFC600，XPS测试结果表明，其氮含量为4.82％、磷含量为0.96％。如图6所示，NPFC600用作锌离子混合电容器正极材料时，在1mol/L Zn(CF3SO3)2电解液中，电流密度为0.1A/g时，NPFC600的容量达113.3mAh/g；电流密度为20A/g时，NPFC600的容量达68.9mAh/g。
实施例2：氮磷双掺杂泡沫状碳NPFC700的具体制备过程如下：
(1)反应物的预处理：按照与实施例1中的步骤(1)同样的方法实施，不同之处在于，活化的温度为700℃；
(2)氮磷双掺杂泡沫状碳的制备：按照与实施例1中的步骤(2)同样的方法实施。所得氮磷双掺杂泡沫状碳记为NPFC700，XPS测试结果表明，其氮含量为5.57％、磷含量为1.92％。如图6所示，NPFC700用作锌离子混合电容器正极材料时，在1mol/L Zn(CF3SO3)2电解液中，电流密度为0.1A/g时，NPFC700的容量达129.9mAh/g；电流密度为20A/g时，NPFC700的容量达81.6mAh/g。
实施例3：氮磷双掺杂泡沫状碳NPFC800的具体制备过程如下：
(1)反应物的预处理：按照与实施例1中的步骤(1)同样的方法实施。不同之处在于，碳化的温度为800℃；
(2)氮磷双掺杂泡沫状碳的制备：按照与实施例1中的步骤(2)同样的方法实施。所得氮磷双掺杂泡沫状碳记为NPFC800，其氮含量为3.78％、磷含量为1.49％。如图6所示，NPFC800用作锌离子混合电容器正极材料时，在1mol/L Zn(CF3SO3)2电解液中，电流密度为0.1A/g时，NPFC800的容量达76.8mAh/g；电流密度为20A/g时，NPFC800的容量达40.1mAh/g。
将实施例1～3中制备的氮磷双掺杂泡沫状碳作为测试样品，分别测定孔结构参数及元素组成和含量。结果如表1和表2所示：
表1氮磷双掺杂泡沫状碳的孔结构参数
由表1和图2结果可知，本发明所制备的氮磷双掺杂泡沫状碳的比表面积介于630.5～690.3m2/g之间，总孔容介于0.31～0.40cm3/g之间，氮磷双掺杂泡沫状碳材料内部存在大量的纳米级细小微孔，具有高的比表面积，达690.3m2/g，具备良好的泡沫状结构。
表2氮磷双掺杂泡沫状碳的元素组成和含量
表2结合图1可知，本发明以生物质桂花为碳源，磷酸二氢氨为N/P前驱体和活化剂，采用一步碳化、活化法直接制备得到锌离子混合电容器用氮磷双掺杂泡沫状碳，制备过程简单，在一步法制备过程中，以磷酸二氢氨为N/P的前驱体和活化剂可以完成在泡沫状碳基质中进行氮和磷的同时掺杂。
由图3～5可知，本发明的泡沫碳基质中氮磷双元素的结合强度高，双掺杂稳定，有利于其在电极材料制备中的应用。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内；本发明未涉及的技术均可通过现有技术加以实现。
Claims (3)
1.一种锌离子混合电容器用氮磷双掺杂泡沫状碳的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)反应物的预处理：称取磷酸二氢铵固体溶于去离子水中，缓慢加入粉末状的桂花，60℃密闭加热12h，冷冻干燥后，得到反应物；
(2)氮磷双掺杂泡沫状碳的制备：把步骤(1)得到的反应物放入刚玉舟中，然后将上述刚玉舟置于管式炉内，通入氩气排净管式炉内的空气后，继续以氩气为保护气，以2℃/min的升温速率加热至180℃，恒温60min；接着以5℃/min的升温速率加热到700℃，恒温1h，反应结束后自然降至室温，将得到的产物取出、研磨，经蒸馏水洗涤、干燥后得到氮磷双掺杂泡沫状碳。
2.根据权利要求1中所述的一种锌离子混合电容器用氮磷双掺杂泡沫状碳的制备方法，其特征在于：所述磷酸二氢铵的质量占磷酸二氢铵和桂花两者混合物总质量的1/2，磷酸二氢铵与桂花的质量比为1。
3.根据权利要求1中所述的一种锌离子混合电容器用氮磷双掺杂泡沫状碳的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述桂花的质量为3g，磷酸二氢氨的质量为3g。
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| CN202011259784.1A CN112374485A (zh) | 2020-11-12 | 2020-11-12 | 一种锌离子混合电容器用氮磷双掺杂泡沫状碳的制备方法 |
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