CN110015649A - 一种碳基材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的一种碳基材料及其制备方法，包括以下步骤：步骤1，按照1：(1～1.5)的质量百分计将淀粉和水进行混合，得到初步材料；步骤2，将得到的初步材料进行(‑50～‑70)℃下冷冻干燥20～50h；步骤3，将步骤2得到的进行高温碳化制成碳泡沫基体；步骤4，将步骤3制备所得的碳泡沫基体放入多巴胺溶液进行浸泡24～48h，之后室温干燥，即得到多巴胺沉积碳泡沫基体；将淀粉和水进行混合制备碳基材料，是通过面粉样品碳化后，形成的天然多孔结构，该结构对于界面化光热转换具备特殊意义。

Description

一种碳基材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及界面式太阳能海水淡化领域，具体涉及一种碳基材料及其制备方法。
背景技术
太阳能是一种典型的清洁环保型能源，可用做解决环境污染和能源危机的替代能源。因此，它已经吸引了来自世界各地的相关科学界和社会团体的高度关注。而且，它在很多领域都得到了广泛的应用，如氢气生产、太阳能热发电、光伏电池、光催化、水净化等。
海水淡化，就是指将海水里面的溶解性矿物质盐分、有机物、细菌和病毒以及固体分离出来，得到人们可以喝的、使用的淡水的一个过程。从能量转换角度来分析,它是将其它的能量转化为盐水分离能的过程。就海水淡化技术发展到目前的情况，按性质可分为物理方法和化学方法俩大类。物理方法中的蒸馏法最为简单常见：通过加热海水使之沸腾汽化，水蒸气再冷凝成淡水的方法，对于水质要求低，并且使用太阳能蒸馏是一种环保、节能、高效的方法。
目前使用太阳能生产蒸汽的技术依赖于材料表面吸收太阳辐射，并将积聚的热量传递给散装水直接或间接通过中间传热流体，因为光损失高，表面热损失大，或需要真空，以减少对流热损失，这增加了光热系统的成本及复杂性。因此，非常需要开发出用具有成本效益和高效率的太阳能收集系统。低成本的微/纳米结构的光热系统，最近已经成为一种有前途的方法。用纳米颗粒(NP)接种的流体，因为流体温度均匀的通过容积吸收器使表面能量损失最小化并提高热导率。尽管如此，吸引人的重要问题是，这种情况下的纳米粒子由于吸收和散射入射光而被浪费。为了克服这个问题，出现了许多方法。诸如碳基泡沫，多孔阳极氧化铝和纤维素膜定位吸收，材料上的气水界面能更有效率和成本效益的使蒸汽生成。在这些平台中，通过热定位产生的蒸汽通过光吸收，绝热和毛细管作用的协作。使用各种黑色材料(如多孔碳材料)的吸收体，金属等离激元结构和半导体纳米粒子被证明能有效的吸收太阳能。用于热定位的基材起着绝热体的作用，减少了汽化区域和散装液体之间的热传递。由于通道毛细管效应，在负压和蒸汽逸出的水输送支持，局部蒸发效率提高了约64％。另外，使用的太阳能集热器进一步提高热效率达85-90％。
主流的吸收太阳光的功能层有金属类，如有团队发明使用铝的三层薄膜，还有团队发明使用氧化钛核壳结构；还有碳基材料类，如有团队制作的石墨烯气凝胶薄膜，还有团队制作使用的氮掺杂多孔石墨烯薄膜；还有就是生物材料逐渐被广泛引入，并且取得了一些列良好的，有团队利用蘑菇碳化作为一个吸收涂层，拥有78％的太阳能转换效率,另一个团队用木头做一个简单的表面碳化，就得到了72％的转换效率，胡良兵团队利用木头在光热转换方面也做出了一些列工作。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳基材料及其制备方法，解决了目前使用太阳能生产蒸汽的技术依赖于材料表面吸收太阳辐射，并将积聚的热量传递给散装水直接或间接通过中间传热流体，因为光损失高，表面热损失大，或需要真空，以减少对流热损失，增加了光热系统的成本及复杂性且不利于大规模的工业化生产的问题。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明提供的一种碳基材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将淀粉和水进行混合，得到初步材料，其中，淀粉和水的质量比为1：(1～1.5)；
步骤2，将步骤1得到的初步材料进行冷冻干燥，得到预制件；
步骤3，将步骤2得到的预制件进行高温碳化制成碳泡沫基体；
步骤4，将步骤3制备所得的碳泡沫基体放入多巴胺溶液进行浸泡24～48h，之后室温干燥，即得到多巴胺沉积碳泡沫基体。
优选地，步骤1中，向淀粉和水中加入酵母，其中，淀粉、酵母和水的质量比为：1：1：(2～2.5)。
优选地，步骤3中，高温碳化具体包括三种方式，分别是：
第一种，在氩气中碳化，温度为500～1000℃，时间为1～2h；
第二种，在空气中碳化，温度为300～800℃，时间为1～2h；
第三种，在真空中碳化，温度为500～1000℃，时间为1～2h。
一种碳基材料，基于一种碳基材料的制备方法制备所得。
优选地，所述碳基材料为三维交联网状等级孔结构，该碳基材料的比表面积为500～2300m2/g，介孔含量为30～70％，介孔孔径大小为1.7～60nm，碳基吸附材料与水的接触角大于120°。
一种双微型海水淡化装置，包括外壳本体、蒸发器皿、导管和碳基块，蒸发器皿放置在外壳本体的内腔中，蒸发器皿通过导管固定在外壳本体上，导管的自由端穿过外壳本体将蒸发器皿与海水连通；碳基块放置在蒸发器皿的内腔中；所述碳基块由一种碳基材料的制备方法制备所得。
优选地，外壳本体的外侧沿其圆周方向均布有三个连接件，每个连接件上设置有一个漂浮球。
优选地，外壳本体的上端设置有盖体，所述盖体和外壳本体之间设置为分离式结构。
优选地，盖体铺设由疏水膜。
优选地，外壳本体和盖体之间、导管和外壳本体之间均通过丁基防水胶带封闭连接。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供的一种碳基材料的制备方法，将淀粉和水进行混合制备碳基材料，是通过面粉样品碳化后，形成的天然多孔结构，该结构对于界面化光热转换具备特殊意义；同时，在制备淡水时候可以改善水体环境，保护自然环境；同时，选择廉价高效的生物质基碳材料，更加有利于缩减制备成本。
进一步的，通过增加酵母，用以增加淀粉和水之间的胶粘性。
本发明提供的一种双微型海水淡化装置，由外壳本体和蒸发器皿形成微水层，通过连通器原理实现，该装置内外结构选择导热性完全相反的材料，可以最大程度保证收集到太阳能高效利用和冷凝水的高效回收；由碳基块和蒸发器皿形成微水膜结构，利用了最新的太阳能驱动蒸汽界面化转换技术，通过选择一种多孔碳材料自漂浮于水面上，形成一种局部热区，极大化的减少热量损失，高效的利用太阳能进行海水淡化。
进一步的，设置的漂浮球对于装置的配重及稳定性实现具有重要意义。
附图说明
图1是本发明涉及的双微型淡化海水装备淡化海水结构示意图；
其中，1、外壳本体2、蒸发器皿3、导管4、漂浮球5、连接件；
图2是未碳化的块体材料在XRD下表面形貌图；
图3是碳化后的块体材料在XRD下的内部微观形貌图；
图4是碳基体材料的XRD衍射图谱；
图5是高斯函数拟合碳基体材料的拉曼光谱；
图6是未碳化材料和碳基体材料的XPS光谱，其中，插图:碳基体材料接触角测试；
图7是未碳化材料和碳基体材料的红外光谱；
图8是红外仪照射下的块体材料表面。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明进一步详细说明。
如图1所示，本发明提供的一种碳基材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按照1：(1～1.5)的质量百分计将淀粉和水进行混合，得到初步材料；
步骤2，将得到的初步材料进行-50～-70℃下冷冻干燥20～50h，得到预制件；
步骤3，将步骤2得到的预制件进行高温碳化制成碳泡沫基体；
步骤4，将步骤3制备所得的碳泡沫基体放入多巴胺溶液浸泡，之后室温干燥，即得到多巴胺沉积碳泡沫基体。
进一步的，在步骤1中，向淀粉和水中加入酵母，其中，淀粉、酵母和水的质量百分比为：1：1：(2～2.5)，用于增加淀粉和水胶粘性。
进一步的，步骤4中的多巴胺溶液沉积碳泡沫基体的比表面积为500～2300m2/g，介孔含量为30～70％，微观呈现出三维交联网状等级孔结构，介孔孔径大小为1.7～60nm，碳基吸附材料与水的接触角大于120°。
一种双微型海水淡化装置，包括外壳本体1和蒸发器皿2，其中，本体1为子弹状的空腔结构，蒸发器皿2放置在本体1的空腔内，蒸发器皿2的底部连接有导管3，且蒸发器皿2的内腔与导管3相通；导管3的自由端穿过本体1的底部与海水连通。
通过导管3实现蒸发器皿2和海水的连通。
蒸发器皿2内腔中的海水的上表面漂浮有由多巴胺沉积碳泡沫材料制备而成的碳基块。
外壳本体1的外侧沿其圆周方向均布有三个连接件5，每个连接件5上设置有一个漂浮球4。
蒸发器皿2的厚度为30mm。
外壳本体1的上端设置有盖体6，所述盖体6和本体1之间设置为分离式结构；该结构便于在使用中对淡化后海水的收集利用。
外壳本体1和盖体6为导热材料PPA基体白色系列导热塑料制备而成。
蒸发器皿2和导管3为聚氨酯硬泡体绝热材料制备而成。
外壳本体1和盖体6之间通过丁基防水胶带封闭连接。
导管3和外壳本体1之间通过丁基防水胶带封闭连接。
漂浮球4为外表面涂敷有KY2耐酸胶泥涂料的高密度金属小球。
盖体6上铺设有疏水膜。
碳基块能够更好的覆盖在蒸发皿中的水面上，避免了球体无法致密排列而形成的球间空隙对淡化效率的影响。
实施例1
本发明提供的一种碳基材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按照1：1的质量百分计将淀粉和水进行混合，得到初步材料；
步骤2，将得到的初步材料进行-50℃下冷冻干燥20h；图2为未碳化时块体材料通过XRD技术观测下的微观形貌；
步骤3，将步骤2得到的进行高温碳化制成碳泡沫基体；
高温碳化有三种方式，择一选择；具体如下：
(1)在氩气中碳化，温度为500℃，时间为1h；
(2)在空气中碳化，温度为300℃，时间为1h；
(3)在真空中碳化，温度为500℃，时间为1h。
步骤4，将步骤3制备所得的碳泡沫基体放入多巴胺溶液浸泡不同的时间，可以根据基体的使用范围和所处的环境进行选择浸泡时间，取出后进行干燥，即为所需要的多巴胺沉积碳泡沫基体。
图3为碳化后的块体材料通过XRD技术观测下的内部微观形貌，可以明显的看到材料内部的空隙。使用多巴胺浸泡对其亲水性以及太阳光吸收率进行改善。多巴胺也是一种生物质材料，对于亲水性和太阳光吸收都至关重要。
同时，对于碳基体材料进行了整体且全面的分析，如图4所示。由于碳化后的块体材料的亲水性，以及其特殊成分和碳化条件所引起的亲水性，也可以增强其输水性。
用x射线衍射法(XRD)测定了碳化程度。21°的强峰是一个典型的石墨烯反射,表明存在多数C-FFNC graphene-like结构样本。由拉曼光谱可以证明，如图5；
在碳化后的块体材料的拉曼光谱中，在1361cm-1和1560cm-1处可以观察到石墨晶体的无序非晶碳d带和sp2振动g带。为了更准确的分析数据，我们对实测的拉曼光谱进行了亚峰拟合，ID/IG＝2.4，可以证明碳化后的块体材料样品具有更高程度的非晶碳。此外，我们还利用x射线光电子能谱(XPS)和傅里叶变换红外能谱(FTIR)进一步研究了碳化后的块体材料的表面化学成分。碳化前(FFNC)和碳化后(C-FFNC)样品的XPS谱如图6所示；
蛋白质和碳化合物这两种物质的主要元素包括碳、氮、氧。FFNC中C1s、N1s、O1s的相对含量分别为55.39％、2.49％、42.15％。碳化后，碳化后的块体材料的N 1s相对含量增加到2.67％，对应于C-N/N-H从FTIR图7可以看出，在1135cm-1和3435cm-1仍然可以检测到C-N/N-H官能团。碳化后的块体材料具有良好的亲水性，可通过接触角试验进一步验证。其表面的接触角是大约34.6°贡献其表面化学元素及其粗糙的纹理。碳块体材料的亲水性是为太阳能蒸发提供足够水分的保证。
通过测试仪器Hot Disk(TPS 2500)对碳基块7的导热系数进行测定，测试结果为碳化后的碳块体材料比未碳化的碳块体材料导热系数更高。碳化后的碳块体材料导热系数为0.08682W/(m K)，而未被碳化的碳块体材料导热系数为0.1220W/(m K)。同时，黑色表面对于红外线波段的吸收是高于白色表面的。
对碳块体材料的有效热管理进行分析，如图8。碳块体材料最高温度位于碳块体材料的几何中心。随着光强度的增加，碳块体材料的最高表面温度可以不断提高。我们可以在3kWm-2的太阳辐射下清楚地看到蒸汽，并且在10个太阳辐射下可以大量生产蒸汽，因为碳块体材料表面温度可以快速超过100℃(即在标准大气压下水的沸点)，这可以表明碳块体材料是优异的光热转换材料。主要原因是空气导热系数(0.026W m-1k-1,27℃)低于碳块体材料的热导率(0.101W m-1k-1，27℃)。
此外，碳块体材料表面的几条微通道使得积聚的盐溶解或返回到周围的海水中。在模拟的自然环境中(一次太阳辐射)，计算了碳块体材料和碳块体材料的E.R.和效率图4至图7。
在一次太阳辐射下，碳块体材料的E.R.可以达到1.314467kg m-1h-1，其效率稳定在73.91％以上，而在一次太阳辐射下，多巴胺浸泡过的碳块体材料的太阳能热转换效率明显提高。
与已有的生物质材料效率相比，该设备效率已经大大提高；另一方面，结合上述分析，碳块体材料20和碳块体材料的E.R.和效率值没有显着变化，这可以进一步证明碳块体材料的稳定性。
实施例2
本发明提供的一种碳基材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按照1：1.2的质量百分计将淀粉和水进行混合，得到初步材料；
步骤2，将得到的初步材料进行-50℃下冷冻干燥20h；图2为未碳化时块体材料通过XRD技术观测下的微观形貌；
步骤3，将步骤2得到的进行高温碳化制成碳泡沫基体；
高温碳化有三种方式，择一选择；具体如下：
(1)在氩气中碳化，温度为800℃，时间为1.5h；
(2)在空气中碳化，温度为500℃，时间为1.5h；
(3)在真空中碳化，温度为700℃，时间为1.5h。
步骤4，将步骤3制备所得的碳泡沫基体放入多巴胺溶液浸泡不同的时间，可以根据基体的使用范围和所处的环境进行选择浸泡时间，取出后进行干燥，即为所需要的多巴胺沉积碳泡沫基体。
实施例3
本发明提供的一种碳基材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按照1：1.5的质量百分计将淀粉和水进行混合，得到初步材料；
步骤2，将得到的初步材料进行-50℃下冷冻干燥20h；图2为未碳化时块体材料通过XRD技术观测下的微观形貌；
步骤3，将步骤2得到的进行高温碳化制成碳泡沫基体；
高温碳化有三种方式，择一选择；具体如下：
(1)在氩气中碳化，温度为1000℃，时间为2h；
(2)在空气中碳化，温度为800℃，时间为2h；
(3)在真空中碳化，温度为1000℃，时间为2h。
步骤4，将步骤3制备所得的碳泡沫基体放入多巴胺溶液浸泡不同的时间，可以根据基体的使用范围和所处的环境进行选择浸泡时间，取出后进行干燥，即为所需要的多巴胺沉积碳泡沫基体。
实施例4
本发明提供的一种碳基材料的制备方法，通实施例1，不同点在于，向淀粉和水中加入酵母，其中，淀粉、酵母和水的质量百分比为1：1：2，用于增加淀粉和水胶粘性。
实施例5
本发明提供的一种碳基材料的制备方法，通实施例1，不同点在于，向淀粉和水中加入酵母，其中，淀粉、酵母和水的质量百分比为1：1：2.3，用于增加淀粉和水胶粘性。
实施例6
本发明提供的一种碳基材料的制备方法，通实施例1，不同点在于，向淀粉和水中加入酵母，其中，淀粉、酵母和水的质量百分比为1：1：2.5，用于增加淀粉和水胶粘性。
综上所述，根据实验所得我们能够得到，在海面的环境上，该装置仍能保持优异的淡化海水性能。
本发明的多巴胺溶液配制是根据Adv.Sustainable Syst.2017,1700046中的方法进行的。
本发明具有积极的效果：
(1)双微型淡化海水装置围绕其特点“双微”，从机械角度和材料角度构建出“微水层”“微水膜”双尺度高效设计，构成了对于盐水的良好淡化能力。
技术关键：“微水层”的形成，通过连通器原理实现，对于装置的配重，稳定性实现具有重要意义。装置内外结构选择导热性完全相反的材料，可以最大程度保证收集到太阳能高效利用(减少热量传导散失)和冷凝水的高效回收(减少冷凝水二次挥发)。“微水膜”的形成，利用了最新的太阳能驱动蒸汽界面化转换技术，通过选择一种多孔碳材料自漂浮于水面上，形成一种局部热区，极大化的减少热量损失，高效的利用太阳能。微水膜设计材料选择廉价高效的生物质基碳材料，更加有利于缩减制备成本。
(2)设计将碳块体这种固有材料应用从原来物理吸附性能拓展到光热性能的研究，并且天然多孔结构和拱形架构对于界面化光热转换具备特殊意义。同时在制备淡水时候可以改善水体环境，保护自然环境。通过面粉样品碳化后，微观结构(孔隙率变化)以及宏观结构(形状)的调控，多层级结构调控，制备出一种多孔碳泡沫并分析其光热转换性能。
(3)在初步碳化后样品，通过浸泡不同时间的多巴胺溶液，可以得到适合于界面太阳能海水淡化的最佳光热转换材料。

Claims (10)

1.一种碳基材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将淀粉和水进行混合，得到初步材料，其中，淀粉和水的质量比为1：(1～1.5)；
步骤2，将步骤1得到的初步材料进行冷冻干燥，得到预制件；
步骤3，将步骤2得到的预制件进行高温碳化制成碳泡沫基体；
步骤4，将步骤3制备所得的碳泡沫基体放入多巴胺溶液进行浸泡24～48h，之后室温干燥，即得到多巴胺沉积碳泡沫基体。
2.根据权利要求1所述的一种碳基材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，向淀粉和水中加入酵母，其中，淀粉、酵母和水的质量比为1：1：(2～2.5)。
3.根据权利要求1所述的一种碳基材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，高温碳化具体包括三种方式，三种方式分别是：
第一种，在氩气中碳化，温度为500～1000℃，时间为1～2h；
第二种，在空气中碳化，温度为300～800℃，时间为1～2h；
第三种，在真空中碳化，温度为500～1000℃，时间为1～2h。
4.一种碳基材料，其特征在于，基于权利要求1-3中任一项所述的一种碳基材料的制备方法制备所得。
5.根据权利要求4所述的一种碳基材料，其特征在于，所述碳基材料为三维交联网状等级孔结构，该碳基材料的比表面积为500～2300m2/g，介孔含量为30～70％，介孔孔径大小为1.7～60nm，碳基吸附材料与水的接触角大于120°。
6.一种双微型海水淡化装置，其特征在于，包括外壳本体(1)、蒸发器皿(2)、导管(3)和碳基块，蒸发器皿(2)放置在外壳本体(1)的内腔中，蒸发器皿(2)通过导管(3)固定在外壳本体(1)上，导管(3)的自由端穿过外壳本体(1)将蒸发器皿(2)与海水连通；碳基块放置在蒸发器皿(2)的内腔中；所述碳基块由权利要求1-3中任一项所述的一种碳基材料的制备方法制备所得。
7.根据权利要求6所述的一种双微型海水淡化装置，其特征在于，外壳本体(1)的外侧沿其圆周方向均布有三个连接件(5)，每个连接件(5)上设置有一个漂浮球(4)。
8.根据权利要求6所述的一种双微型海水淡化装置，其特征在于，外壳本体(1)的上端设置有盖体(6)，所述盖体(6)和外壳本体(1)之间设置为分离式结构。
9.根据权利要求8所述的一种双微型海水淡化装置，其特征在于，盖体(6)铺设由疏水膜。
10.根据权利要求6所述的一种双微型海水淡化装置，其特征在于，外壳本体(1)和盖体(6)之间、导管(3)和外壳本体(1)之间均通过丁基防水胶带封闭连接。
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