CN111282443A - 用于太阳能界面蒸发海水淡化的膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于太阳能界面蒸发海水淡化的膜材料及其制备方法。所述方法先采用静电纺丝技术制备PAA纳米纤维膜，再加温加压对其进行亚胺化得到PI纳米纤维膜，最后激光烧蚀技术对PI膜表面进行烧蚀，使其表面形成多孔蓬松的石墨烯纤维。本发明制备的PI‑LIG多孔蒸发膜作为太阳能界面蒸发海水淡化的膜材料应用时，光吸收率可达98％，具有高效的蒸发速率和光热转化性能，且耐久性好，在一个太阳光下其蒸发速率高达1.595kg·m‑2·h‑1，同时它的光热转换效率达到了92.55％，适用于海水淡化处理。

Description

用于太阳能界面蒸发海水淡化的膜材料及其制备方法
技术领域
本发明属于海水淡化和功能表面改性技术领域，涉及一种用于太阳能界面蒸发海水淡化的膜材料及其制备方法。
背景技术
在地球上的水资源中，97％都是不能被饮用的海水，使用太阳能天然能源实现对海水蒸发以实现海水淡化，即太阳能驱动的界面蒸发海水淡化技术，是获取清洁淡水资源的有效途径。太阳能界面蒸发海水淡化技术，依靠改善光吸收体的光热吸收能力以提高蒸发效率。然而由于吸收体的光学损耗，吸收体与水体和环境之间的热交换所造成的热学损耗，导致光热-蒸汽转化效率较低，很大程度上限制了其广泛应用。因此，需要寻找新型的具有较高光热转换效率的光吸收材料。
膜材料是影响海水在二维(2D)界面汽化平台上的界面蒸发性能最为关键的因素。目前用于太阳能界面蒸发的膜材料主要有氧化石墨烯膜、石墨烯片垂直取向薄膜、以及光热转换塑料薄膜等。文献1(Graphene oxide-based efficient and scalable solardesalination under one sun with a confined 2D water path，PNAS)通过真空吸附的方式将氧化石墨烯吸附到多孔混合纤维素膜，形成氧化石墨烯膜(GO)其蒸发速率为1.45kg·m-2·h-1,光热转换效率为80％。文献2(Flexible and Salt Resistant JanusAbsorbers by Electrospinning for Stable and Efficient Solar Desalination，Advanced Energy Materials)通过先静电纺丝制备PAA和PMMA纳米纤维膜，再通过喷涂的方式将吸光材料CB颗粒喷涂在膜面，其光吸收率为97％、蒸发速率为1.3kg·m-2·h-1、光热转换效率为72％。同时为了防止其CB颗粒的脱落采取了双层膜Jauns结构。上述膜虽然均可用于太阳能界面蒸发海水淡化，但其光吸收率、蒸发速率和光热转换效率仍比较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备方法简单，成本低廉，具有高光吸收率、蒸发速率和光热转换效率的用于太阳能界面蒸发海水淡化的膜材料及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案如下：
用于太阳能界面蒸发海水淡化的膜材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)溶液配制：将4,4-二氨基二苯醚(ODA)加入有机溶剂N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中，搅拌反应0.1h～10h，再加入苯四甲酸二酐(PMDA)，搅拌，在-20℃～80℃下反应2h～30h，得到前驱体聚酰胺酸(PAA)溶液；
(2)静电纺丝：采用静电纺丝技术，将PAA溶液电纺得到纳米纤维膜PAA；
(3)亚胺化：将纳米纤维膜PAA加温加压进行亚胺化得到聚酰亚胺(PI)纳米纤维膜；
(4)激光烧蚀：利用光纤激光器的光栅模式对PI纳米纤维膜表面进行烧蚀，表面碳化形成多孔蓬松的石墨烯纤维(LIG)，制得PI-LIG多孔膜材料扫描模式为面扫描，激光功率为1～75W，扫描速度为0.1～2.54m/s，扫描频率为10～500PPI，图像密度为1～7。
进一步地，步骤(1)中，所述的ODA：PMDA的摩尔比为1：1，ODA和PMDA的总质量为DMAC质量的5％～30％。
进一步地，步骤(2)中，所述的静电纺丝参数为：采用18～22号喷头，负电压1.5～5kV，正电压10～15kV；推注速度为0.05～0.5mm/min，推注距离为20～80mm，针管采用10mL针管。
进一步地，步骤(3)中，所述的加温加压为从50℃梯度升温至300℃，升温热压。在本发明具体实施方式中，所述的加温加压具体为100℃1h、120℃30min、150℃30min、180℃30min、200℃1h梯度升温热压。
进一步地，步骤(4)中，所述的激光功率为3.75～7.5W，扫描速度为0.254～0.558m/s，扫描频率为500PPI，图像密度为4～5。
进一步地，步骤(4)中，所述的激光烧蚀采用的固体激光器为CO2激光器，波长为10.6μm。
本发明利用纳米纤维PI在一定的激光功率下诱导生成石墨烯。诱导生成的石墨烯形成一种多孔的3D三角阵列排布结构。这种结构有效地减少了入射太阳光的反射和散射，同时石墨烯也是一种高吸光的材料，结构和物理性质的结合使其光吸收率高达98％。这种3D三角阵列结构将平面(2D)蒸发转换成3D蒸发，有效提高蒸发面积，从而提高海水淡化速率。
本发明与现有技术相比，其显著优点如下：
本发明对PI纳米纤维膜表面进行一步激光烧蚀，使得不具有吸光性的PI纳米纤维膜因诱导生成的石墨烯纤维二具备了较强的光吸收率，光吸收率可达98％。本发明制备方法简单、成本低廉，制得的PI-LIG多孔膜材料作为太阳能界面蒸发海水淡化的膜材料应用时，具有高效的蒸发速率和光热转化性能，在一个太阳光下其蒸发速率高达1.595kg·m-2·h-1，同时它的光热转换效率达到了92.55％，适用于海水淡化处理。
附图说明
图1是实施例2中利用激光功率7.5W、扫描速度0.558/s、扫描频率500PPI的参数制备的PI-LIG多孔膜的扫描电子显微镜图。
图2是PI-LIG多孔膜的拉曼图谱。
图3是PI-LIG多孔膜在太阳光谱下的光吸收率。
图4是PI-LIG多孔膜的光热转换效率和蒸发速率。
图5是PI-LIG多孔膜在一个太阳光强度下的升温情况。
图6是PI-LIG多孔膜16天的海水蒸发速率。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详述。
实施例1
用于太阳能界面蒸发海水淡化的膜材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)溶液配备：按质量比为6.68:7.28:44.2，将ODA加入有机溶剂DMAC中搅拌溶解0.5h，再分多次将PMDA加入DMAC中搅拌。在40℃条件下反应24h后取出，得到前驱体PAA溶液。
(2)静电纺丝：将前驱体PAA溶液放入静电纺丝机中电纺成PAA纳米纤维膜。静电纺丝参数为：采用22号喷头，负电压1.5kV，正电压11kV，推注速度为0.2mm/min，推注距离为80mm，针管采用10mL针管。
(3)制备纳米纤维PI：将PAA纳米纤维膜以100℃1h、120℃30min、150℃30min、180℃30min、200℃1h梯度升温热压，进行亚胺化得到PI纳米纤维膜。
(4)将PI纳米纤维膜放入激光雕刻机(CO2激光器，波长为10.6μm)的工作台上。
(5)用CorelDRAW软件绘制3.5直径圆的面，将绘制的图案输出到激光雕刻机中，在控制面板中设置扫描模式为光栅模式，激光功率为3.75W，扫描速度为0.254m/s，扫描频率为500PPI，图像密度为4，调整激光焦距，进行烧蚀。
(6)制备的PI-LIG膜表面具有多孔的3D三角阵列石墨烯结构，对其进行测试具有高吸光率和高蒸发率。
实施例2
(1)溶液配备：按质量比为6.68:7.28:44.2，将ODA加入有机溶剂DMAC中搅拌溶解0.5h，再分多次将PMDA加入DMAC中搅拌。在40℃条件下反应24h后取出，得到前驱体PAA溶液。
(2)静电纺丝：将前驱体PAA溶液放入静电纺丝机中电纺成PAA纳米纤维膜。静电纺丝参数为：采用22号喷头，负电压1.5kV，正电压10kV，推注速度为0.25mm/min，推注距离为80mm，针管采用10mL针管。
(3)制备纳米纤维PI：将PAA纳米纤维膜以100℃1h、120℃30min、150℃30min、180℃30min、200℃1h梯度升温热压，进行亚胺化得到PI纳米纤维膜；
(4)将PI纳米纤维膜放入激光雕刻机(CO2激光器，波长为10.6μm)的工作台上。
(5)用CorelDRAW软件绘制3.5直径圆的面，将绘制的图案输出到激光雕刻机中，在控制面板中设置扫描模式为光栅，激光功率为7.5W，扫描速度为0.558m/s，扫描频率为500PPI，图像密度为5，调整激光焦距，进行烧蚀。
(6)制备的PI-LIG膜具有蓬松的多孔结构(图1)，膜的RAMAN中具有很明显的2D峰，且2D:G达到了0.5(图2)，说明膜材料中含有一定量的石墨烯。该膜具有较强的光吸收率，测试其在太阳光谱250nm～2500nm的光吸收率达到98％以上(图3)。对其蒸发速度和光热转换率进行测试，在一个太阳光下其蒸发速率高达1.595kg·m-2·h-1，同时它的光热转换效率达到了92.55％(图4)。在1个太阳光强下，红外成像仪测量膜表面的温度能稳定在50℃(图5)。对膜表面进行16天光照，其蒸发速率保持稳定，表面结构没有被破环，具有极强的耐久性和抗污能力(图6)。
在本发明概括的激光参数范围，采用激光烧蚀技术，均能生成石墨烯LIG，制得PI-LIG多孔膜。不同的激光参数会影响其表面的刻蚀深度和结构，但均能达到高吸光率和高蒸发速率。

Claims (8)

1.用于太阳能界面蒸发海水淡化的膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)溶液配制：将ODA加入有机溶剂DMAC中，搅拌反应0.1h～10h，再加入PMDA，搅拌，在-20℃～80℃下反应2h～30h，得到前驱体PAA溶液；
(2)静电纺丝：采用静电纺丝技术，将PAA溶液电纺得到纳米纤维膜PAA；
(3)亚胺化：将纳米纤维膜PAA加温加压进行亚胺化得到PI纳米纤维膜；
(4)激光烧蚀：利用光纤激光器的光栅模式对PI纳米纤维膜表面进行烧蚀，表面碳化形成多孔蓬松的石墨烯纤维，制得PI-LIG多孔膜材料扫描模式为面扫描，激光功率为1～75W，扫描速度为0.1～2.54m/s，扫描频率为10～500PPI，图像密度为1～7。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的ODA：PMDA的摩尔比为1：1，ODA和PMDA的总质量为DMAC质量的5％～30％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的静电纺丝参数为：采用18～22号喷头，负电压1.5～5kV，正电压10～15kV；推注速度为0.05～0.5mm/min，推注距离为20～80mm，针管采用10mL针管。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的加温加压为从50℃梯度升温至300℃，升温热压。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的加温加压具体为100℃1h、120℃30min、150℃30min、180℃30min、200℃1h梯度升温热压。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的激光功率为3.75～7.5W，扫描速度为0.254～0.558m/s，扫描频率为500PPI，图像密度为4～5。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的激光烧蚀采用的固体激光器为CO2激光器，波长为10.6μm。
8.根据权利要求1～7任一所述的制备方法制得的用于太阳能界面蒸发海水淡化的PI-LIG多孔膜材料。
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