CN102877218A - 一种疏水吸油碳化硅陶瓷纤维毡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种疏水吸油碳化硅陶瓷纤维毡的制备方法，涉及陶瓷纤维毡。提供可避免在高温、酸碱等恶劣条件下出现熔融、老化现象，工艺简单、比表面积大、吸附效率高、质轻柔软，具有良好的强度和韧性，在水处理领域可重复使用的一种疏水吸油碳化硅陶瓷纤维毡的制备方法。包括以下步骤：1）配制含硅聚合物溶液，2）静电纺丝，3）热处理，4）表面处理。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷纤维毡，尤其是涉及可在需要耐高温抗腐蚀等恶劣环境下使用的一种疏水吸油碳化硅陶瓷纤维毡的制备方法。
背景技术
油类污染对生态和环境破坏性极强。随着原油和各种油类产品的使用和运输已成为现代生活不可分割的一部分，各种规模的溢油事件也就变得频繁，近年公海上的油船油罐泄漏、海湾漏油事件等已引起公众极大的重视，这就迫使人类亟需开发大量优良的疏水吸油材料。现有的兼备疏水和吸油特性的主要是有机合成材料，如聚丙烯和聚氨脂泡沫等，其中纤维毡施工简便且回收容易，但在高温、酸碱等恶劣条件下，有机纤维易表现出熔融、老化等致命的弱点。
碳化硅纤维具有耐高温、抗氧化、低密度、耐腐蚀、耐酸碱等恶劣环境的优异性能，氧化气氛中最高使用温度达1200℃。在催化剂载体、复合材料增强等领域，因其疏水吸油的特性，以及与油性反应物、有机基体有更好的相容性，更拓宽了其应用领域。
连续碳化硅纤维一般采用熔融纺丝技术制备前驱体纤维，再交联热解得到，该法制备的纤维直径大于10m。而静电纺丝技术是一种可以直接连续制备亚微米/纳米纤维毡简单而且有效的方法，纤维直径一般在几十到几千纳米之间。通过改变纺丝体系、调节工艺参数，可对纤维直径和孔隙率进行有效控制。低直径、高比表面、高孔隙率的静电纺丝无纺布轻质轻量，具有良好的机械性能和吸附性能，是理想的吸附材料、增强材料和支撑材料。东华大学（Marine Pollution Bulletin 2012,62:374-352；Nanoscale,2012,4:176-182）利用静电纺丝制备了多孔PS纤维棉具有较好的疏水吸油特性，但由于聚合物耐高温性能不佳，且使用是一次性的，容易造成二次污染。
发明内容
本发明的目的在于提供可避免在高温、酸碱等恶劣条件下出现熔融、老化现象，工艺简单、比表面积大、吸附效率高、质轻柔软，具有良好的强度和韧性，在水处理领域可重复使用的一种疏水吸油碳化硅陶瓷纤维毡的制备方法。
本发明所述疏水吸油碳化硅陶瓷纤维毡的制备方法，包括以下步骤：
1）配制含硅聚合物溶液：定量称取碳化硅陶瓷的先驱体含硅聚合物，并溶于预先配好的溶剂中，得到含硅聚合物溶液；
2）静电纺丝：采用静电纺丝机将步骤1）所配制的含硅聚合物溶液进行静电纺丝，得到含硅聚合物纤维毡；
3）热处理：将步骤2）所得到的含硅聚合物纤维毡干燥后，在空气气氛中升温至150～200℃并保温2～3h，然后进行氧化交联，再在1000～1800℃下惰性气氛中进行热解，得到碳化硅陶瓷纤维毡；
4）表面处理：将步骤3）得到的碳化硅陶瓷纤维毡，经过有机溶剂浸渍超声处理，干燥后得到所述的疏水吸油碳化硅陶瓷纳米纤维毡。
在步骤1）中，所述含硅聚合物最好为聚碳硅烷或聚铝碳硅烷等；所述溶剂可为甲苯、二甲苯、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、乙醇和丙酮等中的至少一种；所述含硅聚合物溶液的浓度最好为0.5～2.0g/mL。
在步骤2）中，所述静电纺丝机可直接市购，静电纺丝机的输出电压设定为10～25kV，接收距离设定为5～20cm，注射流量设定为1.0～4.0mL/h，喷头采用8#～12#金属针头。
在步骤3）中，所述干燥最好是在50℃的条件下干燥1h。
在步骤4）中，所述有机溶剂可为乙醇、丙酮、乙醚等中的一种。
与现有技术比较，本发明的有益效果如下：
本发明采用静电纺丝技术与先驱体转化法制备陶瓷技术相结合制备疏水吸油碳化硅陶瓷纤维毡，制备工艺简单、制备的陶瓷纤维毡孔隙率大，吸附性能好，具有优良的耐高温等特性，可避免在高温、酸碱等恶劣条件下出现熔融、老化现象，是恶劣条件下水处理剂、催化剂载体、特种增强材料等优良选材。该纤维毡表面处理后，具有优良的疏水吸油特性。该纤维毡是一种新型的功能性碳化硅陶瓷纤维毡，比表面积大，吸附效率高，质轻柔软，具有良好的强度和韧性，在水处理领域可重复使用。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的碳化硅陶瓷纤维的SEM形貌图。在图1中，标尺为10μm。
图2为本发明实施例1制备的碳化硅陶瓷纤维的直径分布直方图。在图2中，横坐标为碳化硅陶瓷纤维的直径（μm）；纵坐标为碳化硅陶瓷纤维的含量(%)。
图3为本发明实施例1制备的碳化硅瓷陶瓷纤维毡疏水状态的实物照片。在图3中，右上角小图是由接触角测量仪测得的该碳化硅瓷陶瓷纤维毡与水的平均接触角为139.0°的照片图。
图4为本发明实施例1制备的碳化硅瓷陶瓷纤维毡的疏水吸油对照状态的实物照片。在图4中，左边为水，右边为油。
具体实施方式
实施例1
按体积比3∶1∶1配制二甲苯、四氢呋喃和二甲基甲酰胺混合溶剂。将5g的聚铝碳硅烷加入到5mL混合溶剂中充分搅拌6h得到浓度为1g/mL的聚铝碳硅烷溶液。将该溶液装入玻璃注射器后，喷丝头为8#金属针头，在输出电压为20kV、注射流量为2mL/h、滚筒接受距离为8cm，室温条件下进行静电纺丝，纺丝2h后得到聚铝碳硅烷纤维毡；随后在50℃条件下干燥2h，空气中升温至200℃保温3h进行交联，接着，在1000℃氮气气氛下进行热解得到碳化硅陶瓷纤维毡；最后，经过乙醇浸渍24h、超声15min、120℃干燥2h后，得到疏水吸油碳化硅陶瓷纤维毡（参见图1）。图2体现了不同碳化硅陶瓷纤维直径范围所对应的碳化硅陶瓷纤维含量(%)。
由图1和2可见，由该法先后得到的碳化硅陶瓷纤维毡的纤维为长条直线式纤维，具有很好的柔性，纤维直径在1～2.6μm之间且分布均匀分布。利用接触角测量仪测得该纤维毡与水的平均接触角为139.0°，说明了该纤维毡表现出良好的疏水性（如图3所示）。通过对比水滴与油滴在碳化硅纤维毡上的形态，可以看出该碳化硅纤维毡是一种新型的疏水吸油毡（如图4所示），通过吸油率测试测得该纤维毡的吸油率为41%（其中吸油率计算公式为：Q=（终重-初重）/初重）。
实施例2
按体积比7∶3配制二甲苯与二甲基甲酰胺的混合溶剂。将4.5g的聚铝碳硅烷加入到5mL混合溶剂中充分搅拌4h得到浓度为0.9g/mL的聚铝碳硅烷溶液。将该溶液装入玻璃注射器后，喷丝头为8#金属针头，在输出电压20kV、注射流量2.0mL/h、平板铝箔收丝距离10cm、室温下进行静电纺丝，纺丝3h后得到聚铝碳硅烷纤维毡；随后，将纤维毡在50℃干燥2h，空气中升温至200℃保温3h进行交联；接着，在1200℃氮气气氛下进行热解得到碳化硅陶瓷纤维毡；最后，经过丙酮浸渍24h、超声30min、100℃干燥2h后，得到疏水吸油碳化硅陶瓷纤维毡。
经测试，由该实施例所制得的碳化硅纤维毡与水的平均接触角为135°，吸油率为42%。
实施例3
按体积比3∶1∶1配制甲苯、丙酮和乙醇混合溶剂。称取6g的聚铝碳硅烷加入到5mL混合溶剂中充分搅拌6h得到浓度为1.2g/mL的聚铝碳硅烷溶液。将该溶液装入玻璃注射器后，喷丝头为12#金属针头，在输出电压为25kV、注射流量为2mL/h、滚筒接收距离为12cm，室温条件下进行静电纺丝，纺丝2.5h后得到聚铝碳硅烷纤维毡；随后在50℃条件下干燥2h，空气中升温至200℃保温3h进行交联，接着，在1400℃氮气气氛下进行热解得到碳化硅陶瓷纤维毡；最后，经过乙醚浸渍24h、超声15min、70℃干燥2h后，得到疏水吸油碳化硅陶瓷纤维毡。
经测试，由该实施例所制得的碳化硅纤维毡与水的平均接触角为132°，吸油率为40%。
实施例4
按体积比3∶1∶1配制甲苯、四氢呋喃和乙醇混合溶剂，称取6g的聚铝碳硅烷加入到5mL混合溶剂中充分搅拌6h得到浓度为1g/mL的聚铝碳硅烷溶液。将该溶液装入玻璃注射器后，喷丝头为12#金属针头，在输出电压为25kV、注射流量为1mL/h、平板铝箔接收距离为12cm，室温条件下进行静电纺丝，纺丝2h后得到聚铝碳硅烷纤维毡；随后在50℃条件下干燥2h，空气中升温至200℃保温3h进行交联，接着，在1000℃氮气气氛下进行热解得到碳化硅陶瓷纤维毡；最后，经过丙酮浸渍24h、超声15min、80℃干燥2h后，得到疏水吸油碳化硅陶瓷纤维毡。
经测试，由该实施例所制得的碳化硅纤维毡与水的平均接触角为141°，吸油率为42%。
实施例5
按体积比1∶1配制的二甲苯和四氢呋喃混合溶剂，称取4.5g的聚铝碳硅烷加入到5mL混合溶剂中充分搅拌4h得到浓度为0.9g/mL的聚碳硅烷溶液。将该溶液装入玻璃注射器后，喷丝头为8#金属针头，在输出电压为16kV、注射流量为2mL/h、滚筒接收距离10cm、室温条件下进行静电纺丝。纺丝3h得到聚碳硅烷原纤维毡；随后，将纤维毡在50℃条件下干燥2h，空气中升温至200℃保温3h进行交联；接着，在1200℃氮气气氛下进行热解得到碳化硅陶瓷纤维毡；最后，经过乙醇浸渍24h、超声15min、100℃干燥1h后，得到疏水吸油碳化硅陶瓷纤维毡。
经测试，由该实施例所制得的碳化硅纤维毡与水的平均接触角为139°，吸油率为40%。
实施例6
按体积比3∶1∶1配制的二甲苯、四氢呋喃和乙醇混合溶剂，将6g的聚碳硅烷加入到5mL混合溶剂中充分搅拌6h得到浓度为1.2g/mL的聚碳硅烷溶液。将该溶液装入玻璃注射器后，喷丝头为12#金属针头，在输出电压为16kV、注射流量为2mL/h、滚筒接收距离15cm、纺丝温度为30℃的条件下进行静电纺丝。纺丝3h得到聚铝碳硅烷原纤维毡；随后，将纤维毡在50℃条件下干燥2h，空气中升温至180℃保温3h进行交联；接着，在1000℃氮气气氛下进行热解得到碳化硅陶瓷纤维毡；最后，经过丙酮浸渍24h、超声30min、100℃干燥2h后，得到疏水吸油碳化硅陶瓷纤维毡。
经测试，由该实施例所制得的碳化硅纤维毡与水的平均接触角为138°，吸油率为39%。
实施例7
按体积比7∶3配制的二甲苯和乙醇混合溶剂，将7g的聚碳硅烷加入到5mL混合溶剂中充分搅拌6h得到浓度为1.2g/mL的聚碳硅烷溶液。将该溶液装入玻璃注射器后，在输出电压为25kV、注射流量为3mL/h、滚筒接收距离20cm、纺丝温度为30℃的条件下进行静电纺丝。纺丝3h得到聚铝碳硅烷原纤维毡；随后，将纤维毡在50℃条件下干燥2h，空气中升温至180℃保温3h进行交联；接着，在1000℃氮气气氛下进行热解得到碳化硅陶瓷纤维毡；最后，经过乙醚浸渍24h、超声10min、60℃干燥1h后，得到疏水吸油碳化硅陶瓷纤维毡。
经测试，由该实施例所制得的碳化硅纤维毡与水的平均接触角为130°，吸油率为35%。
实施例8
按体积比7∶3配制二甲苯与二甲基甲酰胺的混合溶剂，称取4.5g的聚碳硅烷加入到5mL混合溶剂中充分搅拌4h得到浓度为0.9g/mL的聚碳硅烷溶液。将该溶液装入玻璃注射器后，喷丝头为8#金属针头，在输出电压15kV、注射流量2.5mL/h、平板铝箔收丝距离10cm、室温条件下进行静电纺丝，纺丝2h后得到聚碳硅烷纤维毡；随后，将纤维毡在50℃干燥2h，空气中升温至180℃保温3h进行交联；接着，在1200℃氮气气氛下进行热解得到碳化硅陶瓷纤维毡；最后，经过乙醇浸渍24h、超声15min、100℃干燥2h后，得到疏水吸油碳化硅陶瓷纤维毡。
经测试，由该实施例所制得的碳化硅纤维毡与水的平均接触角为142°，吸油率为42%。
实施例9
按体积比7∶3配制甲苯与乙醇的混合溶剂，称取7g的聚碳硅烷加入到5mL混合溶剂中充分搅拌4h得到浓度为1.4g/mL的聚碳硅烷溶液。将该溶液装入玻璃注射器后，喷丝头为12#金属针头，在输出电压25kV、注射流量0.8mL/h、滚筒收丝距离10cm、室温条件下进行静电纺丝，纺丝2h后得到聚碳硅烷纤维毡；随后，将纤维毡在50℃干燥2h，空气中升温至180℃保温2h进行交联；接着，在1000℃氮气气氛下进行热解得到碳化硅陶瓷纤维毡；最后，经过丙酮浸渍24h、超声15min、80℃干燥2h后，得到疏水吸油碳化硅陶瓷纤维毡。
经测试，由该实施例所制得的碳化硅纤维毡与水的平均接触角为133°，吸油率为37%。
实施例10
按体积比7∶3配制的二甲苯和四氢呋喃混合溶剂，称取8g的聚碳硅烷加入到5mL混合溶剂中充分搅拌6h得到浓度为1.6g/mL的聚碳硅烷溶液。将该溶液装入玻璃注射器后，喷丝头为12#金属针头，在输出电压为25kV、注射流量为0.5mL/h、滚筒接收距离15cm、室温条件下进行静电纺丝。纺丝2h得到聚碳硅烷原纤维毡；随后，将纤维毡在50℃条件下干燥2h，空气中升温至180℃保温3h进行交联；接着，在1400℃氮气气氛下进行热解得到碳化硅陶瓷纤维毡；最后，经过乙醚浸渍24h、超声15min、70℃干燥1h后，得到疏水吸油碳化硅陶瓷纤维毡。
经测试，由该实施例所制得的碳化硅纤维毡与水的平均接触角为130°，吸油率为35%。
实施例11
按体积比7:3配制的二甲苯和丙酮混合溶剂，称取5g的聚碳硅烷加入到5mL混合溶剂中充分搅拌4h得到浓度为1g/mL的聚碳硅烷溶液。将该溶液装入玻璃注射器后，喷丝头为8#金属针头，在输出电压为14kV、注射流量为2mL/h、滚筒接收距离8cm、室温条件下进行静电纺丝。纺丝3h得到聚碳硅烷原纤维毡；随后，将纤维毡在50℃条件下干燥2h，空气中升温至180℃保温2h进行交联；接着，在1000℃氮气气氛下进行热解得到碳化硅陶瓷纤维毡；最后，经过丙酮浸渍24h、超声15min、80℃干燥1h后，得到疏水吸油碳化硅陶瓷纤维毡。
经测试，由该实施例所制得的碳化硅纤维毡与水的平均接触角为135°，吸油率为39%。
实施例12
按体积比6：4配制二甲苯和四氢呋喃混合溶剂，称取6g的聚碳硅烷加入到5.0mL混合溶剂中充分搅拌6h得到浓度为1.2g/mL的聚碳硅烷溶液。将该溶液装入玻璃注射器后，喷丝头为8#金属针头，在输出电压为16kV、注射流量为2mL/h、滚筒接收距离为10cm，室温条件下进行静电纺丝，纺丝2.5h后得到聚铝碳硅烷纤维毡；随后在50℃条件下干燥2h，空气中升温至180℃保温3h进行交联，接着，在1000℃氮气气氛下进行热解得到碳化硅陶瓷纤维毡；最后，经过丙酮浸渍24h、超声15min、80℃干燥2h后，得到疏水吸油碳化硅陶瓷纤维毡。
经测试，由该实施例所制得的碳化硅纤维毡与水的平均接触角为137°，吸油率为38%。
Claims (7)
1.一种疏水吸油碳化硅陶瓷纤维毡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）配制含硅聚合物溶液：定量称取碳化硅陶瓷的先驱体含硅聚合物，并溶于预先配好的溶剂中，得到含硅聚合物溶液；
2）静电纺丝：采用静电纺丝机将步骤1）所配制的含硅聚合物溶液进行静电纺丝，得到含硅聚合物纤维毡；
3）热处理：将步骤2）所得到的含硅聚合物纤维毡干燥后，在空气气氛中升温至150～200℃并保温2～3h，然后进行氧化交联，再在1000～1800℃下惰性气氛中进行热解，得到碳化硅陶瓷纤维毡；
4）表面处理：将步骤3）得到的碳化硅陶瓷纤维毡，经过有机溶剂浸渍超声处理，干燥后得到本发明所述的疏水吸油碳化硅陶瓷纳米纤维毡。
2.如权利要求1所述的一种疏水吸油碳化硅陶瓷纤维毡的制备方法，其特征在于，在步骤1）中，所述含硅聚合物为聚碳硅烷或聚铝碳硅烷。
3.如权利要求1所述的一种疏水吸油碳化硅陶瓷纤维毡的制备方法，其特征在于，在步骤1）中，所述溶剂为甲苯、二甲苯、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、乙醇和丙酮中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种疏水吸油碳化硅陶瓷纤维毡的制备方法，其特征在于，在步骤1）中，所述含硅聚合物溶液的浓度为0.5～2.0g/mL。
5.如权利要求1所述的一种疏水吸油碳化硅陶瓷纤维毡的制备方法，其特征在于，在步骤2）中，所述静电纺丝机的输出电压设定为10～25kV，接收距离设定为5～20cm，注射流量设定为1.0～4.0mL/h，喷头采用8#～12#金属针头。
6.如权利要求1所述的一种疏水吸油碳化硅陶瓷纤维毡的制备方法，其特征在于，在步骤3）中，所述干燥是在50℃的条件下干燥1h。
7.如权利要求1所述的一种疏水吸油碳化硅陶瓷纤维毡的制备方法，其特征在于，在步骤4）中，所述有机溶剂为乙醇、丙酮或乙醚。
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