CN106757539B - 一种铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法,按照以下步骤进行:取导电高分子聚合物、二茂铁和DMF,将导电高分子聚合物和二茂铁溶解于DMF中得到混合溶液;取混合溶液通过静电纺丝设备进行静电纺丝,纺丝结束后将所得样品先置于马弗炉中进行热处理,随后再用真空管式炉进行热处理,最终得到铁、氮共掺杂多孔碳。本发明提供的铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法,通过静电纺丝技术得到导电高分子聚合物纤维,随后对该纤维进行热处理,纤维表面原位生长出薄膜状碳,弥合了纤维间的缝隙,同时伴随纤维结构解体,最终得到产品。本发明方法步骤简单,易操作,实施条件易控制,无需利用模板,也不需要进行活化刻蚀即可得到铁、氮共掺杂多孔碳。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法,具体属于多孔碳材料制备技术领域。
背景技术
直接醇类膜燃料电池(DAFC)是一种广为关注的新能源技术,是最接近商业化应用的燃料电池,并具有无污染、能量转化率高、便携等诸多优点,在应急电源、电动机车和野外电站等方面有着广泛的应用前景。铂基电催化剂是DAFC中应用最为广泛的电催化剂。但是铂的储量有限,价格昂贵,且铂基催化剂使用寿命也比较低,特别是在阴极高电势、高氧气含量的环境下,容易失活。这些因素导致目前DAFC无法大规模商用。因此研发低成本非铂催化剂是解决该问题的关键。研究者发现多孔碳材料是较为理想的DAFC阴极非铂催化剂。多孔碳材料具有高比表面积、高孔隙率、良好的导电和导热性能,因而在燃料电池、锂离子电池、超级电容器、储氢等新能源各领域具有广泛的应用。通常多孔碳的制备方法为硬模板法、软模板法和活化法等,然而这些方法往往存在着成本高、合成工艺复杂等缺点。为了解决上述问题,研究一种新的多孔碳材料的制备方法,显得尤为必要。
发明内容
为解决现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法,无需模板和活化刻蚀,成本低,效率高。
为了实现上述目标,本发明采用如下的技术方案:
一种铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法,按照以下步骤进行:取导电高分子聚合物、二茂铁和N,N-二甲基甲酰胺,将导电高分子聚合物和二茂铁溶解于N,N-二甲基甲酰胺中得到混合溶液;取混合溶液通过静电纺丝设备进行静电纺丝,纺丝结束后将所得样品先置于马弗炉中进行热处理,随后再用真空管式炉进行热处理,最终得到铁、氮共掺杂多孔碳。
前述铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法,混合溶液中,导电高分子聚合物的质量分数为8%~20%;二茂铁的质量分数为0.1%~1%。
前述铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法中,静电纺丝的纺丝电压为18~22kV。
前述铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法中,静电纺丝的纺丝距离为10~15cm。
前述铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法中,静电纺丝的溶液流速为0.1~2mL/h。
前述铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法,马弗炉中,300℃下进行热处理2~4h。
前述铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法,真空管式炉中,在氮气保护下,800℃~1000℃下进行热处理2h~3h。
前述铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法中,导电高分子聚合物为聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯或壳聚糖。
为了确保本发明技术方案的科学、合理、有效,发明人进行了一系列的实验。
图1是本发明制备方法的流程示意图。以导电高分子聚合物聚丙烯腈为例,再取二茂铁和N,N-二甲基甲酰胺,将聚丙烯腈和二茂铁加入N,N-二甲基甲酰胺中,采用DMF作为溶剂,是由于二茂铁和导电高聚物都易溶于DMF,不断搅拌(通常为3h),保证聚丙烯腈和二茂铁充分溶解,得到混合溶液;取混合溶液通过静电纺丝设备进行静电纺丝。纺丝结束后将所得样品先置于马弗炉中,在空气气氛下进行热处理,随后再用真空管式炉在氮气气氛下进行热处理,纤维表面原位生长出薄膜状碳,进而将纤维间的缝隙弥合成孔洞,最终得到铁、氮共掺杂多孔碳。本发明中,二茂铁为薄膜碳形成提供了碳源,二茂铁是实现纤维向多孔碳转变的重要因素;采用其他铁盐,无法得到最终产品或者所得产品性能均低于本发明产品。
图2是聚丙烯纤维的SEM图;图3是铁、氮共掺杂多孔碳的SEM图;图4是铁、氮共掺杂多孔碳的TEM图。由图2中聚丙烯纤维的SEM图结合后续实验可知,多孔碳是通过热处理过程中纤维解体形成的。从图3和图4中可知,利用上述方法制备出的碳材料表面富含大量的孔洞,孔洞的密度高,即该碳材料为多孔碳。根据图中孔径尺寸可知,其中既有大孔、也有介孔、微孔。铁、氮共掺杂多孔碳为薄膜状,同时保持了三维结构。
图5是本发明铁、氮共掺杂多孔碳的BET测试结果。BET基本测试过程为:在测试之前,样品在真空环境下180℃加热处理12h,在77K条件下进行N2吸附来测定。根据图中数据,获得铁、氮共掺杂多孔碳的的比表面积为835m2/g,平均孔径12nm。
图6是本发明制备得到的铁、氮共掺杂多孔碳在0.1mol/L KOH溶液中测到的不同转速下的LSV曲线,扫速0.01V/s。由图6可知,铁、氮共掺杂多孔碳催化氧还原反应的起始电位高达0.08V,并出现平台极限电流。这均说明本发明的铁、氮共掺杂多孔碳对氧还原反应具有高催化活性,利用平台电流计算反应电子数为3.4,接近理想的四电子反应。
称取铁、氮共掺杂多孔碳(Fe-N/C)粉末10mg,将其倒入坩埚中,并加入1mL的DMF和10μL Nafion溶液。将该坩埚放入超声波装置中,超声振荡10分钟,使粉末能够均匀分散。用移液器将20μL的混合液滴加到直径为5mm的玻碳电极(GC)上,然后将该电极置于红外灯下干燥,可以得到Fe-N/C的复合催化剂Fe-N/C/GC。
本发明的有益之处在于:本发明提供的一种铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法,通过静电纺丝技术得到导电高分子聚合物纤维,随后对该纤维进行热处理,纤维表面原位生长出薄膜状碳,弥合了纤维间的缝隙,同时伴随纤维结构解体,最终得到铁、氮共掺杂多孔碳。通过本发明方法制备得到的铁、氮共掺杂多孔碳,表面富含大量的孔洞,孔洞的密度高,比表面积为835m2/g,平均孔径12nm;对氧还原反应具有高催化活性,利用平台电流计算反应电子数为3.4,接近理想的四电子反应。本发明方法步骤简单,易操作,实施条件易控制,无需利用模板,也不需要进行活化刻蚀即可得到铁、氮共掺杂多孔碳。本发明方法成本低,效率高,无污染。所得铁、氮共掺杂多孔碳可作为醇类燃料电池阴极催化剂应用。
附图说明
图1是本发明制备方法的流程示意图;
图2是聚丙烯腈纤维的扫描电镜图;
图3是铁、氮共掺杂多孔碳的扫描电镜图;
图4是铁、氮共掺杂多孔碳的透射电镜图;
图5是铁、氮共掺杂多孔碳的BET测试结果图;
图6是铁、氮共掺杂多孔碳在0.1mol/L KOH溶液中、不同转速下的LSV曲线;
图中附图标记含义:图5:a-100转/分钟,b-400转/分钟,c-900转/分钟,d-1600转/分钟,e-2500转/分钟。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的介绍。
本发明中所用化学试剂均为市售产品。
实施例1
一种铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法,按照以下步骤进行:取聚乙烯醇、二茂铁和N,N-二甲基甲酰胺,将聚乙烯醇和二茂铁溶解于N,N-二甲基甲酰胺中得到混合溶液;其中混合溶液中聚乙烯醇的质量分数为8%;二茂铁的质量分数为0.1%。取混合溶液通过静电纺丝设备进行静电纺丝,其中,纺丝电压为22kV,纺丝距离为15cm,纺丝时溶液流速为0.1mL/h。纺丝结束后将所得样品先置于马弗炉中进行300℃下进行热处理4h,随后再用真空管式炉在氮气保护下,800℃下进行热处理3h,最终得到铁、氮共掺杂多孔碳。
实施例2
一种铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法,按照以下步骤进行:取聚乙烯吡咯烷酮、二茂铁和N,N-二甲基甲酰胺,将聚乙烯吡咯烷酮和二茂铁溶解于N,N-二甲基甲酰胺中得到混合溶液;其中混合溶液中导聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为20%;二茂铁的质量分数为1%。取混合溶液通过静电纺丝设备进行静电纺丝,其中,纺丝电压为18kV,纺丝距离为10cm,纺丝时溶液流速为0.1mL/h。纺丝结束后将所得样品先置于马弗炉中进行300℃下进行热处理2h,随后再用真空管式炉在氮气保护下,1000℃下进行热处理2h,最终得到铁、氮共掺杂多孔碳。
实施例3
一种铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法,按照以下步骤进行:取聚丙烯腈、二茂铁和N,N-二甲基甲酰胺,将聚丙烯腈和二茂铁溶解于N,N-二甲基甲酰胺中得到混合溶液;其中混合溶液中聚丙烯腈的质量分数为15%;二茂铁的质量分数为0.5%。取混合溶液通过静电纺丝设备进行静电纺丝,其中,纺丝电压为20kV,纺丝距离为12cm,纺丝时溶液流速为1mL/h。纺丝结束后将所得样品先置于马弗炉中进行300℃下进行热处理3h,随后再用真空管式炉在氮气保护下,900℃下进行热处理2h,最终得到铁、氮共掺杂多孔碳。
实施例4
一种铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法,按照以下步骤进行:取聚甲基丙烯酸甲酯、二茂铁和N,N-二甲基甲酰胺,将聚甲基丙烯酸甲酯和二茂铁溶解于N,N-二甲基甲酰胺中得到混合溶液;其中混合溶液中聚甲基丙烯酸甲酯的质量分数为10%;二茂铁的质量分数为0.8%。取混合溶液通过静电纺丝设备进行静电纺丝,其中,纺丝电压为21kV,纺丝距离为13cm,纺丝时溶液流速为0.6mL/h。纺丝结束后将所得样品先置于马弗炉中,空气气氛下进行300℃下进行热处理3.5h,随后再用真空管式炉在氮气保护下,950℃下进行热处理2.3h,最终得到铁、氮共掺杂多孔碳。
实施例5
一种铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法,按照以下步骤进行:取壳聚糖、二茂铁和N,N-二甲基甲酰胺,将壳聚糖和二茂铁溶解于N,N-二甲基甲酰胺中得到混合溶液;其中混合溶液中壳聚糖的质量分数为18%;二茂铁的质量分数为0.3%。取混合溶液通过静电纺丝设备进行静电纺丝,其中,纺丝电压为19kV,纺丝距离为14cm,纺丝时溶液流速为1.5mL/h。纺丝结束后将所得样品先置于马弗炉中,空气气氛下进行300℃下进行热处理2.5h,随后再用真空管式炉在氮气保护下,850℃下进行热处理2.8h,最终得到铁、氮共掺杂多孔碳。
Claims (4)
1.一种铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法,其特征在于:按照以下步骤进行:取导电高分子聚合物、二茂铁和N,N-二甲基甲酰胺,将导电高分子聚合物和二茂铁溶解于N,N-二甲基甲酰胺中得到混合溶液;取混合溶液通过静电纺丝设备进行静电纺丝,纺丝结束后将所得样品先置于马弗炉中进行热处理,随后再用真空管式炉进行热处理,最终得到铁、氮共掺杂多孔碳;其中,所述混合溶液中,导电高分子聚合物的质量分数为8%~20%,所述导电高分子聚合物为聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯或壳聚糖;二茂铁的质量分数为0.1%~1%。
2.根据权利要求1所述的铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法,其特征在于:所述静电纺丝的纺丝电压为18~22kV,纺丝距离为10~15cm,溶液流速为0.1~2mL/h。
3.根据权利要求1所述的铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法,其特征在于:马弗炉中,300℃下进行热处理2h~4h。
4.根据权利要求1所述的铁、氮共掺杂多孔碳的制备方法,其特征在于:真空管式炉中,在氮气保护下,800℃~1000℃下进行热处理2h~3h。
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