CN105951302B - 一种制备油水分离纳米纤维膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备油水分离纳米纤维膜的方法。以疏水性高分子聚合物为原料，通过普通市售喷笔进行液喷纺丝，制备纳米纤维油水分离膜。该油水分离膜的制备有如下步骤：（1）将疏水性高分子溶解在易挥发有机溶剂中，配制成一定浓度的纺丝液；（2）将纺丝液倒入喷笔的贮液槽中，连接高压气瓶或空气压缩机，进行液喷纺丝制备纳米纤维膜；（3）将所得纤维膜真空干燥得分离膜；（4）将制备的膜材料裁剪成合适的大小，放入溶剂过滤器中进行油水分离处理。本发明的有益效果是：解决了传统纺丝方法能耗大、设备占空间大、操作复杂等问题。本发明所得纤维膜还可以应用在空气过滤、药物缓释、组织工程等领域。

Description

一种制备油水分离纳米纤维膜的方法
技术领域
本发明涉及一种制备油水分离纳米纤维膜的方法。
背景技术
随着工业含油废水和漏油事件的频发，油水分离已经成为一个迫在眉睫的问题。传统的处理方法存在分离效率低，能耗大，易造成二次污染等缺点，膜分离技术的发展使得分离过程可以在常温下进行，且能耗低，分离效率高，不添加杂质，基本不会造成二次污染等。
纳米纤维膜是分离膜的一种重要形式，与传统分离膜相比，纳米纤维膜具有比表面积大、密度低、孔隙率高、孔间结合性良好、易与纳米尺寸的活性物质结合等优异性能。可广泛应用于医用材料、精细过滤材料、吸油材料、保暖材料、电池隔板以及空气净化等各个领域。由于传统静电纺丝、熔融纺丝等技术出现制造效率低，能耗高、操作复杂等缺点，一些新的纺丝方法也应运而生，如液喷纺丝、离心纳米纺丝、近场电纺丝、蘸笔纳米刻光技术等。
液喷纺丝是采用高压气流直接拉伸高分子聚合物溶液制备纳米纤维的一种方法，其基本原理是纺丝过程中的压力差—(速度差)使具有一定粘度的聚合物溶液加速而拉伸，且高速气流也使射流和气流的界面产生剪切作用，从而使多束聚合物射流喷向接收装置，与此同时，射流中的溶剂快速挥发，最终得到细小纤维丝。
喷笔是一种精密仪器，其典型地作用是用于绘画和喷漆。随着技术的发展，其应用领域也在逐步扩大。与传统液喷纺丝技术存在设备占空间大，使用不灵活，纺丝面积有限等缺点相比，使用普通市售喷笔进行液喷纺丝具有操作简单灵活、易控制、纺丝效率高等优点。
本发明涉及利用普通市售喷笔这种简单小型易操作的设备，在高压气流下将高分子聚合物溶液快速喷射出喷嘴，以接收器收集干燥的高分子纤维丝，通过调节溶液浓度、粘度、载气压力、接收距离、接收器结构等参数，调节纤维丝大小，得到由纳米级纤维丝组成的纳米纤维分离膜。本工艺具有设备和工艺简单、耗能低、生产效率高等特点。
发明内容
本发明提供一种制备油水分离纳米纤维膜的方法，其目的在于解决传统纺丝存在的能耗大、操作复杂等问题，以及通过该方法制备得到具有良好油水分离效果的纤维膜。
本发明为解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种制备油水分离纳米纤维膜的方法，其特征在于：以疏水性高分子材料为原料，经过预处理，纺丝成型，干燥处理三个步骤制得，最后进行油水分离测试；制备过程如下：
(1)预处理：将高分子原料进行充分干燥，称取0.2—0.5g干燥好的原料，加入易挥发溶剂，配制成纺丝原液，备用；
(2)纺丝成型：使用连有高压氮气瓶或空气压缩机的普通市售喷笔进行液喷纺丝，制备微纳米纤维膜；
(3)干燥处理：将制备好的纤维膜放在真空干燥箱中60℃下充分干燥，得分离膜；所述疏水性高分子材料为聚乳酸、聚己内酯或聚苯乙烯；
所述挥发溶剂为二氯甲烷，三氯甲烷或N，N二甲基甲酰胺。
进一步地，所述疏水性高分子材料的百分含量为2％—20％。
进一步地，所述纺丝成型压力为0.1-0.5MPa；纺丝距离为6-20cm。
进一步地，所述普通市售喷笔的直径为0.2-1.5mm。
本发明的有益效果具有如下优点：
(1)提出了一种以疏水性高分子为原料，通过液喷纺丝制备油水分离膜的方法，该方法操作简单，能耗低，制备成本小，纤维膜易于回收利用；
(2)纤维膜对油的透过性大，对水的截留率大，能够有效分离油水混合物。
具体实施方式
实施例1：称取6.0028g聚乳酸(PLA)作为纺丝的原料，以二氯甲烷作为溶剂，配制成8％的纺丝液，用喷嘴直径为0.5mm的喷笔在0.3MPa的压力和10cm的距离下进行液喷纺丝，制备PLA纳米纤维，制备好的PLA纤维膜在60℃下真空干燥箱中充分干燥。通过扫描电镜观察到所纺纤维的微观结构，纤维分布不均一，但表面比较光滑，串珠极少，平均直径可到109nm—848nm。
使用溶剂过滤器对制备好的聚乳酸分离膜进行油水分离测试，将聚乳酸分离膜固定在滤头的PTFE筛板上，将滤杯置于滤头上，磨口对齐用夹子加紧，把带有颜色指示剂的油水混合物(V/V＝1:1)注入滤杯，可见油相快速流入三角瓶中，待油相流完后，水相被分离膜拦截，滤杯中的液面不再下降，静置1小时后，滤杯中的液面仍保持不变，则分离结束。将分离膜充分洗涤、干燥后可重复使用，不影响分离效果。测试结果表明，单位面积(cm2)聚乳酸分离膜的油水分离效率为16.45mL/min—20.39mL/min。
实施例2：称取1.5145g聚己内酯(PCL)为纺丝原料，以二氯甲烷作为溶剂，配制成8％的纺丝液，用喷嘴直径为0.5mm的喷笔在0.2MPa压力和10cm的距离下进行液喷纺丝，制备PCL纳米纤维。制备好的PCL纤维膜在60℃下真空干燥箱中充分干燥。通过扫描电镜观察所纺纤维的微观结构，纤维中有少量串珠和粘连现象，但纤维表面比较光滑，且纤维直径在178nm-946nm。
如实施例1中所述装置对聚己内酯分离膜进行油水分离测试，实验结果表明，聚己内酯分离膜使用后充分洗涤，并在80℃下干燥后可重复使用，不影响分离效果；单位面积(cm2)分离膜的过滤效率为15.47mL/min—19.79mL/min。
实施例3：称取2.0119g聚苯乙烯(PS)为纺丝原料，以二氯甲烷作为溶剂，配制成8％的纺丝液，用0.3mm和0.5mm的喷笔在0.2MPa压力和15cm距离下进行液喷纺丝，制备PS纳米纤维。制备好的PS纤维膜在60℃下真空干燥箱中充分干燥。通过扫描电镜观察所纺纤维的微观结构，所纺纤维比较紧密，纤维中无串珠，且表面比较光滑，纤维比较均一，直径也可达439nm-987nm。
如实施例1中所述装置对聚苯乙烯分离膜进油水分离测试，实验结果表明，单位面积(cm2)分离膜的过滤效率为16.31mL/min—23.02mL/min。
通过接触角仪分别对制备好的几种纳米纤维膜进行接触角(WCA)的测量，测试结果表明，纳米纤维膜对水的接触角是129.8°—153.4°，而对油的接触角是0°≤WCA≤4.6°，说明分离膜具有良好的疏水性和亲油性。通过测试分离膜对油的吸附容量，进而测试分离膜对油的透过率。称取一定质量的分离膜样品放入盛有100mL油水混合物(V/V＝1:1)的烧杯中，吸附60分钟后取出样品，待样品上的油水混合物不再往下滴落后称重，根据下面的公式计算样品的吸附容量。
Q＝mi-mo-mw
其中：Q为吸附容量g、mi为样品吸附后的质量g、mo为样品本身的质量g、mw为水的质量g(通常为0)。
最后计算得到的分离膜对油的透过率为98.4％—99.7％。
最后还需要注意的是，以上列举的仅为本发明的具体实施例子，本发明不限于以上实例，根据高分子聚合物的差异可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种制备油水分离纳米纤维膜的方法，其特征在于：以疏水性高分子材料为原料，经过预处理，纺丝成型，干燥处理三个步骤制得，最后进行油水分离测试；制备过程如下：
(1)预处理：将高分子原料进行充分干燥，称取6.0028g聚乳酸或1.5145g聚乙内酯或2.0119g聚苯乙烯为纺丝原料，加入易挥发溶剂，配制成百分含量为8％纺丝原液，备用；
(2)纺丝成型：使用连有高压氮气瓶或空气压缩机的普通市售喷笔进行液喷纺丝，制备微纳米纤维膜；
(3)干燥处理：将制备好的纤维膜放在真空干燥箱中60℃下充分干燥，得分离膜；
所述挥发溶剂为二氯甲烷，三氯甲烷或N，N二甲基甲酰胺；
所述纺丝成型压力为0.2Mpa或0.3Mpa；纺丝距离为10cm或15cm；
所述普通市售喷笔的直径为0.3mm或0.5mm；
所述分离膜对油的透过率为98.4％—99.7％。
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