CN102603302A - 一种制备碳化硅陶瓷纳米纤维膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明在于提供一种制备碳化硅陶瓷纤维膜的制备方法。首先利用静电纺丝技术制备陶瓷先驱体含硅聚合物的纳米纤维膜，然后对先驱体纳米纤维膜进行交联、高温热处理得到碳化硅纳米纤维膜。制备条件温和，工艺简单，制备的纤维直径小于1μm，得到的碳化硅陶瓷纤维膜质轻、比表面积大、孔隙率，是高温过滤行业的优良选材。
Description
技术领域
本发明涉及一种在耐高温抗腐蚀环境过滤用的碳化硅纳米纤维膜的制备方法，具体涉及先驱体转化法制备陶瓷技术与静电纺丝制备纳米纤维技术相结合制备无机陶瓷纤维膜。利用静电纺丝技术制备含硅聚合物先驱体高分子纳米纤维膜，进而对先驱体纳米纤维膜进行高温热处理得到碳化硅纳米纤维膜。
背景技术
静电纺丝技术是一种可以直接连续制备纳米纤维简单而且有效的方法，纤维直径一般在几十到几千纳米之间，而由此得到的微纳米无纺纤维膜具有高孔隙率并且孔隙互通。通过改变纺丝体系、调节工艺参数，可对纤维直径和孔隙率进行有效控制。低直径、高比表面、高孔隙率的静电纺丝无纺膜轻质轻量，具有良好的机械性能和吸附性能，是理想的过滤材料或过滤支撑材料。静电纺丝制备的聚合物纤维膜具有较好的过滤效果，但由于聚合物耐高温性能不佳，只能用于低温过滤，同时聚合物易老化，不能够长时间使用。目前高温过滤领域主要利用耐高温金属网作为保护网、玻纤或特制有机纤维为滤材。但玻纤最高使用温度约为600℃左右，也不能满足高温领域的要求。
碳化硅纤维具有耐高温、抗氧化、低密度、耐腐蚀等优异性能，其耐热性、耐氧化性能均优于碳纤维，氧化气氛最高使用温度达1200℃。目前碳化硅纤维主要是利用熔融纺丝技术制备前驱体纤维，再交联热解得到碳化硅纤维，该法制备的纤维直径大于10μm。2010年美国专利(US7658778B2)公开了应用熔融纺丝技术制备陶瓷过滤膜的技术，主要采用熔融纺丝技术和光固化工艺。2011年中国专利(CN201110092424.1)公开了一项用静电纺丝技术制备磁性微米/亚微米/纳米碳化硅纤维的专利。但是目前仍没有利用静电纺丝技术与先驱体制备碳化硅陶瓷技术相结合制备碳化硅陶瓷纳米纤维膜的报导，该纤维膜在超高温过滤行业具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明在于提供一种制备碳化硅陶瓷纤维膜的制备方法。首先利用静电纺丝技术制备陶瓷先驱体含硅聚合物的纳米纤维膜，然后对先驱体纳米纤维膜进行交联、高温热处理得到碳化硅纳米纤维膜。制备的工艺条件温和，先驱体纺丝性能好，工艺简单，制备的纤维直径小于1μm，纤维膜比表面积大，孔隙率高。
本发明碳化硅陶瓷纳米纤维膜制备方法步骤如下：
(1)溶剂的配置：取甲苯、二甲苯、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、乙醇、丙酮中的一种或多种按一定的比例混合均匀。
(2)溶液的配置：定量称取碳化硅陶瓷的先驱体含硅聚合物(聚碳硅烷或聚铝碳硅烷)，溶于(1)所配制的溶剂中，浓度为0.5～2.0g/mL。
(3)静电纺丝：输出电压为10～30kV，接收距离为10～50cm，注射流量为1.0～5.0mL/h，纺丝温度室温，喷头为金属针头，采用平面铝箔、滚筒(实面和网面)、电极板等方式接收。
(4)热处理：先驱体含硅聚合物纳米纤维膜空气交联后，在1000-1800℃惰性气氛中热解得到碳化硅陶瓷纳米纤维膜。
采用静电纺丝技术与先驱体转化法制备陶瓷技术相结合制备碳化硅纳米纤维膜工艺简单、制备的陶瓷纤维膜孔隙率大，具有优良的耐高温特性，是高温过滤行业的最佳选材。
附图说明
图1本发明实施例1制备的先驱体聚铝碳硅烷纤维膜实物图
图2本发明实施例1制备的碳化硅陶瓷纳米纤维膜实物图
图3本发明实施例1制备的碳化硅陶瓷纳米纤维膜SEM图
图4本发明实施例1制备的碳化硅陶瓷纳米纤维膜直径分布图
图5本发明实施例1制备的碳化硅陶瓷纳米纤维膜XRD图
【具体实施方式】
下面通过实施例子结合附图对本发明做进一步说明，但保护范围不受这些实施例子的限制：
实施例1
按体积比7∶3配制二甲苯与二甲基甲酰胺的混合溶剂。将3.5g的聚铝碳硅烷加入到5mL混合溶剂中充分搅拌4小时得到浓度为0.7g/mL的聚铝碳硅烷溶液。将该溶液装入玻璃注射器后，在输出电压15kV、注射流量1.5mL/h、平板铝箔收丝距离10cm、纺丝温度30℃的条件下进行静电纺丝，纺丝4小时后得到聚铝碳硅烷纤维膜。将纤维膜在50℃干燥2小时，空气中升温至200℃保温3小时进行交联，最后在氮气保护下在1200℃进行热解得到碳化硅陶瓷纳米纤维膜。
实施例2
按体积比3∶1∶1配制二甲苯、四氢呋喃和二甲基甲酰胺混合溶剂。将4.5g的聚铝碳硅烷加入到5mL混合溶剂中充分搅拌5小时得到浓度为0.9g/mL的聚铝碳硅烷溶液。将该溶液装入玻璃注射器后，在输出电压为20kV、注射流量为4.0mL/h、平板铝箔接受距离为15cm、纺丝温度为25℃的条件下进行静电纺丝，纺丝1小时后得到聚铝碳硅烷纤维膜。将纤维膜在50℃条件下干燥2小时，空气中升温至200℃保温3小时进行交联，最后在氮气的保护下在1400℃进行热解得到碳化硅陶瓷纳米纤维膜。
实施例3
按体积比3∶1∶1配制的二甲苯、四氢呋喃和二甲基甲酰胺混合溶剂，将6.0g的聚铝碳硅烷加入到5mL混合溶剂中充分搅拌6小时得到浓度为1.2g/mL的聚铝碳硅烷溶液。将该溶液装入玻璃注射器后，在输出电压为25kV、注射流量为2.0mL/h、网面滚筒接收距离15cm、纺丝温度为30℃的条件下进行静电纺丝。纺丝3小时得到聚铝碳硅烷原纤维膜。将纤维膜在50℃条件下干燥2h，空气中升温至200℃保温3h进行交联。最后在氮气的保护下在1800℃进行热解得到碳化硅陶瓷纳米纤维膜。
实施例4
按体积比配制3∶1∶1的二甲苯、四氢呋喃和二甲基甲酰胺混合溶剂，将5.0g的聚碳硅烷加入到5mL混合溶剂中充分搅拌4h得到浓度为1.0g/mL的聚碳硅烷溶液。将该溶液装入玻璃注射器后，在输出电压为15kV、注射流量为2.0mL/h、实面滚筒接收距离15cm、纺丝温度为25℃的条件下进行静电纺丝，纺丝3小时得到聚碳硅烷原纤维膜。将该纤维膜在50℃条件下干燥2h，空气中升温至180℃保温3h，最后在氮气的保护下在1000℃进行热解得到碳化硅陶瓷纳米纤维膜。
实施例5
按体积比配制3∶1∶1的二甲苯、丙酮和二甲基甲酰胺混合溶剂，将6.5g的聚碳硅烷加入到5mL混合溶剂中充分搅拌6h得到浓度为1.3g/mL的聚碳硅烷溶液。将该溶液装入玻璃注射器后，在输出电压为25kV、注射流量为1.0mL/h、网面滚筒接收距离15cm、纺丝温度为25℃的条件下进行静电纺丝，纺丝4小时得到聚碳硅烷原纤维膜。将该纤维膜在50℃条件下干燥2h，空气中升温至180℃保温3h，最后在氮气的保护下在1200℃进行热解得到碳化硅陶瓷纳米纤维膜。
实施例6
按体积比9∶1的二甲苯和丙酮混合溶剂，将10g的聚碳硅烷加入到5mL混合溶剂中充分搅拌4h得到浓度为2.0g/mL的聚碳硅烷溶液。将该溶液装入玻璃注射器后，在输出电压为25kV、注射流量为3.0mL/h、平板铝箔接收距离为20cm、纺丝温度为25℃条件下进行静电纺丝，纺丝2小时得到聚碳硅烷原纤维膜。将该纤维膜在50℃条件下干燥2h，空气中升温至180℃保温3h，最后在氮气的保护下在1400℃进行热解得到碳化硅陶瓷纳米纤维膜。
Claims (6)
1.一种制备碳化硅陶瓷纳米纤维膜的方法，其特征在于将碳化硅陶瓷先驱体溶于溶剂中，制得纺丝体系；将此纺丝体系采用静电纺丝技术制得碳化硅陶瓷纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷纳米纤维膜制备方法，其特征在于所用的碳化硅陶瓷先驱体是可溶性含硅聚合物陶瓷先驱体。
3.根据权利要求2中所述的碳化硅陶瓷纳米纤维膜制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)将碳化硅陶瓷先驱体含硅聚合物，溶于浓度为0.5～2.0g/mL的溶剂中，得到均一的纺丝体系；
(2)静电纺丝：(1)中的纺丝体系以输出电压为10～30kV、注射流量为1.0～4.0mL/h、接收距离为10～50cm、纺丝温度为室温，采用金属喷头进行静电纺丝；
(3)热处理：(2)中得到的含硅聚合物纳米纤维膜在空气中交联后，然后在惰性气氛中高温热解得到碳化硅陶瓷纳米纤维膜。
4.根据权利要求1中所述的碳化硅陶瓷纳米纤维膜制备方法，其特征在于，所用的溶液为混合溶剂体系。
5.根据权利要求3所述的碳化硅陶瓷纳米纤维膜制备方法，其特征在于，所用的混合溶剂体系纺丝体系为：甲苯、二甲苯、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、无水乙醇、丙酮中的一种或多种的混合。
6.根据权利要求1中所述的碳化硅陶瓷纳米纤维膜制备方法，其特征在于所述先驱体含硅聚合物纳米纤维根据碳化硅纤维膜的应用要求，采用平面铝箔、滚筒、电极板方式接收。
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