CN108866810A - 具有电磁吸波性能的柔性碳化铪/碳化硅复合纳米纤维薄膜及制备方法 - Google Patents

具有电磁吸波性能的柔性碳化铪/碳化硅复合纳米纤维薄膜及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有电磁吸波性能的柔性碳化铪/碳化硅HfC/SiC复合纳米纤维薄膜的制备方法，通过静电纺丝手段，将前驱体(聚碳硅烷，PCS)纺丝溶液获得前驱体复合纳米纤维薄膜；再对前驱体纳米纤维薄膜进行不熔化处理和高温热解处理，最终获得碳化铪HfC纳米晶粒弥散分布于碳化硅SiC纳米纤维内部的结构的HfC/SiC复合纳米纤维薄膜。本发明首次利用静电纺丝工艺实现了HfC/SiC复合纳米纤维薄膜的可控性制备。通过控制前驱体溶液的浓度，纺丝电压，出丝速率和收集方式等来控制纳米纤维的形貌，结构，分布，通过改变热解温度和保温时间控制纳米纤维的元素组成和相结构。

Description

具有电磁吸波性能的柔性碳化铪/碳化硅复合纳米纤维薄膜 及制备方法
技术领域
本发明属于复合纤维新材料制备领域，涉及一种具有电磁吸波性能的柔性碳化铪/碳化硅HfC/SiC复合纳米纤维薄膜及制备方法。整个制备工艺包括复合先驱体溶液的配制，复合先驱体溶液静电纺丝和复合先驱体纳米纤维薄膜的固化热解过程，最后制得的复合纤维薄膜具有优异的柔韧性和电磁吸波性能。
背景技术
一维SiC材料(SiC纤维，SiC纳米线，SiC晶须等)具有高强度高模量、抗氧化性强、化学稳定性好、密度低、热膨胀系数小等众多优异性能，被广泛应用于各类高温结构零部件增强材料和电磁吸波件、核反应堆材料、传感器和催化剂模板等功能材料领域。尤其在电磁吸波材料方面，由于具有高比表面积、可设计微结构和可调控的介电性能，一维SiC材料拥有很强的应用潜力。
纯SiC陶瓷材料的介电常数偏低，更倾向于电磁透波材料，故研究人员通常会通过第二相复合的方式提高一维SiC材料的介电常数，从而提升电磁吸波性能。例如通过引入纳米碳相(碳纳米管：Appl.Mater.Interfaces,2010,2,1150-1156；石墨烯：ACSAppl.Mater.Interfaces,2017,9,11803-11810；不定形纳米碳：Ceram.Int.,2017,43,7424-7435)来提升SiC纤维的电导率和介电损耗；通过引入磁性纳米颗粒(Fe/SiC复合纤维：ACS Appl.Mater.Interfaces,2017,9,7265-7271；SiC-Fe3O4复合纳米线：J.Mater.Chem.A,2014,2,16397-16402；SiC/Co复合纳米线：J.Mater.Chem.A,2015,3,6517-6525)同时引入介电损耗和磁损耗。然而，无论是引入的是碳材料还是磁性材料，均会在高温或是氧化环境中逐渐失效(碳相在含氧环境中500℃以上就会剧烈氧化损耗，磁性材料在温度达到居里温度以上也会失去磁性)。所以我们需要寻找一种新的添加相，既可以提高一维SiC材料的电磁吸波性能又不能损失SiC相的高温稳定性。
碳化铪(HfC)是一种典型的超高温陶瓷材料，具有已知单一化合物中最高的熔点(3890℃)，同时还兼具优异的力学性能，导电性，高温和化学稳定性。若能将HfC相引入一维SiC材料内部，那么将通过提升复合材料的电导率和介电损耗从而提升电磁吸波性能，同时也不会损失SiC在高温环境下的稳定性。
目前制备一维SiC材料的主要方法包括(1)熔融纺丝法；(2)化学气相沉积法；(3)气-固反应法；(4)热碳还原法等。但以上方法均无法制备出具有纳米尺度、微结构和组分可控的连续SiC纳米纤维。研究表明，当陶瓷纤维的直径下降到纳米尺度之后，纤维的力学性能和柔韧性将大幅提升，故需要寻找一种新的工艺方法来实现连续HfC/SiC纳米复合纤维的制备。
静电纺丝法是一种生产纳米纤维的新型方法，具有设备工艺简单、生产周期短、纤维结构形貌分布可控等优势。本发明采用静电纺丝方法制备HfC/SiC纳米复合纤维的前驱体纳米纤维薄膜。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种具有电磁吸波性能的柔性碳化铪/碳化硅HfC/SiC复合纳米纤维薄膜及制备方法，针对目前一维SiC材料在高温环境电磁吸波方面的应用优势和不足，以及相应的制备工艺局限性。将HfC相与一维SiC材料有机复合，并利用静电纺丝工艺，制备出了连续柔性HfC/SiC纳米复合纤维薄膜，且该纳米纤维薄膜具有优异的电磁吸波性能。
技术方案
一种具有电磁吸波性能的柔性碳化铪/碳化硅复合纳米纤维薄膜，其特征在于：碳化铪HfC纳米晶粒弥散分布于碳化硅SiC纳米纤维内部。
一种所述具有电磁吸波性能的柔性碳化铪/碳化硅复合纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将SiC前驱体聚碳硅烷PCS和易纺丝的高分子聚合物分散溶解于有机溶剂中形成溶液；所述溶液内PCS占重量比为10％～40％；所述易纺丝高分子聚合物占重量比为5％～30％；
步骤2：再将重量比1％～40％的含铪化合物分散在步骤1中的溶液中，得到分散均匀的前驱体纺丝溶液；
步骤3：将前驱体纺丝溶液置入注射器中，注射器前端装上不锈钢针头，然后装入静电纺丝设备进行纺丝，纺丝电压5～35kV，推进流量为0.5～5mL/h，针头距收集器距离为10～30cm，环境温度10～40℃，环境湿度30％～70％；
步骤4：将收集器上收集的前驱体纳米纤维薄膜置于鼓风风箱中进行不熔化处理，处理温度为180～210℃，保温时间为0.5～5h；
步骤5：将不熔化处理后的前驱体纤维薄膜放置于刚玉坩埚中，然后送入电阻炉中进行高温热处理，热处理温度为1100～1600℃，保温时间1～5h，保护气为Ar气或N2气，制备完成HfC/SiC复合纳米纤维薄膜；
所述高温热处理时的升温速率为1～10℃/min，降温速率为5～10℃/min。
所述易纺丝高分子聚合物为聚苯乙烯PS，聚己内酯PCL或聚乙烯吡咯烷酮PVP。
所述有机溶剂为甲苯，二甲苯，四氢呋喃或三氯甲烷。
所述有机溶剂为由甲苯与N，N-二甲基甲酰胺，二甲苯与N，N-二甲基甲酰胺，二甲苯与四氢呋喃，二甲苯与三氯甲烷或三氯甲烷与N，N-二甲基甲酰胺组成的混合溶液。
所述含铪化合物为纳米二氧化铪HfO2或乙酰丙酮铪Hf(acac)4。
所述收集器为平板收集器，滚筒收集器或高速飞轮收集器。
注射器容量为2mL，5mL，10mL，20mL，30mL，50mL或100mL。
所述注射器通过液压推进器推进。
所述不锈钢针头内径为0.51～1.69mm。
有益效果
本发明提出的一种具有电磁吸波性能的柔性碳化铪/碳化硅HfC/SiC复合纳米纤维薄膜及制备方法，HfC相的引入，并产生了碳化铪HfC纳米晶粒弥散分布于碳化硅SiC纳米纤维内部的结构。一方面提高了SiC前驱体的纺丝性能，最终获得的HfC/SiC复合纳米线纤维相对于纯SiC纤维在纤维直径和纤维柔韧性方面都有了显著提升；另一方面HfC相的引入可以显著提升SiC纳米纤维的电导率和介电性能，且HfC具有优异的高温热稳定性和耐氧化性，从而实现HfC/SiC复合纳米线纤维薄膜在高温电磁吸波方面的应用。
本发明首次利用静电纺丝工艺实现了HfC/SiC复合纳米纤维薄膜的可控性制备。通过控制前驱体溶液的浓度，纺丝电压，出丝速率和收集方式等来控制纳米纤维的形貌，结构，分布，通过改变热解温度和保温时间控制纳米纤维的元素组成和相结构。
附图说明
图1：本发明提出的碳化铪HfC纳米晶粒弥散分布于碳化硅SiC纳米纤维内部的结构的示意图
图2：本发明的工艺流程图
图3：HfC/SiC复合纳米纤维薄膜的宏观照片和柔韧性展示
图4：HfC/SiC复合纳米纤维的微观SEM照片
图5：HfC/SiC复合纳米纤维单根纤维的TEM照片和SEAD图谱
图6：HfC/SiC复合纳米纤维在不同热解温度热处理后的XRD图谱
图7：HfC/SiC复合纳米纤维薄膜在2～18GHz范围内的电磁吸波(反射系数RL)性能图谱
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
(1)称取4g PCS，1g PCL和0.5g Hf(acac)4溶于20mL二甲苯中并磁力搅拌24h，形成均一的前驱体纺丝溶液。
(2)将步骤(1)的溶液装入20mL塑料注射器，前端插入不锈钢喷头，装入静电纺丝机进行纺丝。推进速度为2mL/h，纺丝电压为25kV，喷头与收集器距离20mm，喷头内径为0.9mm，收集器类型为竖直平板收集器。
(3)将步骤(2)中的前驱体纳米纤维薄膜放入210℃的鼓风烘箱中不熔化处理2h。
(4)将步骤(3)中的不熔化处理后的复合纤维放入管式炉中进行高温热解处理，热解温度为1400℃，保温时间2h，升温速率5℃/min，降温速率5℃/min，整个热解过程氩气保护。
实施例2：
(1)称取3g PCS，1g PCL和0.25g Hf(acac)4溶于18mL二甲苯和2mL N，N-二甲基甲酰胺组成的混合溶液中并磁力搅拌48h，形成均一的前驱体纺丝溶液。
(2)将步骤(1)的溶液装入20mL塑料注射器，前端插入不锈钢喷头，装入静电纺丝机进行纺丝。推进速度为3mL/h，纺丝电压为25kV，喷头与收集器距离20mm，喷头内径为1.25mm，收集器类型为竖直平板收集器。
(3)将步骤(2)中的前驱体纳米纤维薄膜放入210℃的鼓风烘箱中不熔化处理2h。
(4)将步骤(3)中的不熔化处理后的复合纤维放入管式炉中进行高温热解处理，热解温度为1500℃，保温时间2h，升温速率5℃/min，降温速率5℃/min，整个热解过程氩气保护。
实施例3：
(1)称取4g PCS和1g PCL溶于20mL四氢呋喃中并磁力搅拌24h，形成均一的前驱体纺丝溶液。
(2)称取0.5g纳米HfO2，混入步骤(1)的溶液中，然后利用细胞粉碎仪将混合液超声分散1h，形成分散均匀的悬浊液。
(3)将步骤(2)的悬浊液装入20mL塑料注射器，前端插入不锈钢喷头，装入静电纺丝机进行纺丝。推进速度为2mL/h，纺丝电压为20kV，喷头与收集器距离20mm，喷头内径为1.25mm，收集器类型为竖直平板收集器。
(4)将步骤(3)中的前驱体纳米纤维薄膜放入200℃的鼓风烘箱中不熔化处理1h。
(5)将步骤(4)中的不熔化处理后的复合纤维放入管式炉中进行高温热解处理，热解温度为1500℃，保温时间2h，升温速率5℃/min，降温速率5℃/min，整个热解过程氩气保护。

Claims (10)

1.一种具有电磁吸波性能的柔性碳化铪/碳化硅复合纳米纤维薄膜，其特征在于：碳化铪HfC纳米晶粒弥散分布于碳化硅SiC纳米纤维内部。
2.一种权利要求1所述具有电磁吸波性能的柔性碳化铪/碳化硅复合纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将SiC前驱体聚碳硅烷PCS和易纺丝的高分子聚合物分散溶解于有机溶剂中形成溶液；所述溶液内PCS占重量比为10％～40％；所述易纺丝高分子聚合物占重量比为5％～30％；
步骤2：再将重量比1％～40％的含铪化合物分散在步骤1中的溶液中，得到分散均匀的前驱体纺丝溶液；
步骤3：将前驱体纺丝溶液置入注射器中，注射器前端装上不锈钢针头，然后装入静电纺丝设备进行纺丝，纺丝电压5～35kV，推进流量为0.5～5mL/h，针头距收集器距离为10～30cm，环境温度10～40℃，环境湿度30％～70％；
步骤4：将收集器上收集的前驱体纳米纤维薄膜置于鼓风风箱中进行不熔化处理，处理温度为180～210℃，保温时间为0.5～5h；
步骤5：将不熔化处理后的前驱体纤维薄膜放置于刚玉坩埚中，然后送入电阻炉中进行高温热处理，热处理温度为1100～1600℃，保温时间1～5h，保护气为Ar气或N2气，制备完成HfC/SiC复合纳米纤维薄膜；
所述高温热处理时的升温速率为1～10℃/min，降温速率为5～10℃/min。
3.根据权利要求1所述具有电磁吸波性能的柔性碳化铪/碳化硅HfC/SiC复合纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于：所述易纺丝高分子聚合物为聚苯乙烯PS，聚己内酯PCL或聚乙烯吡咯烷酮PVP。
4.根据权利要求1所述具有电磁吸波性能的柔性碳化铪/碳化硅HfC/SiC复合纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯，二甲苯，四氢呋喃或三氯甲烷。
5.根据权利要求1所述具有电磁吸波性能的柔性碳化铪/碳化硅HfC/SiC复合纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为由甲苯与N，N-二甲基甲酰胺，二甲苯与N，N-二甲基甲酰胺，二甲苯与四氢呋喃，二甲苯与三氯甲烷或三氯甲烷与N，N-二甲基甲酰胺组成的混合溶液。
6.根据权利要求1所述具有电磁吸波性能的柔性碳化铪/碳化硅HfC/SiC复合纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于：所述含铪化合物为纳米二氧化铪HfO2或乙酰丙酮铪Hf(acac)4。
7.根据权利要求1所述具有电磁吸波性能的柔性碳化铪/碳化硅HfC/SiC复合纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于：所述收集器为平板收集器，滚筒收集器或高速飞轮收集器。
8.根据权利要求1所述具有电磁吸波性能的柔性碳化铪/碳化硅HfC/SiC复合纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于：注射器容量为2mL，5mL，10mL，20mL，30mL，50mL或100mL。
9.根据权利要求1或8所述具有电磁吸波性能的柔性碳化铪/碳化硅HfC/SiC复合纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于：所述注射器通过液压推进器推进。
10.根据权利要求1或8所述具有电磁吸波性能的柔性碳化铪/碳化硅HfC/SiC复合纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于：所述不锈钢针头内径为0.51～1.69mm。
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