CN103360019B - 碳化硅纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
碳化硅纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，涉及一种气凝胶复合材料。首先利用静电纺丝技术结合先驱体转化法制备纤维直径小，孔隙率高且孔隙互通，浸渍速度快、与基体相容性好的富碳碳化硅微纳米陶瓷纤维毡，经过酸-碱两步法配制二氧化硅溶胶，通过浸渗工艺将静电纺碳化硅陶瓷纤维毡或预制件浸入溶胶中，经过凝胶、陈化、老化、溶剂置换、超临界干燥等工艺后，得到碳化硅纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料。所制备的复合材料具有密度低、比表面积大、超疏水、热导率低等特点以外，其强度韧性也得到大幅度提高，且富碳碳化硅纤维具有红外遮光作用，可提高复合材料的隔热效果和超高温稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种气凝胶复合材料，尤其是涉及一种碳化硅纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶是一种由纳米级粒子聚集并且以空气为分散介质的非晶型固态材料，具有高孔隙率、高比表面积、低密度、低折射率、高可见光透过率、低热导率、低介电常数等优异性能，且通过工艺控制可对其精细结构和宏观性能进行调整，从而使其在保温绝热、防火阻燃、隔音、光学、电学等方面表现出极其优越的特性。但同时由于气凝胶是由纳米量级尺寸的SiO2颗粒堆积而成，且孔隙率高，导致其强度很低，脆性较大，极大地限制了其在各领域的应用。从已有的专利技术（美国专利US 7,078,359 B2、US 8,214,980 B2和中国专利CN 101698584 A、CN 102531540 A等）和文献报道（Nano Letters,2002,9(2):957-960；Applied Materials & Interfaces,2011,3:4796-4803等）来看，目前，增强气凝胶材料的方法主要是纤维增强，可掺入的纤维主要有玻璃纤维、高硅氧纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维、玄武岩纤维等。虽然有一定的增强作用，但是由于纤维直径相对于气凝胶孔洞大得多，导致形成的网格结构不均匀，使复合材料存在一定缺陷。另外，纤维材料与基体材料的相容性、纤维的耐温抗腐蚀性也会影响复合材料的综合性能。
静电纺丝技术是一种可以直接连续制备纳米纤维简单而且有效的方法，也是目前最有可能产业化制备微纳米纤维的技术，由此得到的微纳米纤维毡或预制件具有纤维直径小、高孔隙率并且孔隙互通。目前，已有少量报道利用静电纺丝技术制备的纳米纤维增强或直接用碳纳米纤维和管增强气凝胶复合材料（Applied Materials & Interfaces,2009,11(1):2491-2501；Journal of Materials Chemistry,2008,18:1843-1852；中国专利CN 102557578A等），主要是利用碳纳米纤维和有机纤维增强。碳纳米纤维具有较好的比强度和比模量，且具有红外遮光作用，但起高温抗氧化能力较差。虽然有机纤维柔韧性较好，但是耐高温性能差，且易老化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化硅纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1）碳化硅纳米纤维毡的制备：以甲苯、二甲苯、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、无水乙醇、丙酮中的至少一种混合得到混合溶剂，将碳化硅陶瓷先驱体含硅聚合物溶于混合溶剂中，加入电解质，所得先驱体浓度为0.5～1.5g/mL，搅拌至完全溶解，得到成分均匀的纺丝液；再将纺丝液进行静电纺丝，得到先驱体含硅聚合物纳米纤维，干燥后氧化交联，再进行热处理，即得碳化硅纳米纤维毡；
2）二氧化硅溶胶的制备：将正硅酸乙酯、乙醇、水和改性剂以摩尔比为1∶(3～9)∶(2～6)∶(0～0.01)混合于搅拌釜中，加入酸调节pH至4～6，然后，用碱调节体系的pH为7～9，得到凝胶时间不同的二氧化硅溶胶；
3）碳化硅纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料的制备：将步骤1）得到的碳化硅纳米纤维毡采用浸渗工艺浸渍步骤2）得到的二氧化硅溶胶，静置后形成凝胶，再将凝胶陈化，经过老化和溶剂置换后，将凝胶复合材料置于超临界釜中进行超临界干燥，得到表面疏水的碳化硅纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料。
在步骤1）中，所述碳化硅陶瓷先驱体含硅聚合物可采用聚碳硅烷或聚铝碳硅烷等；所述碳化硅陶瓷先驱体含硅聚合物的软化点为180～300℃；所述电解质的加入量按体积百分比可为混合溶剂的0～0.3%；所述静电纺丝的条件可为：纺丝液在输出电压为10～30kV、注射流量为1.0～4.0mL/h、接收距离为10～50cm条件下进行静电纺丝；所述干燥的条件可在50℃下干燥1～2h；所述氧化交联的条件可为在200℃空气气氛中氧化交联2～3h；所述热处理的条件可为1000～1800℃惰性气氛中热处理。
在步骤2）中，所述改性剂可选自甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、苯基三乙氧基硅烷、六甲基二硅胺烷等中的一种；所述酸可选自盐酸、硝酸、醋酸、草酸等中的至少一种；所述酸的浓度可为0.01～0.1mol/L；所述碱可采用氨水等，所述氨水的浓度可为0.005～0.01mol/L。
在步骤3）中，所述静置的时间可为1～24h；所述老化的时间可为0～3天；所述超临界干燥的温度可为241～270℃，所述超临界干燥可采用乙醇超临界干燥。
本发明利用静电纺丝技术与先驱体转化法制备陶瓷技术相结合制备的碳化硅微纳米陶瓷纤维毡工艺简单、制备的陶瓷纤维毡孔隙率大，通过浸渗工艺和超临界干燥最终得到的气凝胶复合材料具有疏水性能好、高温绝热性能佳、防火阻燃效果好，可以广泛应用于航空、航天、军事以及民用中苛刻条件下的保温隔热。
本发明首先利用静电纺丝技术结合先驱体转化法制备纤维直径小，孔隙率高且孔隙互通，浸渍速度快、与基体相容性好的富碳碳化硅微纳米陶瓷纤维毡。同时，经过酸-碱两步法配制二氧化硅溶胶。通过浸渗工艺将静电纺碳化硅陶瓷纤维毡或预制件浸入溶胶中，经过凝胶、陈化、老化、溶剂置换、超临界干燥等工艺后，得到碳化硅纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料。本发明所制备的复合材料具有密度低、比表面积大、超疏水、热导率低等特点以外，其强度韧性也得到大幅度提高，且富碳碳化硅纤维具有红外遮光作用，可以提高复合材料的隔热效果。碳化硅纤维的超高温稳定性，使该复合材料可以满足航空、航天、军事以及民用中苛刻的热防护、防火阻燃、绝热隔音以及高温气体吸附等众多领域需求。
本发明利用静电纺丝技术制得的碳化硅微纳米纤维毡来增强二氧化硅气凝胶制备复合材料。利用静电纺丝技术结合先驱体转化法制备的碳化硅微纳米陶瓷纤维毡具有除耐高温、抗氧化、低密度、耐腐蚀等优异性能外，极小的纤维直径、较高孔隙率并且孔隙互通、高比强度以及与基体材料很好的相容性，使其在高端复合材料领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的碳化硅纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料的断面SEM图。在图1中，标尺为100μm。
具体实施方式
下面通过实施例结合附图对本发明做进一步说明，但保护范围不受这些实施例的限制：
实施例1
按体积比3∶1∶1配制二甲苯、四氢呋喃和二甲基甲酰胺混合溶剂。配制浓度为0.9g/mL的聚铝碳硅烷纺丝液。纺丝液在输出电压为18kV、注射流量为2.0mL/h、接收距离为8cm等条件下进行静电纺丝，得到先驱体含硅聚合物微纳米纤维毡。接着在50℃干燥2h、200℃空气气氛中氧化交联3h、1000℃惰性气氛中进行热处理得到碳化硅微纳米陶瓷纤维毡。
将正硅酸乙酯∶乙醇∶水以摩尔比为1∶8∶3混合于搅拌釜中，滴加浓度为0.01mol/L的盐酸，调节pH至3.5，同时搅拌1h；然后，在搅拌条件下，用浓度为0.01mol/L的氨水调节体系的pH为7.8，得到凝胶时间为4.5h的硅溶胶。
将得到的静电纺碳化硅微纳米陶瓷纤维毡采用浸渗工艺浸渍溶胶，室温下静置4.5h形成凝胶，凝胶在室温下陈化，经过3天老化和溶剂置换后，将凝胶复合材料置于超临界釜中在270℃、13MPa下进行超临界干燥3.5h，得到表面疏水的碳化硅微纳米陶瓷纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料。实施例1制备的碳化硅纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料的断面SEM图参见图1。
实施例2
按体积比3∶1∶1配制二甲苯、四氢呋喃和二甲基甲酰胺混合溶剂。配制浓度为1.1g/mL的聚铝碳硅烷纺丝液。纺丝液在输出电压为22kV、注射流量为1.5mL/h、接收距离为12cm等条件下进行静电纺丝，得到先驱体含硅聚合物微纳米纤维毡。接着在50℃干燥2h、200℃空气气氛中氧化交联3h、1200℃惰性气氛中进行热处理得到碳化硅微纳米陶瓷纤维毡。
将正硅酸乙酯∶乙醇∶水以摩尔比为1∶7∶3混合于搅拌釜中，滴加浓度为0.01mol/L的硝酸，调节pH至4.5，同时搅拌1h；然后，在搅拌条件下，用浓度为0.01mol/L的氨水调节体系的pH为7.9，得到凝胶时间为4.0h的硅溶胶。
将得到的静电纺碳化硅微纳米纤维毡采用浸渗工艺浸渍溶胶，室温下静置4.0h形成凝胶，凝胶在室温下陈化，经过2天老化和溶剂置换后，将凝胶复合材料置于超临界釜中在265℃进行超临界干燥4h，得到表面疏水的碳化硅微纳米陶瓷纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料。
实施例3
按体积比3∶1∶1配制二甲苯、四氢呋喃和二甲基甲酰胺混合溶剂。配制浓度为1g/mL的聚铝碳硅烷纺丝液。纺丝液在输出电压为20kV、注射流量为2mL/h、接收距离为10cm等条件下进行静电纺丝，得到先驱体含硅聚合物微纳米纤维毡。接着在50℃干燥2h、200℃空气气氛中氧化交联3h、1000℃惰性气氛中进行热处理得到碳化硅微纳米陶瓷纤维毡。
将正硅酸乙酯∶乙醇∶水以摩尔比为1∶6∶3混合于搅拌釜中，滴加浓度为0.01mol/L的硝酸，调节pH至4.6，同时搅拌1h；然后，在搅拌条件下，用浓度为0.01mol/L的氨水调节体系的pH为7.7，得到凝胶时间为4.5h的硅溶胶。
将得到的静电纺碳化硅微纳米纤维毡采用浸渗工艺浸渍溶胶，室温下静置4.5h形成凝胶，凝胶在室温下陈化，经过1天老化和溶剂置换后，将凝胶复合材料置于超临界釜中在260℃进行超临界干燥4h，得到表面疏水的碳化硅微纳米陶瓷纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料。
实施例4
按体积比3∶1∶1配制二甲苯、四氢呋喃和二甲基甲酰胺混合溶剂。配制浓度为1.2g/mL的聚铝碳硅烷纺丝液。纺丝液在输出电压为25kV、注射流量为1.5mL/h、接收距离为10cm等条件下进行静电纺丝，得到先驱体含硅聚合物微纳米纤维毡。接着在50℃干燥2h、200℃空气气氛中氧化交联3h、1200℃惰性气氛中进行热处理得到碳化硅微纳米陶瓷纤维毡。
将正硅酸乙酯∶乙醇∶水以摩尔比为1∶8∶3混合于搅拌釜中，滴加浓度为0.05mol/L的硝酸，调节pH至4.7，同时搅拌1h；然后，在搅拌条件下，用浓度为0.005mol/L的氨水调节体系的pH为8，得到凝胶时间为3.5h的硅溶胶。
将得到的静电纺碳化硅微纳米纤维毡采用浸渗工艺浸渍溶胶，室温下静置3.5h形成凝胶，凝胶在室温下陈化，经过12h老化和溶剂置换后，将凝胶复合材料置于超临界釜中在271℃进行超临界干燥4h，得到表面疏水的碳化硅微纳米陶瓷纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料。
实施例5
按体积比3∶1∶1配制二甲苯、四氢呋喃和二甲基甲酰胺混合溶剂。配制浓度为1g/mL的聚铝碳硅烷纺丝液。纺丝液在输出电压为18kV、注射流量为2.0mL/h、接收距离为10cm等条件下进行静电纺丝，得到先驱体含硅聚合物微纳米纤维毡。接着在50℃干燥2h、200℃空气气氛中氧化交联3h、1400℃惰性气氛中进行热处理得到碳化硅微纳米陶瓷纤维毡。
将正硅酸乙酯∶乙醇∶水以摩尔比为1∶5∶3混合于搅拌釜中，滴加浓度为0.05mol/L的硝酸，调节pH至4.3，同时搅拌1h；然后，在搅拌条件下，用浓度为0.005mol/L的氨水调节体系的pH为7.8，得到凝胶时间为4h的硅溶胶。
将得到的静电纺碳化硅微纳米纤维毡采用浸渗工艺浸渍溶胶，室温下静置4h形成凝胶，凝胶在室温下陈化，不经过老化和溶剂置换，直接将凝胶复合材料置于超临界釜中在270℃进行超临界干燥4h，得到表面疏水的碳化硅微纳米陶瓷纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料。
实施例6
按体积比7∶3配制二甲苯和二甲基甲酰胺混合溶剂。配制浓度为1g/mL的聚碳硅烷纺丝液。纺丝液在输出电压为15kV、注射流量为3.0mL/h、接收距离为8cm等条件下进行静电纺丝，得到先驱体含硅聚合物纳米纤维毡。接着在50℃干燥2h、180℃空气气氛中氧化交联2h、1000℃惰性气氛中进行热处理得到碳化硅微纳米陶瓷纤维毡。
将正硅酸乙酯∶乙醇∶水以摩尔比为1∶8∶3混合于搅拌釜中，滴加浓度为0.01mol/L的盐酸，调节pH至3.9，同时搅拌1h；然后，在搅拌条件下，用浓度为0.005mol/L的氨水调节体系的pH为7.9，得到凝胶时间为4h硅溶胶。
将得到的静电纺碳化硅微纳米纤维预制件采用浸渗工艺浸渍溶胶，室温下静置4h形成凝胶，凝胶在室温下陈化，经过1天老化和溶剂置换后，将凝胶复合材料置于超临界釜中在271℃进行超临界干燥3.5h，得到表面疏水的碳化硅陶瓷纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料。
实施例7
按体积比7∶3配制二甲苯和二甲基甲酰胺混合溶剂。配制浓度为1.2g/mL的聚碳硅烷纺丝液。纺丝液在输出电压为15kV、注射流量为2mL/h、接收距离为10cm等条件下进行静电纺丝，得到先驱体含硅聚合物纳米纤维毡。接着在50℃干燥2h、160℃空气气氛中氧化交联3h、1200℃惰性气氛中进行热处理得到碳化硅微纳米陶瓷纤维毡。
将正硅酸乙酯∶乙醇∶水以摩尔比为1∶7∶3混合于搅拌釜中，滴加浓度为0.01mol/L的盐酸，调节pH至3.4，同时搅拌1h；然后，在搅拌条件下，用浓度为0.005mol/L的氨水调节体系的pH为8，得到凝胶时间为3h硅溶胶。
将得到的静电纺碳化硅微纳米纤维预制件采用浸渗工艺浸渍溶胶，室温下静置3h形成凝胶，凝胶在室温下陈化，经过2天老化和溶剂置换后，将凝胶复合材料置于超临界釜中在265℃进行超临界干燥3h，得到表面疏水的碳化硅陶瓷纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料。
实施例8
按体积比7∶3配制二甲苯和二甲基甲酰胺混合溶剂。配制浓度为1.4g/mL的聚碳硅烷纺丝液。纺丝液在输出电压为25kV、注射流量为1.5mL/h、接收距离为15cm等条件下进行静电纺丝，得到先驱体含硅聚合物纳米纤维毡。接着在50℃干燥2h、180℃空气气氛中氧化交联3h、1400℃惰性气氛中进行热处理得到碳化硅微纳米陶瓷纤维毡。
将正硅酸乙酯∶乙醇∶水以摩尔比为1∶6∶3混合于搅拌釜中，滴加浓度为0.03mol/L的盐酸，调节pH至4.1，同时搅拌1h；然后，在搅拌条件下，用浓度为0.005mol/L的氨水调节体系的pH为7.8，得到凝胶时间为4.5h硅溶胶。
将得到的静电纺碳化硅微纳米纤维预制件采用浸渗工艺浸渍溶胶，室温下静置4.5h形成凝胶，凝胶在室温下陈化，经过3天老化和溶剂置换后，将凝胶复合材料置于超临界釜中在270℃进行超临界干燥3.5h，得到表面疏水的碳化硅陶瓷纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料。
实施例9
按体积比7∶3配制二甲苯和四氢呋喃混合溶剂。配制浓度为1.4g/mL的聚碳硅烷纺丝液。纺丝液在输出电压为25kV、注射流量为2.0mL/h、接收距离为15cm等条件下进行静电纺丝，得到先驱体含硅聚合物纳米纤维毡。接着在50℃干燥2h、180℃空气气氛中氧化交联3h、1400℃惰性气氛中进行热处理得到碳化硅微纳米陶瓷纤维毡。
将正硅酸乙酯∶乙醇∶水以摩尔比为1∶9∶3混合于搅拌釜中，滴加浓度为0.03mol/L的盐酸，调节pH至4.1，同时搅拌1h；然后，在搅拌条件下，用浓度为0.01mol/L的氨水调节体系的pH为7.9，得到凝胶时间为4h硅溶胶。
将得到的静电纺碳化硅微纳米纤维预制件采用浸渗工艺浸渍溶胶，室温下静置4h形成凝胶，凝胶在室温下陈化，经过12h老化和溶剂置换后，将凝胶复合材料置于超临界釜中在265℃进行超临界干燥4h，得到表面疏水的碳化硅陶瓷纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料。
实施例10
按体积比7∶3配制二甲苯和四氢呋喃混合溶剂。配制浓度为1.3g/mL的聚碳硅烷纺丝液。纺丝液在输出电压为20kV、注射流量为2mL/h、接收距离为12cm等条件下进行静电纺丝，得到先驱体含硅聚合物纳米纤维毡。接着在50℃干燥2h、200℃空气气氛中氧化交联2h、1200℃惰性气氛中进行热处理得到碳化硅微纳米陶瓷纤维毡。
将正硅酸乙酯∶乙醇∶水以摩尔比为1∶7∶3混合于搅拌釜中，滴加浓度为0.03mol/L的盐酸，调节pH至3.8，同时搅拌1h；然后，在搅拌条件下，用浓度为0.005mol/L的氨水调节体系的pH为7.8，得到凝胶时间为4.5h硅溶胶。
将得到的静电纺碳化硅微纳米纤维预制件采用浸渗工艺浸渍溶胶，室温下静置4.5h形成凝胶，凝胶在室温下陈化，不经过老化和溶剂置换后，直接将凝胶复合材料置于超临界釜中在265℃进行超临界干燥4h，得到表面疏水的碳化硅陶瓷纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料。
Claims (5)
1.碳化硅纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)碳化硅纳米纤维毡的制备：将碳化硅陶瓷先驱体含硅聚合物溶于溶剂中，再加入电解质，所得先驱体浓度为0.5～1.5g/mL，搅拌至完全溶解，得到成分均匀的纺丝液；再将纺丝液进行静电纺丝，得到先驱体含硅聚合物纳米纤维，干燥后氧化交联，再进行热处理，即得碳化硅纳米纤维毡；所述溶剂为甲苯、二甲苯、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、无水乙醇、丙酮中的至少一种；所述电解质的加入量按体积百分比为溶剂的0～0.3％；所述碳化硅陶瓷先驱体含硅聚合物采用聚碳硅烷或聚铝碳硅烷；所述碳化硅陶瓷先驱体含硅聚合物的软化点为180～300℃；所述静电纺丝的条件为：纺丝液在输出电压为10～30kV、注射流量为1.0～4.0mL/h、接收距离为10～50cm条件下进行静电纺丝；所述干燥的条件在50℃下干燥1～2h；
2)二氧化硅溶胶的制备：将正硅酸乙酯、乙醇、水和改性剂以摩尔比为1∶(3～9)∶(2～6)∶(0～0.01)混合于搅拌釜中，加入酸调节pH至4～6，然后，用碱调节体系的pH为7～9，得到凝胶时间不同的二氧化硅溶胶；所述酸选自盐酸、硝酸、醋酸、草酸中的至少一种；所述酸的浓度为0.01～0.1mol/L；所述碱采用氨水，所述氨水的浓度为0.005～0.01mol/L；
3)碳化硅纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料的制备：将步骤1)得到的碳化硅纳米纤维毡采用浸渗工艺浸渍步骤2)得到的二氧化硅溶胶，静置后形成凝胶，再将凝胶陈化，经过老化和溶剂置换后，将凝胶复合材料置于超临界釜中进行超临界干燥，得到表面疏水的碳化硅纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料。
2.如权利要求1所述碳化硅纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述氧化交联的条件为在200℃空气气氛中氧化交联2～3h；所述热处理的条件为1000～1800℃惰性气氛中热处理。
3.如权利要求1所述碳化硅纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述改性剂选自甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、苯基三乙氧基硅烷、六甲基二硅胺烷中的一种。
4.如权利要求1所述碳化硅纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述静置的时间为1～24h；所述老化的时间为0～3天。
5.如权利要求1所述碳化硅纤维毡增强的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述超临界干燥的温度为241～270℃，所述超临界干燥采用乙醇超临界干燥。
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