CN113151753B - 一种网状膜增强铝基材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种网状膜增强铝基材料,包括SiC增强改性网状静电纺丝膜和Al基混合材料,所述SiC增强改性网状静电纺丝膜的长宽均小于1mm,厚度小于0.5mm,或SiC增强改性网状静电纺丝膜为直径小于1mm的圆形结构,其厚度小于0.5mm,膜的孔隙率为40‑45%,所述Al基混合材料包括以下成分:Si为6‑7%;Mg为0.2‑0.5%;Fe为0.05‑0.35%;Cu为0.02‑0.3%;余量为Al。本发明中的增强形式和以往的增强形式不同,本发明是以静电纺纤维膜进行增强,同时具备纤维增强和晶须增强优点。
Description
技术领域
本发明涉及高性能铝合金复合材料技术领域,具体涉及一种网状膜增强铝基材料及其制备方法。
背景技术
随着现代工业与科技的迅猛发展,国家各个领域所需要的材料要求越加严苛,单一性质的材料难以满足各种特殊性能的需求,而复合材料的出现解决了这一难题。金属基复合材料能充分将基体与增强体优异的特性发掘出来,同时可以相互促进,克服单一材料的缺点,复合出综合性能良好的新型材料,其已经在国家航空航天、国防军事、交通运输等重大领域引起了广泛关注。
铝基复合材料的基体和增强体的选择对材料性能有最直接的影响。在经过大量科研工作者的研究探索以及工业所需材料性能的不断提高,目前铝基复合材料通常不会再选用纯铝作为基体,而是选用性能突出的铝合金作为基体。
目前,增强体主要有以下三种:纤维是最早用于铝基复合材料中的增强体,特别是在耐高温材料领域,已经在航天飞机机身结构件、汽车发动机活塞等领域有实际应用。目前纤维增强体主要有B纤维、C纤维、SiC纤维和Al2O3纤维等。虽然纤维增强铝基复合材料具有非常优异的特性,但是价格昂贵及制造工艺复杂一直是制约其发展的最主要的两大因素,这导致大规模应用推广难以实现。因此,目前国内外研究者都把目光聚焦到颗粒和晶须增强复合材料上,以实现铝基复合材料的社会应用价值。
颗粒增强铝基复合材料的强度不及纤维增强复合材料,但是颗粒增强体相较于纤维,价格低廉是其最大的优势,更容易更适合实现工业化和产业化应用。当前研究并使用的颗粒增强体主要有SiC、Al2O3、B4C、TiC、SiO2等,尤其是SiC颗粒,其价格低、尺寸稳定性好,国外在上世纪80年代已经投入实际应用,是目前发展最为成熟的铝基复合材料增强体。颗粒增强铝基复合材料的优异性能已经得到市场的认可,但仍有一些问题亟需解决,比如增强体和基体的界面反应、相容性问题,颗粒增强体的团聚问题。
晶须增强体比颗粒具有更优异的特性,使得目前国内外学者对于晶须增强铝基复合材料的研究应用都十分重视。制备晶须增强铝基复合材料的关键在于如何保证晶须的完整性、晶须在基体中是否均匀分布以及晶须与铝基体的结合好坏等。虽然制备铝基复合材料的方法有很多,但是不是所有的制备方法都适合晶须增强铝基复合材料。
发明内容
要解决的技术问题:本发明的目的是提供网状膜增强铝基材料及其制备方法,本发明中的增强形式和以往的增强形式不同,本发明是以静电纺纤维膜进行增强,同时具备纤维增强和晶须增强优点。
技术方案:一种网状膜增强铝基材料,包括SiC增强改性网状静电纺丝膜和Al基混合材料,所述SiC增强改性网状静电纺丝膜的长宽均小于1mm,厚度小于0.5mm,或SiC增强改性网状静电纺丝膜为直径小于1mm的圆形结构,其厚度小于0.5mm,膜的孔隙率为40-45%,所述Al基混合材料包括以下成分:
Si为6-7%;
Mg为0.2-0.5%;
Fe为0.05-0.35%;
Cu为0.02-0.3%;
余量为Al。
优选的,所述SiC增强改性网状静电纺丝膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)取一定量的纤维素粉末、PVA和NaCl溶解于水中,搅拌溶解,然后超声分散,得到纤维素静电纺丝液;
(2)将正硅酸乙酯溶解于酸性水溶液中,再加入乙醇,搅拌均匀后置于烘箱中水解,得到一定粘度的溶胶静电纺丝液;
(3)将步骤(1)和步骤(2)中制备的静电纺丝液采用同轴双喷丝口进行静电纺丝,其中纤维素静电纺丝液作为芯层,溶胶静电纺丝液作为皮层,得到静电纺丝膜;
(4)将静电纺丝膜在一定温度梯度下进行预处理,然后进行高温碳化,得到复合静电纺丝膜;
(5)将PCS溶液涂覆于复合静电纺丝膜表面,加热烧结得到SiC增强改性网状静电纺丝膜。优选的,所述纤维素静电纺丝液的浓度为3.2-6.5wt%。
优选的,所述正硅酸乙酯和酸性水溶液的质量比为1:3-5,所述乙醇和酸性水溶液的至体积比为1:2-4。
优选的,所述静电纺丝的参数为:电压为10kV,针头与收集板之间间距为15-20cm,注射器A的供料速度为10uL/min,注射器B的供料速度为3uL/min。
优选的,所述温度梯度为在160,190,220,250,260,265℃分别保温10min,所述高温碳化为在Ar条件下950-1020℃下碳化60-90min。
优选的,所述烧结方式为:先将涂覆PCS溶液涂覆于复合静电纺丝膜加热至1100-1200℃,保温1-2h,然后进行真空烧结,烧结温度为1600-1800℃,保温时间为3-5h。
上述的一种网状膜增强铝基材料的制备方法,包括以下步骤:
S1.将铝基混合材料按照配比在混料机上混合,然后在Ar气氛下进行球磨,球磨转速为425-450r/min,球料比为20∶1,钢球直径为20mm,球磨时间为30h;
S2.将球磨好的粉末中加入SiC增强改性网状静电纺丝膜,SiC增强改性网状静电纺丝膜含量为Al基混合材料的2.3-4.2wt%,并加入一定量的硬脂酸,混合搅拌,然后将获得的混合粉末压制成型,然后在550℃下烧结2h,再在500℃下挤压成型,将挤压后的铝基材料在520℃固溶2.5-3.5h,得到网状膜增强铝基材料。
有益效果:本发明的具有以下优点:
1、本发明采用SiC增强改性网状静电纺丝膜增强Al基材料,复合材料的宏观力学性能往往是由材料的微观结构及微观变形特性决定的,本发明以静电纺丝膜作为增强体与基体结合,静电纺丝膜能够有效地从基体向增强体传递载荷,提高结合强度;
2、本发明控制纺丝膜的长宽,厚度以及孔隙率,以往的铝基增强的模式均是二维的,本发明采用的纺丝膜的增强形式是三维的,一定程度上能够提高铝基材料的力学性能,孔隙率控制在合理的范围内能够保证静电纺丝膜能够在铝基中分散时,既可以保证力学强度,又可以减少甚至消除静电纺丝膜在基体中分散是产生的气泡;
3、本发明中纺丝膜短切为规定的形状,纺丝膜与Al基材料的接触点增多,在外力的作用下,纺丝膜不容易拔出或者断裂,能够提高基材的力学性能。
附图说明:
图1为本发明同轴双喷丝口进行静电纺丝的纺丝原理图,图中:1为注射器A,2为注射器B。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,以下结合具体实施方式,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
SiC增强改性网状静电纺丝膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)取一定量的纤维素粉末、PVA和NaCl溶解于水中,搅拌溶解,然后超声分散,得到浓度为3.2wt%纤维素静电纺丝液;
(2)将正硅酸乙酯溶解于酸性水溶液中,再加入乙醇,正硅酸乙酯和酸性水溶液的质量比为1:3,所述乙醇和酸性水溶液的至体积比为1:4,搅拌均匀后置于烘箱中水解,得到一定粘度的溶胶静电纺丝液;
(3)将步骤(1)和步骤(2)中制备的静电纺丝液采用同轴双喷丝口进行静电纺丝,其中纤维素静电纺丝液作为芯层,溶胶静电纺丝液作为皮层,得到静电纺丝膜,其中,静电纺丝的参数为:电压为10kV,针头与收集板之间间距为15cm,注射器A的供料速度为10uL/min,注射器B的供料速度为3uL/min,注射器A针头喷丝孔的直径比注射器B针头喷丝孔的直径为1:2;
(4)将静电纺丝膜在一定温度梯度下进行预处理,温度梯度为在160,190,220,250,260,265℃分别保温10min,然后进行在Ar条件下950℃高温碳化90min,得到复合静电纺丝膜;
(5)将涂覆PCS溶液涂覆于复合静电纺丝膜加热至1100℃,保温2h,然后进行真空烧结,烧结温度为1600℃,保温时间为3h,得到SiC增强改性网状静电纺丝膜。
实施例2
SiC增强改性网状静电纺丝膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)取一定量的纤维素粉末、PVA和NaCl溶解于水中,搅拌溶解,然后超声分散,得到浓度为6.5wt%纤维素静电纺丝液;
(2)将正硅酸乙酯溶解于酸性水溶液中,再加入乙醇,正硅酸乙酯和酸性水溶液的质量比为1:5,所述乙醇和酸性水溶液的至体积比为1:2,搅拌均匀后置于烘箱中水解,得到一定粘度的溶胶静电纺丝液;
(3)将步骤(1)和步骤(2)中制备的静电纺丝液采用同轴双喷丝口进行静电纺丝,其中纤维素静电纺丝液作为芯层,溶胶静电纺丝液作为皮层,得到静电纺丝膜,其中,静电纺丝的参数为:电压为10kV,针头与收集板之间间距为20cm,注射器A的供料速度为10uL/min,注射器B的供料速度为3uL/min,注射器A针头喷丝孔的直径比注射器B针头喷丝孔的直径为1:2;
(4)将静电纺丝膜在一定温度梯度下进行预处理,温度梯度为在160,190,220,250,260,265℃分别保温10min,然后进行在Ar条件下1020℃高温碳化60min,得到复合静电纺丝膜;
(5)将涂覆PCS溶液涂覆于复合静电纺丝膜加热至1200℃,保温1h,然后进行真空烧结,烧结温度为1800℃,保温时间为5h,得到SiC增强改性网状静电纺丝膜。
实施例3
SiC增强改性网状静电纺丝膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)取一定量的纤维素粉末、PVA和NaCl溶解于水中,搅拌溶解,然后超声分散,得到浓度为4.4wt%纤维素静电纺丝液;
(2)将正硅酸乙酯溶解于酸性水溶液中,再加入乙醇,正硅酸乙酯和酸性水溶液的质量比为1:3,所述乙醇和酸性水溶液的至体积比为1:4,搅拌均匀后置于烘箱中水解,得到一定粘度的溶胶静电纺丝液;
(3)将步骤(1)和步骤(2)中制备的静电纺丝液采用同轴双喷丝口进行静电纺丝,其中纤维素静电纺丝液作为芯层,溶胶静电纺丝液作为皮层,得到静电纺丝膜,其中,静电纺丝的参数为:电压为10kV,针头与收集板之间间距为15cm,注射器A的供料速度为10uL/min,注射器B的供料速度为3uL/min,注射器A针头喷丝孔的直径比注射器B针头喷丝孔的直径为1:2;
(4)将静电纺丝膜在一定温度梯度下进行预处理,温度梯度为在160,190,220,250,260,265℃分别保温10min,然后进行在Ar条件下980℃高温碳化80min,得到复合静电纺丝膜;
(5)将涂覆PCS溶液涂覆于复合静电纺丝膜加热至1120℃,保温1.6h,然后进行真空烧结,烧结温度为1680℃,保温时间为3h,得到SiC增强改性网状静电纺丝膜。
实施例4
SiC增强改性网状静电纺丝膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)取一定量的纤维素粉末、PVA和NaCl溶解于水中,搅拌溶解,然后超声分散,得到浓度为5.5wt%纤维素静电纺丝液;
(2)将正硅酸乙酯溶解于酸性水溶液中,再加入乙醇,正硅酸乙酯和酸性水溶液的质量比为1:5,所述乙醇和酸性水溶液的至体积比为1:2,搅拌均匀后置于烘箱中水解,得到一定粘度的溶胶静电纺丝液;
(3)将步骤(1)和步骤(2)中制备的静电纺丝液采用同轴双喷丝口进行静电纺丝,其中纤维素静电纺丝液作为芯层,溶胶静电纺丝液作为皮层,得到静电纺丝膜,其中,静电纺丝的参数为:电压为10kV,针头与收集板之间间距为20cm,注射器A的供料速度为10uL/min,注射器B的供料速度为3uL/min,注射器A针头喷丝孔的直径比注射器B针头喷丝孔的直径为1:2;
(4)将静电纺丝膜在一定温度梯度下进行预处理,温度梯度为在160,190,220,250,260,265℃分别保温10min,然后进行在Ar条件下1000℃高温碳化70min,得到复合静电纺丝膜;
(5)将涂覆PCS溶液涂覆于复合静电纺丝膜加热至1160℃,保温1.2h,然后进行真空烧结,烧结温度为1750℃,保温时间为5h,得到SiC增强改性网状静电纺丝膜。
将实施例1-4中制得的SiC增强改性网状静电纺丝膜处理至规定的形状进行进一步铝基增强处理。
实施例5
一种网状膜增强铝基材料,包括SiC增强改性网状静电纺丝膜和Al基混合材料,所述SiC增强改性网状静电纺丝膜的长宽均小于1mm,厚度小于0.5mm,膜的孔隙率为40%,所述Al基混合材料包括以下成分:
Si为6%;
Mg为0.5%;
Fe为0.05%;
Cu为0.3%;
余量为Al;
一种网状膜增强铝基材料的制备方法,包括以下步骤:
S1.将铝基混合材料按照配比在混料机上混合,然后在Ar气氛下进行球磨,球磨转速为450r/min,球料比为20∶1,钢球直径为20mm,球磨时间为30h;
S2.将球磨好的粉末中加入SiC增强改性网状静电纺丝膜,SiC增强改性网状静电纺丝膜含量为Al基混合材料的2.3wt%,并加入一定量的硬脂酸,混合搅拌,然后将获得的混合粉末压制成型,然后在550℃下烧结2h,再在500℃下挤压成型,将挤压后的铝基材料在520℃固溶2.5h,得到网状膜增强铝基材料。
实施例6
一种网状膜增强铝基材料,包括SiC增强改性网状静电纺丝膜和Al基混合材料,所述SiC增强改性网状静电纺丝膜为直径小于1mm的圆形结构,其厚度小于0.5mm,膜的孔隙率为45%,所述Al基混合材料包括以下成分:
Si为7%;
Mg为0.2%;
Fe为0.35%;
Cu为0.02%;
余量为Al;
一种网状膜增强铝基材料的制备方法,包括以下步骤:
S1.将铝基混合材料按照配比在混料机上混合,然后在Ar气氛下进行球磨,球磨转速为425r/min,球料比为20∶1,钢球直径为20mm,球磨时间为30h;
S2.将球磨好的粉末中加入SiC增强改性网状静电纺丝膜,SiC增强改性网状静电纺丝膜含量为Al基混合材料的4.2wt%,并加入一定量的硬脂酸,混合搅拌,然后将获得的混合粉末压制成型,然后在550℃下烧结2h,再在500℃下挤压成型,将挤压后的铝基材料在520℃固溶3.5h,得到网状膜增强铝基材料。
实施例7
一种网状膜增强铝基材料,包括SiC增强改性网状静电纺丝膜和Al基混合材料,所述SiC增强改性网状静电纺丝膜的长宽均小于1mm,厚度小于0.5mm,膜的孔隙率为42%,所述Al基混合材料包括以下成分:
Si为6.2%;
Mg为0.3%;
Fe为0.15%;
Cu为0.25%;
余量为Al;
一种网状膜增强铝基材料的制备方法,包括以下步骤:
S1.将铝基混合材料按照配比在混料机上混合,然后在Ar气氛下进行球磨,球磨转速为425r/min,球料比为20∶1,钢球直径为20mm,球磨时间为30h;
S2.将球磨好的粉末中加入SiC增强改性网状静电纺丝膜,SiC增强改性网状静电纺丝膜含量为Al基混合材料的2.8wt%,并加入一定量的硬脂酸,混合搅拌,然后将获得的混合粉末压制成型,然后在550℃下烧结2h,再在500℃下挤压成型,将挤压后的铝基材料在520℃固溶2.8h,得到网状膜增强铝基材料。
实施例8
一种网状膜增强铝基材料,包括SiC增强改性网状静电纺丝膜和Al基混合材料,所述SiC增强改性网状静电纺丝膜为直径小于1mm的圆形结构,其厚度小于0.5mm,膜的孔隙率为45%,所述Al基混合材料包括以下成分:
Si为6.6%;
Mg为0.45%;
Fe为0.25%;
Cu为0.12%;
余量为Al;
一种网状膜增强铝基材料的制备方法,包括以下步骤:
S1.将铝基混合材料按照配比在混料机上混合,然后在Ar气氛下进行球磨,球磨转速为450r/min,球料比为20∶1,钢球直径为20mm,球磨时间为30h;
S2.将球磨好的粉末中加入SiC增强改性网状静电纺丝膜,SiC增强改性网状静电纺丝膜含量为Al基混合材料的3.6wt%,并加入一定量的硬脂酸,混合搅拌,然后将获得的混合粉末压制成型,然后在550℃下烧结2h,再在500℃下挤压成型,将挤压后的铝基材料在520℃固溶3.2h,得到网状膜增强铝基材料。
对比例1
一种SiC晶须增强铝基材料,包括SiC晶须和Al基混合材料,所述Al基混合材料包括以下成分:
Si为6.2%;
Mg为0.3%;
Fe为0.15%;
Cu为0.25%;
余量为Al;
一种SiC晶须增强铝基材料的制备方法,包括以下步骤:
S1.将铝基混合材料按照配比在混料机上混合,然后在Ar气氛下进行球磨,球磨转速为425r/min,球料比为20∶1,钢球直径为20mm,球磨时间为30h;
S2.将球磨好的粉末中加入SiC晶须,SiC晶须为Al基混合材料的3.5wt%,并加入一定量的硬脂酸,混合搅拌,然后将获得的混合粉末压制成型,然后在550℃下烧结2h,再在500℃下挤压成型,将挤压后的铝基材料在520℃固溶2.8h,得到网状膜增强铝基材料。
以上实施例5-7中采用的SiC增强改性网状静电纺丝膜均为实施例4中制备得到的静电纺丝膜。
性能测试:拉伸力学性能测试所用设备为Z100万能材料试验机,拉伸速率为5×10-4m/s、拉伸样品标距10mm,每个样品测3组数据,然后取平均值。
屈服强度(Mpa) | 抗拉强度(MPa) | 延伸率(%) | |
实施例5 | 269 | 330 | 5.3 |
实施例6 | 258 | 324 | 5.5 |
实施例7 | 274 | 341 | 5.3 |
实施例8 | 276 | 332 | 5.5 |
对比例1 | 245 | 260 | 4.7 |
常规铝材 | 178 | 220 | 2.4 |
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种网状膜增强铝基材料,其特征在于,包括SiC增强改性网状静电纺丝膜和Al基混合材料,所述SiC增强改性网状静电纺丝膜的长宽均小于1mm,厚度小于0.5mm,或SiC增强改性网状静电纺丝膜为直径小于1mm的圆形结构,其厚度小于0.5mm,膜的孔隙率为40-45%,所述Al基混合材料包括以下成分:
Si为6-7%;
Mg为0.2-0.5%;
Fe为0.05-0.35%;
Cu为0.02-0.3%;
余量为Al;
其中,所述SiC增强改性网状静电纺丝膜的制备方法包括以下步骤:
(1)取纤维素粉末、PVA和NaCl溶解于水中,搅拌溶解,然后超声分散,得到浓度为3.2-6.5wt%纤维素静电纺丝液;
(2)将正硅酸乙酯溶解于酸性水溶液中,再加入乙醇,正硅酸乙酯和酸性水溶液的质量比为1:3-5,乙醇和酸性水溶液的体积比为1:2-4,搅拌均匀后置于烘箱中水解,得到一定粘度的溶胶静电纺丝液;
(3)将步骤(1)和步骤(2)中制备的静电纺丝液采用同轴双喷丝口进行静电纺丝,其中纤维素静电纺丝液作为芯层,溶胶静电纺丝液作为皮层,得到静电纺丝膜;
(4)将静电纺丝膜在一定温度梯度下进行预处理,所述温度梯度为在160,190,220,250,260,265℃分别保温10min,然后进行高温碳化,所述高温碳化为在Ar条件下950-1020℃下碳化60-90min,得到复合静电纺丝膜;
(5)将PCS溶液涂覆于复合静电纺丝膜表面,加热烧结得到SiC增强改性网状静电纺丝膜。
2.根据权利要求1所述的网状膜增强铝基材料,其特征在于,所述静电纺丝的参数为:电压为10kV,针头与收集板之间间距为15-20cm,注射器A的供料速度为10uL/min,注射器B的供料速度为3uL/min。
3.根据权利要求1所述的网状膜增强铝基材料,其特征在于,烧结方式为:先将涂覆PCS溶液涂覆于复合静电纺丝膜加热至1100-1200℃,保温1-2h,然后进行真空烧结,烧结温度为1600-1800℃,保温时间为3-5h。
4.如权利要求1所述的一种网状膜增强铝基材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1. 将铝基混合材料按照配比在混料机上混合,然后在Ar气氛下进行球磨,球磨转速为425-450r/min,球料比为20∶1,钢球直径为20mm,球磨时间为30 h;
S2. 将球磨好的粉末中加入SiC增强改性网状静电纺丝膜,SiC增强改性网状静电纺丝膜含量为Al基混合材料的2.3-4.2wt%,并加入一定量的硬脂酸,混合搅拌,然后将获得的混合粉末压制成型,然后在550℃下烧结2h,再在500℃下挤压成型,将挤压后的铝基材料在520℃固溶2.5-3.5h,得到网状膜增强铝基材料。
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