JPH02213431A - ＳｉＣウィスカ強化Ａｌ合金複合材料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は高強度のＳｉＣウィスカ強化Ａｌ合金複合材料
する。

（従来の技術） 軽量金属であるＭ合金とセラミクスウィスカとを複合一
体化したウィスカ強化Ｍ合金複合材料は、高比強度、高
比弾性率、高疲労強度、高耐摩耗性等の優れた性質を有
しており、宇宙航空機、自動車、ＯＡ機器などの部品や
構造部材の材料として、またスポーツ用品材料として注
目を集めている。

ウィスカ強化Ｍ合金複合材料は、マトリクスとなるＭ合
金粉末と強化材となるウィスカとを混合し、該混合粉末
をホットプレスや熱間等方加圧（ＨＩＰ）により成形す
ると共に加圧焼結して製造される。この場合、複合材料
の特性は、混合粉末中のウィスカの分散性に大きく支配
され、Ａｔ合金粉末と、ウィスカとを均一に混合するこ
とが技術上のポイントとなっている。かかる点に迄み、
出願人は特開昭６２−８９８０１号、特開昭６０−２５
１９２２号において、有機溶媒中でウィスカに超音波振
動を与えて絡まりを解きほぐし、この中にＭ合金粉末を
加えて撹拌し、得られた混合粉末スラリーを吸引濾過し
、ケーキを真空乾燥して有機溶媒を除去することにより
、両者を均一に混合する方法を提案している。

尚、マトリクスとなるＭ合金としては、通常、時効によ
る強化能の大きいＭｇを含有したものが使用されている
。

（発明が解決しようとする課！！Ｉ） 上記混合手段により、均一な特性を有する複合材料が得
られるようになったが、強度および弾性率等のより一層
の向上が要望されており、かかる要望に充分応えていな
いのが実情である。

本発明はかかる要望に鑑みなされたもので、強度および
弾性率等が特に優れたウィスカ強化Ｍ合金複合材料を提
供することを目的とする。

（課題を解決するための手段） 上記目的を達成するためになされた本発明のウィスカ強
化Ｍ合金複合材料は、強化元素としてＭｇを含有したＭ
合金マトリクス中にＳｉＣウィズ力が均一に分散したＳ
ｉＣウィスカ強化Ａｌ合金複合材料いて、 Ａｔ　４Ｃ３含有量が０．５ｗｔ％以下、残存酸素量が
０．４ｗｔ％以下であることを発明の構成とするもので
ある。この際、ＳｉＣウィスカを一方向に配向させると
よい。

（作　用） 複合材料の加圧焼結時に、ＳｉＣウィスカとＭ合金粉末
との界面結合を強固にするためには、ＳｉＣウィスカと
Ｍ合金粉末とが濡れである程度反応することが必要であ
り、この反応によりＳｉＣウィスカは分解し、反応生成
物としてＮ　ａ　Ｃｚを生成する。

しかし、反応が過剰になり、Ａ７　、Ｃ，生成量が重量
％（以下同様）で０．５％を越えると強度が著しく低下
する。このため、本発明複合材料のＡＩａｃｘｉｌを０
．５％以下と規定した。

因み、に、第１図は種々のＳｉＣウィスカ強化Ａｌ合金
複合材料Ｕ　ａ　Ｃｘ量と引張強度との関係を示したグ
ラフ図であり、０．５％以下で強度向上が著しい。試料
は、３５０メツシユ以下に分級したＭ合金（図中Ａ　：
　６０６１材、Ｂ　：　２０２４材、Ｃ：　７０７５材
）粉末とＳｉＣウィスカ（Ａ、Ｂ、Ｃとも配合量２０ｖ
ｏ１％）とを超音波利用による既述の方法で均一に混合
し、該混合粉末をＨＩＰ用カプセルに充填し、真空脱気
し、密封し、種々の温度でＨＩＰ処理（２０００ｋｇｆ
／ｃ１ａ、４）１ｒ）シ、得られた複合素材から削り出
したビレットを押出温度４６０〜５２０°Ｃ（Ｃ：４６
０℃。

Ｂ　：４８０°Ｃ，Ａ：５２０°Ｃ）、押出比３０で押
し出し、該押出材をＴ６処理したものである。

また、複合材料中の残存酸素量と強度、硬度などの特性
との間には密接な関係があり、残存酸素量が０．４％を
越えると強度、硬度等の低下が著しい。その理由は、酸
素量が０．４％を越えるほど多い場合、酸素はＭ合金マ
トリクス中に存在し、析出強化に寄与するＭｇを酸化さ
せてＭｇＯ等の酸化物に変化させ、このためマトリクス
中にＭｇを含有する微細な時効析出物が減少あるいは存
在しないようになるためと考えられる。すなわち、マト
リクスに使用されるＭ合金の多くは、通常Ｍｇを、Ｇ、
Ｐ。

ゾーンやＭｇｚＳｉ＋　／ｕｚｃｕＭｇ＋　　ＡＩ！Ｍ
ｇ５Ｚｎ３．　ＭｇＺｎｘなどの１μｍ以下の微細時効
析出物としてマトリクス中に均一分散析出させるかある
いは固溶強化することにより著しい強度の向上を得るこ
とを目的として０．４〜６６０％程度のＭｇを含有して
いる。しかし、Ｍｇは酸素との親和力が強いため酸化さ
れ易く、−旦酸化されると析出効果に寄与するＭｇ原子
の量が低減し、強化効果が減殺されることになる。

尚、Ｍｇを含まない時効析出物（例えばＡＩｔＣｕ系）
も強度向上に寄与するが、既述の複合材料製造手段では
酸化による強化元素の低減は無視し得る。

因みに、第２図はＳｉＣウィスカ強化６０６１ＡＺ合金
複合材（ウィスカ含有率２０ｖｏ１％）の残存酸素量と
硬度との関係を示すグラフ図であり、０．４％以下で硬
度の向上が著しい。試料は第１図のＡを用いた。但し、
ＨＩＰ温度は６２５°Ｃとし、酸素含有量の異なるバイ
ンダーを用いて複合材料中の残存酸素量を、調整した。

複合材料の残存酸素量の制御は製造条件によって左右さ
れる０本発明複合材料の製造方法は、粉末冶金法と溶湯
鍛造法（ＳｉＣウィスカプリフォーム体にＭ合金溶湯を
加えて溶湯鍛造する方法、あるいはＳｉＣウィスカをＭ
合金溶湯中に添加混合する方法）とに大別される。この
うち粉末冶金法では、バインダーを用いてＳｉＣウィス
カとマトリクスとなるＭ合金粉末とを混合し、焼結（ビ
レットやスラブに予備成形）し、熱開成形（押出、圧延
、鍛造）する方法と；バインダーを用いずに混合して直
接粉末鍛造する方法とがある。バインダーを用いる時に
はバインダーの種Ｍ（バインダーに含まれる０、量）と
成形時の雰囲気（酸素量：０７分圧）を制御する。一方
、バインダーを用いない時には、成形時の雰囲気のみを
制御して、複合材料の残存酸素量を調整する。

また、ＳｉＣウィスカを一方向に配向させることで、配
向方向における比強度、比弾性率等を著しく向上させる
ことができる。一方向に配向させるためには前記した通
り熱間成形方法として、押出、あるいは圧延（強加工）
などを用いる。配向させない時には鍛造法を用いる。

（実施例） 本発明のＳｉＣウィスカ強化Ａｌ合金複合材料造方法と
共に説明する。

複合材料の原料となる混合粉末は既述の通り、マトリク
スとなるＭ合金粉末と強化材となるＳｉＣウィスカとを
混合したものであり、Ｍ合金粉末としては時効強化元素
としてＭｇを０．４〜６．０％含有した各種々合金、例
えば６０００番台（６０６１材など）、２０００番台（
２０２４材など）　、７０００番台（７０７５材など）
、ＡＣＢＡ材、ＡＣ８Ｂ材の粉末を利用することができ
る。

Ｍ合金粉末の粒径は、溶湯鍛造法を除いて、複合材料の
強度、弾性率あるいは伸びなどの機械的性質に影響を及
ぼすので、小径のもの程好ましい。

粉末冶金法により製造する場合のＭ合金粉末の粒径は、
大きいものでも２００μｍ以下のものが好ましい。

因みに、第３図〜第５図は種々のＳｔＣウィスカ強化Ａ
！７合金材料（ウィスカ含有率各々２０ｖｏ１％）のＭ
合金粉末平均粒径と機械的性質との関係を示すグラフ図
であり、Ｍ合金粉末の種類は第３図が６０６１材、第４
図が２０２４材、第５図が７０７５材である。

試料は、第１図と同様にしてＭ合金粉末とＳｉＣウィス
カとを均一混合し、ＨＩＰ処理し、押出ビレット作製後
、５　ｍ　／　ｓ、押出比１１．６で押出し、Ｔ６処理
したものである。押出温度は、第３図が５２０°Ｃ１第
４図が４４０°Ｃ１第５図が４２０°Ｃである。

各図中、Ｅ、は弾性率、Ｔ、Ｓ、は引張強度、ｙ、ｓ、
は０゜２％耐力、ＥＬ、は伸びを示す。

Ｍ合金粉末が６０６１材の第３図の場合、６０６１材の
強度レベルが相対的に高くないので殆ど粒径の影響は受
けていないが、第４図および第５図から明らかな通り、
６０６１材より高強度のものについては、粒径の寄与が
大となり、粒径が大になるほど、特性が低下し、特に引
張強度の低下が著しい。

Ｍ合金粉末とＳｉＣウィスカとの混合比は、ＳｉＣウィ
スカを体積率で１０〜３０％とするのがよい。ＳｉＣウ
ィスカの体積率に比例して強度、弾性率などの緒特性は
上昇するが、３０％を越えると上昇率が減少すると共に
押出、圧延などの塑性加工時に割損が生じ易くなる。一
方１０％未満では強度等の上昇が小さく、従来の溶製Ｍ
合金と比べて大差がなくなる。

Ｍ合金粉末とＳｉＣウィスカとは均一に分散混合した方
が複合材料各部における特性のばらつきがなくなり、品
質が安定向上する。不均一な場合、例えばＳｉＣウィス
カの集合体はクラックの起点となり、またマトリクス中
におけるＭｇ系時効析出物の分布も不均一となり、疲労
強度、引張強度が低下する。因みに、第６図はＳｉＣウ
ィスカ強化強化６ニき率と引張強度との関係を示すグラ
フ図であり、ばらつき率がウィスカ平均体積率（２０％
）に対して±５％以下であれば強度のばらつきがほとん
ど生じないことが判る。試料は第１図のＡを利用したも
のであるが、ＳｉＣウィスカの超音波による解絡処理時
の超音波周波数やＭ合金粉末と混合する時の溶媒量を調
整することにより混合粉末の均一性を種７々変え、ばら
つき率の調整を行った。ここで、ばらつき率とは目標と
する体積率に対する分率をいう。たとえば、目標２０％
に対して、２２％の体積率の場合は、体積率で２％目標
値より大きく、この時のばらつき率は２　Ｘ　１００／
２０　＝　１０％となる。

粉末冶金法による場合、混合粉末としては、前記した通
り、混合粉末を直接粉末鍛造することも可能であるが、
最終製品の形状や特性によってＳｉＣウィスカの配向を
狙うため押出−や圧延などの熱・開成形を行うには、予
備成形体をＣＩＰやＨＩＰ等の適当な成形手段を用いて
作る必要がある。この場合にはＳｉＣウィスカがＭ合金
粉末中に均一に分散すると共に有機バインダーによって
粒状（好ましくは粒径０．１〜５ＩＩＩＩ１１程度）に
保形された混合ペレットを使用することが好ましい。ペ
レットの脱バインダーは加圧焼結前に行うが、脱バイン
ダー後のペレットを加圧焼結原料として用いてもよく、
ペレットを４００“Ｃ以下の温度で所定形状に加熱成形
した後、該ペレット成形体を脱バインダーし、これを加
圧焼結してもよい。

前記バインダーとしては、熱分解温度が４００°Ｃ以下
で、かつ脱バインダー処理後のペレット中の含有酸素量
が０．４％以下となるようなもの、例えばアクリル樹脂
系バインダーを使用するのがよい。

Ｍｇ、Ｌｉ＋Ｚｎ等の析出強化元素を含んだＭ合金粉末
を真空中で加熱すると、Ｍｇ、Ｌｉ、Ｚｎは高温になる
ほど気化し易く、Ｍ合金粒内部の濃度が低下するが、４
００℃以下の温度では気化による析出強化元素の濃度低
下を抑制できるからである。また、Ｍｇ、Ｌｉ。

Ｚｎ等析出強化元素は高温はど特に４００°Ｃ以上にお
いて酸素と結合し昌＜、酸化物を形成して、Ｍ合金粒内
部の析出強化元素濃度が低下する。したがって、４００
°Ｃ以下の温度で脱バインダーした後のペレット中の含
有酸素量が高ければ、その後のより高温における固化成
形時にこれが酸素の供給源となりＭ粒内部のＭｇ、　Ｌ
ｉ、　Ｚｎ等析出強化元素が酸化してＡｌ属系複合材料
（ＭＭＣ）の強度、硬度の低下をまねくからである。

尚、ベレット成形体を脱バインダーする場合は、成形体
の相対密度が５５％以上であれば４００°Ｃ以上で脱バ
インダーしてもよい。成形体が緻密なため、Ｍ合金粉末
中のＭｇが気化および酸化し難くなるためである。

前記混合ペレットは本出願人が特願昭６２−１７３６９
５号で提案したものであり、混合体のハンドリング過程
で生じた振動や衝撃によって、強化材と金属粉末とが分
離したり、偏在することがなく、成分の均一性が確保さ
れ、成形金型への充填性（流動性）や成形性にも優れる
。

混合粉末の調製後、該粉末を成形金型に充填して加熱下
でプレスして加圧焼結したり、ＨＩＰ用カプセルに充填
し、真空脱気し、密封し、ＨＩＰ処理を施して加圧焼結
することにより所期のＳＩＣウィスカ強化Ｍ合金合金材
料が得られる。加圧焼結は、通常、４００〜６６０°Ｃ
の固相域あるいは固液共存域で行われる。加圧焼結を行
う場合は、加熱雰囲気は大気中でもよいが、真空中で加
熱するとより特性が向上する。

このようにして製造された複合材料は、マトリクス中に
ＳｉＣウィスカが３次元配向されているが、押出、圧延
等により一方向に配向させると、配向方向では強度、弾
性率等の向上が著しく好適である。更に、パイプ状など
中空状に押出すことにより、中実棒の場合よりも軽量化
、高剛性化が可能となり、高比弾性率、高比強度をより
一層向上させることができる。

次に具体的実施例を掲げる。

（１）　　ＳｉＣウィスカと３５０メツシユ以下（ｗａ
ｘ、　４４９ｍ以下）に分級した６０６１Ａｊ合金粉末
をエチルアルコール中で超音波振動を加えて分散混合し
た。

ウィスカは２０ｖｏ１％配合した。混合後、混合スラリ
ーよりエチルアルコールを濾過し、混合粉末ケーキを乾
燥してＳｉＣウィスカと６０６１Ａ！合金粉末とが均一
に分散混合した混合粉末を得た。

（２）　　この混合粉末を軟鋼型の）ＩＩＰカプセルに
充填し、真空脱気し、密封した後、６２５°Ｃ゛、２０
００ｋｇｆ／ｄ、４Ｈｒの条件でＨＩＰ処理をした。

（３）カプセルを除去し、複合素材を加工して押出しビ
レットを作製した。

（４）該ビレットを５２０°Ｃに加熱し、静水圧押出法
によ、す、ステム速度５ｍｍ／秒で押し出して、下記の
ように実施例１〜３の各種形状の押出材を得た。

実施例１・・・外径３１．ＯＸ内径２９．０Ｍ、パイプ
実施例２・・・外径１５．ＯＸ内径１３．６ｍｍ、パイ
プ実施例３・・・外径２０＋＋ｍ＋、中実棒（５）押出
材をＴ６処理し、押出材各部におけるＳｉＣウィスカ体
積率、Ａｊ　ａ　Ｃｓ量、残存酸素量、引張強度、弾性
率を調べた。その結果を第１表に示す。機械的性質はウ
ィスカ配向方向に対して測定したものである。又実施例
１の組織写真を第７図および第８図に示す、第７図は光
学顕微鏡で観察した組織であり、第８図は試料表面のマ
トリクスＭ合金を塩酸で溶解除去した後、走査電子顕微
鏡で観察したものである。

第１表 （６）評価 第１表より、各実施例ともＳｉＣウィスカ体積率のばら
つきは少なく、このため各部位ともほぼ同等の特性が確
保されている。しかも、ＵＡＣ１量および残存酸素量が
所定範囲内とされているので、いずれの実施例において
も引張強度が５０ｋｇ　ｆ　／　ａｍ　”以上、弾性率
が１２０００　ｋｇｆ／ｍ”以上極めて良好な機械的性
質が得られている。更に、第７図および第８図より、Ｓ
ｉＣウィスカが、々合金が押出（加工）方向に引き延ば
されたマトリクス中に一方向に配向し、かつ均一に分散
している状態が確認される。

（発明の効果） 以上、説明した通り、本発明のＳｉＣウィスカ強化Ａｌ
合金複合材料複合材料中のＡｌ４Ｃ５ｆＪおよび残存酸
素量を所定の値以下に抑えたので、マトリクスＭ合金と
ＳｉＣウィスカとの接合が強固であり、かつマトリクス
合金中のＭｇを時効強化に寄与する状態で存在させるこ
とができ、ウィスカ配合量およびマトリクスＭ合金が同
じものであれば、強度や弾性率等の緒特性を著しく向上
させることができる。

更に、ウィスカを一方向に配向させることにより、比強
度や比弾性率等をより一層向上させることができ好適で
ある。

【図面の簡単な説明】

第１図は各種ＳｉＣウィスカ強化Ａｌ合金複合材料ける
ＡＪ　ａ　Ｃｓ量と引張強度との関係を示すグラフ図、
第２図はＳｉＣウィスカ強化強化６０６１台１ラフ図、
第３図〜第５図は各種ＳｉＣウィスカ強化Ａｌ合金複合
材料けるＭ合金粉末平均粒径と機械的性質との関係を示
すグラフ図、第６図はＳｉＣウィスカ強化６０６１ＡＺ
合金複合材料におけるＳｉＣウィスカ体積率のばらつき
率と引張強度との関係を示すグラフ図、第７図および第
８図は実施例のＳｉＣウィスカ強化６０６１Ａ！合金複
合材料の図面代用顕微鏡組織写真を示す。 平成１年６月８日 １．事件の表示 平成１年　特許願　第３３９２４号 ２、発明の名称 ＳｉＣウィスカ強化Ｎ合金複合材料 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 名称　（１１９）　　株式会社神戸製鋼所４、代　理　
人◎５７７ 住所　大阪府東大阪市御厨１０１３番地７、補正の内容 （１）明細書第１７頁第１５行目乃至第１６行目に「図
面代用顕微鏡組織写真を示す、」とあるを、「図面代用
顕微鏡金属組織写真を示す。」と補正する。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）強化元素としてＭｇを含有したＡｌ合金マトリク
   ス中にＳｉＣウィスカが均一に分散したＳｉＣウィスカ
   強化Ａｌ合金複合材料において、 Ａｌ＿４Ｃ＿３含有量が０．５ｗｔを％以下、残存酸素
   量が０．４ｗｔ％以下で、強度５０ｋｇｆ／ｍｍ＾２以
   上、弾性率１０，０００ｋｇｆ／ｍｍ＾２以上であるこ
   とを特徴とするＳｉＣウィスカ強化Ａｌ合金複合材料。
2. （２）ＳｉＣウィスカが一方向に配向しかつ均一に分散
   した請求項（１）に記載したＳｉＣウィスカ強化Ａｌ合
   金複合材料。