JPH0633164A

JPH0633164A - 窒化物分散Ａｌ合金部材の製造方法

Info

Publication number: JPH0633164A
Application number: JP4209552A
Authority: JP
Inventors: Fumio Nonoyama; 史男野々山; Mikio Kondo; 幹夫近藤; Hiroyuki Kawaura; 宏之川浦
Original assignee: Toyota Central R&D Labs Inc
Current assignee: Toyota Central R&D Labs Inc
Priority date: 1992-07-13
Filing date: 1992-07-13
Publication date: 1994-02-08

Abstract

(57)【要約】【目的】Ａｌ合金粉末を用いた素材の製造プロセスの
中で、粒子分散Ａｌ合金を製造することにより、剛性、
強度、耐摩耗性に優れ、簡便に実施できる窒化物分散Ａ
ｌ合金部材の製造方法を提供する。【構成】Ｍｇを含有するＡｌ合金粉末を準備する工程
と、該粉末を窒素含有雰囲気中で加熱し、該粉末の表面
部に窒化物を形成させる工程と、該窒化物を表面部に生
成した粉末を所望形状部材に熱間加工する工程と、から
なることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、自動車、航空機など
で、軽量かつ高剛性、高強度、耐摩耗性が必要とされる
部品として使用される窒化物分散Ａｌ合金部材の製造方
法に関する。

【０００２】

【従来の技術】Ａｌ合金は、比重が小さく、比強度が高
いことから、航空機部品などに広く利用されている。し
かしながら、鋼に比べれば、剛性、高温強度、耐摩耗性
などに劣るという欠点を有している。Ａｌ合金のこの欠
点を補うために、セラミックスの粒子または短繊維、ウ
イスカなどを分散させたＡｌ合金基複合材料の開発が盛
んに行われている。これらのうち、セラミックスの粒子
を分散させた粒子分散Ａｌ合金は、短繊維やウイスカ分
散Ａｌ合金に比べて、鍛造などの二次加工が比較的容易
であり、Ａｌ合金基複合材料の中では、最も実用に近い
材料と言われている。

【０００３】Ａｌ合金中にセラミックス粒子を分散させ
た粒子分散Ａｌ合金部材の製造方法としては、粉末法と
呼ばれる、Ａｌ合金粉末とセラミックス粒子とを混合し
て、ＨＩＰ、熱間押出しなどで成形する方法（工業材料
３６−１１（１９８８）、５３）が最も多く利用されて
いる。また、鋳造法と呼ばれる、Ａｌ合金溶湯にセラミ
ックス粒子を攪拌混合して凝固させる方法（工業材料３
６−１１（１９８８）、５３）も利用されている。さら
に、Ａｌ合金中に化合物を反応生成させて分散させるＡ
ｌ合金複合材料の製造法、いわゆるｉｎ−ｓｉｔｕプロ
セス（軽金属４０−１２（１９９０）、９３６）も研究
されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】前記粉末法では、Ａｌ
合金粉末とセラミックス粉末を混合後、真空または非酸
化雰囲気中で高温に保持して、水素、水分などの表面の
吸着物を除去し、その後、熱間押出し、熱間圧延などの
加工を加えて、表面の酸化物を破壊しながら成形して棒
状または板状の素材として提供される。これらの工程は
複雑で長く、また、セラミックス粒子のコストも高価な
ことから、この方法で製造した粒子分散Ａｌ合金は非常
に高価なものとなる。またこの方法では、Ａｌ合金粉末
とセラミックス粉末を混合する工程において、セラミッ
クス粉末の凝集が起こりやすく、均一に分散させるに
は、混合方法にノウハウが必要であり、多大な時間を必
要とする。したがって、多量に生産し、使用するときに
品質の安定性が問題となる。

【０００５】また、鋳造法では、セラミックス粒子の分
散性に問題があり安定した品質が得られない。

【０００６】さらに、ｉｎ−ｓｉｔｕプロセスは、研究
段階であり、反応生成物の分散性や大きさの制御に課題
を残している。

【０００７】本発明者らは、前記した従来技術の問題に
関し、詳細な研究を行った。粉末法によりＡｌ合金基複
合材料を製造する場合には前述の問題点を有しているも
のの、Ａｌ合金粉末を用いた素材は、結晶粒の微細化や
晶出物、析出物の微細化が図れ、鋳造法で製造した複合
材料に比べて優れた機械的性質を有している。そこで、
粉末法の特長を生かしたまま、従来より工程が簡便で耐
摩耗性に優れたＡｌ合金基複合材料を提供する方法を開
発すべく鋭意研究を重ね、以下の点に着眼した。

【０００８】従来、Ａｌ合金からＡｌＮを生成させるた
めにはＡｌ合金を８００℃以上に加熱し溶融状態で窒素
と反応させる必要があった。そのため、Ａｌ合金粉末の
表面に溶融温度以下、例えば５００〜６００℃の温度で
ＡｌＮを生成させることは不可能と考えられていた。と
ころが、本発明者らは、Ｍｇを含むＡｌ合金粉末を窒素
雰囲気中で加熱したところ、５００〜６００℃の固相ま
たは半固相領域で、該粉末表面に多量のＡｌＮが生成す
ることを見出した。そこでこのＡｌ合金粉末を塑性変形
させ、その表面に生成したＡｌＮを細かく粉砕させれ
ば、従来とはまったく異なった方法により、Ａｌ合金粉
末の素材製造プロセスの中で粒子分散Ａｌ合金を製造で
きるのではないかと考え研究を重ねた結果、本発明を成
すに至ったものである。

【０００９】本発明は、前述の如く、Ａｌ合金粉末の素
材製造プロセスの中で、粒子分散Ａｌ合金を製造するこ
とにより、剛性、強度、耐摩耗性に優れ、さらに簡便に
実施できる、Ａｌ合金基複合材料の製造方法を提供する
ことを目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明の窒化物分散Ａｌ
合金部材の製造方法は、Ｍｇを含有するＡｌ合金粉末を
準備する工程と、該粉末を窒素含有雰囲気中で加熱し、
該粉末の表面部に窒化物を生成させる工程と、該窒化物
を表面部に生成した粉末を所望形状部材に熱間加工する
工程とからなることを特徴とする。

【００１１】Ａｌ合金粉末を準備する工程において、準
備するＡｌ合金粉末中には、Ｍｇが含まれなければなら
ないが、その製造方法は特に限定しない。次の工程であ
るＭｇを含有するＡｌ合金粉末を窒素含有雰囲気中で加
熱し、表面にＡｌＮを生成させる方法は、特に限定しな
い。例えば、Ａｌ合金粉末を容器に充填させるか、また
は加圧により成形して圧粉体とし、窒素ガス中で加熱保
持してもよい。また、流動層炉などを用いて、Ａｌ合金
粉末を窒素雰囲気中で流動させながら、該粉末表面にＡ
ｌＮを生成させてもよい。

【００１２】次に、熱間加工する工程についてもその方
法は特に限定しないが、好ましくは、熱間押出し、また
は熱間圧延等の方法により行うとよい。

【００１３】

【作用】前記したように、従来ＡｌＮ粉末の製造法とし
て、純Ａｌ粉末を窒素ガス中で、加熱保持して製造する
方法がある。この方法はＡｌＮの生成に触媒を必要とす
るとともに加熱温度を１０００℃以上にする必要があ
る。したがって、Ａｌは溶融状態にあるためＡｌ粉末を
成形体とし窒化させる場合にはその形状を維持できない
という問題点がある。

【００１４】本発明の方法においては、先ずＭｇを含む
Ａｌ合金粉末を準備する。次の工程で、このＡｌ合金粉
末表面部にＡｌＮを生成させる。Ｍｇを含むＡｌ合金粉
末を用いると、窒素雰囲気中で５００〜６００℃の低い
温度で加熱するのみで、触媒を必要とせずにＡｌが窒化
され、粉末表面にＡｌＮを生成することができる。組成
中のＭｇがＡｌ合金粉末の窒化温度を下げる作用につい
ては未だ明らかではないが、Ａｌ合金粉末表面には強固
な酸化膜が存在するため、それが窒化や内部へのさらな
る酸化などの表面反応を妨げているといわれている。Ｍ
ｇはこの粉末表面の酸化膜を破壊する作用があると考え
られる。この酸化膜の破壊によって、表面のＡｌが窒化
され、ＡｌＮをすると推定される。前記５００〜６００
℃の温度範囲では、Ａｌ合金は固相または半固相領域に
あり、Ａｌ合金粉末を用いる素材の製造プロセスの中で
Ａｌ合金基複合材料、すなわちＡｌＮ分散Ａｌ合金を製
造することができる。

【００１５】次の工程において、前記ＡｌＮを表面部に
生成した粉末に熱間加工を施す。ＡｌＮは、硬いが非常
に脆い物質であるため、熱間加工によってＡｌ合金粉末
を塑性変形させると、破壊して、Ａｌ合金中に分散す
る。このとき、加工度が大きいほど、ＡｌＮは細かく破
壊でき、分散性も向上する。さらに、Ａｌ合金粉末間の
結合、およびＡｌ合金とＡｌＮの結合も強くなる。

【００１６】この方法で製造した窒化物分散Ａｌ合金部
材は、該Ａｌ合金にセラミックス粉末を混合した金属基
複合材料と同じように、Ａｌ合金マトリックス中に、Ａ
ｌＮが微細に均一に分散した組織になる。したがって、
該Ａｌ合金の剛性（ヤング率）、室温および高温強度、
耐摩耗性を向上させることができる。

【００１７】

【発明の効果】本発明の窒化物分散Ａｌ合金の製造方法
によれば、通常行われているＡｌ合金粉末の素材製造プ
ロセスにおいて行われている、脱ガスおよび熱間加工を
行うための真空または無酸化雰囲気加熱を、窒素雰囲気
中で行い、その温度および時間の管理条件を変更するの
みで窒化物分散Ａｌ合金を製造することができる。さら
に、Ａｌ合金粉末間の結合は熱間加工で行うことを前提
にしており、通常の粉末法の場合のように粉末表面の清
浄度は特に問題としていない。

【００１８】熱間加工においては、その加工度を大きく
し、Ａｌ合金粉末表面に形成されたＡｌＮを破壊するこ
とのみで、窒化物分散Ａｌ合金部材を製造することがで
きる。そのため、剛性、強度、耐摩耗性に優れた粒子分
散Ａｌ合金を簡便に低コストで提供することができる。

【００１９】

【実施例】以下、実施例に基づいて本発明を説明する。

【００２０】（本発明の具体例）Ａｌ合金中のＭｇの含
有量は、０．２〜５％が望ましい。この範囲において実
用上十分な厚さのＡｌＮ層を生成できる。Ａｌ合金中に
Ｍｇが含有されることによりＡｌ合金粉末を溶融せずに
該粉末の表面にＡｌＮを形成できるのである。合金元素
のうちＭｇのみがかかる作用を呈することは以下の実験
によって確かめた。表１に示すＭｇを含有する合金と含
有しない各Ａｌ合金粉末を容器に充填し、加熱温度５４
０℃、加熱保持時間１時間として、窒化物生成処理を行
い、各粉末の重量変化率を求め、Ｍｇの効果を確認し
た。理論密度に対する加熱前の圧粉体の密度比は、約５
０％である。

【００２１】

【表１】

【００２２】結果を示した図１から、組成中にＭｇを含
むＡｌ合金（Ａ２０２４、Ａ５０５２、Ａ６０６１、Ａ
７４７５）は、重量が増加、すなわちＡｌＮが多量に生
成されているが、組成中にＭｇを含まないＡｌ合金（Ａ
１０５０、Ａ３００３、ＢＡ４３４３）は、重量がほと
んど変化していない。すなわち、ＡｌＮがほとんど生成
されていない。なお、ＡｌＮはＸ線回折により確認し
た。

【００２３】また、準備するＡｌ合金粉末は、粒径が１
４９μm （１００メッシュ通過）以下が良い。望ましく
は、２０〜５０μm の範囲が良い。粒径が１４９μｍを
越えると表面積が減少するため、所定量の窒化物を生成
させるのに時間が長くなるとともに、熱間加工後のＡｌ
Ｎの分散が不均一になる。５０〜１００μｍでは、それ
以上に比べれば良好であるが、均一に分散させるために
は５０μｍ以下が望ましい。また、２０μｍ未満では粉
末の取り扱いが悪くなるので好ましくない。

【００２４】次に、Ａｌ合金粉末を圧粉体とする場合、
理論密度に対する該圧粉体の密度の比は、６０〜８５％
が望ましい。Ａｌ合金粉末をＡ２０２４とした場合の理
論密度に対する加熱前の圧粉体の密度比と、ＡｌＮ生成
量との関係を示した図２からわかるように圧粉体の密度
が低い、すなわち粉体間の空隙が多いほど、ＡｌＮを多
量に生成できる。しかし、該密度比が６０％未満では、
圧粉体の形状を保持できず、圧粉体の搬送が困難とな
る。この場合には、Ａｌ合金粉末を容器内に充填するな
ど、形状を保持させる手段が必要である。また、８５％
を越えると粉体内部にまで窒素ガスが侵入せず、均一な
ＡｌＮが生成されにくい。

【００２５】次に、Ａｌ合金粉末を容器に充填または圧
粉体として窒素ガス中で加熱保持する場合、該加熱温度
は５００〜６００℃とする。５００℃より低い場合に
は、生成されるＡｌＮの量が少ない。また、Ａｌ合金の
種類によって異なるが、５５０〜６００℃を越えると、
Ａｌ合金粉末が溶融して圧粉体の形状が保持できない。
さらに、ＡｌＮ生成時に成形体の収縮が急速に起こり、
成形体の内部にまで窒素ガスが侵入せず、そのためＡｌ
Ｎが成形体全体に均一に生成されにくい。

【００２６】図３は、Ａｌ合金粉末（Ａ２０２４）を用
いた場合の窒素雰囲気中での加熱温度に対するＡｌＮ生
成量を調べた結果である。理論密度に対する加熱前の圧
粉体の密度比は８４％、加熱保持時間は１時間である。
図３から、加熱温度が５４０℃付近でピークとなり、そ
れ以上では減少することがわかる。これは、高温では、
圧粉体の表層部は急速に窒化するが、反面それに伴う収
縮によって、粉末間の空隙が閉じてしまい、内部への窒
素ガスの侵入を妨げ、内部の窒化を抑制するためであ
る。なお、Ａｌ合金粉末を容器に充填して窒素雰囲気中
で加熱した場合にも図３に示す傾向は変わらない。

【００２７】保持時間は、生成されるＡｌＮの量に応じ
て、加熱温度に合わせて制御する。窒素雰囲気の条件
は、特に限定しない。例えば、通常の工業用に使用され
ている窒素ガスを流入させる雰囲気炉であってもよい。
したがって、脱ガスのための雰囲気ほど条件管理は厳し
くない。また、容器に充填してＡｌＮを生成する場合に
は、均一にＡｌＮを形成させるため、一度処理を行った
後、容器の解放部と底部を反転して、さらに再加熱保持
するとよい。

【００２８】また、Ａｌ合金粉末を容器に充填して窒化
物を生成させる場合も、加熱温度、時間は圧粉体の場合
とほぼ同様である。

【００２９】また、ＡｌＮの形成には、流動化用のガス
に窒素ガスを用いる流動層炉を用いて、Ａｌ合金粉末が
固まらないようにして窒素ガス中で加熱し、表面に均一
なＡｌＮ層を形成させたＡｌ合金粉末を製造してもよ
い。このとき、加熱温度範囲は前記と同様であり、加熱
保持時間も前記同様に、生成させるＡｌＮの量に応じ
て、加熱温度に合わせて制御する。このＡｌＮ層を生成
させた該ＡｌＮ合金粉末を圧粉体成形し、加熱して次の
熱間加工を行う。

【００３０】このように、Ａｌ合金に複合化するＡｌＮ
量は、圧粉体の密度、加熱温度、さらに加熱時間を管理
することにより制御することができる。

【００３１】次に、熱間加工は、Ａｌ合金粉末成形体全
体に均一に塑性変形を与えることができれば、特に限定
するものではなく、通常行われている熱間押出しや熱間
圧延あるいは鍛造、スウェージなどの方法を用いてもよ
い。加工温度は４００〜５００℃の範囲が望ましい。熱
間加工は、窒素雰囲気中で５００〜６００℃に加熱した
Ａｌ合金粉末の成形体を直接熱間加工温度まで冷却する
か、一旦室温まで冷却した後、熱間加工温度まで再加熱
してから行うのがよい。望ましくは真空または無酸化雰
囲気中で加熱するのがよい。熱間加工は、金型による加
工中の冷却を抑制するため、金型温度を３００〜５００
℃に加熱するのがよい。望ましくは成形体の温度である
熱間加工温度と金型温度を等しくするのがよい。これに
より、成形体の延性が最も高い加工温度、加工速度を選
ぶことができる。

【００３２】熱間押出しによる場合は、押出し比は１０
以上が望ましい。１０未満では該Ａｌ合金粉末表面に形
成したＡｌＮを、細かく破壊して、均一に分散すること
ができない。押出し比は大きいほどよい。押出し比の上
限は、押出し温度と押出し速度から決まるＡｌ合金の変
形抵抗と金型強度との関係で決めればよい。

【００３３】熱間圧延についても、圧延条件すなわち加
工温度、加工速度、金型温度は、熱間押出しと同様であ
り、加工度を表す圧下率は８０％以上が望ましい。

【００３４】（実施例）

【００３５】（窒化物分散Ａｌ合金の製造）粒径が７４
μｍ（２００メッシュ通過）以下のＡｌ合金粉末（Ａ２
０２４）を準備した。次に、該粉末を表２に示す処理条
件で圧粉体とし、窒化処理を行った後、熱間押出しを行
い、さらに熱処理（Ｔ６処理）を行って窒化物分散Ａｌ
合金部材（実施例Ａ、Ｂ、Ｃ）を作製した。

【００３６】

【表２】

【００３７】図４は、窒化処理した試料（実施例Ｃ）の
一部を熱間コイニングにより固化して試料断面の金属組
織をＥＰＭＡで分析した結果を示す。この結果から、Ａ
２０２４粉末表面にできた膜は、ＡｌとＮが主成分であ
ることがわかる。また、Ｘ線回折法により、同試料の結
晶構造も調査した。その結果、Ａ２０２４粉末表面にで
きた膜は、稠密六方晶のＡｌＮであり、Ｍｇを含む化合
物ではない。結晶化したＡｌＮは、化学便覧によればモ
ース硬度が９の非常に硬い物質である。

【００３８】熱間押出しは、加熱温度５００℃、金型温
度３５０℃、押出し比１２で行い、Ａｌ合金粉末表面に
形成されたＡｌＮを粉砕した。その後、試料をＴ６処理
（溶体化４９０℃、時効１８０℃×８時間）した。こう
してできた窒化物分散Ａｌ合金を用いて、ＡｌＮ体積
率、硬さ、引張り強さ、および伸びを測定した。

【００３９】また、比較例として、窒化処理を行ってい
ないＡ２０２４（比較例Ｃ１）、２％のＳｉＣ粉末（粒
径２μｍ）を分散させたＡ２０２４（比較例Ｃ２）、お
よび耐摩耗Ａｌ合金（Ａｌ−１７％Ｓｉ合金）（比較例
Ｃ３）の３種を準備した。耐摩耗Ａｌ合金は急冷凝固粉
末を熱間加工して、また、ＳｉＣ分散Ａ２０２４はＳｉ
Ｃ粉末とＡ２０２４粉末を混合後熱間加工してそれぞれ
作製した。これらはＳｉならびにＳｉＣを分散させた分
散強化Ａｌ合金であり、耐摩耗性材料として使われてい
る。これら比較例の試料のうち、Ｃ１については実施例
と同様、ＡｌＮ体積率、硬さ、引張り強さ、および伸び
を測定した。また、比較例Ｃ２、Ｃ３についてはＣ１と
併せて後記する耐摩耗性試験も行った。

【００４０】ＡｌＮ体積率は、押出し後の比重を測定
し、Ａ２０２４合金およびＡｌＮの比重から計算により
求めた。硬さは、ビッカース硬度計を用いて測定した。
このとき、荷重は１ｋｇとした。引張り強さは、万能試
験機により測定した。このとき、用いた試験片の直径は
５ｍｍ、標点間距離は３０ｍｍである。なお、該試験片
製作にあたっては、素材の押出し方向を試験片の引張り
方向とした。また、伸びは破断後の標点間距離を測定し
て求めた。

【００４１】表２には、前記各項目の測定結果も同時に
示す。この結果から、ＡｌＮの体積率が大きいほど、硬
さ、引張り強さは増加し、伸びは低下していることがわ
かる。また、これらの測定値は、比較例として示す窒化
処理を行っていないＡ２０２４の試料に比べ、いずれも
優れた値を示している。

【００４２】図５には、表２中、Ａ、Ｂ、Ｃに対応する
試料の断面の金属組織の写真を示す。いずれもＡｌ合金
粉末表面に生成したＡｌＮが粉砕されて、ＡｌＮがＡｌ
合金マトリックス中に分散している様子が観察される。

【００４３】（耐摩耗性試験）表２に示す本実施例の方
法により製造したＡ、Ｂ、Ｃの試験片を用いて、耐摩耗
性試験を行った。試験はピンオンディスク法により行っ
た。ピン試験片には、表２に示すＡ、Ｂ、Ｃの試験片を
用い、ディスク材（相手材）にはＳ５５Ｃ（Ｈｖ３０
０）を用いた。１００℃に保持したベースオイル（無添
加鉱油）中において、面圧５０ｋｇｆ／ｍｍ²で、ピン
をディスクに加圧接触させ、摺動速度を０．３ｍ／ｓに
設定し、３０分間摺動させ、その後のピンおよびディス
クの重量変化を測定して摩耗量を求めた。

【００４４】図６には試験結果を比較例とともに示す。
同図において、横軸は試験片の種類を示し、縦軸はピン
およびディスクの重量変化を示す。本実施例の方法で製
造した窒化物分散Ａｌ合金は、摩耗量が少なく、また相
手材であるディスクもほとんど摩耗していない。さら
に、ＡｌＮの生成量が多くなるにつれ、ほとんど摩耗し
なくなっている。このことから、本実施例の方法により
製造したＡｌＮ分散Ａｌ合金は、優れた耐摩耗性を有し
ていることがわかる。

【図面の簡単な説明】

【図１】各種工業用Ａｌ合金に対するＡｌＮ生成量の変
化を示す図である。

【図２】Ａｌ合金粉末（Ａ２０２４）を窒素雰囲気中で
加熱処理したときの理論密度に対する加熱前の圧粉体の
密度比と重量変化率（ＡｌＮ生成量）の関係を示す図で
ある。

【図３】Ａｌ合金粉末（Ａ２０２４）を窒素雰囲気中で
加熱処理したときの加熱温度と重量変化（ＡｌＮ生成
量）の関係を示す図である。

【図４】実施例において、試料を窒素雰囲気中で加熱処
理した後の試料断面の金属組織をＥＰＭＡで分析した結
果を示す図である。

【図５】実施例において、ＡｌＮ生成量を変化させたと
きの試料断面の金属組織を示す図である。

【図６】実施例において、耐摩耗性試験結果を示す図で
ある。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ｍｇを含有するＡｌ合金粉末を準備する
工程と、該粉末を窒素含有雰囲気中で加熱し、該粉末の表面部に
窒化物を生成させる工程と、該窒化物を表面部に生成した粉末を所望形状部材に熱間
加工する工程と、からなることを特徴とする窒化物分散
Ａｌ合金部材の製造方法。