KR101861314B1 - 강도가 향상된 알루미늄 나노복합주조재, 가공재 및 이의 제조방법. - Google Patents

강도가 향상된 알루미늄 나노복합주조재, 가공재 및 이의 제조방법. Download PDF

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Abstract

본 발명은 대량생산이 가능한 주조공정을 이용하여 간단한 공정만으로 강도 및 물성이 현저히 향상되어 모바일 기기의 외장재, 자동차 경량 소재 또는 우주항공재료 등 다양한 구조재료분야 전반에 활용이 가능한 강도가 향상된 알루미늄 나노복합주조재, 가공재 및 이의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 용이한 공정만으로 나노복합주조재 및 가공재의 강화효율을 현저히 향상시킬 수 있고 우수한 경제성으로 인해 상용화가 용이한 강도가 향상된 알루미늄 나노복합주조재, 가공재 및 이의 제조방법을 제공한다.

Description

강도가 향상된 알루미늄 나노복합주조재, 가공재 및 이의 제조방법.{AN ALUMINUM NANOCOMPOSITE MATERIAL HAVING IMPROVED STRENGTH, A PROCESSING MATERIAL AND A METHOD FOR PRODUCING THE SAME.}
본 발명은 강도가 향상된 알루미늄 나노복합주조재, 가공재 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 기계적 특성이 향상되어 고강도 및 고연신의 특성을 동시에 만족하며, 경제성이 우수하고 대량생산이 용이하여 다양한 구조재료로 활용될 수 있는 강도가 향상된 알루미늄 나노복합주조재, 가공재 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근 구조소재로 사용되는 철 합금의 대체소재로서 고강도/경량 소재인 알루미늄 복합재가 각광 받고 있다. 일반적으로 제조되는 알루미늄 복합재는 우수한 특성을 갖는 탄소나노튜브, 그래핀 등의 탄소계 물질이 강화상으로 사용된다.
그러나 종래의 분말야금법으로 제조된 탄소나노튜브, 그래파이트 등의 탄소계 물질이 강화상으로 포함되는 나노복합재료는 기지재료와 탄소계 물질간의 상대적인 비중 차이로 인해 혼합이 어려웠다. 따라서 분말 공법에 있어서, 탄소계 물질은 분말 내부에 균일하게 분산되어 있지 않고 분말 표면에 혼합되어 있는 수준에 그치게 된다. 이로 인해 분말 표면 등에 탄소계 물질의 편석 현상이 발생하여 분산도가 떨어지며 복합재의 특성이 저하된다. 또한, 이들은 일체화 시 표면에 존재하는 탄소계 물질이 분말과 분말의 결합을 방해하게 된다. 이에 따라, 양질의 벌크재를 제조하거나 최종 형상을 대형화한 연구 사례가 전무하여 산업적 응용 가능성이 미비한 것이 현재의 실정이다.
또한, 캐스팅(casting)법의 경우, 제조 공정이 분말 공법에 비해 쉽고 단순하여 산업적 응용 가능성이 우수한 것으로 평가되고 있다. 그러나, 금속에 비해 상대적으로 비중이 매우 낮은 탄소계 물질이 주조 시 용탕 표면으로 떠서 용해 과정에서 금속과 섞이지 않아 복합재 제조에 어려움이 있다.
반면, 주조공정을 이용할 경우 대량생산이 가능하지만 탄소계 물질은 1.3-2.7 (g/cm3)의 낮은 밀도로 인해 금속 용탕 표면에 떠 분산이 어려운 문제가 발생한다. 이에 본 발명자는 한국등록특허 10-0998553에 개시된 주조용 금속기지 복합재 및 제조방법을 통해 전술한 종래 기술에서 나타나는 문제점을 해결하기 위하여 제조 공정이 분말공법에 비해 쉽고 단순하여 산업적 응용 가능성이 우수한 주조법을 이용한 나노복합재를 제공하였다. 그러나 여전히 1) 탄소계 물질은 주조용 금속기지의 금속과 약한 계면을 형성하여 강화효율이 저하되고, 2) 탄소계 물질의 형태 및 크기에 의해 강화효과를 향상시키는데 한계가 있었으며, 3) 경제성이 떨어져 상용화가 어려운 문제점이 있었다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명이 해결하려는 과제는 대량생산이 가능한 주조공정을 이용하여 알루미늄 나노복합주조재, 가공재의 강도를 현저히 향상시켜 경제성이 뛰어나고 상용화가 용이한 강도가 향상된 알루미늄 나노복합주조재, 가공재 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
상술한 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)이 알루미늄 금속 기지 내에 분산되어 있고, 알루미늄과 상이한 하나 이상의 금속이 포함되어 있으며, 상기 탄화물의 알루미늄과 금속 기지 알루미늄 상호간에 금속결합을 형성하고 있는 강도가 향상된 알루미늄 나노복합주조재를 제공한다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 알루미늄 금속의 기지 내에 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)이 0.1 ~ 2.0 부피% 포함될 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 상기 나노 탄화물은 판형의 형상을 가지며, 평균입경이 20 ~ 120 nm일 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)은 주조 공정 중 그라파이트와 알루미늄의 반응에 의한 생성물일 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 알루미늄과 상이한 하나 이상의 금속은 하기의 조건 (a) 및 (b)를 모두 만족할 수 있다.
(a) 알루미늄에 고용 가능할 것
(b) 하기의 관계식 1을 만족할 것
[관계식 1]
DAl ≤ D
( D (g/cm3) : 고용되는 금속의 밀도, DAl (g/cm3): 알루미늄의 밀도)
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 알루미늄과 상이한 하나 이상의 금속은 아연, 철, 구리, 망간, 크롬 또는 티타늄 중 어느 하나 이상일 수 있다.
또한, 본 발명은 상술한 과제를 해결하기 위하여 상기의 어느 하나의 알루미늄 합금 주조재를 압연 또는 압출의 소성 변형하여 제조한 강도가 향상된 알루미늄 나노복합가공재를 제공한다.
또한, 본 발명은 알루미늄 금속 기지 내에 판형의 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)이 분산되어 있고, 알루미늄과 상이한 하나 이상의 금속이 고용되어 있으며, 하기의 조건 (a') 및 (b')을 모두 만족하는 강도가 향상된 알루미늄 나노복합가공재를 제공한다.
(a') 인장강도가 450 ~ 550 Mpa
(b') 연신율이 8 ~ 11%
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 하기의 조건 (c')를 더 만족할 수 있다.
(c') 상기 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)이 이 0.05 ~ 0.25 부피% 포함
본 발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 상기 알루미늄 금속 기지 내에 상기 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)의 θ' 석출상이 더 포함될 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 알루미늄 나노복합가공재는 모바일 기기의 외장재, 자동차 경량 소재 또는 우주항공재료로 이용될 수 있다.
또한, 본 발명은 (1) 금속분말 및 그라파이트를 혼합하고 외력을 가하여 그라파이트 표면에 금속분말이 물리적으로 결합된 복합분말을 수득하는 단계; (2) 상기 복합분말을 열간가압하여 복합재를 제조하는 단계;및 (3) 상기 복합재를 알루미늄 용탕에 주입하여 알루미늄 금속 기지 내에 복합재 유래의 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)이 분산되고, 상기 탄화물의 알루미늄과 금속 기지 알루미늄 상호 간에 금속결합을 형성하는 주조재를 제조하는 단계;를 포함하는 강도가 향상된 알루미늄 나노복합주조재의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 (1) 단계의 복합분말의 비중이 알루미늄과 동일하거나 더 클 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 상기 복합분말의 비중이 하기의 관계식 2를 만족할 수 있다.
[관계식 2]
1.2 ≤ S복합/SAl ≤ 4.0
( S복합 : 복합분말의 비중, SAl : 알루미늄의 비중)
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 (2) 단계의 열간가압은 400~800 °C 온도범위에서 10 ~ 180분 동안 100 ~ 300Mpa로 가압하여 수행할 수 있다.
본 발명은 대량생산이 가능한 주조공정을 이용하여 간단한 공정만으로 강도 및 물성이 현저히 향상되어 모바일 기기의 외장재, 자동차 경량 소재 또는 우주항공재료 등 다양한 구조재료분야 전반에 활용이 가능한 강도가 향상된 알루미늄 나노복합주조재, 가공재 및 이의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 용이한 공정만으로 나노복합주조재 및 가공재의 강화효율을 현저히 향상시킬 수 있고 우수한 경제성으로 인해 상용화가 용이한 강도가 향상된 알루미늄 나노복합주조재, 가공재 및 이의 제조방법을 제공한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 알루미늄 나노복합주조재 및 가공재의 제조과정의 모식도이다.
도 2는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 복합재, 알루미늄 나노복합주조재 및 가공재의 사진이다.
도 3은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 복합재, 알루미늄 나노복합주조재 및 가공재의 라만 분광법을 통한 측정결과를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 복합재, 알루미늄 나노복합주조재 및 가공재의 X-ray 회절분석법을 통한 측정결과를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 알루미늄 나노복합가공재의 재결정 이후 인장시험 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 알루미늄 나노복합가공재의 열처리 시간에 따른 비커스경도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 알루미늄 나노복합가공재의 재결정 이후 열처리 시간에 따른 비커스경도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 8은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 알루미늄 나노복합가공재의 재결정 이후 X-ray 회절분석법을 통한 측정결과를 나타낸 그래프이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다.
상술한 바와 같이 종래의 주조공정을 이용한 금속기지 나노복합주조재 및 가공재 탄소계 물질의 낮은 밀도로 인해 분산이 어려운 문제점이 있었으며, 본 발명자들은 상술한 주조용 금속기지 복합재 및 그 제조방법을 제공하여 이러한 문제점을 해결하고자 하였다. 그러나 여전히 탄소계 물질은 주조용 금속기지의 금속과 약한 계면을 형성하여 강화효율이 저하되고, 탄소계 물질의 형태 및 크기에 의해 강화효과를 향상시키는데 한계가 있으며, 경제성이 떨어져 상용화가 어려운 문제점이 있었다.
이에 본 발명에서는 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)이 알루미늄 금속 기지 내에 분산되어 있고, 알루미늄과 상이한 하나 이상의 금속이 고용되어 있으며, 상기 탄화물의 알루미늄과 금속 기지 알루미늄 상호간에 금속결합을 형성하고 있는 강도가 향상된 알루미늄 나노복합주조재를 제공한다.
이를 통해 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)과 알루미늄 금속 기지의 강한 반정합계면의 형성을 통해 알루미늄 나노복합주조재, 가공재의 강화효율을 현저히 향상시킬 수 있다. 뿐만 아니라, 경제성이 우수한 그라파이트를 시작물질로 하여, 대량생산이 가능한 주조공정을 통해 제조가 가능하므로 상용화가 용이하다. 나아가, 알루미늄 나노복합주조재 및 가공재의 강도 및 물성을 현저히 향상시킬 수 있어 모바일 기기의 외장재, 자동차 경량 소재 또는 우주항공재료 등 다양한 구조재료분야 전반에 활용이 가능한 장점이 있다.
구체적으로 도 1은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 알루미늄 나노복합주조재 및 가공재의 제조과정의 모식도이다. 상기 도면을 살펴보면, 본 발명에 따른 주조재는 복합재를 이용하여 제조되며, 이는 추후 가공재로 가공될 수 있다.
먼저, 본 발명에 따른 알루미늄 나노복합주조재는 알루미늄 금속을 금속기지로 하여 제조된 것이다. 알루미늄을 금속기지로 하는 알루미늄 나노복합주조재는 고강도 및 경량소재로, 모바일 기기의 외장재, 자동차 경량 소재 등 재료구조 전반에 걸쳐 폭넓게 활용가능한 장점을 가지고 있다.
다음으로, 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)에 대해 설명한다. 상기 나노 알루미늄 탄화물은 알루미늄 나노복합주조재의 물성을 향상시키는 강화상의 기능을 하며, 상기 알루미늄 금속 기지 내에 균질하게 분산되어 있으며, 상기 탄화물의 알루미늄과 금속 기지 알루미늄 상호 간에 금속 결합을 형성하고 있다. 이를 통해 나노 알루미늄 탄화물은 알루미늄 금속 기지와 반정합계면을 형성하며, 젖음성이 우수하여 강한 계면을 형성할 수 있다. 이에 따라 알루미늄 나노복합주조재 및 가공재의 강화효율이 현저히 향상되는 효과가 있다.
만일 본 발명에 따른 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)이 아닌 알루미늄과 전혀 상이한 이종의 물질이 탄소나노튜브 또는 탄소 다공질 입자 등의 기존 탄소계 나노물질을 사용하는 경우에는, 탄소계 나노물질과 금속 기지 알루미늄 상호간에 강한 결합계면을 형성할 수 없다. 따라서, 약한 계면만을 형성하여 나노복합주조재의 강도 및 물성을 향상시키는데 한계가 발생하는 문제점이 발생할 수 있다.
한편, 상기 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)는 통상적으로 알루미늄 나노복합주조재에 포함되어 주조재 및 가공재의 강도 및 물성을 향상시킬 수 있는 정도로 포함될 수 있으나, 바람직하게는 0.1 ~ 2.0 부피% 포함되어 있을 수 있다. 보다 바람직하게는 0.2 ~ 0.9 부피% 포함될 수 있다.
만일 상기 나노 알루미늄 탄화물이 0.1 부피% 미만으로 포함되는 경우, 강화상의 역할을 하는 탄화물이 지나치게 적게 포함되어 있어, 전위의 이동을 효과적으로 방해할 수 없으므로 주조재 및 가공재의 강도 및 물성을 향상시킬 수 없는 문제점이 발생할 수 있다. 또한, 만일 상기 나노 알루미늄 탄화물이 2.0 부피%를 초과하여 포함되는 경우엔 주조재 및 가공재의 취성이 높아져 금속소재로서 응용하기가 어려운 문제점이 발생할 수 있다.
또한, 본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면 상기 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)는 판형일 수 있다. 판형의 알루미늄 탄화물은 큰 종회비(aspect ratio)를 가지므로 탄화물과 금속 기지 알루미늄 상호 간에 형성된 계면을 통해 전단응력이 축적/전달될 수 있다. 따라서 동일한 부피의 다른 형상의 탄화물이 분산된 경우에 비하여 주조재 및 강화재의 강화효율이 현저히 향상되는 효과를 달성할 수 있다.
만일 상기 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)이 구형의 형상을 가지는 경우, 판형의 탄화물에 비해 상대적으로 작은 종횡비를 가지게 되어 탄화물과 금속 기지 알루미늄 상호간의 계면을 통해 전단응력이 충분히 축적/전달되지 못하게 되어, 주조재 및 가공재의 강화효율의 향상을 기대할 수 없는 문제점이 발생할 수 있다.
또한, 상기 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)은 평균입경은 알루미늄 금속 기지에 적절한 간격으로 분산되어 강화상의 역할을 할 수 있는 정도로 수 nm에서 수백 nm의 범위일 수 있으나, 바람직하게는 5 ~ 500 nm일 수 있고, 보다 바람직하게는 10 ~ 250 nm일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 20 ~ 120 nm일 수 있다.
상기 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)의 평균입경이 nm 단위로 작다면, 같은 부피의 강화상이 분산되는 경우 보다 좁은 간격으로 분산이 가능하다. 이 경우 Orowan Strengthening 효과에 의해, 강화상 간의 간격이 좁을수록 전위의 이동을 효과적으로 방해할 수 있으므로 주조재 및 가공재의 물성 및 강도를 현저히 향상시킬 수 있다.
만일 상기 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)의 평균입경이 500nm를 초과하는 경우엔, 탄화물의 크기가 커서 보다 넓은 간격으로 분산이 되므로 전위의 이동을 효과적으로 방해할 수 없어 물성 및 강도를 향상시킬 수 없는 문제점이 발생할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)은 주조 공정 중 그라파이트와 알루미늄의 반응에 의한 생성물일 수 있다. 후술하는 바와 같이, 본 발명에 따른 주조 공정 중 그라파이트는 알루미늄 용탕 내에서 알루미늄과 반응을 통하여 강화상인 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)을 생성할 수 있다. 이를 통해서 알루미늄 금속 기지에 분산되어 주조재 및 가공재의 물성을 향상시키는 강화상의 기능을 하는 나노 알루미늄 탄화물이 생성될 수 있다.
나아가, 본 발명의 알루미늄 나노복합주조재에 포함되는 알루미늄과 상이한 하나 이상의 금속에 대해 설명한다. 본 발명의 나노복합주조재는 알루미늄에 하나 이상의 상이한 금속이 포함되는 합금이며, 이를 통해 다양한 구조재료에 활용될 수 있는 나노복합주조재 및 가공재를 제공할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 알루미늄과 상이한 하나 이상의 금속은 하기의 조건 (a) 및 (b)를 모두 만족할 수 있다.
(a) 알루미늄에 고용 가능할 것
(b) 하기의 관계식 1을 만족할 것
[관계식 1]
DAl ≤ D
( D (g/cm3) : 고용되는 금속의 밀도, DAl (g/cm3): 알루미늄의 밀도)
먼저, 상기 금속이 알루미늄에 고용 가능할 경우 주조 공정을 통해 알루미늄에 고용되어 합금을 형성할 수 있으며, 용도 및 목적에 따라 다양한 알루미늄 나노복합주조재 및 가공재를 얻을 수 있다.
만일 상기 금속이 알루미늄에 고용이 불가능하다면 구조재료로 이용될 수 있는 합금을 형성할 수 없어 목적하는 나노복합주조재 및 가공재를 얻을 수 없는 문제점이 발생할 수 있다.
이와 동시에 상기 관계식 1을 만족하는 경우, 고용되는 금속의 밀도가 알루미늄의 밀도보다 크므로 추후 상술하는 바와 같이 복합재 제조시에 탄소가 알루미늄 용탕 위에 뜨는 문제를 방지할 수 있다. 이를 통해 탄소의 균질한 분산이 가능하게 할 수 있는 효과가 있다. 균질하게 분산된 탄소에 의해 나노 알루미늄 탄화물이 in-situ로 생성될 수 있어, 결국에는 주조재 및 가공재의 강도를 현저히 향상시킬 수 있는 효과를 기대할 수 있다.
만일 상기 고용되는 금속이 관계식 1을 만족하지 못하는 경우에는, 복합재 제조시에 가벼운 탄소가 알루미늄 용탕 위에 뜨는 문제를 방지할 수 없어 균질한 분산이 불가능한 문제점이 발생할 수 있다. 이에 따라 나노 알루미늄 탄화물의 균질한 분산이 저하되어 주조재 및 가공재의 물성 및 강도를 향상시키기 어려운 문제점이 발생할 수 있다.
상술한 바와 같이, 알루미늄과 상이한 금속은 상기의 조건을 만족하는 금속일 수 있으나, 보다 바람직하게는 아연, 철, 구리, 망간, 크롬 또는 티타늄 중 어느 하나 이상일 수 있다. 상기 금속 중 어느 하나 이상을 포함하는 알루미늄 나노복합주조재 및 가공재는 고강도 및 경량소재로, 모바일 기기의 외장재, 자동차 경량 소?? 등 재료구조 전반에 걸쳐 폭넓게 활용 가능한 장점이 있다.
또한, 본 발명은 상기의 알루미늄 나노복합주조재를 압연 또는 압출의 소성 변형하여 제조한 강도가 향상된 알루미늄 나노복합가공재를 제공한다. 본 발명의 알루미늄 나노복합가공재는 상술한 바와 같이 알루미늄 나노복합주조재의 향상된 강도 및 물성이 발현되므로 다양한 구조재료로 활용이 가능하며, 경제성이 우수한 그라파이트를 시작물질로 하여 주조 공정을 통해 얻을 수 있으므로 대량생산 및 상용화가 용이한 장점이 있다.
구체적으로, 도 2는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 복합재, 알루미늄 나노복합주조재 및 가공재의 사진이다. 상기 도면을 통해서 본 발명에 따라 제조된 주조재는 cm 단위로 비교적 큰 크기를 가질 수 있음을 알 수 있다. 즉, 본 발명에 따른 주조재는 CNT 등의 탄소계 물질이 분산된 경우에 비하여 평균입경이 현저히 낮은 그라파이트를 분산시켜 제조하므로, cm 단위의 큰 크기로 주조재를 제조할 수 있는 장점이 있다.
또한, 도 3은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 복합재, 알루미늄 나노복합주조재 및 가공재의 라만분광법을 통한 측정결과를 나타낸 그래프이다. 상기 그래프를 살펴보면, 초기 재료로 사용되는 흑연에서는 D, G, 2D 피크가 관찰되며, 2D/G는 0.36으로 2D 피크와 G 피크의 강도의 비율은 0.36이다. 또한, 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 구리/흑연 복합재는 흑연과 동일하게 D, G, 2G가 관찰되며 이를 통해 복합재 내부에 흑연이 존재함을 알 수 있다. 상기 복합재의 2D 피크와 G 피크의 강도 비율은 0.50으로 증가하였으며 이를 통해서는 흑연이 박리된 그라파이트가 되었음을 알 수 있다. 상기 도면을 살펴보면, 본 발명의 일실시예에 따른 주조 또는 압연을 거친 나노복합주조재 및 가공재는 D, G, 2D 피크가 관찰되지 않으며 알루미늄 나노 탄화물(Al4C3) 피크가 관찰된다. 이를 통해 복합재 내의 박리된 그라파이트가 반응을 통해 나노 알루미늄 탄화물을 생성한 것임을 알 수 있다.
나아가, 도 4는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 복합재, 알루미늄 나노복합주조재 및 가공재의 X-ray 회절분석법을 통한 측정결과를 나타낸 그래프이다. 상기 도면을 통해서, 본 발명에 따른 구리/흑연 복합재는 흑연 피크가 관찰되지 않음을 알 수 있다. 이는 외력을 가해 복합분말을 형성하는 과정에서 박리된 그라파이트를 형성하고 분산되었기 때문이다. 또한, 본 발명에 따른 주조재 및 가공재는 알루미늄 탄화물의 피크가 관찰되어 나노 알루미늄 탄화물이 주조 공정을 통해서 생성되었음을 알 수 있다. 뿐만 아니라, 알루미늄 나노복합주조재 및 가공재 경우 나노 알루미늄 탄화물을 제외한 다른 금속간 화합물이 생성되지 않았음을 확인할 수 있다.
또한, 본 발명은 알루미늄 금속 기지 내에 판형의 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)이 분산되어 있고, 알루미늄과 상이한 하나 이상의 금속이 고용되어 있으며, 하기의 조건 (a') 및 (b')을 모두 만족하는 강도가 향상된 알루미늄 나노복합가공재를 제공한다.
(a') 인장강도가 450 ~ 550 Mpa
(b') 인장 연신율이 8 ~ 11%
이를 통해 알루미늄 금속 기지 내에 강화상인 판형의 나노 알루미늄 탄화물이 균일하게 분산되어 있어 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)과 알루미늄 금속 기지의 강한 반정합계면의 형성을 통해 물성 및 강도가 현저히 향상된 알루미늄 나노복합가공재를 제공할 수 있다.
이하, 상술한 내용과 중복되는 내용을 제외하고 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명의 알루미늄 나노복합가공재의 인장강도는 450 ~ 550 Mpa이어야 하며, 이는 캐스팅된 순 알루미늄의 20배에 해당하는 강도로 고강도이다. 상기 조건을 만족하여야 고강도의 알루미늄 나노복합가공재를 제공할 수 있어 구조재료로써 용이하게 활용될 수 있다. 만일 상기 인장강도가 450Mpa 미만인 경우, 가공재의 인장강도가 현저히 낮아 다양한 구조재료로 활용하지 못하는 어려움이 발생할 수 있다.
또한, 이와 동시에 인장 연신율이 8 ~ 11 % 이어야 하며, 인장 연신율이 상기 범위를 만족하여야만 목적하는 물성이 향상된 알루미늄 나노복합가공재를 제공할 수 있다. 즉, 상기 조건의 인장강도 및 인장 연신율을 모두 만족하여야만 연성 등 물성 및 강도가 현저히 향상된 알루미늄 나노복합가공재를 얻을 수 있고, 다양한 구조재료 분야 전반에 활용될 수 있다. 만일 인장강도가 높은 수치를 가짐에 비하여 인장 연신율이 낮은 수치를 가지는 경우에는 충격인성이 저하되어 소성변형 없이 바로 소재가 파괴되는 문제점이 발생할 수 있다.
구체적으로 도 5는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 알루미늄 나노복합가공재의 재결정 이후 인장시험 결과를 나타낸 그래프이다. 구체적으로 본 발명에 따른 가공재의 재결정 및 시효처리를 한 후 인장시험을 하였으며, 상기 그래프를 통해서 나노 알루미늄 탄화물의 양이 증가할수록 인장강도가 증가함을 알 수 있다. 또한, 상술한 바와 같이 본 발명에 따른 알루미늄 나노복합가공재는 450 ~ 550 Mpa 범위의 인장강도를 만족함과 동시에 인장 연신율이 8 ~ 11 %이어서, 취성 등 물성 및 강도가 현저히 향상된 알루미늄 나노복합가공재를 얻을 수 있고, 다양한 구조재료 분야 전반에 활용될 수 있는 장점이 있음을 확인할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 알루미늄 나노복합가공재는 하기의 조건 (c')를 더 만족할 수 있다.
(c') 상기 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)이 0.05 ~ 0.25 부피% 포함
상기 조건 (c')를 더 만족하는 경우에는 알루미늄 나노복합가공재의 알루미늄 금속 기지 내에 강화상의 역할을 하는 나노 알루미늄 탄화물이 좁은 간격으로, 균질하게 분산되어 존재할 수 있으므로 강화효율을 현저히 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
한편, 상기 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)은 보다 바람직하게는 0.07 ~ 0.21 부피% 포함될 수 있고, 더욱 바람직하게는 0.15 ~ 0.21 부피% 포함될 수 있다.
만일 상기 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)이 0.05 부피% 미만으로 존재하는 경우, 나노복합가공재에 비해 지나치게 적은 탄화물이 포함되므로 가공재의 강도를 충분히 향상시키지 못하는 문제점이 발생할 수 있다. 또한, 만일 상기 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)이 0.25부피%를 초과하여 존재하는 경우, 소재의 취성이 높아져 금속소재로 응용이 어렵다는 단점이 발생할 수 있다. 특히, 본 기술에서는 구리에 탄소를 분산한 구리/탄소 복합재를 제조한 후 이를 알루미늄 융탕에 장입하기 때문에, 구리/탄소 복합재의 함량이 알루미늄 내 구리의 고용한도 이내로 제한되는 것이 바람직하다. 즉, 나노 알루미늄 탄화물이 0.25 부피%를 초과하여 존재하기 위해서는 구리의 함량이 고용한도를 초과하게 되고, 주조재 내에 금속 간 화합물이 생성되어 추후 소재의 가공이 어려워지는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)이 0.15 ~ 0.21 부피% 범위로 포함되는 경우에는 탄화물이 효과적으로 재료에 가해지는 하중을 지탱할 수 있을 뿐 아니라, 결정립 내에서 전위의 움직임을 방해할 수 있어서 우수한 인장강도가 나타날 수 있다.
한편, 상기 알루미늄 금속 기지 내에 상기 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)의 θ' 석출상이 더 포함되어 있을 수 있다. 이 경우 θ'이 알루미늄 합금의 석출경화 효과를 보일 수 있으므로 알루미늄 나노복합가공재의 추가적인 강도향상이 가능한 효과가 있다.
또한, 상기 알루미늄 나노복합가공재는 모바일 기기의 외장재, 자동차 경량 소재 또는 우주항공재료로 이용될 수 있다. 상술한 바와 같이 본 발명의 알루미늄 나노복합가공재는 대량생산이 가능한 주조공정을 이용하여 간단한 공정만으로 강도 및 물성이 현저히 향상될 수 있어, 물성이 뛰어남과 동시에 상용화가 용이하여 다양한 구조재료 전반에 활용가능한 장점이 있다.
한편, 도 6은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 알루미늄 나노복합가공재의 열처리 시간에 따른 비커스경도 변화를 나타낸 그래프이다. 상기 도면을 통해서 열처리 직전 나노 알루미늄 탄화물의 양이 증가함에 따라 경도가 증가하였고, 400 ~ 600℃에서 열처리 이후 경도가 감소하고 이를 통해 회복 및 재결정이 이루어짐을 알 수 있다. 상기 도면을 통해 본 발명에 따른 가공재를 10 ~ 20초의 열처리를 수행하는 경우 경도가 가장 낮음을 알 수 있어 400 ~ 600℃ 온도 범위에서 10 ~ 20초 열처리를 수행하는 것이 재결정의 효율을 증대시킬 수 있음을 확인할 수 있다.
또한, 도 7은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 알루미늄 나노복합가공재의 재결정 이후 열처리 시간에 따른 비커스경도 변화를 나타낸 그래프이다. 구체적으로 상기 도면은 본 발명에 따른 가공재의 재결정 이후 200 ~ 240℃에서 시효처리 시간에 따른 비커스경도 변화를 나타낸 것이다. 상기 도면을 통해서, 본 발명에 따른 가공재는 θ'이 석출될 때 최대 결도를 보이며 시간이 지남에 따라 과시효 현상으로 인해 경도가 감소함을 알 수 있다. 즉, 알루미늄 나노복합가공재 내의 나노 알루미늄 탄화물의 양이 0.05 ~ 0.25부피%로 증가함에 따라 시효현상이 80 ~ 100분에서 20 ~ 40분으로 가속화 됨을 알 수 있다.
또한, 도 8은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 알루미늄 나노복합가공재의 재결정 이후 X-ray 회절분석법을 통한 측정결과를 나타낸 그래프이다. 상기 도면을 통해서 본 발명에 따른 가공재는 재결정 및 시효처리 이후 θ'과 Al2Cu상이 관찰되며, 이를 통해서 나노 알루미늄 탄화물의 θ'상이 석출됨을 확인할 수 있다.
나아가, 본 발명은 (1) 금속분말 및 그라파이트를 혼합하고 외력을 가하여 그라파이트 표면에 금속분말이 물리적으로 결합된 복합분말을 수득하는 단계 (2) 상기 복합분말을 열간가압하여 복합재를 제조하는 단계 (3) 상기 복합재를 알루미늄 용탕에 주입하여 알루미늄 금속 기지 내에 복합재 유래의 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)이 분산되고, 상기 탄화물의 알루미늄과 금속 기지 알루미늄 상호 간에 금속결합을 형성하는 주조재를 제조하는 단계;를 포함하는 강도가 향상된 알루미늄 나노복합주조재의 제조방법을 제공한다. 이에 따라 대량생산 및 공정이 용이한 주조 공정을 통해 탄화물이 알루미늄 금속 용탕 표면에 뜨는 문제를 방지하고 금속 기지 내에 균질하게 분산시킬 수 있으며, 적절한 크기 및 형상의 탄화물들이 금속 기지의 알루미늄과 강한 계면을 형성하도록 하여 강화효율을 현저히 증가시킬 수 있다. 즉, 강도 및 물성이 현저히 향상된 나노복합주조재를 대량생산이 가능한 주조 공정을 통해 제공할 수 있다.
이하, 상술한 내용과 중복되는 내용을 제외하고 상세히 설명한다.
먼저, (1) 금속분말 및 그라파이트를 혼합하고 외력을 가하여 그라파이트 표면에 금속분말이 물리적으로 결합된 복합분말을 수득하는 단계를 설명한다. 주조 공정 수행시 밀도 차이로 인해 용탕 표면에 탄소가 떠오르는 문제점을 방지하기 위해, 본 발명은 금속분말 및 그라파이트를 혼합하고 외력을 가하여 그라파이트 표면에 금속분말이 물리적으로 결합한 복합분말을 제조하였다. 이를 통해 제조된 복합분말은 밀도가 높아져 추후 알루미늄 용탕 주입시 표면에 떠오르는 문제 없이, 균질하게 혼합될 수 있다.
상기 복합분말 제조를 위한, 금속분말 및 그라파이트의 혼합과 외력을 가하는 방법으로는 당해 기술분야의 일반적인 활용가능한 분말야금법을 이용할 수 있으나, 바람직하게는 볼밀링 또는 핸드밀링을 수행할 수 있고, 보다 바람직하게는 볼밀링 공정을 수행할 수 있다. 이러한 공정은 간단한 공정만으로 대량의 복합재료를 제조할 수 있는 장점이 있다.
또한, 상기 복합분말을 제조하기 위해서는 바람직하게는 금속분말 내 그라파이트를 10~20%의 부피 분율로 혼합할 수 있다. 또한, 상기 혼합 재료가 들어 있는 용기에 혼합 분말 무게(약 100g)의 15배에 해당하는 지름 5 mm 크기의 스테인리스 볼(약 1.5 kg)을 추가한 후, 6 시간 동안 500 rpm의 속도로 용기를 회전시켜 물리적 에너지, 즉 운동 에너지를 인가하였다. 이때, 복합분말의 1 중량% (1 g)에 해당하는 스테아르 산 (Stearic acid)를 고체윤활제로 첨가하여, 분말 간의 뭉침현상을 방지하였다. 또한, 용기 내의 물질들이 충돌하는 동안 용기의 외부에 냉각수를 흘려 온도가 상승하는 것을 방지하였으며, 용기 내의 분위기를 아르곤 가스로 유지하여 금속 분말의 산화를 방지하였다. 공정 후 체를 이용하여 분말과 볼을 분리하여 복합 분말을 수거하였다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 볼밀링 또는 핸드밀링법에서 사용되는 기계적 에너지는 금속 기지의 종류 및 미세구조에 따라 달라질 수 있으며, 밀링 매체의 종류/크기/무게, 밀링 속도, 밀링 용기의 크기 등에 의해 제어될 수 있다.
또한, 본 발명의 그라파이트 표면에 금속분말이 물리적으로 결합한 복합분말은 금속분말 내부에 그라파이트가 균일하게 분산되어, 금속 원자 확산을 방해하여 미세구조를 안정화시킨다. 또한, 분말 표면에 그라파이트가 존재하지 않아 표면에서는 금속의 확산이 원활하게 일어나 분말과 분말의 결합이 방해받지 않아, 양질의 벌크재를 제조할 수 있는 효과가 있다.
한편, 상기 (1) 단계의 복합분말의 비중이 알루미늄과 동일하거나 더 클 수 있다. 이를 통해 제조되는 복합분말의 밀도가 높아져 추후 알루미늄 용탕 주입시 표면에 떠오르는 문제 없이 균질하게 혼합될 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 복합분말의 비중이 하기의 관계식 2를 만족할 수 있다.
[관계식 2]
1.2 ≤ S복합/SAl ≤ 4.0
( S복합 : 복합분말의 비중, SAl : 알루미늄의 비중)
상기 복합분말의 비중이 관계식 2를 만족하는 경우에는
다음으로, (2) 상기 복합분말을 열간가압하여 복합재를 제조하는 단계를 설명한다. 이를 통해 상기 금속 및 그라파이트가 포함된 복합재를 얻을 수 있으다. 또한, 상기 (2) 단계의 열간가압은 400~800 °C 온도범위에서 10 ~ 180분 동안 100 ~ 300 MPa로 가압하여 수행될 수 있고, 바람직하게는 450 ~ 700 °C온도범위에서 20 ~ 120분동안 120 ~ 280 Mpa로 가압하여 수행될 수 있으며, 보다 바람직하게는 450 ~ 600 °C 온도 범위에서 30 ~ 90분동안 150 ~ 250 Mpa로 가압하여 수행될 수 있다.
구체적으로 상기 열간가압 단계는 금형 내에 분말을 장입하는 단계; 금형 외부에 장착된 가열로를 통해 온도를 450 ~ 600 °C로 가열하는 단계; 450 ~ 600 °C 에서 30~ 90분 동안 150 ~ 250 MPa로 가압하여 온도를 유지하는 단계; 가압성형된 펠렛을 금형에서 분리하는 단계를 거쳐 수행될 수 있다.
다음으로, (3) 상기 복합재를 알루미늄 용탕에 주입하여 알루미늄 금속 기지 내에 복합재 유래의 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)이 분산되고, 상기 나노 알루미늄 탄화물의 알루미늄과 금속 기지 알루미늄 상호 간에 금속결합을 형성하는 주조재를 제조하는 단계를 설명한다. 상기 단계를 수행하여 나노복합재를 알루미늄 용탕에 주입하고, 주조 공정 중 복합재 유래의 탄소가 알루미늄과 반응하여 나노 알루미늄 탄화물 Al4C3)이 생성될 수 있으며, 상기 나노 알루미늄 탄화물이 알루미늄 금속 기지 내에 균질하게 분산될 수 있다.
결국 본 발명에 따른 강도가 향상된 알루미늄 나노복합주조재, 가공재 및 이의 제조방법은 용이한 공정만으로 나노복합주조재 및 가공재의 강화효율을 현저히 향상시킬 수 있고, 우수한 경제성으로 인해 상용화가 용이하다. 또한, 대량생산이 가능한 주조공정을 이용하여 간단한 공정만으로 강도 및 물성이 현저히 향상되어 모바일 기기의 외장재, 자동차 경량 소재 또는 우주항공재료 등 다양한 구조재료분야 전반에 활용이 가능한 장점이 있다.
실시예
이하 본 발명의 실시예에 의해 설명한다. 다만 본 실시예에 의하여 본 발명의 범위가 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
1) 볼 밀링 공정을 통해 구리 기지에 박리된 그라파이트를 분산하고 열간 가압하여 구리/흑연 복합재를 제조하는 단계; 2) 제조된 구리/흑연 복합재를 알루미늄 용탕에 넣어 주조재를 만들고 2차 냉간압연과 재결정 및 시효처리를 통해 나노 탄화물과 θ`이 분산된 알루미늄 합금 가공재를 제조하는 단계를 통해 알루미늄 나노복합가공재를 제조하였다.
실험예 1. 인장강도 시험
인장강도 시험은 ASTM B557 규격에 따라 수행하였다. CNC 밀링머신 (CNC milling machine)을 이용하여 규격에 따라 인장시험편을 가공한 후, 시편의 표면을 연마하여 표면 균열이 시험과정에 미치는 영향을 최소화하였다. 우선 600번, 2000번 SiC paper 순서로 연마하였다. 이후 3 μm 알루미나 입자가 분산된 용액을 폴리싱 천에 분사한 후, 이를 이용하여 시편의 표면을 연마하였다. 연마된 시험편을 인장시험기의 그립에 장착하고, 시험편에 신장계(Extensometer)를 장착한 후, 상온에서 10-4/s의 변형률속도로 시험을 진행하였다.
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Claims (15)

  1. 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)이 알루미늄 금속 기지 내에 분산되어 있고, 알루미늄과 상이한 하나 이상의 금속이 포함되어 있으며, 상기 나노 알루미늄 탄화물과 금속 기지 상호 간에 반정합계면을 형성하고 있고,
    상기 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)은 주조 공정 중 그라파이트와 알루미늄의 반응에 의한 반응생성물이며,
    알루미늄 금속 기지 내 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)을 석출상으로 포함하는 것을 특징으로 하는 강도가 향상된 알루미늄 나노복합주조재.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 알루미늄 금속의 기지 내에 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)이 0.1 ~ 2.0 부피% 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 강도가 향상된 알루미늄 나노복합주조재.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 나노 알루미늄 탄화물은 판형의 형상을 가지며, 평균입경이 20 ~ 120 nm인 것을 특징으로 하는 강도가 향상된 알루미늄 나노복합주조재.
  4. 삭제

  5. 제1항에 있어서,
    상기 알루미늄과 상이한 하나 이상의 금속은 하기의 조건 (a) 및 (b)를 모두 만족하는 것을 특징으로 하는 강도가 향상된 알루미늄 나노복합주조재.
    (a) 알루미늄에 고용 가능할 것
    (b) 하기의 관계식 1을 만족할 것
    [관계식 1]
    DAl ≤ D
    ( D (g/cm3) : 고용되는 금속의 밀도, DAl (g/cm3): 알루미늄의 밀도)

  6. 제1항에 있어서,
    상기 알루미늄과 상이한 하나 이상의 금속은 아연, 철, 구리, 망간, 크롬 또는 티타늄 중 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 강도가 향상된 알루미늄 나노복합주조재.
  7. 제1항 내지 제3항 및 제5항 내지 제6항 중 어느 한 항의 알루미늄 나노복합주조재를 압연 또는 압출의 소성 변형하여 제조한 강도가 향상된 알루미늄 나노복합가공재.
  8. 제7항에 있어서,
    알루미늄 금속 기지 내에 판형의 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)이 분산되어 있고, 알루미늄과 상이한 하나 이상의 금속이 고용되어 있으며, 하기의 조건 (a') 및 (b')을 모두 만족하는 강도가 향상된 알루미늄 나노복합가공재.
    (a') 인장강도가 450 ~ 550 Mpa
    (b') 연신율이 8 ~ 11%
  9. 제8항에 있어서,
    하기의 조건 (c')를 더 만족하는 것을 특징으로 하는 강도가 향상된 알루미늄 나노복합가공재;
    (c') 상기 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)이 0.05 ~ 0.25 부피% 포함.

  10. 제8항에 있어서,
    상기 알루미늄 금속 기지 내에 상기 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)의 θ' 석출상이 더 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 강도가 향상된 알루미늄 나노복합가공재.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 알루미늄 나노복합가공재는 모바일 기기의 외장재, 자동차 경량 소재 또는 우주항공재료로 이용되는 것을 특징으로 하는 강도가 향상된 알루미늄 나노복합가공재.
  12. (1) 금속분말 및 그라파이트를 혼합하고 외력을 가하여 그라파이트 표면에 금속분말이 물리적으로 결합된 복합분말을 수득하는 단계;
    (2) 상기 복합분말을 열간가압하여 복합재를 제조하는 단계;및
    (3) 상기 복합재를 알루미늄 용탕에 주입하여 알루미늄 금속 기지 내에 복합재 유래의 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)이 분산되고, 상기 나노 알루미늄 탄화물과 금속 기지 상호 간에 반정합계면을 형성하는 주조재를 제조하는 단계;를 포함하며,
    알루미늄 금속 기지 내 나노 알루미늄 탄화물(Al4C3)을 석출상으로 포함하는 것을 특징으로 하는 강도가 향상된 알루미늄 나노복합주조재의 제조방법.

  13. 제12항에 있어서,
    상기 (1) 단계의 복합분말의 비중이 알루미늄과 동일하거나 더 큰 것을 특징으로 하는 강도가 향상된 알루미늄 나노복합주조재의 제조방법.

  14. 제13항에 있어서,
    상기 복합분말의 비중이 하기의 관계식 2를 만족하는 것을 특징으로 하는 강도가 향상된 알루미늄 나노복합주조재의 제조방법.
    [관계식 2]
    1.2 ≤ S복합/SAl ≤ 4.0
    ( S복합 : 복합분말의 비중, SAl : 알루미늄의 비중)

  15. 제12항에 있어서,
    상기 (2) 단계의 열간가압은 400 ~ 800 °C 온도범위에서 10 ~ 180분 동안 100 ~ 300 Mpa로 가압하여 수행하는 것을 특징으로 하는 강도가 향상된 알루미늄 나노복합주조재의 제조방법.

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2020200506A (ja) * 2019-06-10 2020-12-17 株式会社Ｓｔｕ マグネシウム合金成形品の製造方法及びマグネシウム合金用添加剤

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KR101088580B1 (ko) * 2009-02-16 2011-12-05 성균관대학교산학협력단 탄소나노튜브 강화 구리복합파우더 제조 방법

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