CN116219330A - 一种原位生长多层次晶须与颗粒多协同增强铝基复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种原位生长多层次晶须与颗粒多协同增强铝基复合材料，由铝基体和硼酸颗粒混合后形成；铝基体为片状铝粉，片状铝粉的表面原位生成致密的非晶氧化铝薄膜，片状铝粉与硼酸颗粒混合后进行真空热压烧结，在真空热压烧结过程中，非晶氧化铝薄膜相变成晶体氧化铝薄膜，进而破裂形成纳米氧化铝颗粒，铝基体表面原位生成氧化铝晶须，氧化铝晶须和氧化铝颗粒分布于堆叠的片状铝粉之间。本发明制备的增强铝基复合材料，片状的铝粉在真空烧结的过程中为层叠堆砌状态，铝基体表面原位生成的氧化铝晶须和氧化铝颗粒在层片状铝粉中分布，相较于现有的球状铝粉制备增强铝基复合材料，可减少孔隙缺陷，有利于烧结块整体强度的提高。

Description

一种原位生长多层次晶须与颗粒多协同增强铝基复合材料
技术领域
本发明涉及金属基复合材料制备技术领域，特别是涉及一种原位生长多层次晶须与颗粒多协同增强铝基复合材料。
背景技术
铝基复合材料具有密度低、强度硬度高、热稳定性好、耐磨性好等优点，被广泛的应用于航空航天、交通运输等领域。陶瓷晶须具有强度高、硬度大、热稳定性好等优点，能在提高基体强度的同时更好的保持其塑性，因此是一种理想的铝基复合材料的增强相。但是，单一陶瓷颗粒通常能提高铝基复合材料的强度，但往往使其韧性较差，这严重限制了铝基复合材料的应用范围。为了在提高复合材料强度的同时兼固韧性，采用双相多尺度的增强相增强铝基复合材料是一种可行的办法。众所周知晶须生长条件苛刻，是以单晶形式生长成的一种纤维，其直径非常小（微米数量级），不含有通常材料中存在的缺陷（晶界、位错、空穴等），因而其强度接近于完整晶体的理论值，是一种理想增强相，通过此方法制备出的复合材料，氧化铝晶须形貌清楚完整，分布在铝粉颗粒界面。
原位生成氧化铝晶须的引入将铝基复合材料与晶须的超高强度、刚度与金属基体的高韧性、高延展性结合起来，得到许多优异的性能，晶须增强后的铝基复合材料除保留了质量轻的特点。通过原位生成氧化铝晶须的方法制备出来复合块体，不仅保留了单一氧化铝颗粒增强铝基复合材料的强度高的优点，同时克服了单一氧化铝颗粒增强铝基复合材料韧性差的缺点，以及继承了氧化铝晶须增强铝基复合材料的抗蚀性能好的特点之外，原位生成氧化铝晶须与氧化铝颗粒复合增强铝基复合材料兼顾了氧化铝颗粒与氧化铝晶须增强铝基复合材料的优点，并且两种增强相也不会相互干涉，取长补短，氧化铝晶须与颗粒共同增强使其综合性能得到大大提高。
原位复合技术，简化了材料制备工艺，可有效降低材料的制备成本。在粉末冶金工艺中使用原位合成技术来添加增强相使增强相分散的更加均匀，使增强相与基体材料有一定的位向关系，增加界面结合强度，能更有效的发挥增强相的作用，使材料的力学性能得到更大程度的提高。利用粉末冶金工艺原位制备铝基复合材料为新型复合材料的制备和应用提供了新的途径。
本申请的笔者所在技术团队验证上述方法制作氧化铝晶须增强铝基复合材料的过程中发现以下不足：常规的球状铝粉与硼酸粉末直接混合制得预制粉末，而后预制粉末冷压成预制块体，由于氧化铝晶须是在球状铝粉表面原位生成，因而压制成块后，原位生长的增强体体积分数小，在预制块体内不同晶态类别的增强体（氧化铝晶须和氧化铝颗粒）的体积分数和不同形态数量较少。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种原位生长多层次晶须与颗粒多协同增强铝基复合材料，以提升硼酸颗粒在铝基体原位生产氧化铝晶须的转化率，实现同一种增强体的不同形态或晶态类别的增强，实现原位自生长形成不同晶态类别的增强体铝基复合材料，进而提升同种增强体的体积分数和不同形态，实现多种增强机制同步发挥作用，最终提高铝基复合材料的综合性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：
一种原位生长多层次晶须与颗粒多协同增强铝基复合材料，该增强铝基复合材料由铝基体和硼酸颗粒混合后形成；所述铝基体为片状铝粉，片状铝粉的表面原位生成致密的非晶氧化铝薄膜，片状铝粉与硼酸颗粒混合后进行真空热压烧结，在真空热压烧结过程中，非晶氧化铝薄膜相变成晶体氧化铝薄膜，进而破裂形成纳米氧化铝颗粒，铝基体表面原位生成氧化铝晶须，氧化铝晶须和氧化铝颗粒分布于堆叠的片状铝粉之间；
制备该增强铝基复合材料的工艺主要包括以下步骤：
（1）在纯铝粉中加入适量酒精和质量百分比为1~2%的过程控制剂进行混合，将混合物料投入立式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间≥6h，球料比为15~3：1；
（2）将球磨后的铝粉在空气环境下过滤、烘干，使铝粉表面原位生成致密的非晶氧化铝薄膜；
（3）按质量比为19~5：1称取球磨后的铝粉和硼酸颗粒，并将物料投入球磨机混合，混粉时间≥6h，球料比为5~1：1；
（4）称取一定质量的步骤（3）中混合后的复合粉末，投入石墨模具中进行真空热压烧结，使氧化铝晶须在铝基体中原位生长；
（5）将烧结后的复合粉末烧结块在真空环境下自然降到室温，再取出。
优选的，步骤（1）中所述过程控制剂为硬脂酸。
优选的，步骤（1）中所述纯铝粉的粒径为9~11μm。
优选的，步骤（1）中球磨时间为6h，球料比为5：1。
优选的，步骤（3）中所述铝粉和硼酸颗粒的质量比为10：1，混分时间为6h，球料比为1：1。
优选的，步骤（4）中烧结参数为：常温至200℃温度区间为模具自加热温度，升温速率为10℃/min，200℃~550℃温度区间为物料加热温度，升温速率为10℃/min，550℃~580℃为烧结成型温度，升温速率为10℃/min，烧结压力5MPa~10MPa，保温时间为1~2h。
进一步优选的，步骤（4）中烧结成型温度为580℃，烧结压力10MPa，保温时间为1h。
优选的，在步骤（5）之后，对原始铝粉、球磨6h后的铝粉以及复合烧结块体分别进行SEM表征测试，并对复合烧结块体进行硬度测试和XRD表征测试。
与现有技术相比较，本发明的有益效果如下：
本发明提供的一种原位生长多层次晶须与颗粒多协同增强铝基复合材料，先将球状铝粉球磨成片状铝粉，使铝粉表面反应活性增加，球磨后的片状铝粉与硼酸颗粒混合后，增加了铝粉基体与硼酸颗粒分解物（氧化硼液滴）之间的相互接触面积，从而有效提升铝基体原位生产氧化铝晶须的效率；
采用本方法制备的原位生长多层次晶须与颗粒多协同增强铝基复合材料，增强体的不同形态或晶态类别显著增强；在片状铝粉的表面通过自氧化生成非晶氧化铝薄膜，进而相变成晶体氧化铝薄膜，晶体氧化铝薄膜再破裂形成纳米氧化铝颗粒，再通过原位生成氧化铝晶须，提升了同种增强体的体积分数和不同形态，且片状铝粉与片状铝粉之间的接触面积增加，氧化铝晶须、氧化铝颗粒与片状铝基体之间的有效接触面积增加，氧化铝晶须、氧化铝颗粒在铝基体的钉扎效果更好的发挥出来，氧化铝晶须与氧化铝颗粒的存在使位错滑移更加困难，从而增加了流动应力，实现了多种增强机制同步发挥作用，最终提高了铝基复合材料的综合性能；
本发明制备同增强铝基复合材料时，采用先将球状的铝粉球磨成为片状铝粉，使铝粉片化，片状的铝粉在真空烧结的过程中为层叠堆砌状态，铝基体表面原位生成的氧化铝晶须和氧化铝颗粒在层片状铝粉中分布，相较于现有的球状铝粉制备增强铝基复合材料，可减少孔隙缺陷，有利于烧结块整体强度的提高；
4、采用本发明的方法制作而成的氧化铝晶须与氧化铝颗粒复合增强铝基复合材料的硬度可达51.05HV，比纯铝硬度（34.4HV）提高了32.6%，比现有文献记载的采用冷压-热挤压工艺得到理论上相同晶须含量复合材料的硬度（43.5HV）提高了14.8%。
附图说明
图1为本发明使用的原始球状铝粉颗粒的SEM照片；
图2为本发明中球磨6h后形成的片状铝粉颗粒的SEM照片；
图3为本发明中复合铝粉烧结块体内部生成的氧化铝晶须的SEM照片；
图4为本发明中复合铝粉烧结块体的X射线衍射图；
图5为本发明中复合铝粉烧结块体的边缘到中心的硬度分布直方图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
请参阅图1至图5，一种原位生长多层次晶须与颗粒多协同增强铝基复合材料，该增强铝基复合材料由铝基体和硼酸颗粒混合后形成；所述铝基体为片状铝粉，片状铝粉的表面原位生成致密的非晶氧化铝薄膜，片状铝粉与硼酸颗粒混合后进行真空热压烧结，在真空热压烧结过程中，非晶氧化铝薄膜相变成晶体氧化铝薄膜，进而破裂形成纳米氧化铝颗粒，铝基体表面原位生成氧化铝晶须，氧化铝晶须和氧化铝颗粒分布于堆叠的片状铝粉之间；
制备该增强铝基复合材料的工艺主要包括以下步骤：
（1）在纯铝粉中加入适量酒精和质量百分比为1~2%的过程控制剂进行混合，将混合物料投入立式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间≥6h，球料比为15~3：1；
（2）将球磨后的铝粉在空气环境下过滤、烘干，使铝粉表面原位生成致密的非晶氧化铝薄膜；
（3）按质量比为19~5：1称取球磨后的铝粉和硼酸颗粒，并将物料投入球磨机混合，混粉时间≥6h，球料比为5~1：1；
（4）称取一定质量的步骤（3）中混合后的复合粉末，投入石墨模具中进行真空热压烧结，使氧化铝晶须在铝基体中原位生长；
（5）将烧结后的复合粉末烧结块在真空环境下自然降到室温，再取出。
下面结合具体实施例对本发明的内容具体说明如下：
取粒径为9~11μm的纯铝粉100g，在纯铝粉中加入适量酒精（以能覆没铝粉为宜，便于后续的烘干）和2g的过程控制剂进行混合，过程控制剂选用硬脂酸，将混合物料投入立式球磨机中进行湿法球磨。根据多次正交试验，得到较为适宜的球磨参数：球磨机转速为200r/min，球磨时间为6h，球料比为5：1。
结合现有文献记载可知，通过机械球磨后的片状铝粉末，其表面活性约为小球形铝粉的2.3倍，为大球形铝粉的5.6倍。
将球磨后的铝粉在空气环境下过滤、烘干，使铝粉表面原位生成致密的非晶氧化铝薄膜；
（3）称取22.125g球磨后的铝粉和2.875g硼酸颗粒，并将物料投入球磨机混合。根据多次正交试验，得到较为适宜的球磨参数：混粉时间为6h，球料比为1：1；
本步骤中，球磨后的铝粉和硼酸颗粒的质量配比的设定：
根据理论计算当硼酸密排分布于片状铝粉表面时，硼酸的质量分数为28.8%，但是这样的排列，对铝基体与铝基体颗粒之间造成了封闭，形成了连续的网状结构，阻碍了铝基体之间的连续性，且会造成硼酸局部体积分数的增加，不利于有效发挥铝基体的塑性优势。鉴于此问题的出现，可通过降低硼酸的质量分数来改善上述问题。硼酸的质量分数为9.1%时，可以近似的理解为硼酸颗粒仅覆盖铝基体颗粒表面的一半区域，进而铝基体颗粒之间相互接触时可以制备出非连续的网状结构，从而能够发挥铝基体材料之间的连通性。
球磨后的片状铝粉的表面反应活性增加，球磨后的片状铝粉再与硼酸颗粒混合，机械球磨一方面可提高铝基体的活性，另一方面增加了基体与硼酸分解物（氧化硼液滴）之间相互的接触面积，从而有效提升铝基体原位生产氧化铝晶须的效率。
（4）称取一定质量的步骤（3）中混合后的复合粉末，投入石墨模具中进行真空热压烧结，使氧化铝晶须在铝基体中原位生长；烧结参数为：常温至200℃温度区间为模具自加热温度，升温速率为10℃/min，200℃~550℃温度区间为物料加热温度，升温速率为10℃/min，550℃~580℃为烧结成型温度，升温速率为10℃/min，烧结压力10MPa，保温时间为1h。
在机械球磨阶段，铝粉在空气中不可避免表面会形成一层致密非晶氧化膜。在热压烧结阶段，当温度升高至400℃时，非晶氧化铝开始发生相变，由非晶氧化铝相变成晶体氧化铝。在相变过程中，非晶氧化铝（密度为3.05g/cm3）转变为晶体氧化铝（密度为3.67g/cm3）时由于密度差异较大，导致体积收缩从而产生应变作用，使晶体膜断裂破碎。为了降低晶体氧化铝与铝基体之间体系的界面能，逐渐转变成近球形的纳米氧化铝颗粒分布在铝粉颗粒界面。与此同时，致密的氧化铝薄膜破碎后，新鲜的铝粉暴露出来，与外部氧化硼液滴（硼酸颗粒的热分解物）直接接触，进一步反应生成氧化铝薄膜和氧化铝颗粒。当温度达到氧化铝晶须生长条件时，氧化铝晶须在铝基体中开始原位生长，因为氧化铝颗粒与氧化铝晶须都是在铝基体中原位形成，克服了外加法增强铝基复合材料所导致增强相的团聚，以及界面结合较差的情况。此外，氧化铝薄膜的破碎对材料的力学性能有重要影响，残留在片状铝粉界面上的氧化铝颗粒能够提升颗粒界面阻碍位错运动的能力，从而能够在颗粒界面累积更多位错，导致其强化作用高于晶界。
通过原位生成氧化铝晶须，再通过自氧化生成氧化铝颗粒，提升了同种增强体的体积分数和不同形态。按照片状铝粉层片状堆叠方式，片状铝粉与片状铝粉之间的接触面积随之增加，氧化铝晶须、氧化铝颗粒与片状铝基体之间的有效接触面积增加，氧化铝晶须、氧化铝颗粒在铝基体的钉扎效果可以更好的发挥出来。铝基体表面原位生成的氧化铝晶须和氧化铝颗粒在层片状铝粉中分布，相较于现有的球状铝粉制备增强铝基复合材料，可减少孔隙缺陷，有利于烧结块整体强度的提高。氧化铝晶须与氧化铝颗粒的存在使位错滑移更加困难，从而增加了流动应力，实现了多种增强机制同步发挥作用，最终提高了铝基复合材料的综合性能。
（5）将烧结后的复合粉末烧结块在真空环境下自然降到室温，再取出，形成原位生长多层次晶须与颗粒多协同增强铝基复合材料。
对原始铝粉、球磨6h后的铝粉以及复合烧结块体分别进行SEM表征测试，对应获得如图1至图3所示的SEM照片，通过对比可直观对比铝基体经球磨和热压烧结后的晶相变化，且可与已知的氧化铝晶须增强铝基复合材料的原位制备方法所获得的复合材料的SEM照片进行直观比较，可以看出采用本方法制备的氧化铝晶须增强铝基复合材料中，原位自生长的氧化铝晶须形态更加丰富多样，体积分数较大，具备更高的强度。
并对复合烧结块体进行硬度测试和XRD表征测试，如图4所示的复合铝粉烧结块体的X射线衍射图和如图5所示的复合铝粉烧结块体的边缘到中心的硬度分布直方图。复合铝粉烧结块体的X射线衍射图中显示有γ-Al2O3晶须衍射峰。通过硬度测试，采用本方法制得的氧化铝晶须与氧化铝颗粒复合增强铝基复合材料的平均硬度为51.05HV，比天津大学屈晓瑶采用冷压-热挤压得到的纯铝硬度（34.4HV）提高了32.6%，比天津大学屈晓瑶采用冷压-热挤压得到相同理论晶须含量复合材料的硬度（43.5HV）提高14.8%。因此，采用此方法可使增强铝基复合材料在硬度方面性能有所提高。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种原位生长多层次晶须与颗粒多协同增强铝基复合材料，其特征在于：该增强铝基复合材料由铝基体和硼酸颗粒混合后形成；所述铝基体为片状铝粉，片状铝粉的表面原位生成致密的非晶氧化铝薄膜，片状铝粉与硼酸颗粒混合后进行真空热压烧结，在真空热压烧结过程中，非晶氧化铝薄膜相变成晶体氧化铝薄膜，进而破裂形成纳米氧化铝颗粒，铝基体表面原位生成氧化铝晶须，氧化铝晶须和氧化铝颗粒分布于堆叠的片状铝粉之间；
制备该增强铝基复合材料的工艺主要包括以下步骤：
（1）在纯铝粉中加入适量酒精和质量百分比为1~2%的过程控制剂进行混合，将混合物料投入立式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间≥6h，球料比为15~3：1；
（2）将球磨后的铝粉在空气环境下过滤、烘干，使铝粉表面原位生成致密的非晶氧化铝薄膜；
（3）按质量比为19~5：1称取球磨后的铝粉和硼酸颗粒，并将物料投入球磨机混合，混粉时间≥6h，球料比为5~1：1；
（4）将步骤（3）中混合后的复合粉末，投入石墨模具中进行真空热压烧结，使氧化铝晶须在铝基体中原位生长；
（5）将烧结后的复合粉末烧结块在真空环境下自然降到室温，再取出。
2.根据权利要求1所述的一种原位生长多层次晶须与颗粒多协同增强铝基复合材料，其特征在于：步骤（1）中所述过程控制剂为硬脂酸。
3.根据权利要求1所述的一种原位生长多层次晶须与颗粒多协同增强铝基复合材料，其特征在于：步骤（1）中所述纯铝粉的粒径为9~11μm。
4.根据权利要求1所述的一种原位生长多层次晶须与颗粒多协同增强铝基复合材料，其特征在于：步骤（1）中球磨时间为6h，球料比为5：1。
5.根据权利要求1所述的一种原位生长多层次晶须与颗粒多协同增强铝基复合材料，其特征在于：步骤（3）中所述铝粉和硼酸颗粒的质量比为10：1，混分时间为6h，球料比为1：1。
6.根据权利要求1所述的一种原位生长多层次晶须与颗粒多协同增强铝基复合材料，其特征在于：步骤（4）中烧结参数为：常温至200℃温度区间为模具自加热温度，升温速率为10℃/min，200℃~550℃温度区间为物料加热温度，升温速率为10℃/min，550℃~580℃为烧结成型温度，升温速率为10℃/min，烧结压力5MPa~10MPa，保温时间为1~2h。
7.根据权利要求1或6所述的一种原位生长多层次晶须与颗粒多协同增强铝基复合材料，其特征在于：步骤（4）中烧结成型温度为580℃，烧结压力10MPa，保温时间为1h。
8.根据权利要求1所述的一种原位生长多层次晶须与颗粒多协同增强铝基复合材料，其特征在于：在步骤（5）之后，对原始铝粉、球磨6h后的铝粉以及复合烧结块体分别进行SEM表征测试，并对复合烧结块体进行硬度测试和XRD表征测试。
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