CN112062979B - 一种有机-无机核壳结构自润滑复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于自润滑复合材料领域，尤其涉及一种有机‑无机核壳结构复合材料及其制备方法。其中，复合材料由核壳结构微纳米粒子组成，微纳米粒子的芯材为PTFE，壳材为无机氧化物。本发明方法工艺简单，操作简易，且在制备的复合材料内，无机骨架提供强度和刚性,有机相PTFE提供韧性和柔性,两相在微纳米尺度的复合以及核壳结构特殊的包裹作用，能有效地解决传统PTFE复合材料存在的增强相分散不均且两相界面作用力弱的问题，在自润滑材料领域有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于自润滑复合材料领域，尤其涉及一种有机-无机核壳结构复合材料及其制备方法。
背景技术
核壳结构粒子不仅兼具核与壳两种组分的优势,且核壳结构的形成和核壳界面的多样性体现出与简单共混物或共聚物截然不同的特殊性能，能在粒子组成、尺度大小上实现调控，核壳结构材料具有组成种类多、形貌多样、组分间协同效应等特点。核壳结构纳米粒子在提高工程材料力学性能方面发挥着重要作用。将刚性纳米粒子加入聚合物基质中可以提高其强度和韧性，因为纳米粒子在外力作用下能够承受较大的塑性变形。由于高表面能，纳米粒子之间容易团聚，而有机壳材可以改善纳米颗粒在基体中的分散性、增强填料与基体之间的界面结合力。除了机械性能外，通过构建核壳结构纳米填料是提高聚合物复合材料润滑性能的一种有效途径，这是由于增强了基体-填料界面的附着力以及填料在复合材料中的分散性。金属包覆六方氮化硼纳米填料能在一定程度上改善陶瓷复合材料的力学性能和润滑性能。
目前为止，关于PTFE核壳结构改性的研究主要集中在以PTFE为核，以聚合物(聚苯乙烯(PS)或聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA))为壳的微纳米粒子合成上。然而，PMMA或PS的热稳定性较差，严重制约了复合材料的使用范围。本发明提供的一种有机无机核壳结构复合材料及其制备方法，将在提高PTFE力学性能和摩擦学性能的同时，提高复合材料的热稳定性，最终实现复合材料综合性能的增强。
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明的目的是提供一种有机-无机核壳结构复合材料及其制备方法，利用机械性能、热稳定性优异的无机材料和润滑性能优异的PTFE材料，以核壳结构形式将两种各具特点的材料组合，并构建有机无机核壳结构复合材料。
用于解决技术问题的方法
针对上述问题，本发明提出了一种有机-无机核壳结构自润滑复合材料及其制备方法。
根据本发明的一个实施方案，提供一种有机-无机核壳结构自润滑复合材料，其中，复合材料由核壳结构微纳米粒子组成，微纳米粒子的芯材为PTFE，壳材为无机氧化物。
一种实施方式为，其中，芯材PTFE粒子的粒径为100nm-10μm。
一种实施方式为，其中，无机氧化物为CeO2、SiO2、TiO2、ZrO2、Al2O3、MgO、ZnO、SnO2及它们的复合氧化物中的一种或多种组成。
一种实施方式为，其中，微纳米粒子中，核壳质量比为0.1-10。
根据本发明的第二方面，提供一种核壳结构微纳米粒子制备方法，其包括：制备聚四氟乙烯分散液，之后依次加入壳材前驱体和沉淀剂，在一定温度下反应后，经抽滤、洗涤、干燥得到产物。
一种实施方式为，其中，沉淀剂为氨水、尿素、六亚甲基四胺、碳酸氢钠中的一种或几种。
一种实施方式为，其中，反应温度为25-200℃，反应时间为0.5-24h。
根据本发明的第三方面，提供一种所述的自润滑复合材料的制备方法，其采用上述制备的核壳结构微纳米粒子成型后制得，复合材料成型方法为冷压烧结或等离子体烧结。
一种实施方式为，其中，冷压烧结的成型过程为：将核壳结构结构微纳米粒子在20-50MPa压力下模压成型，200-390℃下烧结2-10h，在100-160℃温度下4-6h退火处理，得到有机无机核壳结构复合材料。
一种实施方式为，其中，等离子体烧结，其成型过程为：将核壳结构微纳米粒子粉末装入石墨材质制成的模具内，利用上、下模冲及通电电极将特定烧结电源和压制压力施加于烧结粉末，温度：200-380℃，压力：5-50MPa，时间：2-10h。
本发明的有益效果
由无机骨架提供强度和刚性，有机相提供韧性和柔性，两相在纳米尺度的复合以及壳层特殊的包裹结构能够有效解决传统PTFE复合材料在的增强相分散差及界面作用弱的问题。
从以下示例性实施方案的描述中，本发明的进一步特征将变得显而易见。
附图说明
图1：核壳结构纳米粒子TEM图；
图2：核壳结构复合材料与传统机械混粉复合材料表面的AFM图，PTFE核壳结构复合材料(a1-a3)；传统机械混粉复合材料(b1-b3)；(扫描范围：5×5μm)；
图3：核壳结构复合材料与传统机械混粉复合材料润滑性能对比。
具体实施方式
以下对本公开的一个实施方式具体地说明，但本公开并非限定于此。
实施例
通过实施例更详细地描述本发明，但本发明不限于下述实施例。
实施例1
(1)核壳结构粒子制备：将10mL的PTFE浓缩分散液(60wt.％)加入到100mL去离子水中(PTFE粒径约为300nm),加入10mL丁醇锆溶液,然后在混合溶液中逐滴添加尿素溶液，超声分散10min后转移至容积为200mL的水热反应釜中，110℃下反应12小时，自然降温后取出反应釜，经抽滤、反复洗涤、干燥得到PTFE@ZrO2核壳结构产物。采用TEM对产物进行分析，如图2所示，产物为明显的核壳结构，说明PTFE被成功包覆。(2)核壳结构复合材料成型：取一定量干燥的PTFE@ZrO2粉末在20MPa压力下模压成型，290℃下烧结5h，在100℃温度下退火处理4h，自然降温后得到有机无机核壳结构复合材料。采用AFM轻敲模式对核壳结构复合材料及机械混粉复合材料磨损表面进行分析：如图2所示，核壳结构复合材料由众多纳米球堆积而成，在相图中能观察到核壳结构纳米球被磨损而露出芯材PTFE的状态。机械混粉复合材料两相粘结性弱，摩擦过程中PTFE被大量剥离，磨损表面存在大量PTFE纤维。采用摩擦磨损试验机对核壳结构复合材料以及传统机械混粉复合材料进行摩擦学性能测试(往复运动，压力4N，线速度64mm/s)，结果如图3所示，核壳结构复合材料摩擦系数约为0.07，润滑性能明显优于传统机械混粉复合材料。
实施例2
(1)核壳结构粒子制备：将粒径约为100nm的PTFE粉末(5g)分散到100mL表面活性剂水溶液体系中,加入10mL丁醇锆和乙酰丙酮铝溶液,然后在混合溶液中逐滴添加六亚甲基四胺溶液，超声分散10min后转移至容积为200mL的水热反应釜中，120℃下反应12小时，自然降温后取出反应釜，经抽滤、反复洗涤、干燥得到PTFE@MgO/ZrO2核壳结构产物。(2)核壳结构复合材料成型：取一定量干燥的PTFE@MgO/ZrO2粉末在30MPa压力下模压成型，390℃下烧结2h，在120℃温度下退火处理2h，自然降温后得到有机无机核壳结构复合材料。
实施例3
(1)核壳结构粒子制备：将粒径约为100nm的PTFE粉末(3g)分散到100mL表面活性剂水溶液体系中,加入5mL正硅酸乙脂、2mL氨水、5mL乙醇,在室温下(25℃)搅拌反应10小时，经抽滤、反复洗涤、干燥得到PTFE@SiO2核壳结构产物。(2)核壳结构复合材料成型：将核壳结构粒子粉末装入石墨材质制成的模具内，利用上、下模冲及通电电极将特定烧结电源和压制压力施加于烧结粉末，得到有机无机核壳结构复合材料。温度：340℃，压力：10MPa，时间：5h。
实施例4
(1)核壳结构粒子制备：将粒径约为1μm的PTFE粉末(5g)分散到100mL表面活性剂水溶液体系中,加入5mL正硅酸乙脂、2mL氨水、5mL乙醇,在45℃搅拌反应3小时，经抽滤、反复洗涤、干燥得到PTFE@SiO2核壳结构产物。(2)核壳结构复合材料成型：将核壳结构粒子粉末装入石墨材质制成的模具内，利用上、下模冲及通电电极将特定烧结电源和压制压力施加于烧结粉末，得到有机无机核壳结构复合材料。温度：380℃，压力：5MPa，时间：10h。
工业实用性
本发明提供的材料能有效解决传统PTFE复合材料在的增强相分散差及界面作用弱的问题，具有良好的工业实用性。
此实施例仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种有机-无机核壳结构自润滑复合材料，其特征在于，复合材料由核壳结构微纳米粒子组成，微纳米粒子的芯材为PTFE，壳材为无机氧化物；
无机氧化物为CeO2、SiO2、TiO2、ZrO2、Al2O3、MgO、ZnO、SnO2及它们的复合氧化物中的一种或多种组成；
芯材PTFE粒子的粒径为100nm-10μm；
核壳质量比为0.1-10；
所述自润滑复合材料的制备方法包括：制备聚四氟乙烯分散液，之后依次加入壳材前驱体和沉淀剂，在一定温度下反应后，经抽滤、洗涤、干燥得到产物；产物通过冷压烧结或等离子体烧结成型；
所述冷压烧结的成型过程为：将核壳结构微纳米粒子在20-50MPa压力下模压成型，200-390℃下烧结2-10h，在100-160℃温度下4-6h退火处理，得到有机无机核壳结构复合材料；
所述等离子体烧结的成型过程为：将核壳结构微纳米粒子粉末装入石墨材质制成的模具内，利用上、下模冲及通电电极将特定烧结电源和压制压力施加于烧结粉末，温度：200-380℃，压力：5-50MPa，时间：2-10h。
2.根据权利要求1所述的有机-无机核壳结构自润滑复合材料，其中，沉淀剂为氨水、尿素、六亚甲基四胺、碳酸氢钠中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的有机-无机核壳结构自润滑复合材料，其中，反应温度为25-200℃，反应时间为0.5-24h。
4.一种权利要求1-3中任一项所述的自润滑复合材料的制备方法，其包括，制备聚四氟乙烯分散液，之后依次加入壳材前驱体和沉淀剂，在一定温度下反应后，经抽滤、洗涤、干燥得到产物，产物通过冷压烧结或等离子体烧结成型。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述冷压烧结的成型过程为：将核壳结构微纳米粒子在20-50MPa压力下模压成型，200-390℃下烧结2-10h，在100-160℃温度下4-6h退火处理，得到有机无机核壳结构复合材料。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述等离子体烧结的成型过程为：将核壳结构微纳米粒子粉末装入石墨材质制成的模具内，利用上、下模冲及通电电极将特定烧结电源和压制压力施加于烧结粉末，温度：200-380℃，压力：5-50MPa，时间：2-10h。
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