CN110331325A - 一种纳米氧化铝增强铜基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米氧化铝增强铜基复合材料，包括以下质量百分比的成分：Al2O30.2‑2.0％，La2O30.1‑0.6％，余量为铜，以上成分质量百分比总和为100％，本发明还公开了该纳米氧化铝增强铜基复合材料的制备方法：采用Sol‑Gel法制备La(OH)3‑Al(OH)3混合溶胶，并加入粒径在10‑50μm铜粉搅拌混合，经过真空干燥箱干燥后将复合粉体装入石墨磨具在放电等离子烧结炉中利用“两步升压和两步升温”法烧结成型，后经热挤压得到纳米氧化铝增强铜基复合材料棒材。本发明的纳米氧化铝增强铜基复合材料很好的保持了铜基体良好的导电性，并显著提高了硬度、抗拉强度等力学性能，具有高强高导的特点。

Description

一种纳米氧化铝增强铜基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于铜基复合材料制备技术领域，具体涉及一种纳米氧化铝增强铜基复合材料，还涉及了该氧化铝增强铜基复合材料的制备方法。
背景技术
铜因具有优良的导电性被广泛用于电力电子等领域，然而铜的退火态抗拉强度为220MPa，弹性模量115GPa，屈服强度为60MPa，莫氏硬度3.0，热膨胀系数为(25℃)16.5μm/m·K，室温和高温强度低、较差的耐磨性，限制了铜材料的应用。随着工业和技术的发展，对铜材的强度提出了更高的要求，尤其在应用于应用在电阻焊电极、电子封装和框架材料等领域时要求其具有高强高导特性。因此需要对铜基体进行强化，常用的强化方式有合金化和复合化两种。
合金化法是在铜基体中添加非金属和金属元素(如Ti、Ni、Si、Zn等)利用合金元素进行固溶强化、时效强化和第二相强化等，从而达到提高合金强度的目的，铜合金的性能改善主要是通过合金元素含量和种类的调控实现，当加入的合金元素含量较少时，形成的固溶原子起到的位错钉扎作用有限，难以达到强化效果；当加入的合金元素较多时，又会使铜基体产生晶格畸变，增加对电子的阻碍，降低合金的导电率。因此在铜合金的强度和导电率二者往往难以兼顾和平衡；复合化就是将两种或两种以上性质不同的材料，利用不同的工艺方法进行人工合成后形成多相材料的工艺方法。铜基复合材料能够在保持铜基体优良导电性的同时，通过与增强相材料的协同和耦合等复合效应获取基体体所不具备的新特性，实现力学性能提高的同时较好的保持铜基体良好的导电性。
Al2O3又称刚玉，由于具有高温稳定性好(熔点2050℃)，高硬度，抗拉强度达8GPa，Al2O3来源丰富且Al2O3颗粒既可以通过外加法加入也可以通过原位反应的的方法引入，其原位合成温度低，易于制备，是一种理想的增强相材料。在用外加法制备氧化铝增强铜基复合材料时由于纳米Al2O3具有高的表面能，分散困难，容易发生团聚，加之Al2O3与铜基体不润湿，使得界面结合性差，极大的抑制了Al2O3的增强效果。在原位反应法制备氧化铝增强铜基复合材料中，较好的实现了纳米Al2O3在铜基体中的分散，且界面不易受到外界污染，有利于发挥Al2O3增强效果。大多数研究者在运用原位反应法制备复合材料时，多采用Al(NO3)3进行原位反应如合肥工业大学申请的发明专利《一种纳米氧化铝增强铜基复合材料的制备方法》(中国专利号：CN201110000550.X)，该过程有氧气产生，容易使铜基体氧化，容易破坏基体完整性，需要经过氢气还原，制粉过程复杂，且该方法并未解决Al2O3与铜基体不润湿这一界面结合难题。因此开发一种制备工艺简单，并能提高Cu/Al2O3界面结合的新方法，并制备出高强高导氧化铝增强铜基复合材料具有很高的应用和理论价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米氧化铝增强铜基复合材料，并通过溶胶凝胶法在Cu/Al2O3界面引入La2O3改善了Cu/Al2O3界面结合，使得氧化铝增强铜基复合材料力学性能提高的同时较好的保持了铜基体优良的导电率。
本发明的另一目的是提供上述高强高导氧化铝增强铜基复合材料的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，一种纳米氧化铝增强铜基复合材料，包括以下质量百分比的成分：Al2O3 0.2-2.0％，La2O3 0.1-0.6％，余量为铜，以上成分质量百分比总和为100％。
本发明所采用的另一个技术方案是，上述纳米氧化铝增强铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：复合粉体制备；
步骤2：放电等离子烧结；
步骤3：经热挤压得到纳米氧化铝增强铜基复合材料。
本方法的特点还在于：
步骤1的具体过程如下：
步骤1.1：以Al(NO3)3·9H2O为前驱体，配制Al(NO3)3溶液；
步骤1.2：稀硝酸0.1mol/L溶解La2O3加入到配制好的Al(NO3)3溶液中；
步骤1.3：经搅拌向步骤1.2所得溶液中滴加0.2mol/L NH3·H2O调节pH＝9，得到La(OH)3-Al(OH)3混合溶胶；
步骤1.4：经搅拌待混合溶胶充分析出后过滤洗涤至pH＝7；
步骤1.5：将步骤1.4所得溶胶在无水乙醇中搅拌分散，并加入粒径在10-50μm铜粉搅拌混合；
步骤1.6：经干燥后制得La(OH)3-Al(OH)3混合凝胶包覆铜粉复合粉体。
步骤2的具体过程如下：
将制得La(OH)3-Al(OH)3混合凝胶包覆铜粉复合粉体放入石墨磨具预压成坯，再放入放电等离子烧结炉中通过两步升压、两步保温进行烧结，随后随炉冷却到100-200℃以下。
步骤3中经300T挤压机进行热挤压，热挤压温度为700-850℃，挤压比为18:1，挤压速率2.5-3.5mm/s。
步骤3中纳米氧化铝增强铜基复合材料中原位生成的Al2O3颗粒小于300nm。
步骤1.6干燥的条件为在温度70-80℃下经真空干燥箱干燥8-10h，搅拌时间为1h。
步骤2中两步升压为：初压0.5-2MPa，终压20-40MPa，两步保温为：初温400-600℃保温1h，终温800-950℃保温1h。
本发明的有益效果是：
本发明采用的Sol-Gel与放电等离子烧结相结合的制备工艺，其制备过程中无氧气产生，粉末不易氧化，无需氢气还原，制粉工艺简单，“两步升压，两步保温”的烧结工艺有利于铜基复合材料的烧结致密化，通过Sol-Gel在Cu/Al2O3界面引入La2O3提高了界面结合。本发明的纳米氧化铝增强铜基复合材料具有高的致密度、导电率、硬度、抗拉强度和延伸率，与纯铜相比硬度和抗拉强度得到显著提升，且最大程度的保持了铜基体良好的导电率，就有较好的应用前景。
附图说明
图1是本发明纳米氧化铝增强铜基复合材料制备方法流程路图；
图2是本发明纳米氧化铝增强铜基复合材料透射电子显微镜图。
其中，a.是TEM明场像，b.是区域高分辨像，c.是b.的区域晶格条纹；d.是c.微区的衍射花样。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
本发明的纳米氧化铝增强铜基复合材料包括以下质量百分比的成分：Al2O3 0.2-2.0％，La2O3 0.1-0.6％，余量为铜，以上成分质量百分比总和为100％，如图2所示。
上述成分中，Al2O3颗粒是主要颗粒的增强相，具有良好的高温稳定性、高硬度、高强度等特点，在纯铜中能够起弥散强化作用，提纯铜的硬度和抗拉强度。La2O3与铜基体润湿性好，且与Al2O3具有良好的结合能力，能够在Cu/Al2O3界面起到缓冲层的作用，改善界面结合；但La2O3与Al2O3会发生微弱的界面反应生成LaAlO3，当La2O3含量较少时界面改善效果不明显，当La2O3含量较多时会破坏Al2O3颗粒完整性，影响颗粒增强相强化效果，故La2O3含量为0.2-2.0％。
该纳米氧化铝增强铜基复合材料的制备方法如图1所示：
首先利用Sol-Gel法，由反应式(1-1)、(1-2)根据按Al2O3含量0.2-2.0％称取适量Al(NO3)3·9H2O为前驱体，配制Al(NO3)3溶液；然后利用稀硝酸0.1mol/L溶解0.1-0.6％的La2O3并与配制好的Al(NO3)3溶液混合。在搅拌条件下向混合溶液中滴加0.2mol/L NH3·H2O调节PH＝9，即利用Sol-Gel法制备La(OH)3-Al(OH)3混合溶胶，搅拌1h后待溶胶充分析出后过滤洗涤至PH＝7，将溶胶在无水乙醇中搅拌分散1h，并加适量粒径范围在10-50μm的铜粉搅拌混合1h，经70-80℃下真空干燥箱干燥8-10h后制得La(OH)3-Al(OH)3混合凝胶包覆铜粉复合粉体。复合粉体在石墨磨具中预压成坯后在放电等离子烧结炉中经初压0.5-2MPa、400-600℃保温1h，终压20-40MPa、800-950℃保温1h的“两步升压和两步保温”工艺烧结成型，将烧结坯用300T挤压机在700-850℃、挤压速率2.5-3.5mm/s、挤压比18:1条件下热挤压后得到本发明的纳米氧化铝增强铜基复合材料棒材。
其中，反应式为：
Al(NO3)3+3NH3·H2O→Al(OH)3↓+3NH4NO3(1-1)
2Al(OH)3→Al2O3+3H2O↑ (1-2)
下面以实施例进一步说明本发明纳米氧化铝增强铜基复合材料的制备方法。
实施例1
首先利用Sol-Gel法，由按Al2O3含量0.2％称取适量Al(NO3)3·9H2O为前驱体，配制Al(NO3)3溶液，然后利用稀硝酸0.1mol/L溶解0.1％的La2O3并与配制好的Al(NO3)3溶液混合。在搅拌条件下向混合溶液中滴加0.2mol/L NH3·H2O调节PH＝9，制备La(OH)3-Al(OH)3混合溶胶，搅拌1h后待溶胶充分析出后过滤洗涤至PH＝7，将溶胶在无水乙醇中搅拌分散1h，并加99.35％的粒径范围在10-50μm的铜粉搅拌混合1h，经70℃下真空干燥箱干燥10h后制得La(OH)3-Al(OH)3混合凝胶包覆铜粉复合粉体。复合粉体在石墨磨具中预压成坯后在放电等离子烧结炉中经初压0.5MPa、400℃保温1h，终压40MPa、800℃保温1h的“两步升压和两步保温”工艺烧结成型，将烧结坯用300T挤压机在700℃、挤压速率3.5mm/s、挤压比18:1条件下热挤压后得到本发明的纳米氧化铝增强铜基复合材料。
该纳米氧化铝增强铜基复合材料的具体质量百分比成分含量为：铜99.35％，Al2O30.2％，La2O30.1％。
实施例2
纳米氧化铝增强铜基复合材料的制备方法及过程与实施例1相同，首先利用Sol-Gel法，由按Al2O3含量1.0％称取适量Al(NO3)3·9H2O为前驱体，配制Al(NO3)3溶液，然后利用稀硝酸0.1mol/L溶解0.3％的La2O3并与配制好的Al(NO3)3溶液混合。在搅拌条件下向混合溶液中滴加0.2mol/L NH3·H2O调节PH＝9，制备La(OH)3-Al(OH)3混合溶胶，搅拌1h后待溶胶充分析出后过滤洗涤至PH＝7，将溶胶在无水乙醇中搅拌分散1h，并加98.15％的粒径范围在10-50μm的铜粉搅拌混合1h，经75℃下真空干燥箱干燥9h后制得La(OH)3-Al(OH)3混合凝胶包覆铜粉复合粉体。复合粉体在石墨磨具中预压成坯后在放电等离子烧结炉中经初压1.5MPa、550℃保温1h，终压30MPa、900℃保温1h的“两步升压和两步保温”工艺烧结成型，将烧结坯用300T挤压机在750℃、挤压速率3mm/s、挤压比18:1条件下热挤压后得到本发明的纳米氧化铝增强铜基复合材料。
该纳米氧化铝增强铜基复合材料的具体质量百分比含量为：铜98.7％，Al2O31.0％，La2O30.3％。
实施例3
纳米氧化铝增强铜基复合材料的制备方法及过程与实施例1相同，首先利用Sol-Gel法，由按Al2O3含量1.4％称取适量Al(NO3)3·9H2O为前驱体，配制Al(NO3)3溶液，然后利用稀硝酸0.1mol/L溶解0.45％的La2O3并与配制好的Al(NO3)3溶液混合。在搅拌条件下向混合溶液中滴加0.2mol/L NH3·H2O调节PH＝9，制备La(OH)3-Al(OH)3混合溶胶，搅拌1h后待溶胶充分析出后过滤洗涤至PH＝7，将溶胶在无水乙醇中搅拌分散1h，并加98.15％的粒径范围在10-50μm的铜粉搅拌混合1h，经80℃下真空干燥箱干燥8h后制得La(OH)3-Al(OH)3混合凝胶包覆铜粉复合粉体。复合粉体在石墨磨具中预压成坯后在放电等离子烧结炉中经初压1.5MPa、550℃保温1h，终压30MPa、900℃保温1h的“两步升压和两步保温”工艺烧结成型，将烧结坯用300T挤压机在800℃、挤压速率3mm/s、挤压比18:1条件下热挤压后得到本发明的纳米氧化铝增强铜基复合材料。
该纳米氧化铝增强铜基复合材料的具体质量百分比含量为：铜98.15％，Al2O31.4％，La2O30.45％。
实施例4
纳米氧化铝增强铜基复合材料的制备方法及过程与实施例1相同，首先利用Sol-Gel法，由按Al2O3含量1.5％称取适量Al(NO3)3·9H2O为前驱体，配制Al(NO3)3溶液，然后利用稀硝酸0.1mol/L溶解0.4％的La2O3并与配制好的Al(NO3)3溶液混合。在搅拌条件下向混合溶液中滴加0.2mol/L NH3·H2O调节PH＝9，制备La(OH)3-Al(OH)3混合溶胶，搅拌1h后待溶胶充分析出后过滤洗涤至PH＝7，将溶胶在无水乙醇中搅拌分散1h，并加98.15％的粒径范围在10-50μm的铜粉搅拌混合1h，经80℃下真空干燥箱干燥8h后制得La(OH)3-Al(OH)3混合凝胶包覆铜粉复合粉体。复合粉体在石墨磨具中预压成坯后在放电等离子烧结炉中经初压1.5MPa、550℃保温1h，终压30MPa、900℃保温1h的“两步升压和两步保温”工艺烧结成型，将烧结坯用300T挤压机在800℃、挤压速率3mm/s、挤压比18:1条件下热挤压后得到本发明的纳米氧化铝增强铜基复合材料棒材。
该纳米氧化铝增强铜基复合材料的具体含量为：铜98.05％，Al2O3 1.5％，La2O30.45％。
实施例5
纳米氧化铝增强铜基复合材料的制备方法及过程与实施例1相同，首先利用Sol-Gel法，由按Al2O3含量2％称取适量Al(NO3)3·9H2O为前驱体，配制Al(NO3)3溶液，然后利用稀硝酸0.1mol/L溶解0.6wt.％的La2O3并与配制好的Al(NO3)3溶液混合。在搅拌条件下向混合溶液中滴加0.2mol/L NH3·H2O调节PH＝9，制备La(OH)3-Al(OH)3混合溶胶，搅拌1h后待溶胶充分析出后过滤洗涤至PH＝7，将溶胶在无水乙醇中搅拌分散1h，并加97.4％的粒径范围在10-50μm的铜粉搅拌混合1h，经75℃下真空干燥箱干燥9h后制得La(OH)3-Al(OH)3混合凝胶包覆铜粉复合粉体。复合粉体在石墨磨具中预压成坯后在放电等离子烧结炉中经初压2MPa、600℃保温1h，终压20MPa、950℃保温1h的“两步升压和两步保温”工艺烧结成型，将烧结坯用300T挤压机在850℃、挤压速率2.5mm/s、挤压比18:1条件下热挤压后得到本发明的纳米氧化铝增强铜基复合材料。
该纳米氧化铝增强铜基复合材料的具体含量为：铜97.4％，Al2O32.0％，La2O30.6％。
通过对本发明对烧结坯及拉拔棒材的检测分析，所制备出的纳米氧化铝增强铜基复合材料具有如下性质：
致密度在98.16％-99.86％，导电率在70％-98.97％IACS(IACS为国际退火铜标准)，硬度在55-70HBW，抗拉强度在250-300MPa，延伸率在23％-29.33％。其导电率为纯铜的70％-99％，力学性能优于纯铜(纯铜硬度40HBW，抗拉强度220MPa)，通过对纳米氧化铝增强铜基复合材料的微观组织进行TEM分析，如图2所示，Al2O3均匀的分散在铜基体中，La2O3分布在Cu/Al2O3界面有利于改善界面结合，提高纳米氧化铝增强铜基复合材料的力学性能。
当Al2O3含量为0.6wt.％时铜基复合材料的导电率为90.11％IAC，硬度为58.1HBW，抗拉强度为279.8MPa，延伸率24.2％；当Al2O3含量为1.4wt.％，La2O3含量为0.45wt.％时，铜基复合材料的导电率为73.4％IACS，硬度为66.2HBW，抗拉强度为288MPa，延伸率23.04％。可以看出，随着Al2O3含量升高，力学性提高，导电率和延伸率所下降但依然保持在较高水平，使得Al2O3含量较高时，该铜基复合材料仍然能够保持良好的导电性以应用于电子元器件中。

Claims (8)

1.一种纳米氧化铝增强铜基复合材料，其特征在于，包括以下质量百分比的成分：Al2O30.2-2.0％，La2O3 0.1-0.6％，余量为铜，以上成分质量百分比总和为100％。
2.一种如权利要求1所述的纳米氧化铝增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：复合粉体制备；
步骤2：放电等离子烧结；
步骤3：经热挤压得到纳米氧化铝增强铜基复合材料。
3.根据权利要求2所述的纳米氧化铝增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1的具体过程如下：
步骤1.1：以Al(NO3)3·9H2O为前驱体，配制Al(NO3)3溶液；
步骤1.2：稀硝酸0.1mol/L溶解La2O3加入到配制好的Al(NO3)3溶液中；
步骤1.3：经搅拌向步骤1.2所得溶液中滴加0.2mol/L NH3·H2O调节pH＝9，得到La(OH)3-Al(OH)3混合溶胶；
步骤1.4：经搅拌待混合溶胶充分析出后过滤洗涤至pH＝7；
步骤1.5：将步骤1.4所得溶胶在无水乙醇中搅拌分散，并加入粒径在10-50μm铜粉搅拌混合；
步骤1.6：经干燥后制得La(OH)3-Al(OH)3混合凝胶包覆铜粉复合粉体。
4.根据权利要求2所述的纳米氧化铝增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2的具体过程如下：
将制得La(OH)3-Al(OH)3混合凝胶包覆铜粉复合粉体放入石墨磨具预压成坯，再放入放电等离子烧结炉中通过两步升压、两步保温进行烧结，随后随炉冷却到100-200℃以下。
5.根据权利要求2所述的纳米氧化铝增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中经300T挤压机进行热挤压，所述热挤压温度为700-850℃，挤压比为18:1，挤压速率2.5-3.5mm/s。
6.根据权利要求2所述的纳米氧化铝增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中纳米氧化铝增强铜基复合材料中原位生成的Al2O3颗粒小于300nm。
7.根据权利要求3所述的纳米氧化铝增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1.6干燥的条件为在温度70-80℃下经真空干燥箱干燥8-10h，所述搅拌时间为1h。
8.根据权利要求4所述的纳米氧化铝增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中两步升压为：初压0.5-2MPa，终压20-40MPa，所述两步保温为：初温400-600℃保温1h，终温800-950℃保温1h。
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