CN116732506A - 一种镀镍空心碳化硅微珠增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明中公开了一种镀镍空心碳化硅微珠增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将空心碳化硅微珠放入镍盐溶液中浸泡吸附镍离子，然后通过强还原剂将吸附的镍离子还原成镍单质作为形核核心，最后在化学镀液中施镀，得到镍包覆的空心碳化硅微珠；S2、将金属铝粉末材料、镍包覆的空心碳化硅微珠和过程控制剂混合球磨，得到复合粉体；S3、将复合粉体封装在金属包套内，升温后进行轧制，得到复合材料坯料；S4、剥离复合材料坯料的金属包套，去除毛边后得到镀镍空心碳化硅微珠增强铝基复合材料。本发明使用了镀镍空心碳化硅微珠对铝基复合材料的界面进行改善，提高空心碳化硅微珠与铝基体的界面结合强度，从而提高复合材料力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料加工技术领域，具体涉及一种镀镍空心碳化硅微珠增强铝基复合材料的制备方法。
背景技术
传统用金属作为增强基的复合材料时，在增强的制备工艺中会出现易团聚，湿润性差，同时由于界面差异大等问题，在增强过程中会产生排除现象，使复合粉体凝固后，会出现分层的现象，对铝基复合材料有很深的影响。挤压铸造是对这个复合粉末进行处理，在熔融状态下可以压得更结实。铝基复合材料有着质量轻，强度高，耐磨耐腐蚀，导电导热性好和热膨胀系数低等优点，广泛地应用在航天航空，汽车制造，电子仪器等工业领域。空心碳化硅微珠作为铝基复合材料的一种新型的增强相，如何利用空心碳化硅微珠高性能的铝基复合材料成为今年来国内外研究的热点。
空心碳化硅微珠在铝基体中的分散性是影响复合材料性能的重要因素之一。空心碳化硅微珠增强铝基复合材料制备方法有粉末冶金法、模压成型法和半固态熔融法等。其中粉末冶金法的优点在于可以节约原材料和降低生产成本，制造高纯度材料，保证材料的准确性和均匀性，但是需要高温，设备的成本比较高，生产中容易氧化生成副产物使材料的力学性能降低。模压成型法的优点在于原料损失很小，加工后的产品内应力底，机械性能稳定，但是型腔的制备成本高。半固体熔融法，粘度比液态金属高，在成型中半固体合金流不易喷出，在加工工艺上出现湿润性非常明显。因此，在目前技术中空心碳化硅微珠与铝基材料结合形成的复合材料的力学性能较差，产品整体质量也较低。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的空心碳化硅微珠与铝基体之间容易产生高温界面反应，且结合强度低，导致复合材料力学性能差的问题，提供一种镀镍空心碳化硅微珠增强铝基复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种镀镍空心碳化硅微珠增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将空心碳化硅微珠放入镍盐溶液中浸泡吸附镍离子，然后通过强还原剂将吸附的镍离子还原成镍单质作为形核核心，最后在化学镀液中施镀，得到镍包覆的空心碳化硅微珠；
S2、将金属铝粉末材料、镍包覆的空心碳化硅微珠和过程控制剂混合球磨，得到复合粉体；
S3、将复合粉体封装在金属包套内，升温后进行轧制，得到复合材料坯料；
S4、剥离复合材料坯料的金属包套，去除毛边后得到镀镍空心碳化硅微珠增强铝基复合材料。
优选地，所述S1中的空心碳化硅微珠是以多壁碳骨架为核心的空心碳化硅微珠，粒径为1-100nm。
优选地，所述S1中的镍盐溶液为硫酸镍或氯化镍的水溶液，浓度为0.2-0.8mol/L，浸泡的时间为10min-20min。
优选地，所述S1中的强还原剂为硼氢化钾或硼氢化钠，浓度为0.4-4.0mol/L，还原的时间为10min-30min。
优选地，所述S1中的化学镀液中包括络合剂、缓冲剂、弱还原剂和镍盐；所述络合剂为柠檬酸钠或三乙醇胺；所述缓冲剂为氯化铵或醋酸钠；所述弱还原剂是甲醛；所述镍盐是氯化镍。
优选地，所述S2中，金属铝粉末材料为纯铝粉、铝-硅系合金粉、铝-镁系合金粉、铝-铜系合金粉、铝-锌系合金粉或稀土铝合金粉中的一种，所述金属铝粉末材料的粒径为50nm-100μm。
优选地，所述S2中的过程控制剂为甲醇、乙醇、硅油、油酸、纤维素中的一种。
优选地，所述S2中，镍包覆的空心碳化硅微珠的质量百分数为金属铝粉末材料的5.0％—75.0％；所述过程控制剂的质量百分数为金属铝粉末材料的0.5-2.0％。
优选地，所述S2中，所述球磨的球料比为10/1-40/1，转速为150-550转/分钟，球磨时间为4-8小时。
优选地，所述S3中，金属包套是铜或铁管状薄壁型材；升温至500-620℃是先在400-620℃下预热0.5-6小时后再轧制，轴向压力为100-700MPa，下轧量为0.1mm-5cm。
本发明所具有的有益效果：
(一)本发明使用了镀镍空心碳化硅微珠对铝基复合材料的界面进行改善，可以避免空心碳化硅微珠与铝基体之间的高温界面反应，同时还可以提高空心碳化硅微珠与铝基体之间的润湿性。并且，空心碳化硅微珠表面镍层能够与铝基体反应生成金属间化合物，提高空心碳化硅微珠与铝基体的界面结合强度，从而提高复合材料力学性能。
(二)本发明的制备方法显著降低了碳骨架破碎率、团聚现象、产品残次率和气孔缺陷；使本发明制备的镀镍空心碳化硅微珠增强铝基复合材料具有较高的致密度、材料均匀度和抗压强度，从整体上提高了复合材料的产品质量。
附图说明
图1为实施例1制备的镀镍的空心碳化硅微珠的扫描电镜图(SEM)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
步骤一：对空心碳化硅微珠表面进行镀镍
1、在0.5mol/LNiSO4浓度中，将粒径为25um经表面处理后的空心碳化硅微珠浸渍10分钟，使粒径为25um空心碳化硅微珠吸附镍离子，并用离子水洗涤。
2、加入0.5mol/L的硼氢化钠作为强还原剂将镍离子还原成含镍单质并附在空心碳化硅微珠的表面，在超声波分散的环境下，还原时间为10min，温度控制在常温。将附有镍单质的空心碳化硅微珠放入1L化学镀液中进行水浴，化学镀液中含有质量比例为4：1：1：4的柠檬酸钠、氯化铵、甲醛和氯化镍。水浴温度为80℃，水浴时间为10min，水浴后进行清洗、干燥，获得一种表面镍镀的空心碳化硅微珠，其扫描电镜图如附图1所示。
步骤二：制备复合粉体
1、用乙醇湿法将表面镀有镍层的空心碳化硅微珠粉与平均粒径为50um铝-硅系合金粉在球磨机内进行球磨，镀镍的空心碳化硅微珠质量百分数为铝-硅系合金粉的25％，同时加入过程控制剂一起球磨，本实施例中的过程控制剂为0.2g的硅油，并进行干燥。球料比为15：13，旋转速度为200r/min，球磨时间为5小时；干燥温度为80℃，干燥时间为2小时。制得复合粉末。
步骤三、制备由镀镍的空心碳化硅微珠增强的铝基复合材料
1、将该复合粉末装入铜管状的包套内，并将装好的金属包套放在放入液压机的模具中进行轧制，压力表上显示50Mpa即可，随后将已经进行轧制的复合粉体装入600℃的烧结炉内进行烧结，预热温度为450℃，时间为10min，在600℃的温度下烧结时间180min，轴向的压力为200Mpa，下扎距离为2cm，最后制得复合材料坯料。
2、将铜管状的金属外壳剥离，去除边缘处的毛边，从而获得镀镍的空心碳化硅微珠增强铝基材料。
实施例2
步骤一：对空心碳化硅微珠表面进行镀镍
1、在0.5mol/LNiSO4浓度中，将粒径为30um经表面处理后的空心碳化硅微珠浸渍15分钟，使粒径为30um空心碳化硅微珠吸附镍离子，并用离子水洗涤。
2、加入0.5mol/L的硼氢化钠将镍离子还原成含镍单质并附在空心碳化硅微珠的表面，在超声波分散的环境下，还原时间为15min，温度控制在常温即可。将附有镍单质的空心碳化硅微珠放入1L化学镀液中进行水浴，化学镀液中含有质量比例为4：1：1：4的柠檬酸钠、氯化铵、甲醛和氯化镍。水浴温度为80℃，水浴时间为15min，水浴后进行清洗、干燥，获得一种表面镍镀的空心碳化硅微珠。
步骤二：制备复合粉体
1、用乙醇湿法将表面镀有镍层的空心碳化硅微珠粉与平均粒径为60um铝-硅系合金粉在球磨机内进行球磨，镀镍的空心碳化硅微珠百分数为铝-硅系合金粉的15％，同时加入0.2g的硅油，并进行干燥。球料比为1-3，旋转速度在300r/min，球磨时间为5小时；干燥温度为80℃，干燥时间为2小时。制得复合粉末。
步骤三、制备由空心碳化硅微珠增强的铝基复合材料
1、将该复合粉末装入铜管状的包套内，并将装好的金属包套放在放入液压机的模具中进行轧制，压力表上显示50Mpa即可，随后将已经进行轧制的复合粉体装入600℃的烧结炉内进行烧结，预热温度为450℃，时间为10min，在600℃的温度下烧结时间180min，轴向的压力为300Mpa，下扎距离为2cm，最后制得复合材料坯料。
2、将铜管状的金属外壳剥离，去除边缘处的毛边，从而获得镀镍的空心碳化硅微珠增强铝基材料。
实施例3
步骤一：对空心碳化硅微珠表面进行镀镍
1、在0.7mol/LNiSO4浓度中，将粒径为75um经表面处理后的空心碳化硅微珠浸渍15分钟，使粒径为75um空心碳化硅微珠吸附镍离子，并用离子水洗涤。
2、加入1.0mol/L的硼氢化钾将镍离子还原成含镍单质并附在空心碳化硅微珠的表面，在超声波分散的环境下，还原时间为10min，温度控制在常温即可。将附有镍单质的空心碳化硅微珠放入1L化学镀液中进行水浴，化学镀液中含有质量比例为4：1：1：4的柠檬酸钠、氯化铵、甲醛和氯化镍。水浴温度为80℃，水浴时间为15min，水浴后进行清洗、干燥，获得一种表面镍镀的空心碳化硅微珠。
步骤二：制备复合粉体
1、用乙醇湿法将表面镀有镍层的空心碳化硅微珠粉与平均粒径为50um铝-硅系合金粉在球磨机内进行球磨，镀镍的空心碳化硅微珠百分数为铝-硅系合金粉的75％同时加入0.2g的硅油，并进行干燥。球料比为30：1，旋转速度在300r/min，球磨时间为6小时；干燥温度为80℃，干燥时间为2小时。制得复合粉末。
步骤三、制备由空心碳化硅微珠增强的铝基复合材料
1、将该复合粉末装入铜管状的包套内，并将装好的金属包套放在放入液压机的模具中进行轧制，压力表上显示50Mpa即可，随后将已经进行轧制的复合粉体装入600℃的烧结炉内进行烧结，预热温度为500℃，时间为10min，在600℃的温度下烧结时间180min，轴向的压力为250Mpa，下扎距离为2cm，最后制得复合材料坯料。
2、将铜管状的金属外壳剥离，去除边缘处的毛边，从而获得镀镍的空心碳化硅微珠增强铝基材料。
综上所述，相对于现有技术制备的空心碳化硅微珠增强铝基材料，本发明实施例1-3制备的镀镍的空心碳化硅微珠增强铝基材料的碳骨架破碎率下降30％，致密度提高；团聚现象降低20％，材料均匀度提高；产品残次率降低35％；将杂质降到1％以内；消除10％气孔缺陷；提升了65％抗压强度。
本发明的说明书和附图被认为是说明性的而非限制性的，在本发明基础上，本领域技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中一些技术特征做出一些替换和变形，均在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种镀镍空心碳化硅微珠增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将空心碳化硅微珠放入镍盐溶液中浸泡吸附镍离子，然后通过强还原剂将吸附的镍离子还原成镍单质作为形核核心，最后在化学镀液中施镀，得到镍包覆的空心碳化硅微珠；
S2、将金属铝粉末材料、镍包覆的空心碳化硅微珠和过程控制剂混合球磨，得到复合粉体；
S3、将复合粉体封装在金属包套内，升温后进行轧制，得到复合材料坯料；
S4、剥离复合材料坯料的金属包套，去除毛边后得到镀镍空心碳化硅微珠增强铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1中的空心碳化硅微珠是以多壁碳骨架为核心的空心碳化硅微珠，粒径为1-100nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1中的镍盐溶液为硫酸镍或氯化镍的水溶液，浓度为0.2-0.8mol/L，浸泡的时间为10min-20min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1中的强还原剂为硼氢化钾或硼氢化钠，浓度为0.4-4.0mol/L，还原的时间为10min-30min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1中的化学镀液中包括络合剂、缓冲剂、弱还原剂和镍盐；所述络合剂、缓冲剂、弱还原剂和镍盐的质量比为4:1:1:4；所述络合剂为柠檬酸钠或三乙醇胺；所述缓冲剂为氯化铵或醋酸钠；所述弱还原剂是甲醛；所述镍盐是氯化镍。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S2中，金属铝粉末材料为纯铝粉、铝-硅系合金粉、铝-镁系合金粉、铝-铜系合金粉、铝-锌系合金粉或稀土铝合金粉中的一种，所述金属铝粉末材料的粒径为50nm-100μm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S2中的过程控制剂为甲醇、乙醇、硅油、油酸、纤维素中的一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S2中，镍包覆的空心碳化硅微珠的质量百分数为金属铝粉末材料的5.0％—75.0％；所述过程控制剂的质量百分数为金属铝粉末材料的0.5-2.0％。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述球磨的球料比为10/1-40/1，转速为150-550转/分钟，球磨时间为4-8小时。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S3中，金属包套是铜或铁管状薄壁型材；升温至500-620℃是先在400-620℃下预热0.5-6小时后再轧制，轴向压力为100-700MPa，下轧量为0.1mm-5cm。
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