CN110343977B - 一种连续碳纤维增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种连续碳纤维增强铝基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种连续碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，对裸碳纤维依次进行前处理和施镀后，再进行毛坯的制备，取适量毛坯置于挤压模具内，采用压缩机将其挤压成型，得到预制块；将预制块置于等离子烧结炉内，烧结后得到连续碳纤维增强铝基复合材料。本发明一种连续碳纤维增强铝基复合材料的制备工艺简单，且碳纤维在基体中分散均匀，材料性能各向同性；并且在提高各种物理性能的同时，显著地提高其力学性能。

Description

一种连续碳纤维增强铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于铝基复合材料制造技术领域，具体涉及一种连续碳纤维增强铝基复合材料的制备方法。
背景技术
铝基复合材料的增强相主要有颗粒、晶须(或短纤维)与连续纤维。颗粒、晶须和短碳纤维作为首选的增强体，具有易于分散的优势，但其偏聚和尖锐化容易造成应力集中等问题，大大影响了复合材料性能；连续纤维兼具高刚度、强度和韧性等特性，被广泛应用于连续纤维增强金属基复合材料领域。连续Cf/Al复合材料主要由铝基体、增强纤维和Cf/Al界面组成，其中连续纤维增强体主要承受载荷，铝基体则起到固结、保护纤维，部分承担、传递载荷和裂纹扩展的作用。连续Cf/Al复合材料性能远远高于传统的铝合金材料，故被应用于各个领域。
但是，现有的制备连续Cf/Al复合材料方法仍然存在很多缺陷，主要集中在生产方式复杂，周期长，成本高等方面。现有的研究主要在界面问题和分散方法上展开，没有一套完整的生产体系。现有的连续Cf/Al复合材料的成型方法主要分为压力浸渗和超声振动液体浸渗法，但上述方法局限于层状、板状材料，且材料性能具有方向性，制备方法与工艺较复杂。
发明内容
本发明的目的是提供一种连续碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，具有工艺简单、对工艺设备的要求较小、可制备大体积、大块体及形状复杂零件的特点。
本发明所采用的技术方案是，一种连续碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，前处理
将适量裸碳纤维置于马弗炉内进行高温灼烧处理，得到去胶碳纤维，将去胶碳纤维置于质量分数为20％的HNO3溶液内搅拌均匀，取出再置于质量分数为10％的NaOH溶液内搅拌均匀，再对其进行敏化和活化处理后，置于恒温水浴，得到待镀碳纤维溶液；
步骤2，施镀
在待镀碳纤维溶液内依次加入硫酸铜、酒石酸钾钠和甲醛，搅拌均匀，再采用质量分数为20％的氢氧化钠溶液调节其pH为11.75～12.50，得到镀铜碳纤维；
步骤3，毛坯的制备
取适量镀铜碳纤维和铝粉进行湿混，加入粘结剂并混合均匀，得到毛坯；
步骤4，取适量毛坯置于挤压模具内，采用压缩机将其挤压成型，得到预制块；
步骤5，将预制块置于等离子烧结炉内，烧结后得到连续碳纤维增强铝基复合材料。
本发明的特点还在于：
高温灼烧的温度为430～470℃，时间为60min。
HNO3与NaOH的体积比为1:2。
硫酸铜：甲醛：酒石酸钾钠的质量比为10～15:2.34～7.02:40～60。
施镀的温度为55～65℃，时间为10min。
碳纤维和铝粉的质量比为0～0.4:99.6～100。
粘结剂为石蜡、甘油乙醇溶液和石蜡乙醚溶液中的任意一种。
压缩机的压400～800KN，保压时间为0.5～1min。
烧结的压力为3.5～5.0T，温度为450～480℃，升温速度为50℃/min，保温时间为10min。
本发明的有益效果是：
本发明一种连续碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，利用冷压-烧结方式制备复合材料，最终得到均匀分散的连续纤维增强铝基复合材料，解决了碳纤维与铝基体的润湿性问题以及碳纤维在铝基体中难以均匀分散的问题；本发明一种连续碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，采用柔性混合的方法分散镀铜碳纤维，工艺简单，对工艺设备的要求较小，获得的复合材料的力学性能显著提高；本发明一种连续碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，根据实际需求可制备出大体积、不同形状的连续纤维复合材料，在生活用品、航空业、制造业有广泛的应用前景；本发明连续碳纤维增强铝基复合材料的技术工艺的生产效率得到稳步提升，可为制备大体积、大块体或形状复杂的连续纤维增强铝基复合材料打下基础，突破大体积复合材料成型的技术壁垒。
附图说明
图1是本发明第一种连续碳纤维增强铝基复合材料的扫描电镜图；
图2是本发明第二种连续碳纤维增强铝基复合材料的扫描电镜图；
图3是本发明第三种连续碳纤维增强铝基复合材料的扫描电镜图；
图4是碳纤维的扫描电镜图；
图5是本发明连续碳纤维增强铝基复合材料烧结前的扫描电镜图；
图6是本发明连续碳纤维增强铝基复合材料烧结后的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
本发明的一种连续碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，前处理
将适量裸碳纤维置于马弗炉内进行高温灼烧处理，得到去胶碳纤维，将去胶碳纤维置于质量分数为20％的HNO3溶液内搅拌均匀，取出再置于质量分数为10％的NaOH溶液内进行中和处理并搅拌均匀，再对其进行敏化和活化处理后，置于恒温水浴，得到待镀碳纤维溶液；
其中，高温灼烧处理的温度为430～470℃，时间为60min；HNO3与NaOH的体积比为1:2(体积单位，ml)。
活化处理具体如下：
将质量分数为37％的盐酸置于45℃的水浴中保温，取2.5g氯化亚锡及经过中和处理的碳纤维置于上述溶液中并持续搅拌，再加入0.025g硝酸银，保温8～12min；接着将碳纤维置于解胶液内并放入45℃的水浴中保温，浸泡2～4min；将碳纤维放入还原溶液内并放入25℃的水浴中保温，浸泡1～2min后，取出碳纤维用蒸馏水将其冲洗至中性。
解胶液为质量分数为98％的硫酸与质量分数为37％的HCl溶液按体积比为7.5:1.25((体积单位，ml))混合的混合溶液；还原溶液为次亚磷酸钠与水按质量比为1～2:50(质量单位，g)混合的混合溶液；活化液为质量分数为37％的HCl溶液与水按体积比为27:23(体积单位，ml)混合的混合溶液。
步骤2，施镀
在待镀碳纤维溶液内依次加入硫酸铜、酒石酸钾钠和甲醛，搅拌均匀，再采用质量分数为20％的氢氧化钠溶液调节其pH为11.75～12.50，得到镀铜碳纤维；
其中，硫酸铜：甲醛：酒石酸钾钠的质量比为10～15:2.34～7.02:40～60(质量单位，g)；施镀的温度为55～65℃，时间为10min。
步骤3，毛坯的制备
将镀铜碳纤维和铝粉以质量比为0～0.4:99.6～100(质量单位，g)进行湿混，加入粘结剂并混合均匀，得到毛坯；
其中，粘结剂为石蜡、甘油乙醇溶液和石蜡乙醚溶液中的任意一种。
步骤4，取适量毛坯置于挤压模具内，采用压缩机将其挤压成型，得到预制块；
其中，压缩机的压力400～800KN，保压时间为0.5～1min。
步骤5，将预制块置于等离子烧结炉内，烧结后得到连续碳纤维增强铝基复合材料。
其中，等离子烧结的压力为3.5～5.0T，温度为450～480℃，升温速度为50℃/min，保温时间为10min。
实施例1：
本发明的一种连续碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，前处理
将适量裸碳纤维置于马弗炉内进行高温灼烧处理，得到去胶碳纤维，将去胶碳纤维置于质量分数为20％的HNO3溶液内搅拌均匀，取出再置于质量分数为10％的NaOH溶液内进行中和处理并搅拌均匀，再对其进行敏化和活化处理后，置于恒温水浴，得到待镀碳纤维溶液；
其中，高温灼烧处理的温度为430℃，时间为60min；HNO3与NaOH的体积比为1:2。
活化处理具体如下：
将质量分数为37％的盐酸置于45℃的水浴中保温，取2.5g氯化亚锡及经过中和处理的碳纤维置于上述溶液中并持续搅拌，再加入0.025g硝酸银，保温8～12min；接着将碳纤维置于解胶液内并放入45℃的水浴中保温，浸泡2～4min；将碳纤维放入还原溶液内并放入25℃的水浴中保温，浸泡1～2min后，取出碳纤维用蒸馏水将其冲洗至中性。
解胶液为质量分数为98％的硫酸与质量分数为37％的HCl溶液按体积比为为7.5:1.25混合的混合溶液；还原溶液为次亚磷酸钠与水按质量比为1～2:50混合的混合溶液；活化液为质量分数为37％的HCl溶液与水按体积比为27:23混合的混合溶液。
步骤2，施镀
在待镀碳纤维溶液内依次加入硫酸铜、酒石酸钾钠和甲醛，搅拌均匀，再采用质量分数为20％的氢氧化钠溶液调节其pH为11.75，得到镀铜碳纤维；
其中，硫酸铜：甲醛：酒石酸钾钠的质量比为10:2.34:40；施镀的温度为55℃，时间为10min。
步骤3，毛坯的制备
将纯铝粉100g进行湿混，加入粘结剂并混合均匀，得到毛坯；其中，粘结剂为石蜡。
步骤4，取适量毛坯置于挤压模具内，采用压缩机将其挤压成型，得到预制块；
其中，压缩机的压力800KN，保压时间为0.5min。
步骤5，将预制块置于等离子烧结炉内，烧结后得到连续碳纤维增强铝基复合材料。
其中，等离子烧结的压力为3.5T，温度为420℃，升温速度为50℃/min，保温时间为10min。
实施例2：
该连续碳纤维增强铝基复合材料的制备方法同实施例1，不同之处在于：
前处理中，高温灼烧的温度为450℃；
施镀步骤中，硫酸铜：甲醛：酒石酸钾钠的质量比为10:2.34:60，施镀的温度为60℃；镀铜碳纤维溶液的pH为12.0；
毛坯制备中，镀铜碳纤维和铝粉的质量比为1:999；
步骤4中，压缩机的压力600KN，保压时间为1min；
步骤5中，等离子烧结的压力为4.0T，温度为450℃。
实施例3：
该连续碳纤维增强铝基复合材料的制备方法同实施例1，不同之处在于：
前处理中，高温灼烧的温度为450℃；
施镀步骤中，硫酸铜：甲醛：酒石酸钾钠的质量比为15:2.34:40，施镀的温度为65℃；镀铜碳纤维溶液的pH为12.25；
毛坯制备中，镀铜碳纤维和铝粉的质量比为1:499；粘结剂为甘油乙醇溶液；
步骤4中，压缩机的压力400KN，保压时间为1.5min；
步骤5中，等离子烧结的压力为4.5T，温度为480℃。
实施例4：
该连续碳纤维增强铝基复合材料的制备方法同实施例1，不同之处在于：
前处理中，高温灼烧的温度为450℃；
施镀步骤中，硫酸铜：甲醛：酒石酸钾钠的质量比为15:2.34:60，施镀的温度为60℃；镀铜碳纤维溶液的pH为12.5；
毛坯制备中，镀铜碳纤维和铝粉的质量比为3:997；
步骤4中，压缩机的压力600KN，保压时间为1min；
步骤5中，等离子烧结的压力为4.5T，温度为480℃。
实施例5：
该连续碳纤维增强铝基复合材料的制备方法同实施例1，不同之处在于：
前处理中，高温灼烧的温度为470℃；
施镀步骤中，硫酸铜：甲醛：酒石酸钾钠的质量比为15:7.02:40，施镀的温度为55℃；镀铜碳纤维溶液的pH为12.25；
毛坯制备中，镀铜碳纤维和铝粉的质量比为1:249；粘结剂为石蜡乙醚溶液；
步骤4中，压缩机的压力800KN，保压时间为0.5min；
步骤5中，等离子烧结的压力为5.0T，温度为450℃。
对本发明实施例1～实施例5制备的连续碳纤维增强铝基复合材料进行性能检测，主要性能指标见表1。
表1连续碳纤维增强铝基复合材料的主要性能指标
Figure BDA0002138851830000091
由表1可以看出，碳纤维含量从0％增加到0.30％后，其抗弯强度随之增加，但是在碳纤维含量增加到0.40％时其抗弯强度减小。故随着碳纤维量的增加，本发明复合材料的抗弯强度随之增大，在碳纤维含量为0.3％时其抗弯强度最大，为297.21MPa；而当碳纤维量继续增加时，本发明复合材料的强度出现了下降的趋势。说明铝基复合材料所受的载荷不仅与其本身有关，也与碳纤维的性质有关，分析如下：
(1)适量碳纤维加入到铝基复合材料中，可提高其整体强度及致密度，而且组织均匀；
(2)在碳纤维与铝粉反应时间过长，碳纤维的质量会受损，则会影响铝基复合材料的强度；
(3)铝基体在受到一定的载荷时会传递给碳纤维，其位移也会传递到碳纤维上，不仅能够更好的承担载荷，而且还能避免其发生断裂；碳纤维与铝基体存在良好的界面状态，且碳纤维的强度比铝基体高，故碳纤维会对位移有一定的约束作用，从而使铝基体的抗弯强度增大；
(4)当碳纤维与铝基体之间的界面结合度降低，同时伴随外加载荷时，碳纤维与铝基体之间在载荷传递时会产生气孔，故在一定程度上阻止载荷传递，便会影响了复合材料的强度。
图1、2和3分别为本发明单根、多根镀铜碳纤维以及纤维末端镀层局部的扫描电镜图，照片放大倍数分别为5000、1000和5000；图4为没有镀层的碳纤维，用来作为图1、2和3的对比图像。从图1、2和3可以看出,本发明制得的连续碳纤维增强铝基复合材料的镀层均匀致密，有金属光泽，不易剥落，且纤维末端镀层没有脱落现象。
图5是本发明连续碳纤维增强铝基复合材料烧结前的扫描电镜图，从图5可以看出大部分碳纤维均匀的分散在铝基体中，说明了采用柔性混合法可以使连续碳纤维均匀分散在铝基体中，采用柔性混合的方法分散碳纤维，可获得均匀分散的连续纤维增强铝基复合材料。
图6是本发明连续碳纤维增强铝基复合材料烧结后的扫描电镜图，从图6可以看出烧结后的连续碳纤维增强铝基复合材料断口中镀铜碳纤维基本分散均匀。由此可见，本发明采用柔性混合法可获得均匀分散的连续碳纤维增强铝基复合材料。

Claims (6)

1.一种连续碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，前处理
将适量裸碳纤维置于马弗炉内进行高温灼烧处理，得到去胶碳纤维，将所述去胶碳纤维置于质量分数为20%的HNO3溶液内搅拌均匀，取出再置于质量分数为10%的NaOH溶液内搅拌均匀，再对其进行敏化和活化处理后，置于恒温水浴，得到待镀碳纤维溶液；
步骤2，施镀
在所述待镀碳纤维溶液内依次加入硫酸铜、酒石酸钾钠和甲醛，搅拌均匀，再采用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节其pH为11.75~12.50，得到镀铜碳纤维；
所述硫酸铜：甲醛：酒石酸钾钠的质量比为10~15:2.34~7.02:40~60；所述施镀的温度为55~65℃，时间为10min；
步骤3，毛坯的制备
取适量镀铜碳纤维和铝粉进行湿混，加入粘结剂并混合均匀，得到毛坯；
所述碳纤维和铝粉的质量比为0.1~0.4:99.6~100；
步骤4，取适量所述毛坯置于挤压模具内，采用压缩机将其挤压成型，得到预制块；
步骤5，将所述预制块置于等离子烧结炉内，烧结后得到连续碳纤维增强铝基复合材料。
2.如权利要求1所述的一种连续碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述高温灼烧处理的温度为430~470℃，时间为60min。
3.如权利要求1所述的一种连续碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述HNO3与NaOH的体积比为1:2。
4.如权利要求1所述的一种连续碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述粘结剂为石蜡、甘油乙醇溶液和石蜡乙醚溶液中的任意一种。
5.如权利要求1所述的一种连续碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述压缩机的压力400~800KN，保压时间为0.5~1min。
6.如权利要求1所述的一种连续碳纤维增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤5中，所述烧结的压力为3.5~5.0T，温度为450~480℃，升温速度为50℃/min，保温时间为10min。
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