CN110724846B - 一种通过Cu-Ti混合镀层制备金刚石/铝复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种通过Cu‑Ti混合镀层制备金刚石/铝复合材料的方法，包括以下步骤:（1）将Cu粉、Ti粉和金刚石粉按一定比例混合，在600℃‑900℃条件下进行盐浴镀，得到Cu‑Ti混合镀层金刚石颗粒；（2）将混合镀层金刚石颗粒与Si粉按一定比例混合，再加入复合粘结剂混合均匀得到混料；（3）将混料压制成形状规则的多孔预制坯；（4）将多孔预制坯放入干燥箱中进行干燥处理得到脱水预制坯；（5）将脱水预制坯放入管式炉中进行第一阶段高温处理，冷却后得到脱脂混料骨架；（6）将脱脂混料骨架与铝放入管式炉中进行第二阶段高温处理，冷却后得到金刚石/铝复合材料。

Description

一种通过Cu-Ti混合镀层制备金刚石/铝复合材料的方法
技术领域
本发明涉及金刚石表面预处理技术领域，尤其涉及一种通过Cu-Ti混合镀层制备金刚石/铝复合材料的方法。
背景技术
目前，同时具有高热导率和低膨胀系数的金刚石颗粒增强金属基复合材料已经作为新型热管理材料成为该领域的研究热点。在实际研究中，发现金属基与金刚石颗粒的润湿性较差，结合不紧密，极大地增加了界面热阻，降低金刚石/铝复合材料的导热性能。
研究者们为了提高金属基与金刚石颗粒的界面结合，通常采用金刚石表面金属化和基体合金化两种途径。本方法采用的是金刚石表面盐浴镀金属化来解决润湿性问题。盐浴镀工艺简单、易操作、镀层厚度容易控制，对设备要求较低等特点，能够实现金属镀层与金刚石的紧密结合。
金刚石和铜有较高的界面能，使得与铜基体润湿性极差。为了改善金刚石和铜的润湿性，目前最多的是对金刚石表面进行金属化处理，然后再和铜进行复合。Ti元素形成碳化物的能力较强，并且Ti的碳化物与金刚石晶体结构有一定的对应关系，比较容易形成共格的强界面结合，形成碳化物的温度低，对金刚石颗粒的热损伤较小。因此，应结合两种金属元素的特点，制备功能化、适用性更广的金刚石/铝复合材料。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种通过Cu-Ti混合镀层制备金刚石/铝复合材料的方法，包括以下步骤:
（1）将Cu粉、Ti粉和金刚石粉按一定比例混合，在600℃-900℃条件下进行盐浴镀，得到Cu-Ti混合镀层金刚石颗粒；
（2）将步骤（1）得到的混合镀层金刚石颗粒与Si粉按一定比例混合，再加入复合粘结剂混合均匀得到混料；
（3）将步骤（2）得到的混料压制成形状规则的多孔预制坯；
（4）将步骤（3）得到的多孔预制坯放入干燥箱中进行干燥处理得到脱水预制坯；
（5）将步骤（4）得到的脱水预制坯放入管式炉中进行第一阶段高温处理，冷却后得到脱脂混料骨架；
（6）将步骤（5）得到的脱脂混料骨架与铝放入管式炉中进行第二阶段高温处理，冷却后得到金刚石/铝复合材料。
其中，所述Cu粉、所述Ti粉、所述金刚石粉和所述Si粉的重量百分比为5-20:5-20:20-50:30-50。
优选地，所述Cu粉、所述Ti粉、所述金刚石粉和所述Si粉的重量百分比为5:5:40:50，5:5:50:40，10:10:30:50，10:10:40:40，15:15:30:40，15:15:40:30。
其中，所述Cu粉、所述Ti粉、所述金刚石粉和所述Si粉组成的混合物与所述复合粘结剂的重量体积比为1:1-2g/mL。
优选地，所述Cu粉、所述Ti粉、所述金刚石粉和所述Si粉组成的混合物与所述复合粘结剂的重量体积比为1:1.1g/mL，1:1.2g/mL，1:1.3g/mL，1:1.4g/mL，1:1.5g/mL，1:1.6g/mL，1:1.7g/mL，1:1.8g/mL，1:1.9g/mL。
其中，所述Cu粉的粒径为100-200目，所述Ti粉的粒径为100-200目，所述金刚石粉的粒径为50-170目，所述Si粉的粒径为100-200目。
优选地，
所述Cu粉的粒径为110目，120目，130目，140目，150目，160目，170目，180目，190目；
所述Ti粉的粒径为100目，110目，120目，130目，140目，150目，160目，170目，180目，190目，200目；
所述金刚石粉的粒径为50目，60目，70目；
所述Si粉的粒径为100目，120目，150目，170目，200目。
其中，所述复合粘结剂由聚乙烯醇和无水乙醇组成。
其中，所述聚乙烯醇和所述无水乙醇的体积比为1:1-5，其中聚乙烯醇的质量百分比浓度为5-8%。
优选地，所述聚乙烯醇和所述无水乙醇的体积比为1:2，1:3，1:4。
其中，所述步骤（3）中，制备预制坯的压力为2-5MPa。
优选地，制备预制坯的压力为2.5MPa，3MPa，3.5MPa，4MPa，4.5MPa。
其中，所述步骤（4）中，干燥处理的温度为100-150℃，时间为1-3h。
优选地，
干燥处理的温度为105℃，110℃，115℃，120℃，125℃，130℃，135℃，140℃，145℃；
干燥处理的时间为1.2h，1.5h，1.8h，2h，2.2h，2.5h，2.8h。
其中，所述步骤（5）中，第一阶段高温处理的温度为500-700℃，时间为1-2h，压力为常压。
优选地，
第一阶段高温处理的温度为520℃，550℃，580℃，600℃，620℃，650℃，680℃；
第一阶段高温处理的时间为1.1h，1.2h，1.3h，1.4h，1.5h，1.6h，1.7h，1.8h，1.9h。
其中，所述步骤（6）中，第二阶段高温处理的温度为1000-1200℃，时间为2-5h，压力为常压。
优选地，
第二阶段高温处理的温度为1020℃，1050℃，1080℃，1100℃，1120℃，1150℃，1180℃；
第二阶段高温处理的时间为2.5h，3h，3.5h，4h，4.5h。
本发明提供的制备方法，两种镀层金属会根据形成的碳化物与金刚石表面亲和度不同自发的先后镀覆在金刚石表面，使镀覆后的金刚石颗粒适用性更广，功能化更强，可用于金刚石/铝复合材料的制备。
本发明的有益效果：
本发明提供的通过Cu-Ti混合镀层制备金刚石/铝复合材料的方法，两种镀层金属会根据与形成的碳化物金刚石表面亲和度不同自发的先后镀覆在金刚石表面，与现有技术相比，具有以下优点：（1）原材料采用人造金刚石，成本低廉；（2）与单一的金属镀层相比适用性更广，功能性更强 ；（3）镀层的形态和交错程度可以由起始含量控制 ；（4）整个制备过程无污染。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施方式中需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对应本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的金刚石/铝复合材料制备的工艺流程图；
图2是实施例1制备得到的金刚石/铝复合材料的断口形貌图；
图3是对比实施例1制备得到的镀Cu金刚石颗粒表面的SEM形貌图；
图4是对比实施例2制备得到的镀Ti金刚石颗粒表面的SEM形貌图；
图5是对比实施例3制备得到的Cu-Ti混合镀层金刚石颗粒表面的SEM形貌图。
具体实施方式
以下是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
实施例1
本发明提供了一种通过Cu-Ti混合镀层制备金刚石/铝复合材料的方法，制备工艺流程图如图1所示，包括以下步骤:
（1）将3克粒径在100-150目之间的Cu粉、3克粒径在100-150目之间的Ti粉和8克粒径在100-150目之间的金刚石粉进行混合，在750℃条件下进行盐浴镀，得到Cu-Ti混合镀层金刚石颗粒；
（2）将步骤（1）得到的混合镀层金刚石颗粒与8克粒径在100-150目之间的Si粉进行混合，再加入由10mL质量百分比浓度为8%的聚乙烯醇和25mL无水乙醇组成的复合粘结剂，混合均匀得到混料；
（3）将步骤（2）得到的混料放入10φ的模具中以2MPa的压力在室温下压制，保压4min后取出，得到形状规则的多孔预制坯；
（4）将步骤（3）得到的多孔预制坯放入干燥箱中，在120℃温度下干燥2h，得到脱水预制坯；
（5）将步骤（4）得到的脱水预制坯放入管式炉中，炉内与大气相通，在600℃高温下处理1.5h，冷却后得到脱脂混料骨架；
（6）将步骤（5）得到的脱脂混料骨架与工业纯铝放入管式炉中，炉内与大气相通，在1100℃高温下处理4h，冷却后得到金刚石/铝复合材料。
图2是实施例1制备得到的金刚石/铝复合材料的断口形貌图，从图中可以看出，当温度达到1100℃以后，Cu、Ti元素与体系内其他物质发生化合反应，形成交错的混合层镀覆在金刚石颗粒表面，从金刚石表面的元素分布可以看到Cu元素和Ti元素的分界线明显。
实施例2
本发明提供了一种通过Cu-Ti混合镀层制备金刚石/铝复合材料的方法，制备工艺流程图如图1所示，包括以下步骤:
（1）将1克粒径在100-150目之间的Cu粉、1克粒径在150-200目之间的Ti粉和10克粒径在50-100目之间的金刚石粉进行混合，在700℃条件下进行盐浴镀，得到Cu-Ti混合镀层金刚石颗粒；
（2）将步骤（1）得到的混合镀层金刚石颗粒与10克粒径在100-150目之间的Si粉进行混合，再加入由5mL质量百分比浓度为7%的聚乙烯醇和20mL无水乙醇组成的复合粘结剂，混合均匀得到混料；
（3）将步骤（2）得到的混料放入10φ的模具中以5MPa的压力在室温下压制，保压5min后取出，得到形状规则的多孔预制坯；
（4）将步骤（3）得到的多孔预制坯放入干燥箱中，在140℃温度下干燥1h，得到脱水预制坯；
（5）将步骤（4）得到的脱水预制坯放入管式炉中，炉内与大气相通，在550℃高温下处理1.5h，冷却后得到脱脂混料骨架；
（6）将步骤（5）得到的脱脂混料骨架与工业纯铝放入管式炉中，炉内与大气相通，在1150℃高温下处理2.5h，冷却后得到金刚石/铝复合材料。
实施例3
本发明提供了一种通过Cu-Ti混合镀层制备金刚石/铝复合材料的方法，制备工艺流程图如图1所示，包括以下步骤:
（1）将2克粒径在100-150目之间的Cu粉、2克粒径在100-150目之间的Ti粉和6克粒径在100-150目之间的金刚石粉进行混合，在650℃条件下进行盐浴镀，得到Cu-Ti混合镀层金刚石颗粒；
（2）将步骤（1）得到的混合镀层金刚石颗粒与8克粒径在100-150目之间的Si粉进行混合，再加入由5mL质量百分比浓度为8%的聚乙烯醇和25mL无水乙醇组成的复合粘结剂，混合均匀得到混料；
（3）将步骤（2）得到的混料放入10φ的模具中以3MPa的压力在室温下压制，保压3min后取出，得到形状规则的多孔预制坯；
（4）将步骤（3）得到的多孔预制坯放入干燥箱中，在130℃温度下干燥2h，得到脱水预制坯；
（5）将步骤（4）得到的脱水预制坯放入管式炉中，炉内与大气相通，在650℃高温下处理1h，冷却后得到脱脂混料骨架；
（6）将步骤（5）得到的脱脂混料骨架与工业纯铝放入管式炉中，炉内与大气相通，在1050℃高温下处理5h，冷却后得到金刚石/铝复合材料。
实施例4
本发明提供了一种通过Cu-Ti混合镀层制备金刚石/铝复合材料的方法，制备工艺流程图如图1所示，包括以下步骤:
（1）将2克粒径在150-200目之间的Cu粉、3克粒径在100-150目之间的Ti粉和4克粒径在120-170目之间的金刚石粉进行混合，在850℃条件下进行盐浴镀，得到Cu-Ti混合镀层金刚石颗粒；
（2）将步骤（1）得到的混合镀层金刚石颗粒与8克粒径在150-200目之间的Si粉进行混合，再加入由10mL质量百分比浓度为5%的聚乙烯醇和20mL无水乙醇组成的复合粘结剂，混合均匀得到混料；
（3）将步骤（2）得到的混料放入10φ的模具中以4MPa的压力在室温下压制，保压3min后取出，得到形状规则的多孔预制坯；
（4）将步骤（3）得到的多孔预制坯放入干燥箱中，在140℃温度下干燥2.5h，得到脱水预制坯；
（5）将步骤（4）得到的脱水预制坯放入管式炉中，炉内与大气相通，在700℃高温下处理1h，冷却后得到脱脂混料骨架；
（6）将步骤（5）得到的脱脂混料骨架与工业纯铝放入管式炉中，炉内与大气相通，在1150℃高温下处理3.5h，冷却后得到金刚石/铝复合材料。
实施例5
本发明提供了一种通过Cu-Ti混合镀层制备金刚石/铝复合材料的方法，制备工艺流程图如图1所示，包括以下步骤:
（1）将2克粒径在100-150目之间的Cu粉、4克粒径在150-200目之间的Ti粉和5克粒径在50-100目之间的金刚石粉进行混合，在850℃条件下进行盐浴镀，得到Cu-Ti混合镀层金刚石颗粒；
（2）将步骤（1）得到的混合镀层金刚石颗粒与8克粒径在100-150目之间的Si粉进行混合，再加入由10mL质量百分比浓度为6%的聚乙烯醇和15mL无水乙醇组成的复合粘结剂，混合均匀得到混料；
（3）将步骤（2）得到的混料放入10φ的模具中以5MPa的压力在室温下压制，保压3min后取出，得到形状规则的多孔预制坯；
（4）将步骤（3）得到的多孔预制坯放入干燥箱中，在125℃温度下干燥2.5h，得到脱水预制坯；
（5）将步骤（4）得到的脱水预制坯放入管式炉中，炉内与大气相通，在550℃高温下处理2h，冷却后得到脱脂混料骨架；
（6）将步骤（5）得到的脱脂混料骨架与工业纯铝放入管式炉中，炉内与大气相通，在1100℃高温下处理3h，冷却后得到金刚石/铝复合材料。
为了验证本发明提供的方法制备得到的Cu-Ti混合镀层金刚石颗粒表面的SEM形貌图与镀Cu金刚石颗粒表面的SEM形貌图和镀Ti金刚石颗粒表面的SEM形貌图的区别，以下将以实施例为参考，设置对比实施例1-3：
对比实施例1
将3克粒径在100-150目之间的Cu粉和8克粒径在100-150目之间的金刚石粉进行混合，在750℃条件下进行盐浴镀，得到镀Cu金刚石颗粒。
图3是对比实施例1制备得到的镀Cu金刚石颗粒表面的SEM形貌图，从图中可以看出：铜在金刚石表面不均匀团聚，形成的纳米铜粒子吸附力强，在金刚石颗粒表面附着大小不一的铜颗粒，在金刚石界面形成不均匀的铜镀层。
对比实施例2
将3克粒径在100-150目之间的Ti粉和8克粒径在100-150目之间的金刚石粉进行混合，在750℃条件下进行盐浴镀，得到镀Ti金刚石颗粒。
图4是对比实施例2制备得到的镀Ti金刚石颗粒表面的SEM形貌图，从图中可以看出：在盐浴镀过程中，钛与金刚石发生界面反应，生成碳化钛，在金刚石界面形成紧密结合、致密的钛镀层。
对比实施例3
将3克粒径在100-150目之间的Cu粉、3克粒径在100-150目之间的Ti粉和8克粒径在100-150目之间的金刚石粉进行混合，在750℃条件下进行盐浴镀，得到Cu-Ti混合镀层金刚石颗粒。
图5是对比实施例3制备得到的Cu-Ti混合镀层金刚石颗粒表面的SEM形貌图，从图中可以看出：Ti与金刚石形成碳化物，使Ti紧密的依附于金刚石表面，Cu则附着在Ti镀层的表面。
结合对比实施例1、对比实施例2和对比实施例3可以得出：同时利用两种元素在金刚石界面存在的特性，将二者同时进行盐浴镀处理，钛镀层紧密的与金刚石表面结合，铜镀层吸附在钛镀层间隙，二者在金刚石界面形成彼此交错的混合镀层。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都是属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (5)

1.一种通过Cu-Ti混合镀层制备金刚石/铝复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将Cu粉、Ti粉和金刚石粉按一定比例混合，在600℃-900℃条件下进行盐浴镀，得到Cu-Ti混合镀层金刚石颗粒；
（2）将步骤（1）得到的混合镀层金刚石颗粒与Si粉按一定比例混合，再加入复合粘结剂混合均匀得到混料；所述Cu粉、所述Ti粉、所述金刚石粉和所述Si粉的重量百分比为5-20:5-20:20-50:30-50；
（3）将步骤（2）得到的混料压制成形状规则的多孔预制坯；
（4）将步骤（3）得到的多孔预制坯放入干燥箱中进行干燥处理得到脱水预制坯；
（5）将步骤（4）得到的脱水预制坯放入管式炉中进行第一阶段高温处理，冷却后得到脱脂混料骨架, 第一阶段高温处理的温度为500-700℃，时间为1-2h，压力为常压；
（6）将步骤（5）得到的脱脂混料骨架与铝放入管式炉中进行第二阶段高温处理，冷却后得到金刚石/铝复合材料；
所述Cu粉的粒径为100-200目，所述Ti粉的粒径为100-200目，所述金刚石粉的粒径为50-170目，所述Si粉的粒径为100-200目；
所述步骤（3）中，制备预制坯的压力为2-5MPa；
所述步骤（6）中，第二阶段高温处理的温度为1000-1200℃，时间为2-5h，压力为常压。
2.根据权利要求1所述的一种通过Cu-Ti混合镀层制备金刚石/铝复合材料的方法，其特征在于：所述Cu粉、所述Ti粉、所述金刚石粉和所述Si粉组成的混合物与所述复合粘结剂的重量体积比为1:1-2g/mL。
3.根据权利要求1所述的一种通过Cu-Ti混合镀层制备金刚石/铝复合材料的方法，其特征在于：所述复合粘结剂由聚乙烯醇和无水乙醇组成。
4.根据权利要求3所述的一种通过Cu-Ti混合镀层制备金刚石/铝复合材料的方法，其特征在于：所述聚乙烯醇和所述无水乙醇的体积比为1:1-5，其中聚乙烯醇的质量百分比浓度为5-8%。
5.根据权利要求1-4中任意一项权利要求所述的一种通过Cu-Ti混合镀层制备金刚石/铝复合材料的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，干燥处理的温度为100-150℃，时间为1-3h。
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