CN109777987A - 一种无压熔渗法制备金刚石/铝复合材料的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无压熔渗法制备金刚石/铝复合材料的工艺方法，包括以下步骤：(1)将金刚石粉与硅粉按照适当比例，加以复合粘结剂均匀搅拌成混合粉；(2)将混合粉压制成具有规则形状的多孔金刚石预制坯体；(3)将铝块进行去氧化膜处理，压制好的多孔金刚石预制坯体进行干燥处理，将多孔金刚石预制坯体与铝块一起放入管式炉内的感应加热区；(4)进行熔渗处理，向管式炉内通入氩气，保温保压，管式炉冷后制备出金刚石/铝复合材料。本发明优点：降低了金刚石/铝复合材料的生产成本，提高了生产效率，提高了复合材料界面结合强度和致密度。
Description
技术领域
本发明涉及电子封装材料技术领域，特别是涉及一种无压熔渗法制备金刚石/铝复合材料的工艺方法。
背景技术
金刚石/铝复合材料作为第四代高导热材料，由于其具有低密度、可调的热膨胀系数、导热性能优异等优势而被认为在微电子、动力电池、航空航天等领域具有广阔应用前景的新材料。
研究者们主要通过金刚石表面金属化和基体铝合金化大方向采用各种实验方法对两相界面优化的问题进行研究分析，并且取得了丰硕的成果。目前，国内外相关研究主要通过浸渗法、真空热压、粉末冶金、放电等离子烧结等方法制备金刚石/铝复合材料。但由于金刚石与铝润湿性差，界面结合度不高，从而导致复合材料达不到预期性能。
在金刚石/铝复合材料中，金刚石与铝发生反应，生成界面反应产物Al4C3，可以改变界面结合提高复合材料热导率。研究发现，Al4C3会使增强相金刚石和基体Al更为紧密的连接在一起，提高复合材料的热导率。界面反应产物Al4C3在金刚石表面台阶处形核和长大，Al4C3的生长状态受到金刚石表面状态的影响，在金刚石{111}面上的Al4C3尺寸大，密度低；在{100}面上的尺寸小，密度大。Al4C3最佳的状态应为单个的棒状或者片状分布于界面，而且此时铝基体和金刚石仍然有直接连接，如果不对界面反应进行控制，将会生成过量的Al4C3,将会严重降低复合材料的热导率。为改善界面结合，控制界面Al4C3的含量，通常采用在金刚石表面镀覆金属元素如Ti、W、Mo或碳化物如SiC、WC、TiC等组织金刚石与铝发生反应。气压浸渗技术是制备金属基复合材料的常用技术之一，但是气压浸渗制备技术难以实现连续生产，制备成本难以降低，无压熔渗制备工艺是一种近净成型工艺，可以直接制备出高体积分数的金刚石/铝复合材料，使高体积分数的金刚石/铝复合材料可以低成本连续化生产。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种无压熔渗法制备金刚石/铝复合材料的工艺方法，通过在金刚石表面生成SiC镀层，利用无压熔渗法制备复合材料，以低成本获得高热导、难水解的金刚石/铝复合材料。
本发明采用如下技术方案：一种无压熔渗法制备金刚石/铝复合材料的工艺方法，包括以下步骤：
(1)将金刚石粉与硅粉按照适当比例，加以复合粘结剂均匀搅拌成混合粉；
(2)将混合粉压制成具有规则形状的多孔金刚石预制坯体；
(3)将铝块进行去氧化膜处理，压制好的多孔金刚石预制坯体进行干燥处理，将多孔金刚石预制坯体与铝块一起放入管式炉内的感应加热区；
(4)进行熔渗处理，向管式炉内通入氩气，保温保压，管式炉冷后制备出金刚石/铝复合材料。
优选地，所述金刚石粉的重量百分比为30％～50％，硅粉的重量百分比为10％～30％，所采用的金刚石粉为单晶或金刚石破碎粉料，金刚石粉粒径为10-100um，硅粉粒径为10-50um。
优选地，所述复合粘结剂为聚乙烯醇，且搅拌时加入无水乙醇，使得金刚石粉与硅粉混合均匀。
优选地，压制温度为室温，压制压力为10MPa-50MPa。
优选地，采用盐酸对铝块进行去氧化膜处理，所述盐酸浓度为10％-20％。
优选地，干燥处理的温度为80℃-150℃，干燥时间为30min-60min。
优选地，所述管式炉内气体压力为0MPa，在800℃-1200℃下，保温30min-120min。
优选地，所述铝块为高纯铝、6061铝合金、6063铝合金、6092铝合金、铝硅合金的一种。
本发明采用无压熔渗法制备金刚石/铝复合材料，在铝熔点以上进行熔渗，高温条件下，金刚石与硅粉发生硅碳反应，在金刚石表面形成一层SiC镀层，增大了金刚石与铝液的润湿性，熔融的铝液受到重力及毛细管力的作用，填充多孔坯体的孔道，由此，采用低成本的工艺方法得到致密的金刚石/铝复合材料。
与现有技术相比，本发明具有的优点：
(1)在无压熔渗制备的条件下，降低了对设备的要求，能够以低成本产业化的生产金刚石/铝复合材料。
(2)金刚石粉与硅粉在熔渗阶段发生碳硅反应，形成SiC镀层，减少了实验环节，提高了金刚石/铝复合材料的制备效率。
(3)制备过程无污染，可近净成型。
(4)在金刚石表面镀覆SiC镀层，在改善金刚石与铝基体的界面结合的同时，减少了界面反应产物Al4C3的形成，提高了复合材料在潮湿环境中的使用和储存。
(5)在清除粘结剂时，通过调节熔渗温度，使得留下的孔隙全部为开孔，在熔渗阶段结束以后，可以得到致密度很高的金刚石/铝复合材料。
附图说明
图1是本发明一种无压熔渗法制备金刚石/铝复合材料的工艺方法的工艺流程示意图。
图2是本发明一种无压熔渗法制备金刚石/铝复合材料的工艺方法中实施例1制备的金刚石/铝复合材料SEM图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
将10g单晶金刚石颗粒与3g硅粉加以聚乙烯醇均匀混合，称取2g混合粉料放于的模具中，在常温条件下施以20MPa的压力压制成型，获得圆柱形多孔预制坯体，随后将预制坯体放于干燥箱80℃下保温60min进行干燥处理，对纯铝块进行去氧化膜处理，抛光后采用稀盐酸清洗铝块，随后将坯体与铝块一起放入管式炉内感应加热区，通入恒流氩气，保持管式炉内气压为常压，加热到600℃保温60min脱脂处理，随后加热到1100℃保温90min,熔渗完成以后，样品随炉冷却到室温，取出样品，清除表面杂质，得到致密的金刚石/铝复合材料。
实施例2
将10g单晶金刚石颗粒与3g硅粉加以聚乙烯醇均匀混合，称取2g混合粉料放于的模具中，在常温条件下施以15MPa的压力压制成型，获得圆柱形多孔预制坯体，随后将预制坯体放于干燥箱80℃下保温60min进行干燥处理，对铝合金块进行去氧化膜处理，抛光后采用稀盐酸清洗铝块，随后将坯体与铝块一起放入管式炉内感应加热区，通入恒流氩气，保持管式炉内气压为常压，加热到600℃保温60min脱脂处理，随后加热到1100℃保温120min,熔渗完成以后，样品随炉冷却到室温，取出样品，清除表面杂质，得到致密的金刚石/铝复合材料。
实施例3
将10g单晶金刚石颗粒与3g硅粉加以聚乙烯醇均匀混合，称取2g混合粉料放于的模具中，在常温条件下施以20MPa的压力压制成型，获得圆柱形多孔预制坯体，随后将预制坯体放于干燥箱80℃下保温60min进行干燥处理，对铝硅合金块进行去氧化膜处理，抛光后采用稀盐酸清洗铝块，随后将坯体与铝块一起放入管式炉内感应加热区，通入恒流氩气，保持管式炉内气压为常压，加热到600℃保温60min脱脂处理，随后加热到1200℃保温90min,熔渗完成以后，样品随炉冷却到室温，取出样品，清除表面杂质，得到致密的金刚石/铝复合材料。
不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种无压熔渗法制备金刚石/铝复合材料的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将金刚石粉与硅粉按照适当比例，加以复合粘结剂均匀搅拌成混合粉；
(2)将混合粉压制成具有规则形状的多孔金刚石预制坯体；
(3)将铝块进行去氧化膜处理，压制好的多孔金刚石预制坯体进行干燥处理，将多孔金刚石预制坯体与铝块一起放入管式炉内的感应加热区；
(4)进行熔渗处理，向管式炉内通入氩气，保温保压，管式炉冷后制备出金刚石/铝复合材料。
2.根据权利要求1所述的无压熔渗法制备金刚石/铝复合材料的工艺方法，其特征在于，所述金刚石粉的重量百分比为30％～50％，硅粉的重量百分比为10％～30％，所采用的金刚石粉为单晶或金刚石破碎粉料，金刚石粉粒径为10-100um，硅粉粒径为10-50um。
3.根据权利要求1所述的无压熔渗法制备金刚石/铝复合材料的工艺方法，其特征在于，所述复合粘结剂为聚乙烯醇。
4.根据权利要求1所述的无压熔渗法制备金刚石/铝复合材料的工艺方法，其特征在于，压制温度为室温，压制压力为10MPa-50MPa。
5.根据权利要求1所述的无压熔渗法制备金刚石/铝复合材料的工艺方法，其特征在于，采用盐酸对铝块进行去氧化膜处理，所述盐酸浓度为10％-20％。
6.根据权利要求1所述的无压熔渗法制备金刚石/铝复合材料的工艺方法，其特征在于，干燥处理的温度为80℃-150℃，干燥时间为30min-60min。
7.根据权利要求1所述的无压熔渗法制备金刚石/铝复合材料的工艺方法，其特征在于，所述管式炉内气体压力为0MPa，在800℃-1200℃下，保温30min-120min。
8.根据权利要求1所述的无压熔渗法制备金刚石/铝复合材料的工艺方法，其特征在于，所述铝块为高纯铝、6061铝合金、6063铝合金、6092铝合金、铝硅合金的一种。
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