CN103572087B - 碳化硼颗粒增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铝基复合材料及其制备技术领域，具体公开了碳化硼颗粒增强铝基复合材料及其制备方法，该复合材料以铝合金作为基体，用作增强相的碳化硼的质量分数为2.5～30%，碳化硼颗粒在基体中均匀分布。其具体制备方法为将碳化硼粉末和铝合金粉末混料，并通过表面活化、等离子活化烧结和热处理，制备出接近全致密的烧结试样。本发明制备铝基复合材料烧结温度低，致密度高，晶粒细小，力学性能优异，并且操作简单，可控性好，是一种轻质高性能铝基复合材料。
Description
技术领域
本发明属于轻质高性能铝基复合材料及粉末冶金技术领域，特别是一种陶瓷颗粒增强铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
陶瓷颗粒增强铝基复合材料由于其比强度高、比刚度高、弹性模量高、耐磨性能优异、密度低、膨胀系数可控等诸多优点，在汽车工业和航空航天等领域具有重要的应用价值和广阔的应用前景。碳化硼有着很多优良的性能，主要表现在高硬度，仅比金刚石和立方氮化硼（CBN）低，且高温硬度恒定（>30GPa）、密度小（2.529g/cm3）、抗氧化性好、不易老化和腐蚀、耐酸性强等，碳化硼颗粒增强铝基复合材料不仅保留了铝合金材质轻，韧性好，成本低廉的特性，而且碳化硼与铝合金之间的界面润湿性良好，所得的复合材料具有较好的性能。
铝基复合材料的制备方法主要分为固态制造技术和液态制造技术。固态制造技术主要包括粉末冶金法、扩散粘接法（热压、热等静压）、变形压力加工法。液态制造技术主要包括（真空、压力、无压）浸渗法、挤压铸造法、液态金属搅拌铸造法、液态金属浸渍法、共喷沉积法以及热喷涂技术。液态制造技术由于温度较高，铝基体会与增强相颗粒发生反应，生成脆性相，从而影响铝基复合材料的性能，粉末冶金法可以实现在较低温度下烧结，它是将预先将增强体与铝基体粉末制成混合粉体，而后经成型干燥热压烧结，制成铝基复合材料，其特点是设备要求相对较低，便于大批量生产，但目前采用传统的方法制备的制品的致密度较低、孔隙率较高、性能较低，通常用于制造坯料，供挤压、轧制、锻压、旋压等二次加工制成成品，工序繁琐。
发明内容
本发明的目的旨在针对现有的铝基复合材料以及粉末冶金制备高性能铝基体复合材料的技术不足和缺陷，提供一种生产工艺简单、可有效提高铝基复合材料致密度和力学性能的制备方法，使铝基复合材料的性能接近或超过现有传统方法所生产的制品。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
本发明提供的碳化硼颗粒增强铝基复合材料的制备方法，具体是：将碳化硼颗粒和铝合金粉末配料，按质量计，其中碳化硼颗粒和铝合金粉末的含量分别为2.5～30%和70～97.5%，将球磨混合均匀的复合粉末装在预先制好的石墨磨具内进行等离子活化烧结（PAS），烧结后的试样进行热处理得到了碳化硼颗粒增强铝基复合材料。
所述B4C颗粒的纯度大于99%，粉末粒径为0.5～10μm。
所述铝合金粉末为7075铝合金粉末，粉末粒径为1～20μm。
所述表面活化在等离子活化烧结炉(Ed-PAS-Ⅲ15T-10P-50)中进行，加载时间为30s，电压为10-30kV，电流为70～120A。
所述快速升温在等离子活化烧结炉(Ed-PAS-Ⅲ15T-10P-50)中进行，升温速率为50～200℃/min，真空度≤10Pa，烧结时施加的压力为10～30MPa。
所述等离子活化烧结在等离子活化烧结炉(Ed-PAS-Ⅲ15T-10P-50)中进行，烧结温度为480℃～540℃，保温时间为1～5min，真空度≤10Pa，烧结时施加的压力为10～30MPa。
所述热处理工艺采用固溶处理加时效处理，具体为在470℃下保温2h固溶处理后淬火，淬火后在120℃下保温24h进行时效处理。
本发明与现有技术相比具有以下的主要优点：
本发明将高纯度碳化硼粉末和铝合金粉末混料，通过表面活化、等离子活化烧结，在烧结过程中，颗粒表面容易活化，通过表面扩散的物质传递得到促进，晶粒受脉冲电流加热和垂直单向压力的作用，体扩散和晶粒扩散都得到加强，加快了致密化过程，并且升温速度快，保温时间短，实现铝基复合材料的快速烧结，不仅可以节约能量、节约时间、提高设备效率，而且抑制了晶粒的长大，所得烧结样品晶粒均匀，致密度高，力学性能好。在低温下实现铝基复合材料的致密化，防止了铝基体与碳化硼颗粒之间发生反应，再进行热处理获得纳米尺寸分布的时效析出强化相，最终使得铝基体组织处于多相细小弥散分布以及碳化硼颗粒强化相均匀分布状态，制备出接近全致密的高性能烧结试样。
综上所述，本发明生产工艺简单、周期短、可有效提高铝基复合材料的致密度和力学性能；通过混料、等离子活化烧结、热处理获得碳化硼颗粒均匀分布的铝基复合材料，性能优异，满足大部分工业要求，形成可实现工业应用轻质高性能铝基复合材料的制备方法。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2是本发明7075铝合金粉末与12.5wt.%B4C颗粒粉末混料成复合粉体经过PAS工艺（表面活化时间为30s，活化电压为20kV，活化电流为100A，升温速率为100℃/min，烧结温度为530℃，烧结时间为5min，真空度≤10Pa，烧结压力为20MPa）试样的表面XRD图谱。
图3是本发明7075铝合金粉末与12.5wt.%B4C颗粒粉末经过PAS工艺（表面活化时间为30s，活化电压为20kV，活化电流为100A，升温速率为100℃/min，烧结温度为530℃，烧结时间为5min，真空度≤10Pa，烧结压力为20MPa）试样热处理的SEM图谱。
图4是本发明7075铝合金粉末与12.5wt.%B4C颗粒粉末经过PAS工艺（表面活化时间为30s，活化电压为20kV，活化电流为100A，升温速率为100℃/min，烧结温度为530℃，烧结时间为5min，真空度≤10Pa，烧结压力为20MPa）试样热处理后的BSED图谱。
图5是本发明7075铝合金粉末与12.5wt.%B4C颗粒粉末经过PAS工艺（表面活化时间为30s，活化电压为20kV，活化电流为100A，升温速率为100℃/min，烧结温度为530℃，烧结时间为5min，真空度≤10Pa，烧结压力为20MPa）试样热处理后的压缩断面图谱。
图6是本发明7075铝合金粉末与12.5wt.%B4C颗粒粉末经过PAS工艺（表面活化时间为30s，活化电压为20kV，活化电流为100A，升温速率为100℃/min，烧结温度为530℃，烧结时间为5min，真空度≤10Pa，烧结压力为20MPa）试样热处理后的抗弯断面图谱。
图7是本发明7075铝合金粉末与不同质量分数B4C颗粒粉末经过PAS工艺（表面活化时间为30s，活化电压为20kV，活化电流为100A，升温速率为100℃/min，烧结温度为530℃，烧结时间为5min，真空度≤10Pa，烧结压力为20MPa）试样热处理后的压缩强度应力与应变曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明，但不限定本发明。
实施例1
实验碳化硼颗粒增强铝基复合材料的成分配比为：按质量计，7075合金粉末为97.5%，B4C颗粒粉末为2.5%，在轻型球磨机上以150转/分钟的速度球磨24h得到复合粉末，复合料体在等离子活化烧结炉中进行表面活化，表面活化时间为30s，活化电压为20kV，活化电流为100A，真空度≤10Pa，表面活化后快速升温，升温速率为100℃/min，压力为20MPa，升温至530℃保温5min，烧结后得到试样进行热处理，得到了碳化硼颗粒增强铝基复合材料。
经检测，参见图7，该铝基复合材料的室温的气孔率≤0.05%，密度为2.814g/cm2，最大抗弯强度≥706.1MPa，硬度值为≥182HV，压缩屈服强度≥552MPa，压缩强度≥879MPa。
实施例2
实验碳化硼颗粒增强铝基复合材料的成分配比为：按质量计，7075合金粉末为92.5%，B4C颗粒粉末为7.5%，在轻型球磨机上以150转/分钟的速度球磨24h得到复合粉末，复合料体在等离子活化烧结炉中进行表面活化，表面活化时间为30s，活化电压为20kV，活化电流为100A，真空度≤10Pa，表面活化后快速升温，升温速率为100℃/min，压力为20MPa，升温至530℃保温5min，烧结后得到试样进行热处理，得到了碳化硼颗粒增强铝基复合材料。
经检测，参见图7，该铝基复合材料的室温的气孔率≤0.07%，密度为2.796g/cm2，最大抗弯强度≥813MPa，硬度值为≥172HV，压缩屈服强度≥588MPa，压缩强度≥863MPa。
实施例3
实验碳化硼颗粒增强铝基复合材料的成分配比为：按质量计，7075合金粉末为87.5%，B4C颗粒粉末为12.5%，在轻型球磨机上以150转/分钟的速度球磨24h得到复合粉末，复合料体在等离子活化烧结炉中进行表面活化，表面活化时间为30s，活化电压为20kV，活化电流为100A，真空度≤10Pa，表面活化后快速升温，升温速率为100℃/min，压力为30MPa，升温至510℃保温5min，烧结后得到试样进行热处理，得到了碳化硼颗粒增强铝基复合材料。
经检测，参见图1～7，该铝基复合材料的室温的气孔率≤0.05%，密度为2.783g/cm2，最大抗弯强度≥637MPa，硬度值为≥188HV，压缩屈服强度≥600MPa，压缩强度≥856MPa。
实施例4
实验碳化硼颗粒增强铝基复合材料的成分配比为：按质量计，7075合金粉末为70%，B4C颗粒粉末为30%，在轻型球磨机上以150转/分钟的速度球磨24h得到复合粉末，复合料体在等离子活化烧结炉中进行表面活化，表面活化时间为30s，活化电压为20kV，活化电流为100A，真空度≤10Pa，表面活化后快速升温，升温速率为100℃/min，压力为20MPa，升温至540℃保温3min，烧结后得到试样进行热处理，得到了碳化硼颗粒增强铝基复合材料。
经检测，参见图7，该铝基复合材料的室温的气孔率≤0.1%，密度为2.730g/cm2，最大抗弯强度≥806MPa，硬度值为≥190HV，压缩屈服强度≥584MPa，压缩强度≥828MPa。
上述实施例中，所述轻型球磨机可以采用QM-A型球磨机。
Claims (4)
1.碳化硼颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征是：将碳化硼颗粒和铝合金粉末配料，按质量计，其中碳化硼颗粒和铝合金粉末的含量分别为2.5~30%和70~97.5%，将球磨混合均匀的复合粉末装在预先制好的石墨模具内进行表面活化、等离子活化烧结，所述表面活化在等离子活化烧结炉进行，其工艺为加载时间30s~45s，电压10~30kV，电流70~120A，所述等离子活化烧结在等离子活化烧结炉中进行，其工艺为升温速率50~200℃/min，真空度≤10Pa，烧结时施加的压力为10~30MPa，烧结温度480℃~540℃，保温时间1~5min，烧结后的试样进行热处理得到了碳化硼颗粒增强铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的碳化硼颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征是所述碳化硼的纯度≥99%，粉末粒径为0.5~10μm。
3.根据权利要求1所述的碳化硼颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征是所述铝合金粉末为7075铝合金粉末，粉末粒径为1~20μm。
4.根据权利要求1所述的碳化硼颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征是所述热处理工艺采用固溶处理加时效处理，具体为：在460℃~480℃下保温1~3h固溶处理后淬火，淬火后在100~150℃下保温12~36h进行时效处理。
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