CN109504869A - 一种具有仿生多级结构的金属基纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有仿生多级结构的金属基纳米复合材料及其制备方法，包括以下步骤，步骤1：按照纳米陶瓷粉体和金属粉末体积比为5～15%准备原料，球磨后得到含有纯金属基体内核的核壳结构复合材料粉体；步骤2：将步骤1制备得到的复合材料粉体模压成型，然后在400℃条件下保温20min除气，然后在压力为50Mpa、温度为金属的0.85‑0.95Tm条件下烧结30min，降温卸压后得到纳米陶瓷颗粒非均匀分散的复合材料坯体；步骤3：将步骤2得到的复合材料坯体通过热挤出得到具有仿生多级结构的金属基纳米复合材料；本发明得到的复合材料在保持强度的基础上可大幅提升材料韧性，制备工艺简单、成本低，可通过调整原料尺寸、球磨参数和挤出参数对结构尺寸进行调控，生产过程无污染。

Description

一种具有仿生多级结构的金属基纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种仿生复合材料及其制备方法，具体涉及一种具有仿生多级结构的金属基纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
镁、铝、钛、铜等及其合金是理想的轻质结构材料，但是其强度、模量、耐高温等性能相对较低，无法满足特定环境下的服役要求。为了提高轻金属或轻合金的力学性能，最有效的途径之一就是添加第二相形成金属基复合材料。
研究表明，将金属间化合物、陶瓷颗粒、碳纳米管或石墨烯等增强相均匀分散在轻金属或轻合金基体中能够较大幅度地提高金属材料的强度，但是与此同时材料也面临着塑性/韧性的严重损失，因此这种传统均匀分散的金属基复合材料较低的损伤容限和有限的断裂韧度无法满足实际工程应用的需求。
通过对材料断裂行为的研究，研究者们发现可以通过抑制裂纹的萌生、钝化裂纹、降低裂纹扩展速率等手段来提高材料的韧性，因此对复合材料的微结构进行设计和调控可以达到材料强韧化的目的。自然界中的生物材料给复合材料的微结构设计提供了启迪，骨头、牙齿、贝壳等生物材料由于其独特的多级结构、极高的强度和良好的韧性备受关注，成为制备轻质高强韧金属基复合材料的理想模型材料。
目前仿生金属基复合材料的制备方法主要有冰模板法、叠层热压法、电化学沉积法、3D打印等。这些方法制备的仿生材料特征结构尺寸较大，达不到从微米到纳米的多级尺度，展现出来的力学性能也并不理想，而且工艺复杂、成本高昂，限制了其在工业上的使用。
发明内容
本发明提出了一种制备工艺简单、结构尺寸可控、界面结合良好、强韧性能优异的具有仿生多级结构的金属基纳米复合材料及其制备方法。
本发明采用的技术方案是：一种具有仿生多级结构的金属基纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照纳米陶瓷粉体和金属粉末体积比为5～15％准备原料，球磨后得到含有纯金属基体内核的核壳结构复合材料粉体；
步骤2：将步骤1制备得到的复合材料粉体模压成型，然后在400℃条件下保温20min除气，再在压力为50Mpa、温度为金属的0.85-0.95Tm条件下烧结30min，降温卸压后得到纳米陶瓷颗粒非均匀分散的复合材料坯体；
步骤3：将步骤2得到的复合材料坯体通过热挤出得到具有仿生多级结构的金属基纳米复合材料。
进一步的，所述步骤1中采用行星球磨方式进行球磨，采用硬质合金球作为球磨介质，球料比为25：1；过程控制介质采用硬脂酸或无水乙醇，其占原料质量比为1～4％；行星球磨中公转速度为120～200转/分，自转速度为10～50转/分。
进一步的，所述步骤1中的球磨为行星式球磨，在20～30℃条件下球磨20～50h或者在-196℃～-20℃条件下球磨1～20h。
进一步的，所述步骤1中的金属粉末为铝粉、镁粉、钛粉、铜粉中的一种。
进一步的，所述纳米陶瓷粉为纳米氧化铝粉、纳米氧化镁粉、纳米氧化硅粉、纳米氧化钛粉、纳米碳化硅粉、纳米碳化硼粉、纳米碳化钛粉、纳米氮化铝粉中的一种。
进一步的，步骤2中的升温速率为10℃/min，升压速率为2.5MPa/min；降温过程为首先以5～10℃/min的降温速率冷却到400℃，然后以10MPa/min卸压到0MPa，随后自然冷却。
进一步的，所述步骤3中首先将复合材料坯体放入预热的模具中，在温度为金属的0.45-0.7Tm条件下保温30min，采用液压机以8～15:1的挤出比挤出。
进一步的，所述步骤2中烧结采用热压炉、放电等离子烧结炉和振荡烧结炉中的一种。
一种具有仿生多级结构的金属基纳米复合材料，所述复合材料由A结构区域和B结构区域随机分布构成；
A结构区域纳米陶瓷颗粒弥散的分布于金属基体中；
B结构区域扁片状的金属沿定向方向排列。
本发明的有益效果是：
(1)本发明制备工艺简单、成本低，可满足工业需求；通过调整球磨参数和挤出参数可以对特征结构尺寸进行调控，生产过程无污染，且得到的复合材料界面结合良好；
(2)本发明制备得到的复合材料中萌生的微裂纹被扁平状金属阻挡发生裂纹钝化，能够通过微裂纹增殖大幅提升材料韧性，同时保持材料强度不发生弱化。
附图说明
图1为本发明中实施例1制备得到的复合材料的显微结构图，其中a为垂直于挤出方向，b为沿挤出方向。
图2为本发明中实施例2制备得到的复合材料沿挤出方向的显微结构图。
图3为本发明实施例3核壳结构复合材料粉体截面的显微结构图。
图4为本发明实施例4核壳结构复合材料粉体截面的显微结构图。
图5为本发明制备得到的复合材料的拉伸应力-应变曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
一种具有仿生多级结构的金属基纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照纳米陶瓷粉体和金属粉末体积比为5～15％准备原料，球磨后得到含有纯金属基体内核的核壳结构复合材料粉体。
将纳米陶瓷粉体和金属粉末按照上述设计的体积比导入硬质合金磨罐中；以硬质合金球作为球磨介质，球料比为25:1，并加入质量分数为1～4％的硬脂酸或无水乙醇作为过程控制介质；将球磨罐通入惰性气体进行保护并密封；将球墨罐置于行星式球磨机上，在室温或低温下以120-200转/分的公转速度和10-50转/分的自转速度运转，球磨后获得纳米陶瓷颗粒镶嵌在金属粉体表层区域的含有纯金属基体内核的核壳结构复合材料粉体；在室温条件下球磨时间为20-50h，在低温条件下球磨时间会大大缩短，通常为1-20h。
金属粉末为塑性较好的铝粉、镁粉、钛粉、铜粉中的一种，也可以是上述金属的合金粉末等；纳米陶瓷粉为纳米氧化铝粉、纳米氧化镁粉、纳米氧化硅粉、纳米氧化钛粉、纳米碳化硅粉、纳米碳化硼粉、纳米碳化钛粉、纳米氮化铝粉中的一种。
步骤2：将步骤1制备得到的复合材料粉体模压成型，然后在400℃条件下保温20min除气，然后在压力为50Mpa、温度为金属的0.85-0.95Tm条件下保温30min，降温卸压后得到纳米陶瓷颗粒非均匀分散的复合材料坯体。
具体操作如下：
在手套箱中将步骤1制备得到的复合材料粉体装入石墨模具中模压成型，然后转移到真空烧结炉中以10℃/min的升温速率加热到400℃并在此温度下保温20min进行除气处理；
保温结束后以10℃/min的升温速率加热到烧结温度，烧结温度为金属的0.85-0.95Tm，并同时将压力以2.5MPa/min的速率增加到50MPa，然后在此温度下继续保温保压30min；
以5～10℃/min的降温速率冷却到400℃后以10MPa/min的速率卸压到0Mpa，随后自然冷却至室温得到纳米陶瓷颗粒非均匀分散的复合材料坯料。
步骤3：将步骤2得到的复合材料坯体通过热挤出得到具有仿生多级结构的金属基纳米复合材料。
将淬火钢模具预热到实验温度，然后将样品放入模具中，在实验温度下保温30min，然后采用液压机以8～15:1的挤出比将复合材料坯料中的金属基体内核挤压成扁片状，得到具有仿生多级结构的金属基纳米复合材料。
一种具有仿生多级结构的金属基纳米复合材料，复合材料由A结构区域和B结构区域随机分布构成；
A结构区域纳米陶瓷颗粒弥散的分布于金属基体中，该结构为一级结构，为含有均匀弥散分布纳米陶瓷颗粒的金属基复合材料；
B结构区域扁片状的金属沿定向方向排列，该结构为另一级结构，经挤压变形后得到扁片状金属，金属沿挤出方向定向排列，在垂直于挤出方向的截面上扁片状金属呈随机分布。
实施例1
采用行星式球磨、真空热压烧结和热挤出加工工艺制备具有仿生多级结构的高强韧镁基纳米复合材料。
制备方法如下：
步骤1：复合材料粉体的制备
将100目的片状镁粉和20nm纳米碳化硅陶瓷粉体按体积比为95:5混合倒入硬质合金磨罐中；以硬质合金球作为球磨介质，球料比为25:1，并加入质量分数为4％的硬脂酸作为过程控制介质；将球磨罐通入氩气进行保护并密封；将球磨罐置于行星式球磨机上，在室温下以150转/分的公转速度和10转/分的自转速度球磨20h后获得复合材料粉体。
步骤2：复合材料粉体烧结
在手套箱中将步骤1制备得到的复合材料粉体装入石墨模具中模压成型，然后转移到真空热压烧结炉中以10℃/min的升温速率加热到400℃并在此温度下保温30min进行除气处理。
保温结束后以10℃/min的升温速率加热到600℃，并同时将压力以2.5MPa/min的速率增加到50MPa，然后在温度为600℃、压力为50MPa的状态下保温30min。
以10℃/min的降温速率冷却到400℃后以10MPa/min的速率卸压到0MPa，随后自然冷却至室温。
步骤3：复合材料热挤出加工
将淬火钢模具预热到实验温度，然后将样品放入模具中，在150℃保温30min；然后采用200吨液压机以2mm/min的基础速度将复合材料坯料挤压成直径为8mm的复合材料圆棒。
通过步骤3获得的复合材料的显微结构如图1所示，它明显包含了两类结构：纳米SiC颗粒弥散的分布于Mg基体中形成的A结构，它来源于核壳结构粉体的表层部分；扁片状的Mg金属沿定向方向排列形成的B结构，它来源于核壳结构粉体的纯金属内核部分；A结构区域和B结构区域随机分布，具有典型的仿生多级结构特征。如图1a所示，从垂直于挤出方向的截面上可以看出A结构呈连续分布特征，扁片状Mg金属离散分布其中，且呈随机分布状态，Mg金属的平均片层厚度约为2μm，片层与片层之间由A结构分隔开来，片层间距较小；如图1b所示，在平行于挤出方向上，扁片状的金属沿挤出方向呈定向排列，长度较长，由于扁片状Mg金属的随机分布特征，截面上扁片状金属区域的宽度随机变化。对步骤3得到的复合材料进行单轴拉伸测试，其测试结果如图5所示；该复合材料最大拉伸强度达到290MPa，且拉伸应变达到16％。
实施例2
采用行星式球磨、真空热压烧结和热挤出加工制备具有仿生多级结构的高强韧镁基纳米复合材料。
制备过程如下：
步骤1：复合材料粉体的制备
将100目的片状镁粉和20nm纳米碳化硅陶瓷粉体按体积比95:5混合倒入硬质合金磨罐中；以硬质合金球作为球磨介质，球料比为25:1，并加入质量分数4％的硬脂酸作为过程控制介质；将球磨罐通入氩气进行保护并密封；将球磨罐置于行星式球磨机上，在室温下以180转/分公转速度和10转/分的自转速度球磨30h获得复合材料粉体。
步骤2：复合材料烧结
在手套箱中将步骤1得到的复合材料粉体装入石墨模具中模压成型，然后转移到真空热压烧结炉中以10℃/min的升温速率加热400℃并在此温度下保温30min进行除气处理。
保温结束后以10℃/min的升温速率加热到600℃，并同时将压力以2.5MPa/min的速率增加到50MPa，然后在温度为600℃、压力为50MPa的状态下保温30min。
以5～℃/min的降温速率冷却到400℃后以10MPa/min的速率卸压到0MPa，随后自然冷却至室温。
步骤3：复合材料热挤出加工
将淬火钢模具预热到实验温度，然后将样品放入模具中，在150℃保温30min；然后采用200吨液压机以2mm/min的挤出速度将复合材料坯料挤压成直径为10mm的圆棒。
复合材料沿挤出方向的显微结构如图2所示，它明显包含了两类结构：纳米SiC颗粒弥散的分布于Mg基体中形成的A结构，它来源于核壳结构粉体的表层部分；扁片状的Mg金属沿定向方向排列形成的B结构，它来源于核壳结构粉体的纯金属内核部分；A结构区域和B结构区域随机分布，具有典型的仿生多级结构特征。经180转/分球磨30h处理的复合材料粉体，由于镁粉在球磨过程中破碎程度高，纯金属内核的尺寸较小，经过挤出处理后，获得的扁片状的Mg金属平均厚度降到1μm以下，金属扁片的长度较小，片层之间的宽度也较大，A结构区域内纳米SiC颗粒的间距较大；将制备得到的复合材料进行单轴拉伸测试如图5所示，最大拉伸强度可达到380MPa，且拉伸应变达到6％。
实施例3
采用行星式球磨、真空热压烧结和热挤出加工制备具有仿生多级结构的高强韧镁基纳米复合材料。
制备过程如下：
步骤1：复合材料粉体的制备
将20μm球状镁粉和10nm纳米碳化硅陶瓷粉体按体积比95:5混合倒入硬质合金磨罐中；以硬质合金球作为球磨介质，球料比为25:1，并加入质量分数3％的硬脂酸作为过程控制介质；将球磨罐通入氩气进行保护并密封；将球磨罐置于行星式球磨机上，在-40℃条件下以180转/分公转速度和10转/分的自转速度球磨5h获得复合材料粉体。其结构如图3所示。
步骤2和步骤3如实施例1。
实施例4
采用行星式球磨、真空热压烧结和热挤出加工制备具有仿生多级结构的高强韧镁基纳米复合材料。
制备过程如下：
步骤1：复合材料粉体的制备
将20μm球状镁粉和10nm纳米碳化硅陶瓷粉体按体积比95:5混合倒入硬质合金磨罐中；以硬质合金球作为球磨介质，球料比为25:1，并加入质量分数3％的硬脂酸作为过程控制介质；将球磨罐通入氩气进行保护并密封；将球磨罐置于行星式球磨机上，在室温条件下以150转/分公转速度和10转/分的自转速度球磨30h获得复合材料粉体。其结构如图4所示。
步骤2和步骤3如实施例1。
从图3和图4中可以看出，5vol.％纳米SiC颗粒镶嵌在镁粉的表层区域形成了一层纳米复合材料外壳，镁粉的内部为纯净的金属内核。这种核壳结构的尺寸可以通过原料尺寸和球磨工艺加以控制；以20μm球状镁粉为原料，在-40℃下，以180转/分的公转速度和10转/分的自转速度球磨5h，由于镁粉破碎程度低，金属内核的尺寸大，外壳层较薄，纳米陶瓷颗粒间距小(如图3)；以20μm球状镁粉为原料，在室温下，以150转/分的公转速度和10转/分的自转速度球磨30h，由于镁粉破碎程度高，金属内核的尺寸小，外壳层较厚，纳米陶瓷颗粒间距大(如图4)。
本发明在保护气氛下采用行星式球磨的方法将微米尺寸的金属粉末和纳米尺寸的陶瓷粉体混合，在合适的转速和过程控制剂用量下使得纳米陶瓷颗粒镶嵌在金属粉体表层区域获得含有纯金属基体内核的核壳结构复合材料粉体；经模压成型后，在真空烧结得到纳米陶瓷颗粒非均匀分散的复合材料坯料；然后采用热挤出加工使得复合材料坯料中离散分布的金属基体内核被延展成扁平状，获得具有仿生多级结构的金属基纳米复合材料。
本发明制备工艺简单、成本低、可满足工业需求；采用本发明可以通过简单工艺完成复合材料的制备，通过调整球磨参数和挤出参数调控特征结构尺寸，且制备过程无污染，复合材料界面结合良好。仿生多级结构指由A结构区域和B结构区域随机分布构成；其中A结构区域纳米陶瓷颗粒弥散的分布于金属基体中，该结构为一级结构，为含有均匀弥散分布纳米陶瓷颗粒的金属基复合材料；B结构区域扁片状的金属沿定向方向排列，该结构为另一级结构，经挤压变形后得到扁片状金属，金属沿挤出方向定向排列，在垂直于挤出方向的截面上扁片状金属呈随机分布。这种结构使得材料中萌生的微裂纹能够被扁片状金属阻挡发生裂纹钝化，而且还能通过微裂纹增殖大幅提升材料韧性，同时可以保持材料强度不发生弱化，从而使得仿生多级结构的金属基纳米材料具有高强高韧的性能。如实施例1制备得到的Mg-5％SiC纳米复合材料的拉伸强度高达290MPa，比纯镁基体提高了约200MPa，并保持了良好的韧性，拉伸应变可达16％。相对金属基体而言，材料强度获得了大幅提升，但是韧性几乎没有损失；与传统的颗粒增强金属基复合材料相比，打破了强韧竞争的困局，具有高强度、良好韧性的优异综合力学性能。本发明制备得到的复合材料的强韧性可以通过扁片状金属的特征尺寸和它们之间的间距来进行调控，使其满足应用需求。

Claims (9)

1.一种具有仿生多级结构的金属基纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：按照纳米陶瓷粉体和金属粉末体积比为5～15％准备原料，球磨后得到含有纯金属基体内核的核壳结构复合材料粉体；
步骤2：将步骤1制备得到的复合材料粉体模压成型，然后在400℃条件下保温20min除气，然后在压力为50Mpa、温度为金属的0.85-0.95Tm条件下烧结30min，降温卸压后得到纳米陶瓷颗粒非均匀分散的复合材料坯体；
步骤3：将步骤2得到的复合材料坯体通过热挤出得到具有仿生多级结构的金属基纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种具有仿生多级结构的金属基纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中采用行星球磨方式进行球磨，采用硬质合金球作为球磨介质，球料比为25：1；过程控制介质采用硬脂酸或无水乙醇，其占原料质量比为1～4％；行星球磨中公转速度为120～200转/分，自转速度为10～50转/分。
3.根据权利要求1所述的一种具有仿生多级结构的金属基纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的球磨为行星式球磨，在20～30℃条件下球磨20～50h或者在-196℃～-20℃条件下球磨1～20h。
4.根据权利要求1所述的一种具有仿生多级结构的金属基纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的金属粉末为铝粉、镁粉、钛粉、铜粉中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种具有仿生多级结构的金属基纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述纳米陶瓷粉为纳米氧化铝粉、纳米氧化镁粉、纳米氧化硅粉、纳米氧化钛粉、纳米碳化硅粉、纳米碳化硼粉、纳米碳化钛粉、纳米氮化铝粉中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种具有仿生多级结构的金属基纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中的升温速率为10℃/min，升压速率为2.5MPa/min；降温过程为首先以5～10℃/min的降温速率冷却到400℃，然后以10MPa/min卸压到0MPa，随后自然冷却。
7.根据权利要求1所述的一种具有仿生多级结构的金属基纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中首先将复合材料坯体放入预热的模具中，在温度为金属的0.45-0.7Tm条件下保温30min，采用液压机以8～15:1的挤出比挤出。
8.根据权利要求1所述的一种具有仿生多级结构的金属基纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中烧结采用热压炉、放电等离子烧结炉和振荡烧结炉中的一种。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的具有仿生多级结构的金属基纳米复合材料，其特征在于，所述复合材料由A结构区域和B结构区域随机分布构成；
A结构区域纳米陶瓷颗粒弥散的分布于金属基体中；
B结构区域扁片状的金属沿定向方向排列。
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