CN111451514B - 一种纳米相强化铝基复合板材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纳米相强化铝基复合板材及其制备方法，属于金属基复合材料制备加工技术领域。该方法通过片状粉末冶金与异步轧制结合：首先变速球磨获得纳米相弥散分布的片状复合粉末，然后粉末冶金烧结获得粉末冶金锭坯，最后采用异步轧制，通过严格控制异步轧制比、道次压下量等工艺参数，获得纳米相强化铝基复合板材。本发明所制备的铝基复合板材兼有模量高、强度高、塑性好等优点，材料制备工艺简单、成材率高，能够满足1～5mm厚的纳米相强化铝基复合材料薄板材的制备与生产。

Description

一种纳米相强化铝基复合板材的制备方法
技术领域
本发明涉及金属基复合材料领域，尤其涉及一种纳米相强化铝基复合板材的制备方法。
背景技术
铝合金是目前应用最为广泛的一类轻质金属结构材料，板材类构件在钣金、蒙皮等相关领域具有广泛应用。但是，传统铝合金模量低导致板材类构件刚度差，尤其在航空航天及国防军工等高技术领域，需求具有更高强度和刚度的轻质板材结构材料。向铝合金基体中添加纳米增强相，既能提高板材结构强度和刚度，还能保持较高的加工性能。典型的纳米陶瓷增强相，如碳化硅SiC、碳化硼B4C、氧化铝Al2O3等纳米陶瓷，以及近年来发展的碳纳米管CNTs、石墨烯GNS等纳米碳材料，引入铝合金基体制备出纳米相强化铝基复合材料，均能显著提高材料的强度和刚度。
公告号为CN109897987A的中国发明专利公开了一种铝基纳米复合材料及其制备方法，该复合材料为铝或铝合金和纳米增强相材料组成。其制备方法如下：(1)将铝或铝合金粉末与纳米增强相粉末混合，通过高能球磨制备得到铝基纳米复合材料粉末；(2)将铝基纳米复合材料粉末装入到模具中，通过烧结或者冷压或者热压得到预成型块体；(3)将预成型块体通过热压或者热锻获得铝基纳米复合材料。
但是，由于纳米相具有显著的高比表面积，引入铝合金基体容易发生团聚：一方面，纳米相团聚，不能有效发挥纳米相强化作用，提高材料性能有限；另一方面，纳米相团聚也容易导致应力集中和早期裂纹，导致所制备出的材料加工性能差。通常，增强相含量需要达到一定质量，材料的强度、模量才会显著提升。因此，如何加工获得纳米相强化，尤其是较高含量的纳米相强化铝基复合材料，并保持一定的加工变形能力，成为限制纳米相强化铝基复合材料板材应用的瓶颈。
目前缺少一种能够规模化制备纳米相强化高性能铝基复合板材的方法。粉末冶金球磨工艺是引入纳米增强体的一种常用方法，通常先制备纳米相增强体均匀分散的金属复合粉末，再经进一步的粉末成型、烧结以及致密化变形，获得纳米相强化复合材料。同时，由于板材厚度及宽度等尺寸限制，通常采用轧制变形而不是挤压变形作为板材最后的成形工艺。但是，通常为实现纳米增强相的分散，需要通过高转速下磨球冲击打破纳米相团聚，在此过程中，原料球形粉末经过片化、焊合为冷焊颗粒、断裂小碎片过程。尽管能够实现纳米相的分散，但是高速球磨存在高耗能、发热、容易引入磨球碎屑等问题。同时，此外，对于纳米碳材料，高速球磨还会严重破坏纳米碳的结构，不利于纳米碳强化效益的发挥。
同时，近年来研究指出，基体中全部弥散分布纳米相，缺少能够承担变形的基体，后期锭坯变形能力受限，在上下辊同速的传统轧制加工条件下，对粉末冶金锭坯所施加的变形作用小，不能有效促进粉末冶金锭坯原始粉末界面结合，板材轧制加工过程中易开裂，导致纳米相强化、尤其高含量纳米相强化铝基复合板成品率低。一些研究报道，采用累积叠轧大塑性变形加工，轧制直接作用于表面分散纳米相增强体的板材，经上下辊同辊速单道次大变形多次轧制后，既能利用轧制累积的大形变一定程度实现纳米增强体的分散(Investigation of nanostructured Al/Al2O3 composite produced by accumulativeroll bonding process.Roohollah Jamaati,Mohammad Reza Toroghinejad,JanDutkiewicz,Jerzy A.Szpunar Materials and Design,35(2012)37-42)，同时还能够获得铝基复合材料板材。但采用累积叠轧制备纳米相强化复合材料，存在增强相含量低，样品尺寸严重受限，对轧制设备要求也非常高，不利于推广。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种纳米相强化铝基复合板材的制备方法，该方法通过粉末冶金与异步轧制结合，首先变速球磨获得纳米相弥散分布的片状复合粉末，然后对片状粉末冶金锭坯进行异步轧制，严格控制异步轧制比、道次压下量等工艺参数，获得纳米相强化铝基复合板材，本发明能够满足1～5mm厚纳米相强化铝基复合材料薄板材的制备与生产，适合规模化应用与推广。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种纳米相强化铝基复合板材的制备方法，包括以下步骤：
a、纳米增强相与金属粉的混合粉末进行低速球磨，获得纳米相均匀分散于金属粉表面的纳米复合片状粉末；
b、将步骤a中所述纳米复合片状粉末烧结成型获得片状粉末冶金锭坯；
c、将步骤b中所述片状粉末冶金锭坯异步轧制即得所述纳米相强化铝基复合板材。
优选的，步骤a中所述纳米增强相包括纳米陶瓷材料、纳米碳材料中的一种；
所述纳米陶瓷材料包括SiC、Al2O3、B4C的一种或多种，所述纳米碳材料包括碳纳米管、石墨烯中的一种或多种。
优选的，步骤a中所述金属粉为球形金属粉，所述球形金属粉包括金属铝合金粉末或Al、Cu、Mg、Zn混合金属粉末。
优选的，当所述纳米增强相为纳米陶瓷材料时，纳米陶瓷材料的质量占比为混合粉末的5～20％；所述纳米增强相为纳米碳材料时，纳米碳材料的质量占比为混合粉末的0.5～5％，高于上述纳米陶瓷材料的含量质量比和纳米碳材料的含量质量比的范围，延伸率显著降低；低于上述纳米陶瓷材料的含量质量比和纳米碳材料的含量质量比的范围，强化效果差。
优选的，步骤a中所述低速球磨包括行星球磨、搅拌球磨，转速100～300转/分钟，时间5～24小时。
优选的，步骤a中所述纳米复合片状粉末的厚度为200～2000纳米，低于下限后期加工能力差，高于上限则纳米相分散效果差，纳米复合片状粉末的平均直径与厚度比大于或等于25，，如果低于下限，则可能是球磨不充分导致长径比低，或球磨过长，球磨形成的片状粉末碎化，不利于后期变形。
优选的，步骤b中纳米复合片状粉末烧结成型包括真空热等静压烧结或冷等静压成型、真空烧结、变形致密化相结合，得到所述片状粉末冶金锭坯的致密度大于99.5％。
优选的，步骤c中所述异步轧制的异速比为1.1～1.5之间，道次压下量为5～20％，总压下量大于或等于75％，高于上述范围值上限则容易开裂；低于上述范围值下限，则异步轧效果较差。
优选的，步骤c中所述异步轧制的开轧温度为300～550℃，终轧温度大于200℃。
优选的，所述纳米相强化铝基复合板材的厚度1～5mm。
综上所述，与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)金属粉末片形化，一方面相对于球形粉末具有更大比表面积，能够增加可容纳纳米相的表面积，避免了纳米相的严重团聚，另一方面，纳米相分布于片化金属表面，保留了具有更好变形能力的金属基体，有利于后续轧制变形加工。同时，低速球磨能够避免高速球磨下对纳米碳材料的结构破坏，有利于纳米碳强化效益的发挥；
(2)异步轧制相较于传统上下辊速一致的轧制变形，在相同轧制下压量下，具有更大的剪切变形作用力，通过精确控制异步轧制工艺，既能够利用剪切作用进一步改善片状粉末表面纳米相的分散，还能够促进片状粉末之间的结合，能够提高板材成品率；
(3)异步轧制相较于传统上下辊速一致的轧制变形，在相同轧制下压量时，由于具有更大的剪切变形作用力，板材中能够存储更多形变能，最终所获得的板材能够具有更细的基体晶粒组织，能够在保证成材率的同时获得更高强度的铝基复合板材；
(4)通过片状粉末冶金锭坯与异步轧制结合，既实现了纳米增强相的有效分散，同时避免了累积叠轧制备工艺的诸多限制，具有更大的推广应用前景。
具体实施方式
以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进，这些都属于本发明的保护范围。下面结合具体实施例对本发明进行详细说明：
纳米相强化铝基复合板材拉伸力学性能，测试方法参照GB/T 228.1-2010，沿轧制方向机加工取样，测试板材轧制方向拉伸力学性能，获得抗拉强度、断裂延伸率力学性能指标。
纳米相强化铝基复合板材弹性模量，测试方法参照GB/T 22315-2008,沿板材轧制方向机加工取片状试样，采用悬丝耦合共振法获得材料弹性模量。
实施例1
一种纳米相强化铝基复合板材的制备方法，具体为纳米SiC陶瓷相强化2024Al复合材料5mm板材。增强相为SiC纳米陶瓷相，添加量为质量含量12％，原料金属粉末为2024Al球形粉末。
2024Al合金粉末与12wt％SiC纳米陶瓷相混料后，利用行星球磨机，在转速100转/分钟下进行24h，获得平均厚度1200nm、径厚比约为60的复合片状粉末；
所获得的复合片状粉末，真空热压获得片状粉末冶金锭坯，锭坯致密度99.6％；
所获得的片状粉末冶金锭坯，然后利用双辊轧机进行异步轧制：开轧温度550℃，终轧温度大于360℃；异速比为1.5，道次压下量5％，总压下量80％。最终获得厚度5mm的纳米SiC强化2024Al复合板材。
所获得SiC/2024Al铝基复合板材经高温固溶后，峰值时效获得最终热处理板材。
沿板材轧制方向测试，抗拉强度650MPa，弹性模量95GPa，拉伸延伸率10％。
实施例2
一种纳米相强化铝基复合板材的制备方法，具体为纳米Al2O3、B4C陶瓷相复合强化6061Al复合材料3mm板材。增强相为Al2O3、B4C纳米陶瓷相，各质量含量分别为8％与12％，增强相总质量比为20％，原料金属粉末为6061Al球形粉末。
6061Al合金粉末与质量比分别为8％与12％的Al2O3、B4C纳米陶瓷粉末混料后，利用行星球磨机在转速300转/分钟下进行5h，获得平均厚度200nm、径厚比约为120的复合片状粉末；
所述复合片状粉末，经真空热压烧结获得致密度达99.8％的片状粉末冶金锭坯；
所获得的片状粉末冶金锭坯，然后利用双辊轧机进行异步轧制：开轧温度550℃，终轧温度大于320℃；异速比为1.1，道次压下量5％，总压下量75％。最终获得厚度3mm的纳米Al2O3、B4C复合强化6061Al复合板材。
所获得铝基复合板材经高温固溶后，峰值时效获得最终热处理板材。
沿板材轧制方向测试，抗拉强度530MPa，弹性模量99GPa，拉伸延伸率7％。
实施例3
一种纳米相强化铝基复合板材的制备方法，具体为纳米Al2O3强化2024Al复合材料5mm板材。增强相为Al2O3纳米陶瓷相，添加量为质量含量5％，原料金属粉末为2024Al球形粉末。
2024Al粉末与5wt％Al2O3纳米陶瓷粉末混料后，利用行星球磨机，在转速120转/分钟下球磨5h，获得平均厚度2000nm、径厚比约为25的复合片状粉末；
所述复合片状粉末，真空热压获得片状粉末冶金锭坯，锭坯致密度99.6％；
所获得的片状粉末冶金锭坯，然后利用双辊轧机进行异步轧制：开轧温度480℃，终轧温度大于320℃；异速比为1.5，道次压下量20％，总压下量80％。最终获得厚度5mm的纳米SiC强化2024Al复合板材。
所获得铝基复合板材经高温固溶后，峰值时效获得最终热处理板材。
沿板材轧制方向测试，抗拉强度550MPa，弹性模量80GPa，拉伸延伸率12％。
实施例4
一种纳米相强化铝基复合板材的制备方法，具体为纳米相CNTs强化2024Al复合材料2mm板材。增强相为CNTs纳米碳材料，添加量为质量比2％，原料金属粉末为球形纯Al、Cu及Mg粉末。
按照2024Al成分配比(4.0wt.％Cu，1.5wt.％Mg，余量Al)称量粉末，与质量比为2％的CNTs简单混料后，利用搅拌球磨机，在转速135转/分钟下进行8h，获得平均厚度800nm、径厚比约为100的复合片状粉末；
所述复合片状粉末，经冷压成型后，在真空下高温烧结，然后通过模锻墩粗获得致密度达99.9％的片状粉末冶金锭坯；
所获得的片状粉末冶金锭坯，然后利用双辊轧机进行异步轧制：开轧温度500℃，终轧温度大于400℃；异速比为1.2，道次压下量5％，总压下量85％。最终获得厚度2mm的CNTs强化2024Al复合板材。
所获得铝基复合板材经高温固溶后，峰值时效获得最终热处理板材。
沿板材轧制方向测试，抗拉强度640MPa，弹性模量85GPa，拉伸延伸率10％。
实施例5
一种纳米相强化铝基复合板材的制备方法，具体为纳米相CNTs强化6061Al复合材料2mm板材。增强相为CNTs纳米碳材料，添加量为质量比1.0％，原料金属粉末为6061Al球形粉末。
6061Al粉末与质量比为1.0％的CNTs混料后，采用行星球磨，在转速200转/分钟下进行10h，获得平均厚度400nm、径厚比约为90的复合片状粉末；
所述复合片状粉末，经冷压成型后，在真空下高温烧结，然后通过模锻墩粗获得致密度达99.9％的片状粉末冶金锭坯；
所获得的片状粉末冶金锭坯，然后利用双辊轧机进行异步轧制：开轧温度350℃，终轧温度大于200℃；异速比为1.2，道次压下量5％，总压下量85％。最终获得厚度2mm的CNTs强化6061Al复合板材。
所获得铝基复合板材经高温固溶后，峰值时效获得最终热处理板材。
沿板材轧制方向测试，抗拉强度450MPa，弹性模量82GPa，拉伸延伸率11％。
实施例6
一种纳米相强化铝基复合板材的制备方法，具体为纳米相石墨烯GNPs强化5083Al复合材料2mm板材。增强相为石墨烯GNPs颗粒纳米碳材料，添加量为质量比0.5％，原料金属粉末为球形5083粉末。
5083Al粉末与质量比为0.5％的GNPs混料后，采用行星球磨在转速150转/分钟下球磨8h，获得平均厚度550nm、径厚比约为120的复合片状粉末；
所述复合片状粉末，经冷压成型后，在真空下高温烧结，然后通过模锻墩粗获得致密度达99.9％的片状粉末冶金锭坯；
所获得的片状粉末冶金锭坯，然后利用双辊轧机进行异步轧制：开轧温度510℃，终轧温度大于420℃；异速比为1.3，道次压下量8％，总压下量85％。最终获得厚度2mm的GNPs强化5083Al复合板材。
所获得铝基复合板材经固溶热处理后，获得最终复合材料板材。
沿板材轧制方向测试，抗拉强度480MPa，弹性模量79GPa，拉伸延伸率11％。
对比例1
一种纳米相强化铝基复合板材的制备方法，与实施例1的不同之处在于，球磨过程采用500转/分钟的高能球磨32h，球磨所获得的复合颗粒为非片状的等轴颗粒。
最终所获得的板材，沿轧制方向测试，抗拉强度650MPa，弹性模量94GPa，拉伸延伸率6％。材料断裂延伸率明显降低。
对比例2
一种纳米相强化铝基复合板材的制备方法，与实施例2的不同之处在于，球磨过程采用500转/分钟的高能球磨32h，球磨所获得的复合颗粒为非片状的等轴颗粒。
在异步轧制过程中，等轴颗粒粉末冶金锭坯，当轧制总压下量大于40％时出现严重开裂，不可继续加工，难以制备高含量纳米陶瓷相强化铝基复合材料薄板。
对比例3
一种纳米相强化铝基复合板材的制备方法，与实施例1的不同之处在于，轧制过程采用轧制上下辊均速的常规轧制。
最终所获得的板材，沿轧制方向测试，抗拉强度620MPa，弹性模量93GPa，拉伸延伸率7％。常规轧制拉伸力学性能及模量均低于相同条件下的异步轧制板材。
对比例4
一种纳米相强化铝基复合板材的制备方法，与实施例4的不同之处在于，轧制过程采用轧制上下辊均速的常规轧制。
最终所获得的板材沿板材轧制方向测试，抗拉强度600MPa，弹性模量84GPa，拉伸延伸率8％。常规轧制拉伸力学性能及模量均低于相同条件下的异步轧制板材。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (6)

1.一种纳米相强化铝基复合板材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、纳米增强相与金属粉的混合粉末进行低速球磨，获得纳米相均匀分散于金属粉表面的纳米复合片状粉末；
b、将步骤a中所述纳米复合片状粉末烧结成型获得片状粉末冶金锭坯；
c、将步骤b中所述片状粉末冶金锭坯异步轧制即得所述纳米相强化铝基复合板材；
步骤a中所述低速球磨包括行星球磨、搅拌球磨，转速100~200转/分钟，时间5~24小时；
步骤a中所述纳米复合片状粉末的厚度为200~ 2000 纳米，纳米复合片状粉末的平均直径与厚度比大于或等于25；
步骤c中所述异步轧制的异速比为1.1~1.5之间，道次压下量为5~20%，总压下量大于或等于75%。
2.根据权利要求1所述的纳米相强化铝基复合板材的制备方法，其特征在于，步骤a中所述纳米增强相包括纳米陶瓷材料、纳米碳材料中的一种；
所述纳米陶瓷材料包括SiC、Al2O3、B4C的一种或多种，所述纳米碳材料包括碳纳米管、石墨烯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的纳米相强化铝基复合板材的制备方法，其特征在于，步骤a中所述金属粉为球形金属粉，所述球形金属粉包括金属铝合金粉末或Al、Cu、Mg、Zn混合金属粉末。
4.根据权利要求2所述的纳米相强化铝基复合板材的制备方法，其特征在于，当所述纳米增强相为纳米陶瓷材料时，纳米陶瓷材料的质量占比为混合粉末的5~20 %；
所述纳米增强相为纳米碳材料时，纳米碳材料的质量占比为混合粉末的0.5~5%。
5.根据权利要求1所述的纳米相强化铝基复合板材的制备方法，其特征在于，步骤b中纳米复合片状粉末烧结成型包括真空热等静压烧结或冷等静压成型、真空烧结、变形致密化相结合，得到所述片状粉末冶金锭坯的致密度大于99.5%。
6.根据权利要求1所述的纳米相强化铝基复合板材的制备方法，其特征在于，所述纳米相强化铝基复合板材的厚度1~5 mm。
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