CN113186418A - 一种铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铝基复合材料的制备方法，将铝合金基体、纳米Al2O3P粉末、研磨体和少量过程控制剂混合后球磨，且在球磨过程中定时分批量添加过程控制剂，可以有效防止纳米增强颗粒团聚，有助于纳米增强颗粒在铝合金基体中的均匀分布，使铝基复合材料通过第二相弥散强化的性质显著。定时分批量添加过程控制剂可有效防止混合粉料在球磨过程中出现的过冷焊现象，有助于混合粉料达到冷焊与破碎的平衡状态。本发明通过长时间的球磨细化晶粒尺寸，增大晶粒间的接触面积，更有利于高强高韧性复合材料的制备。本发明制备得到的铝基复合材料晶粒细小、分布均匀，具有良好的硬度、抗拉强度、延伸率等力学性能。

Description

一种铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于铝基复合材料制备技术领域，涉及一种铝基复合材料的制备方法。
背景技术
由金属基体和增强体复合而成的金属基复合材料兼具金属的延展性和增强体的高硬度、高模量等特性，在交通运输、航空航天等高科技领域有着重要的用途和不可替代性。金属基复合材料是以金属及其合金为基体，与一种或几种金属或非金属增强人工结合成的复合材料。其增强材料大多为无机非金属，如陶瓷、碳、石墨及硼等，也可以是金属丝。在结构材料方面，不但要求材料具备强度高的特点，还要求其重量轻，在航天领域尤其如此。金属基复合材料正是为满足上述要求而诞生的。与传统的金属材料相比，它具有优良的导电性和耐热性。与陶瓷材料相比，它具有高韧性和高冲击性能。这些优良的性能决定了它成为新材料中重要的一员，已经得到广泛应用。
铝基复合材料是金属基复合材料的一种，具有密度低、基体合金选择范围广、可热处理性好、制备工艺灵活等优点，成为金属基复合材料研究和发展的主流。铝基复合材料需求量大、可塑性强、环境污染小，并且具有高强度、耐磨性和耐腐蚀性等优点。因此铝基复合材料在汽车工业、电子封装、航空航天配件中等领域有着重要的应用前景。
纳米颗粒增强铝基复合材料具有比其它增强相更优异的性能，但其制备过程仍然存在一些问题影响性能的发挥。纳米增强相在铝合金基体中的弥散分布是影响铝基复合材料性能的主要原因之一，由于纳米颗粒的表面能较大，在周期长的球磨过程中更易发生粘结成块或过度冷焊的现象。因此会极大地降低球体破碎的效率，达不到理想的混合效果。
过程控制剂的作用是防止粉末团聚、加快球磨进程，提高出粉率。目前球磨过程控制剂主要分为两个体系，一是湿磨，在原料中加入酒精或油酸，该体系产生的能量较大，成型性好，但对于球磨的环境要求较为苛刻，不易进行高转速的破碎。二是干磨，即在球磨前一次性在原料中添加助磨剂，对包含活泼金属的原料来讲，若要通过延长球磨时间达到细化晶粒的目的，其冷焊现象会更加明显，因此该添加方法不适宜于时间在20小时以上球磨过程。
由上述可知，为了进一步拓展纳米颗粒增强铝基复合材料的应用，尤其是高尖端领域的应用，需要开发出一种可以适合工业化生产的制备纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，在不发生冷焊的情况下通过球磨达到最大程度上细化晶粒的目的。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种铝基复合材料的制备方法。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
一种铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：将铝合金基体、纳米Al2O3P粉末按比例混合得到混合粉料，加入占混合粉料总质量1％-2％的过程控制剂、研磨体；
(2)球磨：将步骤(1)得到的混合粉料、研磨体、过程控制剂进行球磨，球磨8-12h后加入占混合粉料总质量0.5-1.0％的过程控制剂继续球磨，之后每球磨8-12h添加占混合粉料总质量0.25％-0.5％的过程控制剂，球磨前24-36h球磨罐中的过程控制剂的量为占混合粉料总质量1.75％-3.5％，过程控制剂的添加量共占混合粉料总质量的2.25％-5.0％；
(3)成型：将步骤(2)得到的球磨后的混合粉料过筛，经预压成型得到预制块生坯；
(4)烧结：将步骤(3)得到的预制块生坯连同磨具装入真空热压烧结炉内进行热压烧结，即得纳米氧化铝颗粒增强铝基复合材料。
进一步地，所述过程控制剂选自硬脂酸、聚乙烯醇中的一种。
进一步地，所述步骤(1)铝合金基体为6061铝合金粉末，粒径为40-60μm，纳米Al2O3P粉末的粒径为60-90nm，纳米Al2O3P粉末与铝合金基体的体积比为1:19-30。
进一步地，所述步骤(4)烧结过程为：将步骤(3)得到的预制块生坯进行热压烧结，首先对样品施加30-50MPa静态恒定压力，同时升温至640-690℃保温3min，升温速率为5-10℃/min；然后冷却至560-580℃，保温60-90min；保温结束后卸去压力，冷却至室温，即得铝基复合材料。
进一步地，所述研磨体为不锈钢球，不锈钢球直径为5-12mm，球料质量比为15-20:1。
进一步地，所述步骤(2)球磨转速为180-200rpm，总球磨时间为48-60h。
进一步地，所述步骤(1)、(2)均在真空环境或惰性气体中进行。
进一步地，所述步骤(3)预压成型的压力为5-20MPa。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明提供了一种铝基复合材料的制备方法，具体包括配料-球磨-成型-烧结四个步骤：首先将铝合金基体、纳米增强颗粒--纳米Al2O3P粉末、研磨体和少量过程控制剂混合进行第一次球磨，并且在球磨过程中定时分批量继续添加过程控制剂，可以有效防止纳米增强颗粒团聚的现象，有助于纳米增强颗粒在铝合金基体中的均匀分布，使得铝基复合材料通过第二相弥散强化的性质更加显著。
本发明通过定时分批量添加过程控制剂的方法可以有效地防止在铝合金基体和纳米Al2O3P粉末混合粉料在球磨过程出现的冷焊现象，有助于混合粉料达到冷焊与破碎的平衡状态。本发明通过长时间的球磨细化晶粒尺寸，增大晶粒间的接触面积，更有利于高强高韧性复合材料的制备。本发明制备得到的纳米颗粒增强铝基复合材料颗粒细小、分布均匀、界面结合良好，具有良好的硬度、抗拉强度、延伸率等力学性能，大大提高了出粉率，有效避免了传统一次性添加过程控制剂制备复合材料时增强相分布不均、冷焊等问题。本发明制备得到的高强韧纳米颗粒增强铝基复合材料维氏硬度≥160，抗拉强度≥592MPa，延伸率≥8.7％。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
实施例1
铝基复合材料的制备方法如下：
(1)配料：以粒径为60nm的纳米Al2O3P粉末、粒径为45μm的6061铝合金为原料，按照纳米Al2O3P粉末与6061铝合金体积比为1:19的比例配制得到混合粉料，称重后的混合粉料放入304不锈钢罐中，在罐中同时加入占混合粉料总质量2.0％的过程控制剂硬脂酸，再加入直径为5-12mm不锈钢球作为研磨体，球料比15:1；
(2)球磨：配料完成后，在行星球磨机(品牌：长沙米淇仪器设备有限公司，型号YXQM-2L)中以转速为200rpm进行球磨，球磨10h后，再次加入占混合粉料总质量1.0％的硬脂酸继续球磨。之后每球磨10h加入混合粉料总质量0.5％的硬脂酸。其中球磨过程的前30h硬脂酸的添加量占混合粉料总质量3.5％，共球磨50h，过程控制剂的总添加量占混合粉料总质量的4.5％。步骤(1)和步骤(2)均在真空手套箱内完成。
(3)成型：将步骤(2)得到的球磨后的混合粉末经80目筛网过筛，将过筛后的混合粉末放入石墨磨具中，5MPa压力下预压成型；
(4)烧结：然后将样品连同石墨磨具装入真空热压烧结炉内，炉内气氛为真空，真空度维持在0.2Pa。烧结过程首先对样品施加40MPa的静态恒定压力，同时以10℃/min的升温速度升温至烧结温度685℃，保温3min；保温结束后，样品随炉自然冷却。当真空烧结炉炉内温度降至580℃时，保温1h。然后将施加在样品上的压力完全卸去，并使样品随炉自然冷却至室温。即得纳米Al2O3P颗粒增强6061铝基复合材料。
实施例2
铝基复合材料的制备方法如下：
(1)配料：以粒径为90nm的纳米Al2O3P粉末、粒径为40μm的6061铝合金为原料，按照纳米Al2O3P粉末与6061铝合金体积比为1:30的比例配制得到混合粉料，称重后的混合粉料放入304不锈钢罐中，在罐中同时占混合粉料总质量2.0％的过程控制剂硬脂酸，再加入直径为5-12mm的不锈钢球作为研磨体，球料比20:1；
(2)球磨：配料完成后，在行星球磨机(品牌：长沙米淇仪器设备有限公司，型号YXQM-2L)中以转速为180rpm进行球磨，球磨8h后，再次加入占混合粉料总质量1.0％的硬脂酸继续球磨。之后每球磨8h加入混合粉料总质量0.5％的硬脂酸。其中球磨过程的前24h硬脂酸的添加量占混合粉料总质量3.5％，共球磨48h，过程控制剂的总添加量占混合粉料总质量的5.0％。步骤(1)和步骤(2)均在真空手套箱内完成。
(3)成型：将步骤(2)得到的球磨后的混合粉末经80目筛网过筛，将过筛后的混合粉末放入石墨磨具中，20MPa压力下预压成型；
(4)烧结：然后将样品连同石墨磨具装入真空热压烧结炉内，炉内气氛为真空，真空度维持在0.2Pa。烧结过程首先对样品施加30MPa的静态恒定压力，同时以5℃/min的升温速度升温至烧结温度690℃，保温3min；保温结束后，样品随炉自然冷却。当真空烧结炉炉内温度降至560℃时，保温90min。然后将施加在样品上的压力完全卸去，并使样品随炉自然冷却至室温。即得纳米Al2O3P颗粒增强6061铝基复合材料。
实施例3
铝基复合材料的制备方法如下：
(1)配料：以粒径为70nm的纳米Al2O3P粉末、粒径为60μm的6061铝合金为原料，按照纳米Al2O3P粉末与6061铝合金体积比为1:20的比例配制得到混合粉料，称重后的混合粉料放入304不锈钢罐中，在罐中同时占混合粉料总质量1.0％的过程控制剂聚乙烯醇，再加入直径为5-12mm的不锈钢球作为研磨体，球料比15:1；
(2)球磨：配料完成后，在行星球磨机(品牌：长沙米淇仪器设备有限公司，型号YXQM-2L)中以转速200rpm进行球磨，球磨12h后，再次加入占混合粉料总质量0.5％的聚乙烯醇继续球磨。之后每球磨12h加入混合粉料总质量0.25％的聚乙烯醇。其中球磨过程的前36h聚乙烯醇的添加量占混合粉料总质量1.75％，共球磨60h，聚乙烯醇的总添加量占混合粉料总质量的2.25％。步骤(1)和步骤(2)均在氩气保护的手套箱内完成。
(3)成型：将步骤(2)得到的球磨后的混合粉末经80目筛网过筛，将过筛后的混合粉末放入石墨磨具中，10MPa压力下预压成型；
(4)烧结：然后将样品连同石墨磨具装入真空热压烧结炉内，炉内气氛为真空，真空度维持在0.2Pa。烧结过程首先对样品施加50MPa的静态恒定压力，同时以10℃/min的升温速度升温至烧结温度640℃，保温3min；保温结束后，样品随炉自然冷却。当真空烧结炉炉内温度降至580℃时，保温1h。然后将施加在样品上的压力完全卸去，并使样品随炉自然冷却至室温。即得纳米Al2O3P颗粒增强6061铝基复合材料。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于：在步骤(1)中一次性添加占铝合金基体、纳米Al2O3P粉末混合粉料总质量4.5％的硬脂酸，其余时间段不再添加硬脂酸，连续球磨时间共50h。其余与实施例1相同。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于：在步骤(2)中球磨10h后一次性添加占铝合金基体、纳米Al2O3P粉末混合粉料总质量2.5％的硬脂酸，硬脂酸总添加量为占铝合金基体、纳米Al2O3P粉末混合粉料总质量的4.5％，球磨时间共50h。其余与实施例1相同。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于：在步骤(2)中球磨30h后不再添加硬脂酸，总硬脂酸的添加量为占铝合金基体、纳米Al2O3P粉末混合粉料总质量的3.5％，球磨时间共30h。其余与实施例1相同。
对比例4
对比例4与实施例1的区别在于：步骤(2)中球磨50h后继续球磨，并于球磨50h、60h后分别添加占铝合金基体、纳米Al2O3P粉末混合粉料总质量0.5％的硬脂酸，硬脂酸的总添加量为占铝合金基体、纳米Al2O3P粉末混合粉料总质量5.5％，共球磨70h。其余与实施例1相同。
对比例5
对比例5与实施例1的区别在于：在步骤(1)中添加占铝合金基体、纳米Al2O3P粉末混合粉料总质量的1.0％的硬脂酸，步骤(2)中球磨10h添加占铝合金基体、纳米Al2O3P粉末混合粉料总质量0.05％的硬脂酸，之后每球磨10h添加占铝合金基体、纳米Al2O3P粉末混合粉料总质量0.25％的硬脂酸，球磨前30h硬脂酸的添加量占铝合金基体、纳米Al2O3P粉末混合粉料总质量的1.3％，总硬脂酸的量为占铝合金基体、纳米Al2O3P粉末混合粉料总质量1.8％，球磨时间共50h。其余与实施例1相同。
对比例6
对比例6与实施例1的区别在于：在步骤(1)中添加占铝合金基体、纳米Al2O3P粉末混合粉料总质量的2.0％的硬脂酸，步骤(2)中球磨10h添加占铝合金基体、纳米Al2O3P粉末混合粉料总质量2.0％的硬脂酸，之后每球磨10h添加占铝合金基体、纳米Al2O3P粉末混合粉料总质量0.5％的硬脂酸，球磨前30h硬脂酸的添加量占铝合金基体、纳米Al2O3P粉末混合粉料总质量的4.5％，总硬脂酸的量为占铝合金基体、纳米Al2O3P粉末混合粉料总质量5.5％，球磨时间共50h。其余与实施例1相同。
对比例7
对比例7与实施例1的区别在于：在步骤(1)中将6061铝合金与占6061铝合金和纳米Al2O3P粉末质量总和4.5％的硬脂酸混合，球磨10h后再加入纳米Al2O3P粉末，其余时间不再添加硬脂酸，球磨时间共50h。其余与实施例1相同。
对比例8
对比例8与实施例1的区别在于：将6061铝合金与占6061铝合金和纳米Al2O3P粉末质量总和2.0％的硬脂酸混合，球磨10h后再加入纳米Al2O3P粉末、占6061铝合金和纳米Al2O3P粉末质量总和2.5％的硬脂酸，硬脂酸的总添加量为占6061铝合金和纳米Al2O3P粉末质量总和4.5％，球磨时间共50h。其余与实施例1相同。
对实施例1至实施例3、对比例1至对比例8所制备得到的纳米颗粒增强铝基复合材料进行硬度、抗压强度、延伸率测试。其中实施例与对比例的测试条件相同，具体测试性能数据如表1所示。
表1
测试项目 维氏硬度/HV 抗拉强度/MPa 延伸率/％
测试方法 GB-T4340.1-2009 GB/T228-2002 GB/T228-2002
实施例1 166 608 8.7
实施例2 160 592 9.3
实施例3 164 598 9.1
对比例1 146 154 1.6
对比例2 152 513 6.5
对比例3 150 263 2.1
对比例4 156 540 6.9
对比例5 142 150 1.4
对比例6 155 538 7.0
对比例7 151 371 3.8
对比例8 153 480 4.0
由表1可知，本发明实施例1至实施例4得到的纳米颗粒增强铝基复合材料维氏硬度≥160，抗拉强度≥592MPa，延伸率≥8.7％，由此可知本发明得到的产品具有高硬度、高抗拉强度和较好的延伸率的特点。
对比例1与实施例1相比，一次性添加与实施例1等量的过程控制剂，但是该添加过程控制剂的方式不能减缓球磨过程出现的冷焊现象，且冷焊现象随着球磨时间的延长更加明显。对比例2与实施例1相比为过程控制剂的添加过程分为两次，虽然相比一次性添加等量过程控制剂冷焊现象得到缓解，但是随着球磨时间的延长，铝合金和Al2O3P粉末的粒径细化，其比表面积增大，大量新生表面的产生加剧了颗粒之间的冷焊过程，形成粒径较大的团聚体，对得到的纳米颗粒增强铝基复合材料的硬度、抗拉强度和延伸率均存在一定程度的消极影响。对比例3与实施例1相比球磨时间短、添加的过程控制剂较少，铝合金和Al2O3P粉末的粒径未得到充分的细化，Al2O3P粉末不能完全分散至铝合金结构中，第二相弥散强化效果不明显。对比例4与实施例1相比的区别为球磨时间较长，虽然对比例4也定时分批量添加过程控制剂，但是球磨时间过长，反而使得到的纳米Al2O3P粉末增强铝基复合材料性能降低。对比例5、实施例6与实施例1相比的区别为球磨30h时过程控制剂的添加量过少或过多，均不能使得到的纳米Al2O3P粉末增强铝基复合材料性能得到最大程度的发挥。
对比例7与实施例1相比的区别为首先将铝合金基体与过程控制剂混合球磨，再添加增强相纳米Al2O3P粉末混合继续球磨，但是由于纳米颗粒较大的表面能使得纳米Al2O3P粉末发生自身团聚现象，不能实现在铝合金基体中的均匀分散。对比例8与实施例1相比的区别为首先将铝合金基体与过程控制剂混合球磨一段时间，再添加纳米Al2O3P粉末和余量过程控制剂，但是随着球磨时间的延长，粉料粒径减小，冷焊现象逐渐加剧。
综上，本发明提供的纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，将过程控制剂以定时分批量多步骤的方式添加至铝合金基体和纳米Al2O3P粉末混合粉料中，使得混合粉料处于最小的自由能状态，可有效降低粉末的冷焊现象，在较长球磨周期内达到最大程度上细化晶粒的目的。定时分批量多步骤添加过程控制剂的方法增大了球磨过程中粉末棱角部位被挤压粉碎的几率，得到了大小均匀、形状相似的粉末，增强纳米增强颗粒在铝合金基体中的均匀分布，有助于得到高强韧纳米颗粒增强铝基复合材料。本发明制备得到的纳米增强颗粒增强铝基复合材料颗粒细小、分布均匀，界面结合良好，具有良好的硬度、抗拉强度、延伸率等力学性能。
在球磨过程中，研磨体、粉末、罐壁之间不断地发生撞击，粉末将产生塑形变形，部分变形粉末在撞击力的作用下冷焊在研磨体或罐壁上，而大部分粉末因加工硬化被粉碎细化。细化的粉末表面能增加，合金粉末自发地向研磨体或罐壁上聚集黏附，自由能降低。采用本发明的定时分批量多步骤添加过程控制剂的方法一方面减少了研磨体的磨损，另一方面降低了粉末粘研磨体和粘壁的程度，极大的提高了出粉率。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料：将铝合金基体、纳米Al2O3P粉末按比例混合得到混合粉料，加入占混合粉料总质量1.0％-2.0％的过程控制剂、研磨体；
(2)球磨：将步骤(1)得到的混合粉料、研磨体、过程控制剂进行球磨，球磨8-12h后加入占混合粉料总质量0.5％-1.0％的过程控制剂继续球磨，之后每球磨8-12h添加占混合粉料总质量0.25％-0.5％的过程控制剂，球磨前24-36h球磨罐中的过程控制剂的量为占混合粉料总质量1.75％-3.5％，过程控制剂的添加量共占混合粉料总质量的2.25％-5.0％；
(3)成型：将步骤(2)得到的球磨后的混合粉料过筛，经预压成型得到预制块生坯；
(4)烧结：将步骤(3)得到的预制块生坯进行热压烧结，即得铝基复合材料。
2.如权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述过程控制剂选自硬脂酸、聚乙烯醇中的一种。
3.如权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)铝合金基体为6061铝合金粉末，粒径为40-60μm，纳米Al2O3P粉末的粒径为60-90nm，纳米Al2O3P粉末与铝合金基体的体积比为1:19-30。
4.如权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)烧结过程为：将步骤(3)得到的预制块生坯进行热压烧结，首先对样品施加30-50MPa静态恒定压力，同时升温至640-690℃保温3min，升温速率为5-10℃/min；然后冷却至560-580℃，保温60-90min；保温结束后卸去压力，冷却至室温，即得铝基复合材料。
5.如权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述研磨体为不锈钢球，不锈钢球直径为5-12mm，球料质量比为15-20:1。
6.如权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)球磨转速为180-200rpm，总球磨时间为48-60h。
7.如权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)、(2)均在真空环境或惰性气体中进行。
8.如权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)预压成型的压力为5-20MPa。
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