CN109852834A - 一种纳米陶瓷颗粒增强金属基分级构型复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米陶瓷颗粒增强金属基分级构型复合材料的制备方法，属于金属基复合材料技术领域。包括以下步骤：将纳米级陶瓷颗粒和金属粉末进行高能球磨混合；然后熔炼金属液，并保温到液相线以下30‑80℃，使金属液中形成部分球形晶粒；将陶瓷与金属混合粉加入金属液中，搅拌使纳米陶瓷粉均匀分散在球形晶粒之间的金属液中；制备铸锭；对铸锭进行轧制、挤压、拉拔加工，使铸锭中的球形晶粒变成片状或纤维状晶粒，从而获得由纳米陶瓷颗粒增强金属基和片状或纤维状金属晶粒构成的分级构型复合材料；该方法可以获得强度塑性综合性能优异的金属基复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米陶瓷颗粒增强金属基分级构型复合材料的制备方法，属于金属基复合材料技术领域。
背景技术
航空航天、船舶、兵工及交通运输等领域对超高强度，高韧性的材料需求越来越迫切。而传统合金材料的高比强度已达到极限，无法进一步满足当前先进装备所需材料的性能要求和使用要求。而颗粒增强金属基复合材料是21世纪最具有发展前途的先进材料之一。该种复合材料具有高比强度、高比刚度、高比模量、以及良好的高温性能，并且颗粒增强金属基复合材料耐磨、耐疲劳、热膨胀系数低、导热性能良好。但传统颗粒增强金属基复合材料往往是强度增加，塑韧性大大降低。
金属基分级构型复合材料是一种新型高强高韧材料，通常，分级复合材料将含有高增强体体积分数的复合材料作为第Ⅱ级复合材料，再与纯基体金属进行复合得到I级复合材料。研究结果表明：通过采用分级复合构型，可以在损失较少或几乎不损失强度的前提下，提高复合材料的断裂韧性和延伸率。
中国发明专利CN108080644A将陶瓷粉先后与不同比例金属粉末高能球磨，通过粉末冶金烧结后挤压，得到高强高韧金属基复合材料。该方法可以有效提高复合材料的塑韧性，但粉末冶金法二道混粉时间长，效率低，工艺复杂，不可制备大型坯料，且坯料全部由金属粉和陶瓷粉粉末冶金制成，成本高。
中国发明专利CN106756166A将铝合金粉末与碳纳米管粉末混粉后二次添加微米级粗颗粒铝合金粉末，进行二次混粉，对最终的复合材料粉末进行致密化处理后进行二次加工处理，得到具有分级结构的碳纳米管/铝复合材料。该方法可以有效提高复合材料的塑韧性，但碳纳米管通过高能球磨不能很好解决团聚缠绕问题，且通过致密化处理后得到的坯料小，不宜实现工业化。
发明内容
针对现有传统陶瓷增强金属复合材料塑韧性差，效率低，成本高的问题，本发明提供一种纳米陶瓷颗粒增强金属基分级构型复合材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将纳米级陶瓷颗粒和金属粉末进行高能球磨混合均匀，备用；
（2）将金属基体熔炼为金属液，保温到液相线以下30-80℃，使金属液中形成部分球形晶粒，将步骤（1）中的混合粉末加入金属液中，搅拌使纳米陶瓷粉均匀分散在球形晶粒之间的金属液中；
（3）将步骤（2）得到的混合液制备成铸锭，对铸锭进行轧制、挤压、拉拔加工，使铸锭中的球形晶粒变成片状或纤维状晶粒，从而获得纳米陶瓷颗粒增强金属基分级构型复合材料，由纳米陶瓷颗粒、金属基和片状或纤维状金属晶粒构成的分级构型复合材料。
优选的，本发明步骤（1）中的陶瓷颗粒为氧化钛、氧化铝、氧化锆、碳化钨、碳化硅、碳化钛、碳化硼、氮化钛中的一种或几种任意比例混合物，陶瓷颗粒的粒度为30-100nm。
优选的，本发明所述金属基体为铝合金、镁合金、钛合金、铜合金或钢铁，金属粉的粒径为1-30μm。
优选的，本发明步骤（1）中陶瓷颗粒和金属粉末的质量比为1:10~1:1，步骤（2）中混合粉末与金属液的质量比为1:10~2:3。
优选的，本发明步骤（1）中高能球磨的条件为:转速为50-1000转/分，球料重量比为5:1-30:1。
优选的，本发明步骤（2）中保温时间为10-50min。
优选的，本发明步骤（3）中特征在于：轧制过程的变形量为10%-80%，挤压过程中挤压比为8:1-20:1。
本发明步骤（1）中所金属粉末和步骤（2）金属基体为同一种金属。
本发明的原理：本发明所述方法中纳米级陶瓷颗粒可以显著提高复合材料的强度、硬度，但陶瓷颗粒的加入必然使复合材料的塑韧性大大降低，本发明所述方法中先使一部分金属液凝固，晶粒变粗，加入混合好的粉末使陶瓷颗粒抑制剩余金属液长大，使得最后所得的试样晶粒尺寸有两种，轧制后晶粒发生变形成为片状，挤压后晶粒尺寸被拉长变为纤维状，片状或长纤维使复合材料塑韧性增加，从而使复合材料在保证强度的同时的塑性可大大提高。
本发明的有益效果：
（1）本发明制备纳米陶瓷颗粒增强金属基分级构型复合材料，在保证复合材料强度、硬度的同时，大大增加复合材料的塑韧性；同时利用高能球磨混粉，使陶瓷粉分散均匀，不产生团聚，使复合材料性能均一。
（2）本发明所述方法相对粉末冶金可生产大型铸坯，致密度良好；此外，还具有时间短，效率高，成本低，挤压模具可反复使用的优点，通过控制保温温度和保温时间，金属基粗细晶比例可控，便于进行机械化、自动化批量生产。
附图说明
图1为本发明所述分级构型复合材料的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
一种纳米陶瓷颗粒增强金属基分级构型复合材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）首先选用尺寸为50nm的SiC陶瓷粉和30μm的7075铝合金粉末,其中SiC陶瓷粉和7075铝合金粉末质量比为1:2，共加入1.5%的硬脂酸，球料比为10:1，转速为1000转/分，最后高能球磨混粉均匀。
（2）然后熔炼7075铝合金制备金属液，熔炼温度为750℃，然后在660℃保温30min，并搅拌金属液。
（3）把步骤（1）中混粉均匀的SiC陶瓷粉与7075铝合金金属粉加入步骤（2）金属液中，使得最终的SiC陶瓷粉与7075铝合金金属的质量比为1:19，并搅拌使陶瓷粉均匀分散。
（4）最后制备铸锭。
（5）铸锭冷却后加热到480℃，设计挤压模具挤压比为20:1，并对挤压进行预热，预热温度为400℃，最终得到铝基分级构型复合材料,其屈服强度为330MPa，抗拉强度为382MPa，延伸率为5.3%。
实施例2
一种该纳米陶瓷颗粒增强金属基分级构型复合材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）首先选用尺寸为100nm的Al2O3陶瓷粉和5μm的铸造铝合金（ZAlSi7Mg）粉末,其中Al2O3陶瓷粉和铸造铝合金（ZAlSi7Mg）粉末质量比为1:4，共加入1%的硬脂酸，转速为500转/分，球料比为10:1,最后高能球磨混粉均匀。
（2）然后熔炼铸造铝合金（ZAlSi7Mg）制备金属液，熔炼温度为720℃，然后在650℃保温50min，并搅拌金属液。
（3）把步骤（1）中混粉均匀的Al2O3陶瓷粉与铸造铝合金（ZAlSi7Mg）金属粉加入步骤（2）金属液中，使得最终的Al2O3陶瓷粉与铸造铝合金（ZAlSi7Mg）的质量比为1：19，并搅拌使陶瓷粉均匀分散。
（4）最后制备铸锭。
（5）铸锭冷却后加热到500℃，设计挤压模具挤压比为12:1，并对挤压进行预热，预热温度为400℃，最终得到铝基分级构型复合材料，其屈服强度为314MPa，抗拉强度为360MPa，延伸率为6.4%。
实施例3
一种该纳米陶瓷颗粒增强金属基分级构型复合材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）首先选用尺寸为50nm的TiO2陶瓷粉和1μm的铸造铜合金（ZCuZn38Mn2Pb2）粉末,其中TiO2陶瓷粉和铸造铜合金（ZCuZn38Mn2Pb2）粉末质量比为1:4，共加入1%的硬脂酸，球料比为20:1，转速为700转/分，最后高能球磨混粉均匀。
（2）然后熔炼铸造铜合金（ZCuZn38Mn2Pb2）制备金属液，熔炼温度为990℃，然后在890℃保温20min，并搅拌金属液。
（3）把步骤（1）中混粉均匀的TiO2陶瓷粉与铸造铜合金（ZCuZn38Mn2Pb2）金属粉加入步骤（2）金属液中，使得最终的TiO2陶瓷粉与铸造铜合金（ZCuZn38Mn2Pb2）的质量比为1:19，并搅拌使陶瓷粉均匀分散。
（4）最后制备铸锭。
（5）铸锭冷却后加热到800℃，设计挤压模具挤压比为10:1，并对挤压进行预热，预热温度为400℃，最终得到铜基分级构型复合材料，其屈服强度为758MPa，抗拉强度为823MPa，延伸率为6.7%。
实施例4
一种该纳米陶瓷颗粒增强金属基分级构型复合材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）首先选用尺寸为60nm的TiO2陶瓷粉和10μm的AA6061铝合金粉末,其中TiO2陶瓷粉和AA6061铝合金粉末质量比为1：2，共加入0.5%的硬脂酸，球料比为10:1，转速为200转/分，最后高能球磨混粉均匀。
（2）然后熔炼AA6061铝合金制备金属液，熔炼温度为750℃，然后在650℃保温10min，并搅拌金属液。
（3）把步骤（1）中混粉均匀的TiO2陶瓷粉与AA6061铝合金金属粉加入步骤（2）金属液中，使得最终TiO2陶瓷粉与AA6061铝合金的质量比为1:9，并搅拌使陶瓷粉均匀分散。
（4）最后制备铸锭。
（5）铸锭冷却后加热到490℃，设计挤压模具挤压比为12:1，并对挤压进行预热，预热温度为400℃，最终得到铝基分级构型复合材料,其屈服强度为342MPa，抗拉强度为395MPa，延伸率为3.6%。
Claims (7)
1.一种纳米陶瓷颗粒增强金属基分级构型复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将纳米级陶瓷颗粒和金属粉末进行高能球磨混合均匀，备用；
（2）将金属基体熔炼为金属液，保温到液相线以下30-80℃，使金属液中形成部分球形晶粒，将步骤（1）中的混合粉末加入金属液中，搅拌使纳米陶瓷粉均匀分散在球形晶粒之间的金属液中；
（3）将步骤（2）得到的混合液制备成铸锭，对铸锭进行轧制、挤压、拉拔加工，使铸锭中的球形晶粒变成片状或纤维状晶粒，从而获得纳米陶瓷颗粒增强金属基分级构型复合材料，由纳米陶瓷颗粒、金属基和片状或纤维状金属晶粒构成的分级构型复合材料。
2.根据权利要求1所述纳米陶瓷颗粒增强金属基分级构型复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的陶瓷颗粒为氧化钛、氧化铝、氧化锆、碳化钨、碳化硅、碳化钛、碳化硼、氮化钛中的一种或几种任意比例混合物，陶瓷颗粒的粒度为30-100nm。
3.根据权利要求1所述纳米陶瓷颗粒增强金属基分级构型复合材料的制备方法，其特征在于：金属基体为铝合金、镁合金、钛合金、铜合金或钢铁，金属粉的粒径为1-30μm。
4.根据权利要求1所述纳米陶瓷颗粒增强金属基分级构型复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中陶瓷颗粒和金属粉末的质量比为1:10~1:1，步骤（2）中混合粉末与金属液的质量比为1:10~2:3。
5.根据权利要求1所述纳米陶瓷颗粒增强金属基分级构型复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中高能球磨的条件为:转速为50-1000转/分，球料重量比为5:1-30:1。
6.根据权利要求1所述纳米陶瓷颗粒增强金属基分级构型复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中保温时间为10-50min。
7.根据权利要求1所述纳米陶瓷颗粒增强金属基分级构型复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中特征在于：轧制过程的变形量为10%-80%，挤压过程中挤压比为8:1-20:1。
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